DE144249C - - Google Patents

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DE144249C
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B7/00Indigoid dyes
    • C09B7/02Bis-indole indigos
    • C09B7/04Halogenation thereof

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Indole Compounds (AREA)

Description

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KAISEriLICHES
PATENTAMT.
In der Patentschrift 128575 wurde ein Verfahren beschrieben, nach welchem Indigo durch Einwirkung von Brom bei Ausschluß von Wasser direkt, auch unter Anwendung von indifferenten Verdünnungs- oder Lösungsmitteln in Bromindigo übergeführt wird.
Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß beim Behandeln von Indigoweiß mit Brom ein Bromindigoweiß entsteht, welches bei weiterer Oxydation in Bromindigo übergeht. Der Ausschluß von Wasser ist bei der Bromierung nicht erforderlich.
Läßt man z. B. auf freies Indigoweiß, wie es nach bekannten Methoden aus natürlichem oder künstlichem Indigo in feuchter Form erhalten wird, Brom bei gewöhnlicher Temperatur einwirken, so erfolgt unter Erwärmung der Reaktionsmasse eine energische Aufnahme dieses Halogens.
Die Einwirkung von Brom auf Indigoweiß erfolgt in der Weise, daß Brom von Indigoweiß gebunden wird unter gleichzeitiger Bildung des leicht nachweisbaren Bromwasserstoffs. Das gebildete Bromindigoweiß geht durch die oxydierende Wirkung überschüssigen Broms in Bromindigo über. Daß sich aber tatsächlich zuerst ein bromiertes Indigoweißprodukt bildet, kann nachgewiesen werden, indem man bei Vermeidung eines zu großen Bromüber-Schusses das Reaktionsprodukt mit Aceton, in welchem Bromindigweiß und auch Indigoweiß im Gegensatz zu Indigo und Bromindigo sehr gut löslich sind, behandelt und aus der erhaltenen Lösung den Farbstoff durch Behandeln mit Wasser, Alkali und Ausblasen mit Luft ausfällt. Aus dem so erhaltenen Farbstoff kann etwa gebildetes Bromisatin durch Alkohol noch entfernt werden.
Beispiel.
50 kg Indigoweißteig, entsprechend einem Gehalte von 20 kg Indigo, werden unter Rühren mit etwa 24 bis 36 kg Brom langsam versetzt. Die Reaktionsmasse wird nach Verschwinden des freien Broms mit Wasser angerührt und verdünnt; der aus Bromindigoweiß bereits entstandene Bromindigo wird abfiltriert, neutral gewaschen und getrocknet.
Der so erhaltene Bromindigo stellt ein violettblaues Pulver dar, das in konz. Schwefelsäure mit gelblichgrüner Farbe löslich ist. Beim Stehen wird die Lösung blau. Gegen organische Lösungsmittel verhält sich dasselbe analog wie Indigo. Während aber Indigo in heißem Nitrobenzol blau mit roter Fluorescenz sich auflöst, zeigt die entsprechende rein blaue Lösung des Bromindigos keine Fluorescenz.
Zum Unterschied von Indigo färbt der Bromindigo wesentlich lebhafter und violettstichiger.
Der Bromgehalt der Produkte entspricht ein bis zwei Atomen auf das Molekül. Derselbe schwankt je nach der Menge des angewendeten Broms und der Dauer der Einwirkung. Die Produkte mit mehr Brom, welche man als Dibromindigo ansprechen kann, färben etwas lebhafter als die Produkte mit weniger Bromgehalt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Herstellung von Bromindigo , darin bestehend, daß man Brom auf Indigoweiß in der zur Bildung des Substitutionsproduktes notwendigen Menge einwirken läßt und das entstandene Bromindigoweiß zu Bromindigo oxydiert.
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