DE1442519A1 - Verfahren zum UEberfuehren von fluessigen Substanzen in eine gegen aeussere Einfluesse stabile Trockenform - Google Patents

Verfahren zum UEberfuehren von fluessigen Substanzen in eine gegen aeussere Einfluesse stabile Trockenform

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DE1442519A1 DE19621442519 DE1442519A DE1442519A1 DE 1442519 A1 DE1442519 A1 DE 1442519A1 DE 19621442519 DE19621442519 DE 19621442519 DE 1442519 A DE1442519 A DE 1442519A DE 1442519 A1 DE1442519 A1 DE 1442519A1
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Description

1442519 Dr. E.Wetzel 8BooNornb.pgi, 14.3.1969
HefnersplBtz 3 - Postfach 9347 DipNng. E. Tergau
Posischeckkonto Nürnberg Unter Zeichen bitte immer aneeban
Γ unser £.eicnen d ι ti β irmrwanpeovn——1 25/6
42 519.5- PMC
Verfahren zum Überführen von flüssigen Substanzen in eine gegen äußere Einflüsse stabile Trockenform
Die Erfindung beschäftigt sich mit einer bisher noch nicht bekannten Aufgabe, nämlich der überführung von flüssigen Substanzen in eine gegen, äußere Einflüsse stabile Trockenform. Voraus« Setzung soll dabei sein, daß sich die flüssige Substanz durch die Überführung in die Trockenform nicJit verändern darf. Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß man die flüssige Substanz durch Cellulose-Kristallit- Aggregate (im folgenden kurz CKA genannt) oder durch deren Derivate bis zu einem scheinbar trocknen Zustand unter Bildung von Granalien sorbiert und diese Granalien mit einer filmbildenden Schutzhülle überzieht'. Die CKA sind von der Anmelderin in die Technik eingeführt worden, nachdem Batbista in grundlegenden Arbeiten die Voraussetzungen hierfür geschaffen hatte, um nicht die Technik der CKA wiederholen zu müssen, sei auf die US- Patentschrift 2 978 446 und die französische Patentschrift 1 194 4-86 sowie die darin genannte Literatur verwiesen.Die CKA werden durch saure Hydrolyse von Cellulose gewonnen und zwar mit einem im wesentlichen einheitlichen Polymerisationsgrad, der etwa zwischen 15 und 375 liegt, je nach der Art der Ausgangscellulose.
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BAD ORIGINAL
iArt7 & 1 Ats.2 Nr. I &*U3 desÄntieruneaece. v.4.9.1967)
Durch die saure Hydrolyse werden die amorphen Bestandteile der Ausgangscellulose herausgelöst, so daß nach Beendigung der Behandlung die Cellulose in Form von Kristall!ten vorliegt. Die Teilchengröße liegt etwa zwischen 1/Xund 3ΟΟΛΛ* Sie kann gegebenenfalls durch einen ZerkleinerungsvQrgang in Wasser verringert werden, wenn das für den Verwendungszweck günstig ist. Der Reinheitsgrad der gewonnenen GKA ist groß, etwa 95%,kann jedoch auch auf 98 bis 99$ steigen.Der besondere Wert der CKA liegt einmal darin, daß sie wasserunlöslich sind, und andererseits darin, daß sie chemisch inert sind. Eine besondere Eigenschaft, die bei der Erfindung ausgenützt wird, ist ihr hohes Sorptionsvermögen. Die CKA sind in der Lage, flüssige Substanzen in Tröpfchen kleinster Größe zu sorbieren. Ob es ein Absorptionsvorgang oder ein AdsorptionsVorgang ist, ist noch nicht hinreichend geklärt, so daß der allgemeinere Begriff "Sorption" verwendet werden soll. Hierauf baut die Erfindung auf. Es ist möglich, durch eine hinreichende Menge von CKA den 3orptions-Vorgang der flüssigen Substanz so weit zu treiben, daß man ein scheinbar trockenes Pulver erhält. Das Handgefühl kann nicht feststellen, daß eine flüssige Substanz durch die CKA sorbiert worden ist, das Pulver also einen flüssigen Anteil enthält, und zwar im Falle der Erfindung die entscheidende Substanz, die, eben weil die CKA inert sind, sich durch den Sorptionsvdirgang nicht geändert hat und infolgedessen bei der Ver-
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wendung des Sorptionsproduktes voll ziirWirkung kommt.
Mit der Sorption der flüssigen Substanz durch die CKA wird zwar eine Trockenform der flüssigen Substanz gewonnen, aber noch keine Substanz, die gegen äußere Einflüsse geschützt wäre. Hier schließen sich die weiteren Verfahrensschritte an. Die durch Sorption durch CKA in die Trockenform übergeführte Substanz wird granuliert, und die entstandenen Granalien werden mit einer filmbildenden Schutzhülle überzogen, die äußere Einflüsse absperrt.
Die Zahl der Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ist so groß, daß nur einige davon erläutert werden können.
In der Pharmazeutik und in der Biologie werden bestimmte Fettsäuren, Vitamine und Vitaminderivate, ätherische Öle u.dgl. angewandt, die sich durch Oxydation, Lichteinfluß u.dgl. veränderen können. Ihre Haltbarkeit in Flaschen ist deshalb begrenzt, vor allem, wenn ein Teil des Flascheninhaltes aufgebraucht ist und sich infolgedessen eine größere Luftmenge in der Flasche befindet. Wird eine solche Substanz dagegen durch Sorption durch CKA in die Trockenform übergeführt, granuliert und mit einer filmbildenden Schutzhülle überzogen, so ist eine Veränderung durch äußere Einflüsse ausgeschaltet,-mindestens über einen Zeitraum, der wesentlich länger ist als bei der Aufbewahrung im flüssigen Zustand.
andere Anwendungsmöglichkeit der Erfindung liegt dort, wo
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eine pharmazeutische Substanz zwar gegeö äußere Einflüsse nicht in dem Maße empfindlich ist, aber sich nur schlecht einnehmen läßt, wie es etwa bei gewissen Ölen der Fall ist. Man verabreicht derartige Substanzen bisher in Gelatinekapseln, die aber die Herstellung des Produktes nicht unwesentlich verteuern und empfindlich in der Behandlung sind. Trockene Granalien mit Schutzhülle sind billiger und unempfindlicher.
Für Erzeugnisse der Nahrungs-und Genußmittelindustrie werden häufig ätherische Öle verwendet, beispielsweise Orangenöl, Vanilleöl.Ätherisehe Öle dieser Art sind besonders empfindlich gegen Luftsauerstoff. Sie werden daher häufig in kleinen Ampullen in den Handel gebracht, die nur so viel Substanz enthalten, wie für den jeweiligen Fall benötigt wird. Das verteuert das Produkt. Die sorbierten Granalien mit ihrer Schutzhülle sind wesentlich billiger.
Auf anderen Gebieten haben die Granalien aus sorbierter flüssiger Substanz eine technische Bedeutung. Es ist erfahrungsgemäß schwierig, ein Öl oder Wachs gleichmäßig in eine Mischung einzubringen. Der Mischvorgang läßt sich schneller und gleichmäßiger durchführen, wenn dieses ÖL oder Wachs in der Trockenform gemäß der Erfindung beigegeben wird, da diese sich durch den Mischvorgang wesentlich schneller und gleichmäßiger in der Mischung verteilt ist.
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Die Herstellung der Granalien bedarf keiner besonderen Erläuterung, da es hierfür in der Technik bereits Vorrichtungen der verschiedensten Arten gibt·
Die Größe der Granalien ist$e nach dem Verwendungszweck wählbar. Der Durchmesser wird im allgemeinen zwischen 0,1 und% *l· bis 5 naa liegen.
Für die Wahl des filmbildenden Hateriales lassen sich keine allgemein gültigen Regeln aufstellen, da es auf den Verwendungszweck der Granalien ankommt.Bei Substanzen für pharmazeutische Zwecke oder für Nahrungs-und GenuSmittel wird man einen Filmbildner wählen, der entweder verdaulich oder zumindest körperneutral ist. Es wird das im allgemeinen ein Schutzkolloid sein. Bei technischer Verwendung wird darauf zu achten sein, daß der Film keine störenden Reaktionen hervorruft. Das sind aber Bedingungen, die im fachmännischen Bereich liegen und denen jeweils ohne Schwierigkeit entsprochen werden kann.
Auch lassen sich keine allgemeinen Regeln dafür aufstellen, ob die Granalien vor dem Aufbringen des Schutzfilmes getrocknet werden oder ob der Film im Sorpt ions zustand aufgebracht wird. Bei ölhaltigen Substanzen erscheint es zweckmäßig, nicht das reine Öl zu sorbieren, sondern ein Gemisch aus 01 und Wasser und das Wasser durch Trocknung zu entfernen. Die Summe
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von Öl und Wasser liegt dabei zweckmäßig über 4-5 Gewichtsprozent. Es hat sich gezeigt, daß bei einer solchen Verfahrensführung die Granalien härter und widerstandsfähiger werden.
Das Aufbringen des Filmes wird erleichtert, wenn man einen wasserlöslichen Filmbildner verwendet, mit dem die Granalien getränkt werden, worauf das Wasser durch einen Trocknungsvorgang entfernt wird.
Die Wahl des Filmbildners richtet sich weiter danach, durch welches Medium es beim Aufbringen der Granalien gelöst werden soll. Im menschlichen Körper sind das Wasser oder Stoffe des Verdauungstraktes, bei technischer Verwendung organische oder anorganische Lösungsmittel. Allgemein gültige Vorschriften lassen sich nicht geben.
Es ist natürlich auch möglich, die Granalien vor ihrer Verwendung zu zerkleinern, gegebenenfalls, nachdem vorher der Schutzfilm beseitigt ist.
Die bereits erwähnten Derivate der CKA im einzelnen aufzuführen, würde zu weit führen. Allgemein gesagt, handelt es sich um Derivate, die durch Oxydation, Veretherung und Veresterung gewonnen werden. Sie sind in gleicher Weise wie die CKA inert.
Die Erfindung soll durch die folgenden Beispiele naher erläutert^ werden.
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Beispiel 1
Es wurden zunächst CKA in der Weise hergestellt, (Saß man Sulfit- Holzpulpe in einer 0,5$igen wäßrigen HCl-Lösung 20 Minuten lang bei 93°C hydrolysierte, worauf man die Temperatur innerhalb 55 Minuten allmählich auf 130°C erhöhte und sie auf der letztgenannten Höhe weitere 35 Minuten gehalten wurde. Der Druck wurde-während der Hydrolyse auf etwa 1,6 kg/cm' gehalten. Die Aggregate wurden bis auf einen Wassergehalt von 2 bis H- Gewichtsprozent sprühgetrocknet. Sie wiesen einen durchschnittlichen annähernd einheitlichen Polymerisationsgrad von 215 bis 2^-0 auf.
Etwa 250 g der getrockneten Aggregate wurden dann mit 100g Leinöl und 2*JO g Wasser in einem Mischer mit regelbarer Drehzahl vermischt, der mit einer rotierbaren Schaufel- oder Schlagvorrichtung ausgerüstet war, die in der Mischtrommel so. angebracht war, daß die Außenkanten der Schlagvorrichtung einen Abstand von etwa 1 mm von den Seitenwänden der Trommel aufwiesen. Im besonderen bestand die Schlagvorrichtung aus einem Schaft, der mit einer Vielzahl von einen gewissen Abstand voneinander aufweisenden Armen ausgerüstet war, die sich spitzwinkelig von entgegengesetzten Seiten des Schaftes nach unten erstreckten, wobei ein im wesentlichen V-förmig gestaltetes Vorrichtungsglied die äußeren Enden der Arme miteinander verband; die Schlagvorrichtung glich so in der Tat einem umgekehrten Baum. Die Schlagvorrichtung hatte eine Verbundwirkung zur Folge: sie wälzte sihh innerhalb der Mischtrommel um und sie rotierte
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um ihre Achse, wobei die Rotationsrichtung entgegengesetzt zur Bewegungsrichtung um die Mischtrommel verlief. Nach einer Mischdauer von etwa 75 Minuten schien das Gemisch die Form von Bällchen oder Kügelchen mit einem Durohmesser von etwa 1 mm angenommen zu haben. Diese geformten Kügelchen waren insoweit selbsttragend, als sie ihre Form bei weiterem Mischen bzw. beim Handhaben beibehielten. Die Masse der Kügelchen wurde dann in zwei gleiche Portionen geteilt. Jede dieser Portionen wurde auf die Tischfläche ausgebreitet und über Nacht an der Luft getrocknet. Eine dritte Portion, die das gleiche' Gewicht wie die beiden anderen aufwies, wurde ebenfalls hergestellt, jedoch mit der Abweichung, daß sie nicht zu Kügelchen verformt wurde; stattdessen wurde das Vermischen der Aggregate mit dem Öl und dem Wasser in dem Mischer nur bis zu dem Punkt' durchgeführt, an dem das Gemisch in Gestalt eines äußerlich trocken erscheinenden Pulvers vorlag. Eine der zu Kügelchen geformten Portionen wurde dann mit einer wäßrigen Lösung ,von Gummi arabicum (100 g Wasser +1Og Gummi arabicum) bei hiedriger Drehzahl 2 bis 3 Minuten lang in dem Mischer durchgemischt, um die Kügelchen mit der Lösung zu überziehen. Die andere zu Kügelchen geformte Portion und die als Pulver vorliegende Portion dienten als Kontrollversuche. Sämtliche Portionen wurden für eine Zeitspanne von 22 Tagen der Luft ausgesetzt, wonach das Ausmaß der Oxydation des Leinöls anhand des Peroxyd- Testes bestimmt wurde, und zwar nach der von Wheeler angegebenen Methode, die in CH. Lea "Rancidity in Edible Fats», 1. Auflage, 1939
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herausgegeben von der Chem. Publ.Co«, Inc. New York, N.Y., Seite 108 beschrieben ist.Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten, die in Millimol Peroxyd pro kg öl ausgedruckt sind:
1 Leinöl vor dem Aussetzen an der Luft 7,5
2 Leinöl nach dem Aussetzen an der Luft 4-78
3 Nicht überzogenes pulverförmiges Gemisch
aus den Aggregaten uöd 01 604 k Nicht überzogene Kugelchen aus den
Aggregaten und Öl 463
5 überzogene Kügelchen aus den Aggregaten und öl · 343
Wie hieraus zu entnehmen ist, hatte das öl in der Probe Nr.5 ein hohes Ausmaß an Schutzwirkung erfahren im Vergleich zu den anderen, der Luft ausgesetzten Proben(Nr. 2, 3 und 4). Darüber hinaus wies die Probe Nr,5 den geringsten wahrnehmbaren Geruch nach Ranzidität von allen der Luft ausgesetzten Proben auf.
Beispiel 2
Es wurden, wie is Beispiel 1 beschrieben, Granalien in der Weise hergestellt, daß man etwa 2 Gewichtsteile Orangenöl mit 4 Gewichtsteilen eines ,sprühgetrockneten Äthylderivates der Cellulose- Kristallit- Aggregate miteinander vermischte, das einen Substitutionsgrad von etwa 0,4 aufwies. Eine Masse von Kügelchen, deren Durchmesser etwa 1 mm betrug, wurde mit einer wäßrigen Losung von Gummi arabicum, wie sie in Beispiel 1 verwendet worden ist, in dem bekannten pilzförmigen, schrägstehenden Trommelmischer überzogen. Nach dem Trocknen des Über-
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zuges wurden Proben des Orangenöls und der überzogenen Granalien, welche das sorbierte Orangenöl enthielten, 10 Tage an der Luft stehengelassen. Die überzogenen Granalien hatten eine Schutzwirkung in etwa dem-gleichen Ausmaß erfahren, wie es beim Leinöl im Falle des Beispiels 1 festgestellt worden war.
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Claims (5)

-11-Patentansprüche:
1. Verfahren zum Überführen von flüssigen Substanzen in eine gegen äußere Einflüsse stabile Trockenform, dadurch gekennzeichnet, daß man die flüssige Substanz durch Cellulose-Kristallit-Aggregate oder deren Derivate bis zu einem scheiöbar trocknen Zustand unter Bildung von Granalien sorbiert und diese Granalien mit einer filmbildenden Schutzhülle überzieht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Granalien mit einem Schutzkolloid überzogen werden.
3· Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die durch Sorption gebildeten Granalien vor dem Aufbringen des Schuzfilmes getrocknet werden.
4·. Verfahren nach einem oder mehreren der Voransprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die filmbildende Schutzhülle durch ein wasserlösliches Kolloid gebildet wird, das nach dem Aufbringen getrocknet wird,
5. Durch Sorption durch Cellulose-Kristallit- Aggregate oder deren Derivate in eine Trockenform übergeführte flüssige Substanz in Form von Granalien, die mit einem Schutzfilm überzogen sind.
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NfiU6 Unterlagen {Art. 7 fc 11^.a. 2 *;. ι L.-.- ο t/ca Ar^erunaeoes. v. 4.9.
DE19621442519 1961-12-29 1962-12-19 Verfahren zum UEberfuehren von fluessigen Substanzen in eine gegen aeussere Einfluesse stabile Trockenform Pending DE1442519A1 (de)

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