DE1440627A1

DE1440627A1 - Hochtemperatur-Widerstandsofen und Verfahren zu seinem Betrieb

Info

Publication number: DE1440627A1
Application number: DE19611440627
Authority: DE
Inventors: Andersen James Christian; Keaty Timothy Joseph
Original assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Current assignee: US Atomic Energy Commission (AEC)
Priority date: 1960-06-27
Filing date: 1961-06-13
Publication date: 1969-01-16
Also published as: GB990415A; US3128325A

Description

TJ,S«ATOMIO ENSHQT COMMISSION 7·Juni 1961

(Jeraantown, Maryland, tF,S#A·

Ho chtemperatur-Wider β t andsof en Yerfahren zu seinem Betrieb

Die Erfindung bezieht sich, auf Hoohtemperaturöfen -und insbesondere auf solche, die durch. Widerstandsheizelemente aus Siliziumkarbid beheizt werden«

Solche elektrische Widerstandsöfen mit Heizelementen aus Siliziumkarbid sind weitgehend im Gebrauche Die Heizelemente haben aber eine obere Temperaturgrenze Ton etwa 155O⁰O, und die lebensdauer der Heizelement· wird unannehmbar gering, wenn eine auch nur kurzzeitige Beheizung über 155O⁰O erfolgt·

feuerfeste und hohen Temperaturen widerstehende Materialien werden aber immer wichtiger, und es werden öfen verlang*, die auf wesentlich höhere Temperaturen als 165O⁰O beheizt werden können·

Die Erfindung bezweckt im wesentlichen, solche öfen mit elektrischen Heizelementen aus Siliziumkarbid auf bis zu 1850⁰O beheizen zu können, wobei der Ofen eine Kammer haben soll, in der verschiedene neutrale oder oxydierende Atmosphären aufrechterhalten werden können·

In den Zeichnungen sind

Fig«, 1 ein Längsschnitt eines erfindungsgemässen Ofens,

?ig· 2 ein Längsschnitt nach Linie 2-2 der Pig.1,

15 186 -2-

Wo/tai

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Figo 3 ein Querschnitt nach Linie 3-3 der Fig.2,■

Pig. 4 im vergrösserten Maßstab die Verbindung der Ofenkammer mit der Sndv/andung des Gfehäuses,

Figo 5 sin Längsschnitt einer anderen Aus führung s art eines· ■--. erfindungsgemässen Ofens« . , . ----.--·;-,-..:-.

Der Ofen gemäss der Erfindung hat eine hohle \.jx£fei zylin·*; .. ■-. drischer 'Jo rm aus Graphit mit abgeschlossenen Länden-., in der-· eine Hochtemperatur-Ofenkammer liegt« In radialem Abstand -:■ · von der Ofenkammer und parallel zu dieser sind Siliziumkar- · : bid-Heizelßmente angeordnete Die kalten maiden der Heizel.e--■. mente erstrecken sich von den-Liuf feienden aus und liegen in · Hochtemperaturröhren, die elektrisch isolieren xxnä ein Schutzgas aufnehmen» ■ -■'.·..· .&£ϊ „": ^:. . -

In einer. Via· id- der Huf fei- ist ein G-aseinlassrohr vorgesehen--:■ für die Zuführung eines neutralen 8-ases, das die üjil-isiumkarbid-Heizelemente gegen Oxydation und nachfolgende.Zer- ■ störung- schützt« Das G-as tritt rund um die ummantelten kalten Enden heraus und schützt auf diese ",/eise auch diese. ■ . . ..·_

Der Ofen ist von einem, gasdichten Gfehäiise umgeben, das.mit einem entsprechenden Isoliermaterial ausgefüllt ist»

Der dargestellte Ofen hat eine zylindrische Ixrxfel 10 aus Graphit, die innerhalb"'eines gasdichten Gehäuses ft '-abge— . stützt ist ο Das 'Gehäuse bestellt aus £tahlblechen -wad hat einen Halimen mit einem Paar 2a~inieiTteilen 12 aus senkrechten- und waagerechten Winkelprofilen 1"3 bzw» I4o Die ae-nkrechten T/inkelprofile erstrecken aich nach unten und bilden'mit ihren iiaden Stützfüsse 15» Die Haliiienteile 12 liegen einwärts von den linden des U-ehlVuaes 11 _o "./eiteriiin hat der Gehäuserahmen waagerechte V/inkelstücke 16,'die sich über

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BAD

die Rahmenteile 12 hinaus erstrecken und mittels senkrechter Winkelstücke 1J miteinander verbunden sind· "Waagerechte Winkelstücke 18 verbinden die Enden der oberen und unteren waagerechten Winkelstücke 16 und vervollständigen so den Rahmen· Der mittlere Teil des oberen Gehäuseteils besteht aus einer Metallplatte 19» die mittels Bolzen 19^f mit einer Dichtung 19^tt an den Rahmen angeschlossen ist· Dies ergibt einen Zugang in das Innere bei der Zusammensetzung des Ofens« Die oberen Endplatten 19a sind mittels gasdichter Verschweissuhg befestigt· Auch die unteren Platten 20 sind mit dem Rahmen verschweisst, ebenso die Seitenplatten 21« Abteil-Wandungen 22 sind gasdicht mit den Rahmenteilen 12 verbunden, und zwar ebenso durch Verschweissung. Diese Abteil-Wandungen liegen einwärts der Enden des Gehäuses und bilden somit Kammern 23.An den Enden der vertikalen Winkelstücke 17 und der horizontalen Winkelstücke 18 sind Endplatten 24 befestigt. Diese sind mittels Bolzen 25 abnehmbar befestigt, so dass die Kammern 23 geöffnet werden können. Eine Dichtung 26 ergibt einen gasdichten Abschluss der Endplatten 24.

Die Muffel 10 liegt innerhalb des Gehäuses 11 und wird in dessen Mitte durch eine U-förmige Abstützung getragen, die aus einem unteren Block 27 besteht, der auf dem Boden des Gehäuses aufruht, und aus zwei senkrechten Stützen 28. Die hohle Muffel hat offene Enden 29. Diese Enden haben, wie Fig.3 zeigt, in der Mitte je eine Öffnung 30, die koaxial zur Muffel liegt. Weiterhin haben die Enden mehrere Öffnungen 31 mit gleichem IJmfangs- und radialem Abstand von der Muffelachse, die konzentrisch zur mittleren Öffnung liegen·

Wie aus Pig.2 hervorgeht, sind die Öffnungs-Abmessungen an jedem Muffelende gleich, und die Öffnungen decken sich.

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In den mittleren öffnungen 30 ist eine Kammer 32 vorgesehen, die die Form eines Rohres aus Aluminiumoxyd mit hoher Dichte hat, und diese Kammer erstreckt sich durch die Muffel· Die Enden der Kammer erstrecken sich durch löcher 33 in den Abteil-Wänden 22 und durch Löcher 34 in den Endplatten 24. Das Rohr aus Aluminiumoxyd liegt ohne Abstand in den Löchern der Muffel und der Abteil-Wände· Das Rohr ist in den Löchern 34 der Endplatten abgedichtet», wie aus Mg«4 hervorgeht, so dass die Abdichtung also gasdicht ist.

Die Abdichtung besteht aus einem Abdichtring 35, der bei 36 mit den Endplatten 24 versohweisst ist· Eine doppelwandige rohrförmige Hülse 37 passt in die öffnung des Abdichtringes und ist durch Schweissung 38 mit diesem verbunden· Die rohrförmige Hülse hat einen Hohlraum 39, durch den ein Kühlmittel, tHf&spielsweise Wasser, umläuft· An den Hohlraum 39 sind Ein- und Auslassrohre 40, 41 dichtend angeschlossen· Diese Rohre führen zu einem Kühlmitteltank od.dergl·, der nicht dargestellt ist· Die rohrförmige Hülse 37 hat eine innere Absohrägung 42· Das Rohr 32 aus Aluminiumoxyd liegt im Inneren der Hülse 37 und erstreckt sich etwas über deren Ende hinaus. Eine biegsame, gegen Hitze widerstandsfähige Dichtung 43 liegt zwischen dem Rohr aus Aluminiumoxyd und der Abschrägung 42 der Hülse. Über das Ende der Hülse 37 ist eine Kappe .44 aufgeschraubt, die die Abdichtung 43 gasdicht an das Rohr und an die Abschrägung der Hülse andrückt. Gegen Hitze widerstandsfähige Rohre 45 aus Aluminiumoxyd liegen in den anderen öffnungen 31 der Endwandungen 29 der Muffel und erstrecken sich bis kurz hinter die Abteil-Wände 22 durch öffnungen 46 der letzteren. Diese Rohre erstrecken sich im Gegensatz zur Ofenkammer nicht durch die Muffel, sondern liegen mit einem Ende umgefähr bündig mit der Innenseite der Endwandung der Muffel· Die öffnungen der Abteil-Wände haben die gleiche Form wie die der Endwandungen der Muffel, und alle öffnungen liegen in einer Flucht.

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ORIGINAL INSPECTED

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In dea Äohren 45 aus Aluminiumoxyd liegen Heizelemente 47 aus Siliziumkarbid, die sich, durch die Muffel 10 erstrecken. Diese Heizelemente haben einen-mittleren Heizteil 48 (Fig.2) mit ansdhliessenden sogenannten kalten Enden 49· Die Heizteile liegen im Inneren der Muffel und übertragen die Hitze durch Strahlung an die Ofenkammer. Die kalten Enden liegen ausserhalb der Muffel, siiid aber teilweise in den Rohren 45 aus Aluminiumoxyd eingeschlossen· Die äussen liegenden Teile der kalten Enden der Heizelemente sind elektrisch, miteinander verbunden, und zu diesem Zweck erstrecken sie sich in die Kammern 23· Der Strom gelangt von einer Stromquelle zu den Klemmen 50 und von dort über Verbindungsstücke 50· zu den Heizelementen 47,

Gemäss Pig. 1 und 3 erstreckt sich durch das Gehäuse ein Sichtrohr 51» das mit seinem inneren Ende an die Muffel 10 angeschlossen ist· Das Sichtrohr hat ein Sichtglas 52 und eine Kappe 53, die versehraubbar das Glas in seiner Lage hält, !in Gaseinlass 54 ist an das Sichtrohr angeschlossen, und durch diesen Einlasw wird ein bestimmtes neutrales Gas eingeführt, das dann das Innere der Muffel ausfüllt· Dieses Gas umgibt die Heizelemente und schützt sie gegen Oxydation und tritt aus durch die Rohre 45 aus Aluminiumoxyd, die die kalten Enden der Heizelemente umgeben. Auf diese Weise werden auch diese gegen Oxydation und Zerstörung geschützt·

Der innere Raum 55 des Gehäuses, der die Muffel 10 und die dazugehörigen Teile zwischen den Abteil-Wandungen 22 umgibt, wird mit einem Isoliermaterial ausgefüllt, beispielsweise mit Ruß· Durch ein Rohr 56 kann das Gas aus dem Gehäuse austreten·

Pig.5 zeigt eine andere Ausführungsart· Bei sonstiger tibereinstimmung mit der Ausführung nach den Pig» T bis 4 ist

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hier das Gehäuse 57 >ls Mauerwerk 58. ausgeführt· Der Innenraum dew Gehäuses umgibt die Muffel und die dazu gehörigen Teile ^; ■ und ist mit einem Isoliermaterial ausgefüllt, das aus feinem ' Siliziumkarbid und Kohle besteht* Der Zusatz von Kohle·ver- ■-; zögert die Oxydation des Siliziumkarbids und verhindert die * Bildung von niedrig schmelzendem Kieselerdeglas· . . ·;

Bei diesel Ausführung sind die Rohre 45 aus Aluminiumoxid, tiie die Heizelemente 47 umgeben, in die Steine 58 der Endwandungeh des Gehäuses 57 eingelegt, und die kalten Enden 49 'der:„Heiz·* elemente aus Siliziumkarbid erstrecken sich durch Iiochea* in- * dem Mauerwerk, wodurch sich elektrische Isolation ergibt· Die aussen liegenden Enden der Heizelemente sind, wie oben be- :. schrieben, elektrisch angeschlossen. Eine Lage60 eines -gegen hohe Temperaturen widerstandsfähigen Fasermaterials, wie beispielsweise Aluminium-Silikat-lasern, wird bei offenem Gehäuse über das Isoliermaterial gelegt. Hierdurch wird das Innere für den Zusammenbau des Ofens, zugänglioh. .,.. . . ...

BEISPIEL I

Es wurde ein Ofen hergestellt mit einem Ofenrohr aus dichtem Aluminiumoxid mit einem Innendurchmesser von 40 mm· Die Abmessungen der Heizelemente waren 700mm χ 200mm χ 18mm· Der Abstand der Heizelemente rund um* das Of enrohr herum betrug 93mm. Der Wärmeübergang der Siliziumkarbid-Heizelemente ergab nur eine Differenz von 55⁰G zwischen der Oberflächen-Temperatur des Elements und dem Inneren des Ofenrohrs bei 185O⁰C

BEISPIEL II

Bei einer Ausführung nach den Eigvl bis 4 wurde Kohle als _v

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Isoliermaterial rund um die Muffel herum verwendet· Bei einem Betrieb mit niedriger Wattbelastung und einem starken Stickstoff umlauf ergab sich eine Betriebsdauer τοη 518 Stunden bei einer beständigen !Temperatur τοη 180O⁰C* Zwecks Wiederbetriebs des Ofens brauchten nur die Heizelemente ersetzt zu werden·

Die hohe Wirksamkeit der Isolierung durch Kohle verringerte die aufzuwendende elektrische Energie« Beispielsweise kann eine Umgebungstemperatur von 1700⁰C mit einer Energie von 2,2 KW aufrecht erhalten werden· Auf diese Weise brauchen keine teueren Transformatoren verwendet zu werden· Die notwendigen Energien für die verschiedenen Betriebstemperaturen zeigt die nachfolgende Tabelle I.

IABEIiIiE I

Energieaufwand für. Siliziumkarbid-Heizelemente

Spannung ._ _„ y« Oberflächen- Of enin YoIt Ampere f2 Belastung +) Temperatur 38 55 2.1 18.5 1650 ⁰C 38 58 2.2 19.5 1750 53 50 2.7 23.4 1850

+) Oberflächenbelastung in Watt per inch der Henn-*Elementenstrahlfläche

BEISPIEL III Qfenleistung

Zwei öfen der Ausführung nach Pig. 5 wurden im Laboratorium weitgehend betrieben. Ein Ofen war beständig 150 Stunden lang

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bei 175O⁰C in Betrieb, bevor die Heizelemente versagten. Der zweite Ofen wurde absatzweise insgesamt 140 Stunden lang zwischen 1600⁰C und 1850⁰C betrieben. Erst dann versagte eines der Heizelemente· Der absatzweise Betrieb bestand aus 40 Erhitzungen von Raumtemperatur auf Betriebstemperatur, wobei jede dieser Erhitzungen zwei bis vier Stunden lang erfolgte·

Als Schutzgasatmosphäre bei den öfen gemäss der Erfindung können Stickstoff, Argon und Helium verwendet werden· Aus wirtschaftlichen Gründen ist Stickstoff zu bevorzugen, ,bei einem Temperaturbereich von 1350·- 165O⁰C ist aber Argon oder Helium zu bevorzugen, weil in diesem Temperaturbereich Stickstoff mit dem Siliziumkarbid reagiert unter Bildung von Siliziumnitrid· Die Wattbelastung pro Flächeneinheit der Elementennennstrahlfläche sollte auf einem Minimum gehalten

ρ werden, zweckmässig auf weniger als 20-25 Watt pro inch · Dann wird eine Überhitzung der unter Strom stehenden SiIiziumkarbidbrücken, die zu einem vorzeitigen Unbrauchbarwerden des Elements führt, vermieden· Diese niedrige Wattbelastung ist leicht erreichbar wegen der hohen Wärmewirksamkeit der Kohle-Isolation, die nach oben Gesagtem die Muffel bei der Ausführungsart der Mg.1 bis 4 umgibt. Auch die bei Pig.5 benutzte Siliziumkarbid-Kohle-Mischung ist sehr wirksam und ergibt die niedrige Wattbelästung.

Ausser Kohle und Kohle-Siliziumkarbid-Mischungen kommt als Isoliermaterial auch Aluminiumoxyd in Präge, und zwar besonders in Form kleiner hohler Kügelchen.

Vorzugsweise besteht die Ofenkammer aus sehr dichtem, nicht porösem Aluminiumoxyd, aber auch andere Materialien wie beispielsweise Zirkonoxyd können verwendet werden*

—9— 909903/0024 _n.-_Te0

INSPECTED

Statt die Rohre, die die kalten Enden der Heizelemente umgeben, aus Aluminiumoxyd herzustellen, kann man aus wirtschaftlichen Gründen auch Siliziumkarbid dafür verwenden. Da aber Siliziumkarbid elektrisch leitend ist, Verwendet man dann an jedem Ende des Eohres eine kurze Hülse aus Aluminiumoxyd oder einen dichtungsartigen Isolator,' um das Heizelement ausser Kontakt mit dem Hohr zu halten«

Ein besonderer Torteil des erfindungsgemässen Ofens ist, dass bei Ausfall eines Heizelements der Ofen nicht wieder neu aufgebaut werden muss» um ihn wieder betriebsfertig zu machen. Infolge der Lagerung der kalten Enden der Heizelemente in Rohren können die Heizelemente ersetzt werden, indem man sie einfach herauszieht und ein neues Element einsetzt· Auf diese Weise ist der Ofen lange und bei hoher Temperaturbeanspruchung betriebsfertig, d.h. bei Temperaturen, die weit höher liegen als die bisher verwendeten.

Patentansprüche s

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Claims

Patentansprüche

1· Hochtemperatur-Widerstandsofen, gekennzeichnet durch eine gegen hohe Temperaturen widerstandsfähige, hohle Muffel, in deren Innern eine isolierte Ofenkammer gebildet und wenigstens ein elektrisches Widerstands-Heizelement so angeordnet ist, dass es die .Wärme an die Ofenkammer abgibt, wobei in der Muffel eine das Heizelement umgebende, neutrale Atmosphäre aufrechterhalten wird·

2· Hochtemperatur-Widerstandsofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ofenkammer in den Endwandungen der zylindrisch ausgebildeten Muffel gelagert ist, und dass die Heizelemente die Enden der Muffel überragen und auch dort von einer Umhüllung umgeben wind, wobei in das Innere der Ofenkammer ein neutrales Gas eingeleitet wird, das wenigstens teilweise auch in die Umhüllung der überstehenden Enden der Heizelemente eintritt, und dass um die Muffel und ihre dazugehörigen Teile ein Wärmeisoliermaterial herumgelegt ist.

3· Hochtemperatur-Widerstandsofen nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizelemente aus einem einer Temperatur von 185O⁰C widerstehenden Siliziumkarbid hergestellt sind, während die Muffel aus Graphit und die Ofenkammer aus Aluminiumoxyd hoher Dichte besteht, wobei die Heizelemente parallel zur Ofenkammer verlaufen und in gleichem umfangsmässigen und radialen Abstand angeordnet sindo

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4· Hoohtemperatur-Widerstandsofen naoh Anspruch 2 "and 3, dadurch gekennzeichnet» das« dit koaxial zur Muff·! •loh erstreckend· Ofenkammer aus einem nicht porBsen, hohen Temperaturen widerstehenden Material besteht·

5. Eoohtemperatur-WiderstandsofexL nach Anspruch 2 und 3 t daduroh gekennzeichnet» dass jedes Ende der Muffel eine gleiche koaxiale Öffnung hat und weitere Über den Umfang und radial mit gleichem Abstand angeordnete öffnungen, die eloh je alt der Öffnung am anderen Muffelende decken, und dass in den erstgenannten Offnungen die rohrförmige Ofenkammer aus Aluminiumoxyd hoher Diohte gelagert ist» während in den zweitgenannten Öffnungen Bohre aus Aluminiumoxyd derart gelagert sind, dass ein Bohrende bündig mit der Muffel liegt während sioh das andere Rohrende über die Muffelendwandung hinaus erstreckt, und dass in den Bohren Heizelemente aus Siliziumkarbid mit einem mittleren Heizteil und mit anec'ili^asenden kalten Baden derart angeordnet sind, dass die mittleren Heizteile in der Muffel und die kalten Enden in den Bohren liegen, wobei ein gasdichtes Q-ehäuse die Muffel und die Heizelemente umgibt, das mit einem Wärmeisolationsmaterial ausgefüllt ist·

6_# Hoohtemperatur-Widerstandsofen nach Anspruch 5, daduroh gekennzeichnet, dass die zweit genannten Bohre aus Siliziumkarbid bestehen und gegenüber den Heizelementen isoliert sind·

y_e Verfahren zum Betrieb τοη Hoohtemperatur-Widerstandeöfen bis 1850⁰O mit Heizelementen aus Siliziumkarbid» daduroh gekennzeichnet, dass in einer isolierten Ofenkammer wenigstens ein τοη einer neutralen Atmosphäre umgebenes

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Siliziumkarbid-Heizelement Yorgeselien ist_t das in dieser Atmosphäre auf etwa 1850⁰O gebracht wird und die Warme durch Strahlung an die Ofenkammer abgibt derart _t dass atmosphärische Gase rom Eontakt mit den Heizelementen abgeschlossen sind·

8* Verfahren nach insprach 7 für einen Temperaturbereich Ton 165O⁰O - 1850⁰O, dadurch gekennzeichnet, dass um die Heizelemente eine Stickstoff atmosphäre aufrechterhalten wird·

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