DE1419829A1 - Metallhaltige Azofarbstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Metallhaltige Azofarbstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

FARBENFABRIKEN BAYER AG
141S829
LEVERKUSEN-Btyerwerk 25.8.1961 PATENT-ABTEILUNG
Ut/Pf
Metallhaltige Azofarbstoffe und Verfahren zu ihrer Herstellung
Ea wurde gefunden, dass man wertvolle, metallhaltige Azofarbstoffe erhält, wenn man in Azofarbstoffen der allge meinen Formel I
SO5H
-N .H-B-H-H-A
Me X
den Substituenten H-N- in eine Gruppierung W-N-
t I
R R
umwandelt.
In den allgemeinen Formeln bedeuten A einen Arylrest, der weitere Substituenten, vorzugsweise Sulfogruppen, tragen kann, B einen Phenylen- oder Naphthylenrest, in dem sich der metallkomplexgebundene Substituent X in o-Stellung zur im Rest B linksseitigen Azogruppe befindet, X ist gleich -0- oder -COO-, R steht für Wasserstoff oder einen Substituenten, Me bedeutet den Rest eines mehrwertigen Metalls und W -iinen orga-
Le A 6905
··'>■■■ * . · r / i ( U O ,· ■ -' ■-> I J ■■> ,
nischen Rest mit mindestens einer reaktiven Gruppe.
Die Aminoazofarbstoffe der allgemeinen formel I können erhalten werden, wenn man Diazoniumverbindungen aus Aminoazoverbindungen der allgemeinen Formel IX
-B-IT=N-A II
in der A und. B die oben angegebene Bedeutung haben und Ϊ einen Substituenten darstellt, der,zur MWtallkomplexbiläung befähigt ist oder in einen zur Metallkovplexbildung befähigten Substituenten umwandelbar ist, mit 5-Qxy-2-amino-naphthalin·* 4,8-disulfonsäure bzw. deren in der Aminogruppe monosubstituierten bzw. -acylierten Derivaten kuppelt und die Farbstoffe anschliessend in der * Metallkomplexverbindungen umwandelt. Ebenso kann man nach den Angaben der deutschen Patentschrift (Anmeldung F 27 709 IVb/22a) 2-Acetylamino-5-aminonaphthalin-4,8-disulfonsäure als Kupplungskomponente verwenden und die o-ständigeiJlmiho gruppe in eine Oxy gruppe überführen, oder nach den Angaben der deutschen Patentschrift 1 Q85 6-Nitro-l-oxynaphthalin-4,8-disulfonsäure als Kupplungskomponente einsetzen und die Nitrogruppe in eine Aminogruppe oder Acylaminogruppe umwandeln.
Le A 6905
809809/0988
14i S8 29
In den Ausgangsfarbstoffen der Formel I können als Arylreste A beispielsweise monocyclische Reste der Phenylreihe vorliegen, die weitere Substituenten aufweisen, wie Halogen, Methyl-, Methoxy-, Acetylamino-, Nitro-, Carbonsäure- oder Sulfonsauregruppe^oder es liegen Sulfophenylazogruppen oder bicyclische Heste der Naphthalinreihe vor, die gleichfalls die erwähnten Substituenten tragen können. Als weitere Arylreste kommen z.B. Reste der Aryltriazolosulfonaphthalinreihe in Betracht.
Geeignete Phenylen- und Naphthylenkomponenteh B sind vorzugsweise solche von parakuppelnden Aminen der Benzol- oder Naphthalinreihe, die neben dem zur Metallkomplexbildung befähigten oder in einen aur Metallkomplexbildung befähigten Substituenten umwandelbaren Substitueatea Y ebenfalle weitere Substituenten, wie Alkyl-, Alkpxy-» Oarboxy-, Halogen- oder 'SuIf©gruppen tragen können.
Die Metallisierung der Aminoazpvörbindungen kann nach an sioh üblichen Methoden durchgeführt werden, für den Fall dass Y eine -OH oder-COOH Gruppe darstellt* beispielsweise durch Behandlung mit Kupfer-, Nickel-, Chrom- und Kobalt abgebenden- Salsen. Wasserstoff oder eine SuIfonsäure-gruppe können nach den bekannten Verfahrek der oxydativen Kupferung und Methoxygruppen dkficfe entmethylierende Metallisierung in die Hydroxylgruppe abgewandelt werden.
T k ^c ORjQiNAL ^SrEC
Le A 6905
8 C Q'>:■ ·ί / O 9 8 8
Bei Verwendung von 2-Acylamino-5-oxynaphthalin-4,8-disulfonsäure als Kupplungskomponente werden für die 2-ständige Acylaminogruppe solche Acylreste gewählt» die leicht verseifbar sind, beispielsweise die Acetyl- oder Senzoylgruppe; aus diesen läßt sich die Aminogruppe oder Alkylaminogruppe in üblicher Weise durch Verseifen in natronalkalischem wässrigem
Medium freilegen.
R R
I f
Zur Umwandlung der Gruppierung HN- in die Gruppe W-N-wird der metallhaltige Aminoazofarbstoff der Formel I mit einer mindestens bifunktionellen Reaktivkomponente, wie Cyanurhalogenide Halogenpyrimidin usw., nach an sich bekannten Verfahren, beispielsweise in wässrigem schwach saurem Medium kondensiert. Der organische Rest W mit mindestens einer reaktiven Gruppe kann verschiedenartige Reste der aliphatischen, isocyclischen oder heterocyclischen Reihe darstellen. Für die Einführung dieses Restes eignen sich Reaktivkomponenten, die mindestens zwei labile Substituenten oder reaktive Gruppen aufweisen. Genannt seien unter anderem: Dioder Trihalogentriazinverbindungen, wie Di- oder Trichlor- oder -brom-eym.-triazin, Alkyl- bzw. Aryl-dihalogentriazinverbindungen, Dihalogencyantriazine, Dihalogenaminotriazine, 5-Cyandi- oder trihalogenpyrimidine, ferner Acylverbindungen geeigneter Carbonsäure- und Sulfonsäurehalogenide, beispielsweise Halogenfettsäurehalogenide, wie ß-Chlor- oder ß,ß-Dichlorpropionsäurehalogenid; außerdem Derivate ungesättigter
Le A 6905
t< 0 980 9/0988
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aliphatischer Carbonsäuren wie Acryl- und Methacrylsäurehalogenide oder Mono-, Di- oder Trichloracrylsäurehalogenide; weitere geeignete Verbindungen sind 2,6-Dichlorpyrimidin-4-carbonsäurehalogenid, 2,6-Dichlorpyrimidin-4-sulfonsäurehalogenid, 2,3-Dichlorchinoxalin-6-carbonsäurehalogenide bzw. -sulfonsäurehalogenide, Athylensulfonsäurehalogenide u.a.
Führt die Umwandlung zu Farbstoffen, die mehr als eine reaktive Gruppe im Rest W oder an anderer Stelle des Farbstoffmoleküls aufweisen, so können diese teilweise durch andere Reste, beispielsweise Aminoreste, ersetzt werden, die ihrerseits reaktive Gruppen, z.B. in Form veresterter Oxalkylgruppen , aufweisen können. Grundsätzlich ist die Anwesenheit zweier oder mehrerer voneinander !verschiedener Reaktivgruppen im Farbstoff möglich.
Die Farbstoffe eignen sich zum Färben und Bedrucken von Hydroxyl- oder Amidgruppen-enthaltenden Materialien, wie Textilfasern, -fäden und -geweben aus Wolle, Seide, synthetischen Polyamid- und Polyurethanfasern, und insbesondere zum waschechten Färben und Bedrucken von nativer oder regenerierter Cellulose, wobei man zweckmässig durch Behandlung mit säurebindenden Mitteln und gegebenenfalls Hitzeinwirkung nach den für Reaktivfarbstoffen bekannt gewordenen Verfahren fixiert.
Le A 6905
8 Π '■) H η 9 / 0 9 8 8
U19829
Beispiel 1
OfI Mol der Kupferkomplexverbindung des Farbstoffs der Formel
-N=U- ^ ^ -SO
HO5S OH
- hergestellt nach den Angaben der deutschen Patentschrift:; 1 (Anmeldung F 27 709 IVb/22a) durch Kuppeln der Diazoniumverbindung aus 4-Amino-5-methoxy-2-methyl-l,li-azobenzol-sulfonsäure-U') in sodaalkalischem Medium mit einer äquivalenten Menge 5-Hydroxy-2-aminonaphthalin-4,8-disulfonsäure und Behandlung des erhaltenen Aminoazofarbstoffes unter entalkylierenden Bedingungen mit kupferabgebenden Mitteln - werden in 2000 Volumteilen Wasser bei pH 6 gelöst und unter Rühren bei einer Temperatur von ca. 50C mit einer Suspension von 18,5 Gewichtsteilen (0,1 Mol) Cyanurchlorid in Eiswasser/Aceton vereinigt. Das Gemisch wird gerührt, bis die Kondensation beendet ist .und durch Zugabe von 10 %iger Natriumcarbonatlösung auf pH 6 - 7 abgestumpft. Der Farbstoff wird durch Zugabe von Natriumchlorid abgeschieden und isoliert. Der Filterrückstand wird mit Aceton gewaschen und bei Raumtemperatur unter vermindertem Druck getrocknet. Man erhält ein dunkles Pulver, das sich in Wasser mit blauer Farbe löst.
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U1S829
100 Gewichtsteile eines Baumwollgewebes werden mit einer 2 #igen wässrigen Lösung des erhaltenen Farbstoffs 10 Minuten vorgefärbt. Innerhalb 20 Minuten werden 50 g / 1 Natriumchlorid anteilweise zugesetzt und anschliessend 5 g / 1 calc. Natriumcarbonat (vorgelöst) zugegeben. Es wird eine Stunde kalt gefärbt, gespült und gründlich kochend geseift. Das Gewebe wird auf diese Weise in blauen Tönen gefärbt. Die Färbung besitzt gute Nass- und Lichtechtheiten.
100 Gewichtsteile eines Baumwollgewebes werden bei Raumtemperatur mit einer wässrigen Lösung, die 2 # des Farbstoffes, 15 g / 1 Natriumhydrogencarbonat und 150 g / 1 Harnstoff enthält, foulardiert, zwischengetrocknet, 10 Minuten auf 14O0C erhitzt, danach gespült und kochend geseift. Das Gewebe ist dann in nassechten blauen Tönen gefärbt.
Beispiel 2
0,1 Mol der Kupferkomplexverbindung des Farbstoffes
der Formel 2N-r
ι
^^
ι
?s
H HO
Le A 6905 so
I
C

OH
SO3H
SO3H
-N = N-.
SO ,H
BC9809/0988
1415829
- hergestellt durch Kupplung von diazotierter 1-Aminobenzol-3,5-disulfonsäure mit 2-Äthoxy-l-aminonaphthalin-6-sulfonsäure, Diazotieren der erhaltenen Aminoazoverbindung, Kuppeln mit 2-Acetylamino-5-hydroxynaphthalin-4,8-disulfonsäure, Umwandlung in den Kupferkomplex unter entalkylierenden Bedingungen und alkalische Verseifung der Acetylaminogruppe - werden in 1 500 Volumenteilen Wasser von ca. 35° C bei pH 6 - 6,5 gelöst, und die erhaltene Lösung mit der Suspension von 0,1 Mol 2,3-Dichlorchinoxalincarbonsäurechlorid in Eiswasser und wenig Dispergiermittel versetzt. Während der Kondensation wird durch Zugabe von Natriumkarbonatlösung ein pH von 6-6,5 eingehalten. Nach beendeter Kondensation wird der Farbstoff mit wenig Natriumchlorid abgeschieden und isoliert. Der Farbstoff stellt in trockenem Zustand ein dunkles Pulver dar, das sich in Wasser mit blauer Farbe löst und Baumwolle in grünstichig-blauen Tönen färbt.
Die nachfolgende Tabelle beschreibt weitere Beispiele der erfindungsmässigen Azofarbstoffe, die nach der in Beispiel 1 und 2 beschriebenen Arbeitsweise erhalten werden. In der ersten Spalte wird das Amin der Diazokomponente A angegeben, in der zweiten Spalte die Mittelkomponente genannt. Die dritte Spalte gibt den Farbton an, der durch den Azofarbstoff erzielt wird, wenn er auf Cellulosetextilstoffe wie oben angegeben gefärbt wird.
Le A 6905
8 C 9 M 0 3 / 0 9 8 8
1 4 i S 8 2 9
Komponente A
Mittelkomponente
Farbton
l-Aminobenzol-^-sulfonsäure 2-Äthoxy-l-aminonaphtha- "blau
lin-6-sulfonsäure
1-Aminobenzo1-3,5-disulfon- l-Aminonaphthalin-7-säure sulfonsäure
blau
2-Aminonaphthalin-4-, 8-disulfonsäure
1-Aminonaphthaiin-6-sulfonsäure
blau
4-Nitro-l-aminobenzol-2-sulfonsäure
Aminobenzol
blau
6-Nitro-2-aöinonaphthalin-4-, 8-di sulfonsäure 2-Methoxy-5-methyl-laminobenzol
blau
2-Aminonaphthalin-3,6,8-trisulfonsäure
l-Aminonaphthalin-6-sulfonsäure
blau
/',2«-Naphthot riazo1-5' sulfonsäure7-2-aminonaphthalin~4,8-di sulfonsäure
2-Äthoxy-l-aminonaphtha- grün lin-6-sulfonsäure
Le A 6905
8 G ·■? B ü 9 / 0 9 8 b

Claims (2)

  1. U1S829
    - ίο -
    Patentansprüche
    1· Verfahren zur Herstellung metallhaltiger Azofarbstoffe, dadurch gekennzeichnet, dass man in Azofarbstoffen der allgemeint η Formel
    SO,H
    I J
    H-N- ^y^
    R L^JL^"11 = N *
    t I
    HO3S 0 Me
    worin A einen Arylrest bedeutet, B einen Phenylen- oder Naphthylenrest darstellt, in dem sich der metallkomplexgebundene Substituent X in o-Steilung zu der im Rest B linksseitigen Azogruppe befindet, X gleich -0- oder -COO- ist, R für Wasserstoff oder einen Substituenten und Me für den Rest eines mehrwertigen Metalls steht, den Subβtituenten H-N- in eine Gruppierung W-N-
    I f
    R R
    worin W einen organischen Rest mit mindestens einer reaktiven Gruppe darstellt, umwandelt.
    Le A 6905
    809809/0988
  2. 2. Abänderung dee Verfahrene nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass.man bei der Herstellung der Farbstoffe von einer 2-Amino-5-oxynaphthalin-4,8-disulfonsäure ausgeht, die ale 2-ständige Aminogruppe bereits den Substituenten W-N- enthält und den Farbstoff durch Kuppeln und Metalli-
    R eieren aufbaut.
    Metallhaltige Azofarbstoffe der Zusammensetzung
    -N = N-B-N
    worin W einen organischen Rest mit mindestens einer reaktiven Gruppe, A einen Arylrest und R Wasserstoff oder einen Substituenten bedeutet, B einen Phenylen- oder Raphthylenrest darstellt, in dem sich der metallkomplexgebundene Substituent X in o-Stellung zu der im Rest B linksseitigen Azogruppe befindet, Me den Rest eines mehrwertigen Metalls bedeutet und X gleich -0- oder -COO-ist%
    Le A 6905
    8C9809/0988
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0080094A1 (de) * 1981-11-19 1983-06-01 Bayer Ag Kupferhaltige Bisazoreaktivfarbstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zum Färben und Bedrucken von hydroxyl- und/oder stickstoffhaltigen Materialien

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JPS5011414B1 (de) * 1970-08-31 1975-05-01
CH635860A5 (de) * 1978-06-16 1983-04-29 Ciba Geigy Ag Reaktivfarbstoffe und deren herstellung.

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EP0080094A1 (de) * 1981-11-19 1983-06-01 Bayer Ag Kupferhaltige Bisazoreaktivfarbstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zum Färben und Bedrucken von hydroxyl- und/oder stickstoffhaltigen Materialien

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