DE1419367A1 - Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasermaterialien und Mittel zu seiner Durchfuehrung - Google Patents

Verfahren zum Wasserabweisendmachen von Fasermaterialien und Mittel zu seiner Durchfuehrung

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DE1419367A1 DE19611419367 DE1419367A DE1419367A1 DE 1419367 A1 DE1419367 A1 DE 1419367A1 DE 19611419367 DE19611419367 DE 19611419367 DE 1419367 A DE1419367 A DE 1419367A DE 1419367 A1 DE1419367 A1 DE 1419367A1
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Description

; von fäaerartigen'up^.föesQnöexs' textlien Material tön, Mittel zn seiner Bureiifü&rung sowie die daf&ei .erhalt« nen wasserabweisenden Materialieno Bie Erfinöting iat speziell attf ein ^erfaJiren gericht et ΰ xm: soleiie Steff-e' dmreh Behanö-iöng mit einem Fettketon waä einera P&iymerwaehs wars = serafcweiseiid
Man .hat in den letz.ten Jahren beträehtlleke loh©-darauf yerwendetfl; textile Materialien wasserabweisend- su /Dachen, und es ist eine Vielfalt wort Stoffen für diesen' Zwq&H fiigbar- Eine» der Haupt erfordern is sSp das über die Wassorafcweiaang hinaus an eine wasBerabweisenäe stellen istρ besteht darin» gegen Entfernung beim Wäsche« und Chemischreinigen beständig su sein. Solche wasserabwei-
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senden Ausrüstungen sind jedoch seJtwer zu erzielenE und die meisten heute verwendeten Ausrüstungen vermögen,, wenn überhaupt» so nur einem der beiden Beifiigungsverfähren- zu widerstehen* do.ho den Chemisch- oder Trockenreinigen mit Lösungsmitteln oder dem Waschen in wässrigen Flottenr nicht aber beiden» Wasserabweisende Textilwaren werden dementsprechend sorgfältig gekennzeichnet ρ ob sie durch Wäschen oder durch Chemischreinigen zu säubern sind» um sie entsprechend vor=» sichtig behandeln zti können^
Die meisten Wachse z« B^ vermögen Textilwaren nur eine vorüber= gehende Wasserabweisung zu erteilen« Wachse lassen sieh auf Textilwaren leicht aus Kohlenwasserstofflösungen oder wässerigen Emulsionen auftragen* Sie Wachse ergeben im Einsatz. aber keine dauerhafte Ausrüstung? sondern werden beim Ghemischreinigen wie beim Waschen reeht leicht entfernt»
Die vorliegende Erfindung stellt ein Verfahren zur Verfügung s um Faserstoffe dadurch dauerhaft wasserabweisend su machen9 ■ dass ihnen ein Gemisch einest Fettketons und eines Polymerwachses augeführt wird ο Keine dieser KomponenteH vermag al=^ , lein für sich zu einer selbst nur vorübergehenden Wasserabweisung zu führeßst aber bei vereinigter Anwendung wird : eine sehr feine und dauerhafteff wasserabweisende Ausrüstung erhalten» die andere erwünschte Eigenschaften der Ware nicht
r 2 -
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Daa wasserabweisende Mittel gemäss der ErfIn dung enthält dementsprechend diese beic en Komponenten als wichtige Bestandteile*
Des Mittel gemäss der Erfindung kann aus jeder beliebigen Fc?rm eines Mediums für die flüssige Anvrendung aufgetragen w€?rden, wie wässrigen Emulsionen dee Wiisser-in-öl·= oder des ol-in-Wasser-Typsp oder aus lösungen in organischen Lösungsmitteln für die Komponenten des Mittelsο Die Komponenten können in solchen Anwendungsmedien als einfache Mischungen angesetzt werden« Eine Mischung, die für den Einaatr; in Emulsionen bevorzugt wird, da jedes emuigierte Teilchen die gewünschten Anteile an Polymerwacns und Pettketon enthält 9 kann durch Verschmelzen der Bestandteile miteinander erhalten werdenP d«h° Schmelzen des Fettketons und des Polymerwachses bei einer Temperatur oberhalb des Schmelz= Punktes mindestens eines dieser Bestandteile und dann Disper -gierung oder Auflösung des erhaltenen Materials in dem An= wendungsmedium* Solche heissen Schmelzen können in Emulsionen übergeführt werdenp indem man einfach mit Wasser mischtf, ziveckmässig unter Zusatz von Emulgatoren wenn die Emulsionsstabilität eine Rolle spielt, oder durch Eingiessen der Schmelze unter raschem Rühren in Wasser Sie sind auch in vielen organischen LÖsungsmittelnp wie Ketonen, aliphatischen Estern und Chlorkohlenwes3erstoffenp löslich und
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können aus diesen auf Pas ermat er lallen aufgebracht werden,, die von ihnen nicht angegriffen oder aufgelöst werden.
Das Verfahren und wasserabweisende Mittel gemäes der Erfindung ist auf laser- und besonders Textilmaterialien aller Arten anwendbar» die aus natürlichen und künstlichen Fasern und Gemischen derselben hergestellt sind» wie natürlich vor» körnenden fasern» ZoB» von Volle» Baumwolle» Seide» Ramiet Jute* Cellulose» HolzP Leder, Papier, Hanf„ Sissi» leinen und llaguey, und Kunstfasern» wie solchen aus Viskosereon, Acetatreyon» Polyamiden» Polyacrylnitril9 Polyvinylidenchlorid» VinylGhlorid-Aerylnitril-Mischpolymerisaten, Polyvinylalkohol» Polyestern von Terephthalsäure und Äthylenglykol und anderen Glykolen, Pasern auf Proteinbasis» wie diejenigen» die aus Zein» Erdnussprotein, Casein und Alginaten erhalten werden» {Schlackenwolle und Glasfaser < > Die faser kann die Form von Monofilen» Untere, nicht gewebten Vliesen» Torgarnen» Faserbändern» Garnen» Filzen» Ketten, flächenhaften Gebilden und gewebten und nicht gewebten und gewirkten Stoffen aller Arten haben»
Bas Polymerwachs soll ein Molekulargewicht von mindestens etwa 750 haben und freie Carbonsäuregruppeh enthalten« Oxydierte Wachse enthalten solche Gruppen» Die obere Grenze let unkritisch und hängt allein von der Emulglerbarkeit oder Löslichkeit in dem Anwendungsmedium ab» die zusätzliche
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Erforderniese bilden« Niedrigermolekulare Wachsep wie Paraffin, Stearinsäure» Behensäure und dimere Fettsäuren sindj, oxydiert wie nicht oxydierte- recht wenig zufriedenstellend und liefern« selbst in Kombination mit dem Fettketon keine dauerhaften wässerabweisenden Ausrüstungen» Typische oxydierte, für die Zwecke der Erfindung wirksame Polyraerwachse sind Fiseher-Tropsch-Wachs (ein oxydiertes Kohlenwasserstoffwachsgemisch nach Fiseher-Tropsch mit einer Säurezahl von 5 bis 40), oxydiertes mikrokristallines Wachs und oxydierte Polyolefine des emulgierbaren Typs, sowohl mit geringer als auch mit hoher Viscosität und sowohl niedriger als auch hoher Dichte9 wie oxydiertes Polyäthylen,, oxydiertes Polypropylen und oxydiertes Polybuten«
Die oxydierten Wachse sind eindeutig keine Äquivalente der nicht oxydierten Wachse« Die erstgenannten sind für die Zwecke der Erfindung besonders vorteilhaft und unterscheiden sich durch ihre Befähigung, wasserabweisende Ausrüstungen zu ergeben, die eine grosse Dauerhaftigkeit haben-, Der Unterschied zwischen den beiden Wachsarten, besondere bei Einschluss einer harzbildenden. Komponente in das Mittel, könnte auf freien Säuregruppen beruhen, welche die oxydierten Wachse von den nicht oxydierten unterscheiden«
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Die Säurezahl der oxydierten Wachse ist unkritisch und kann im Bereich von etwa 2 bis 50 liegeno Wenn die Azidität der Ausrüstung auf Grund eines gegebenen Fasermaterials problematisch istρ kann man dem Mittel ein alkalisches Material in einer solchen Menge einverleiben» dass die Azidität auf einen annehmbaren Bereich gesenkt wirdo
Der andere wichtige Bestandteil der wasserabweisenden Mittel gemäss der Erfindung ist ein Fettketon« Diese Klasse von Stoffen ist durch die Formel RCORβ definiert» worin R und Hr organische Reste mit 1 bis etwa 30 Kohlenstoffatomen sind* Mindestens eine der R=Gruppen ist eine langkettige aliphatische Gruppej, einschlieeslich einer AIky!gruppe von mindestens 12 Kohlenstoffatomen,, und die andere R=Grruppe kann gleich der ersten oder ein Alkyl·-,, Alkenyl·= p Aryl-B Cycloalkyl oder gemischter Alkyl-Aryl-Rest sein« Die Zahl der Kohlenstoff a tome des Ketons beträgt insgesamt mindestens 18 bis zu etwa 60*
R und R0 können ZoBo Methyl,, Äthyl„ Propyl9 Isopropyl, n= ButylE tert»=Butyli Isoamyl«, Isohexylg n=Hexyl, n=Heptyl„ 2-ÄthyIhexyl0 Isooctyl, terto=lionylp DeeylB Dodecylp Tetradeeylp Hexadecylp 0ctadeeyl9 Oleylp Linoleyl, Ricißsleyl-e AlIyI0 Decenylp PropinylB Butadienyl9 Hexinyl und Behenyl sein,
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Typische symmetrische und asymmetrische Fettketone innerhalb dieser Klasse sind Lauron„ Behenon, Hethylheptadeeylketon» Hexadecyloctadeoylketon, Diootadecy!keton, Palmiton, ayristylstearylketon, Oleylstearylketon» Lauryletearylkeion, (Cj8HLyNHCH2CH2)2C0p Decylhexadecylketon» Octyloctadeoy!keton und Butylhexadecylketono Das Stearon ist ein auf dem Markt befindliches Fettketon, das auf ein Gemisch von natürlich vorkommenden Fettsäuren? 75 i> Stearinsäure» 22 # Palmitineäure und 3 ^ölsäure, zurückgeht» und wird in vielen fällen bevorzugt» da es nicht nur wirksamer als viele andere Fett« ketone» sondern auch weniger kostspielig ist» Alle diese Ketone sind hler auf Grund des Vorllegens. der langkettlgen aliphatischen Gruppe von mindestens 12 Kohlenstoffatomen als "Fettketone" bezeichnet« .
Sowohl das Polymerwachs als auch das Fettketon sollen bei den Temperaturen» bei denen das Behandlungsgut eingesetzt wird» ein festes material sein. Je höher der Schmelzpunkt liegt» je härter das Material bei normalen atmosphärischen Temperaturen ist» desto besser ist seine Eignung« Im allgemeinen soll das Polymerwachs vorzugsweise einen Schmelzpunkt von mindestens etwa 60° C bis zu etwa 150° C haben» Der Schmelzpunkt des Fettketone ist unkritisch. Es gibt keine ober· kritische Grenze für den Schmelzpunkt» da das Wache nicht aiii heisse Schmelze, sondern aus einer Lösung oder
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Dispersion aufgetragen wird«
Die Anteile dee wasserabweisenden Mittels gemäas der Erfindung an Polymerwachs und Fettketon sind nicht kritische sollen aber zur Erzielung optimaler Ergebnisse ungefähr gleich eeino Der bevorzugte Zusammensetzungsbereioh betragt 30 bis 70 i» Polymerwachs und 70 bis 30 # Fettketon« Man kann jedoch auch mit 12P5 bis 87*5 $> Polymerwachs und/87„5 bit 12,5 i* Pettketon zufriedenstellende Ergebnisse erzielen»
Diese Bestandteile können, wenn gewünscht, warm in der Schmelze gemischt oder unter Bildung eines wasserabweisenden Lösungskonzentrates gemischt und als solches zur einfachen, leichten Vermischung mit Wasser oder mit anderen gegebenenfalls zu verwendenden Bestandteilen, wie Emulgatoren, durch den Verarbeiter, der die Ausrüstung einsetzt, vertrieben werden» Man kann auch eine sehr konzentrierte, stabile Waseer-in-öl- oder Öl-in-Wasser-Emulsion ansetzen, die sich mit jedem der Dispergiermedien auf die gewünschte Anwendungen konzentration verdünnen lässt ο Solche Mittel können auch eingesetzt werden, wenn nach dem Trockenreinigen und Wascher* Waren wieder imprägniert werden sollen« von denen bei der Behandlung eine vorherige, nicht dauerhafte Imprägnierung entfernt wurdeο
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Die obige Besehreibung zeigt, daae die Konzentration dieser wichtigen Seatandteile in deis flüssigen Anwendimgsnedium nicht kritisch lot. Eine für die Anwendung sa konzentrierte Löeuag oder Bmuleion läset sich leicht durch Zuejata von weiterein Bifiporgiermediußi oder Lösungsmittel verdünnen* Im all-
warden die Faserstoff?j rait Xi^eungen oder Uiapereionea , die die aktiven, waftssrabwoieenden Bestandteile 1» &±ner Xo:a2entratioa voa 1 bis 30 $
3a .-
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Wie oben erwähnt, kann man ein alkalisches Material vorsehen» wenn das oxydierte Polymerwache eine unangemessen hohe Säure» zahl hat» Zu geeigneten alkalischen Stoffen gehören Alkalihydroxyde, wie Kalium- und Natriumhydroxyd» und aliphatisch^ Amine, wie Butylaminp stark basische Alkanolamine, wie Diethanolamin« Monoäthanolamin und Triethanolamin, und alkalische anorganische Salze, wie Borax, Dinatriumphosphat und Natriumcarbonat ο Gewöhnlich reicht die Menge des alkalischen Materials aus, um die Azidität auf den gewünschten Wert zu senken»
Wenn Wasser-in~öl- oder Öl-in-Wasser-Emulsionen der wasserabweisenden Bestandteile zu bilden sind, soll ein Emulgator vorgesehen werden« Emulgatoren sind bekannt, und man kann mit jedem der gewöhnlich Faserstoff-Ausrüstungen zugesetzten Emulgatoren arbeiten.» Die nichtionogenen Emulgatoren werden bevorzugt, da sie keine Azidität oder Basizität erteilen, die durch Zusatz alkalischer oder saurer Puffer gelenkt werden müsste»
Die Emulgatormenge hängt von der Menge ab, die man zur Bildung einer stabilen Dispersion oder Lösung des wasserabweisenden Mittels in dem Suspendiermedium benötigte Die Menge ,_- ist in keiner Weise kritisch und lässt sich leicht bestimmen,, Sie liegt gewöhnlich im Bereich von etwa 0,1 bis 50 # des Polymerwachses und Ketone in dem wasserabweisen-
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den Mittel.
Die Gemische von Polyrnerwachs und Fettsäuren werden am besten in situ auf dem Faserstoff bei saurem pH, doho von weniger als 7» gehärtete Das Anwendungsmedium kann jedoch auch ein saures oder alkalisohee pH habenp wobei man es im letztgenannten Falle so ansetst, dass es in situ sauer wirdp ZoBo unter Verwendung eines latenten sauren Katalysatorsο
Die Dauerhaftigkeit der wasserabweisenden Ausrüstung gemäss der Erfindung kann verbessert und in einigen Fällen mit einer gewissen Knitterechtmaehung gekoppelt werden? indem man in den Mitteln einen Vernetzer vorsieht, der die Bindung des Polymerwachses und Fettketons an die Fasergrundlage unter-* stützt« Unter Vernetzer ist jede polyfunktionelle chemische Verbindung zu verstehen, die zur harzbildenden Polymerisation und Umsetzung mit Ketonen, Carbonsäuren und aktiven Wasserstoffgruppen in dem Fasersubstrat befähigt ist» Wirk« saue Vernetzer sind Aldehyde und Stoffe, die Aldehyde freisetzen oder enthalten» Typische Aldehyde sind Formaldehyd» Paraformaldehyd, Dialdehydstärke, Dialdehydcellulose, Hexamethylentetramin, Acrolein, Glycidalydehyd, Methacrolein, Glyoxal, Hexandiol-1,3, und Propendiol-1,3 und ihre Acetale»
Brauchbare V«rn«t«er sind auch die epoxyhar !!bildenden Stoffe,
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fisr lese&ltifflSfO^ der Si»tUAste$s«ipiaäiik«it uaa atillsi^ eist* :T©,lIeti2i41^fη EÄrtise^ it» TatMtsftr». lBMtt einam 3irti@siiks^l|ps^©? tiisrorlttfe·«·
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elnd» f^pifc^ iii^fgr 9|g^| atiqni iin& lataat »sa»e Bale*,
Beiaplsltn sled sefel?*ic!i« Salat #rliisf9¥%a Pi«
Ms ^9
BAD ORfGJNAL
419367
9-025
^f':■■:"■ -^
ton Ittt·! Hgßsea «I« *2lsh# £s den Bändel £tftyfl0fet werden,, su&ai aia der Teserfeeittr in 4tr..avBftar erlieta*$|i! Weise msä? Haratellsaat won A^img&^sm&lgZL «lasetet· -φρφαίιβ Mittel &sch alt eine^ oder s^reren f«faetssrn ^g dsa g«-
TerfeäJLtnia mn um werden, um sffttcr b*i Ymr
ist ea «to^teslSf «gl^i Iß-ttei ter EiaulaioiSKi od«r IsSe^^r, ^sss^esa» die aur Anw«atang alt Wasser oder anderes
laeaea. Soloht lub^rtliti^a alzaö hier beseiohnet, da ei* gfftr&t^UU&l @sr csaci» Tsrd'üsm^^ &*? aktiven
auf «in« feata^B^IIiflft «ardan· "
Atiteer dieeec Stoffes k&msn üt Kori£«stK3ts ««tdung«@s£lc8 s«3Äee ^«r If^^liiag M^iioh-ΐ Hilfs^taifs für iie X
-wia die WcmeraölMB
j und ^oe^p^sirisai;®, Bi^t^Jff^ sind
Plgaente, i
• ι
Sohlichten, CHeBik&ii@t der harae für Bayler,
809004/1203
/16
9-023
und Weiohaaohungsmittel. Die Mittel dieser Gruppen sind dem Fachmann bekannt und «erden jeweils in der gewünschten Weise zur Erzielung der SpezialWirkungen eingeaetsto Man kann andererseits solche Stoffe auch auf das fasergut vor oder nach der Behandlung mit dem wasserabweisenden Mittel aufbringen» .
Die Anwendungsmedien gemäsa der Erfindung können auf die Faserwaren mit herkömmlichen Apparaturen aufgebracht werden < > So kann man mit üblichen Vorrichtungen für das Imprägnieren, Klotzen Und dergleichen arbeiten» Gewöhnlich ist es sweckmäs=- Big» die Mittel durch Tauchen und Klotzen aufzubringen. Man kann auch: mit Aufbürstungp Aufspritzung, Auftragung mit Walzen» Auftragung auf elektrostatischem Wege» Aufbringung mit Bakeln und dergleichen arbeiten Die Vorrichtung wird so eingestellt» dass man die gewünschte ßewichtsmeng® des Mittels je Flächen» oder Volumen«inheit des Grundmaterials erhält» Die aufgenommene Nassaenge wird naturgemäße so eingestellt^ dass die Konzentration der Feststoffe in dem Anwenäungsmedium berücksichtigt wird. Die Festetoffkonssentration wiederum hängt von der für die vorliegende Apparatur benötigten Viscosität ab, und man kann» wenn nötig, visoositäteerhöhende Mittel, wie wasserlösliche delluloseäther, einsetzen» um die Imprägnier rung des Fasergutes durch das Anwendungsmedium zu begrenzen« Man verwendet gewöhnlich Anwendungsm©dienp die 1 bis 30
-.15 - · 80980A/1203 " ' ·
H19367
9-025
Feststoff enthalttn,, und leiikt die Nasaaufnahme SO9
dass fei,» je« etwa-51 Ji .!©gtstaffi .giiii dsm .feeltamäritßi: ISaterie 3,
Naok d*r Auibrisgusg das Mituels kama das Gru^diteterial g€- ......
trocknet werden, üb giispößdi«rflügeigkoit sts entfernen π Ir
Gegenwart ©i&es Yi-y^stasre soll Sas - Beeeanaaterial einer Wärme» behsndiuR^ untere?e^f eatv we;pd«ß» ■. um .die ..UBejnu^XniME>.^«|, J^P»e ^^e^? in di» HltathärtußÄSitufe der Polymorisation au Enda zu füh-,,
röEic. Dia Temptratur hängt von der WärtueömpAlndliclikeit i@e. ._ -?as.«rjiEterlffile upd der .femperatur abP die sar Bewirkua^ einer eolahsis Fölymsrieetloö- erfcrdärlich iet; a<LV Zacljn&nn kenni;,_ \: dies© Vercatxci1 wi»- such dies« B<m Innung on o Q-wohnlich r· j <-hen
•^foederlioh· -JSti-it. tet .taigirf^tP' -4eap
propörtien«! uss£ Tfisfct y©i& ,ttw». 5 ß afc o bis 5 Stele In j so ί ei
Pail β wtrd#a Erb.it züngst*ap*r£tt-r a^d -s*it s dea* sea «is«|-. A^taii. .eft«r. «La« Scbüdigur^ dar oder d#e
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j « » J tt 1 t Heiat3?llimg
ίκ dar
889804/1203
BAD ORlQINAL
9-023
wercleo to feilo sines oiydierten>t
wäo heart igen Pölyöthylene Cifol©lail*rge«ioEt e*w*,20©0»i «aulgierbfcr, F. 101 bis 105° C SSuressahl 14 bis T7| WAC Polyethylene δ29η), to Teile hoenaolekularee Keton* aoe einer Stesyinülure d»a Handele, aathaltena Stewrinsävufo, 22 ?ί Balaltirieäure ϊΐιια 5 £ öleSure (y* 9? 1S Keton-* Ι ^ £r*U ^etteÄure» 2 ?ί KohlenwseaejrB^off}, »'StMiarone* 5, 5-'-ϊ*11β eiim& KonÖensetlonsproduiEtes γορ. lonyiptieaol aad to Mol Xtbyleaöayä .(KTergitol. JTSX9Itand; A*5> SfHe 20^iges wMss?i4ieB KOH «siteinanäer■. verjooSaaoIzen^, Etf- P,esiandtoile werden In ein»» beheiztin Mischbehälter eingegebens auf 110° 0 ear&itvt ea4 dann kräftig bew&gt, bis die S»aee homogen
I» eise« ge1s3f©a»t«it fcel&eisten Kisohfcehälter, der ait eine» PropellssiwGisaper «uegestÄttet iffit, werd*n 73*5 Teilt Wsseer •taf 93^ β «reitst «öd iurSf*% geröhrt.. Benn *%wu die in der obl£ifi WtS^e erhaltene eohmels^iechung isneees rueeettatwobei sieb iäffi« öl-ia~f»eeer-Kauleioi: bildetβ Kaoli Sueftt» dee g€sfi«$eft ^eaie«^·* ^ird 41· Riihr»r^«»ab»itftÄl« »ind«?% ga$ iee luJwea f »rtgeeettt ♦ -Ms «ioh di* mat Ss*3t«aW*«tur &%gefeü&t lwto Si» erhalten« i*i oile^i| und völXig fli«3»fahi«, aie »«5gt eise etwa3 *9bmzUitf*ftM9·-"Khste· llfte pH ä«r »sw.lßion betriet ti .9-Me ^bäLs1«33 4»t b««tlndig besä »«igt icein
- 17 - ■■"-■- BAD ORiGSNAL
«ι
U19367
j n
S if *s»
9-023
Zerlegung, wenn sie 3 Tage bei Raumtemperatur steht» und läast «ich mit kaltem Yiaoeer· verdünnen ohne·' au koagulieren.*
P--β is pi e 1 2
(&) 20 Teile dieser Emulsion werden mit 10 Teilen einer '5O3Cigen w&E/erigen Lösung vtm Dimethyloläthyleaharnstpff Ysrmieclit* Dieses Mittel kann ala wasserabweisendes Konsentrat in den Handel gabracht werden. iextil-KlotiZ'-flotten werden aus ihm hergestellt, indem man mit Wasser verdünnt und Härtekatelysator isueetzt.
ij der Flotte werden 30 feile dieser Emulsion in eine lösung von 1,25 fellen Zinknitrat,, Zn(KO^)2 .SH9O, in 68,75 Teilen Waaiser oingemieohto In dieser Flotte werden Stücke gefärbter Baumwollpopeline und 30 χ 80 Bftunnroll-Bettwäechem&teriaX geklotzt, auf eine Naesaufnähme -rbn eiwe 75 $ abgequetscht, im Eahaen 5 Min« ander Luft bei 121° C getrocknet und 3 Min, bei 160° C in einest Ofen gehärtet. Farbe, Griff, Porosität und Aussehen der erhaltenen Wersn eind im wesentlichen gleich ' den unbehendeltση Stoffen*
(b) 10 Teile der Emulsion des Beißpiels 1 werden mit 5 Teilen einer eojtigen västirigon Lösung von methyli^rteai
j · r
Methylolttölamin veitaisüht. Dieseft Mittel stellt ed&
BAD ORDINAL-
« ie ·- .■ ■
H19367
SiO. ' ::
9-023
wasserabweisendes Konzentrat dar, Durch mit Wasser ütid Zusatz Tön Härtekatalysator aus ihm Klotgflotten fUr die erhalt enr, . '
Hera teilung d@r Flotte «erden. 1-5 Seile dieser Emulsion in sine Lösung von 1$6 Seilen Magnesiumchlorid, BISgGl* 6HgO9 in 84»4 -Seilen Wasser eingemischt. Wie oben vrird Baumwollpopeline und SO x ÖO Bauniwoll-Bettwäeche- ,
geklotzt und behancSelto G-rifff fa^bö» Porosität
der erhaltenen'Waren sind ira wesentlishön gleieä ;&m _ tmbehaadelten Stoffen? - ~ - - -
B till ii 1:3
M@.Emulsi©a. Iiat sin pH gleidli 1O9I «ακά ist statsil»
Zur Hsrstelliiii^ silier Klotsflotte worden 10 feil©, äsr eiöB mit 5- Seil*» einer 8Q$igen wässrig&n lgsung_ tös iierttiä Met^löIau-lajKin, i/fe6 fsil@n Magnasiumchlori
.SH2O9 üaö"84*4.Seilen Wasser Tfr*isöiit8 "Man klstät und lirtet
mit dleker" Imulsiea wie ia Beispi©! 2 iaesrwoll^öpeliae nnü 30 X SO Ba:ai5^ol2~Bettwäe chQK?? tsrial ο
9D9SO4/120 3
BAD ORIGINAL:
H19367.
9-025
Earbe, Griff, Porosität und Aussehen der behandelten Waren eind Im wesentlichen gleich den nicht behandelten Stoffen.
Bftleplei 4 '
Hach der Arbeitsweise des Bsiepiels 1 wird eins öl-in~Waseer-Eiaülsion hergestellt, wobei man 5 Seile des oxydierten Polyäthylene und 15 feile Stearon einsetzt. Me Emulsion hat ein pK gleich 12,1 und iet stabil»
* Zur Herstellung einer Klotsflott© vsnaisslrfc man 10 Toile ü&r Emulsion und 5 feile einer 8.ö$i£eii wäasrigen Xidsfing von
olEülaasiii,, f »86 feile Magaeaiiisiohlojriä» t und 84,4 feile Waetftr«, Wie ±m Beiepiel 2 werden" mit di$e«3? Emulsion Baumwollpöpeli?!© tmä 80 χ BU Bsuawoll-
getlotst und " '
larb?$ Griff» ?:tw*c«ität mid' ATiesehes der
sind i» F@@aßtiiuhe2i gl&i.®k" ärni nioht behanä^ltsn Steffei2
Is Bifiepl«^ 2 %£ü 4 grhalteuen Waraa werden auf ihr® und die DaueThaftigfeait d#?
öäna&h einsr voilß'^änöigen Waechr uad 'SpUlbehsndlting in
autoiaatlsciissK Ha&sSmltswesiohniaEeliinf mit 10 g
20- - . BAD OFSi-
9-023
Flocken unf 25 g WaaohBaöa unterworfen und darauf
t2f° C gstrooknoto &.le Ergebnisse d#r Prüfungen bei und den der Waaehfcehaiadltmg uiiterworfentü in den beim Bespritzen oxhsltenen R«53öt die folgend® f»balleο
!ebelle I
Bei« .ftttgrleu· !Tioht gi swasokan ■Popeline laaterial
spiel material 70 80
2ft 100 100
2b
y KfttUylai-
]i
100 100
100 100
100 100
90
60
§0
too
100
Die
se Ig an, M®& Sie
Auariisi-ung eine
vom feohefeyp beträgt boi "dieser Prüfung d 1$ dta Vaeohta und Cheaiisöixp®inige?i (ibli«her%?«£-»
mal.
BAD
1419387
Ea wird eine Heihä von KXo.$z£l&tt6n~herge£telIi$ inöea maß bei Haümtemperatur die waösera^wöiseBd© läülüiöJi öea Beispiels 1 in deft ÄstMlennaoh !!tabelle II mit ¥
Katalysator und Wasser To^mischt, J
Bei
spiel 		Emulsion
* 		Katalysator Vernetzer
* ■
co
00
O		 MgCl9c6H9O methyliertee -*
Methylolmalamin '
£ £ 5
^ 5 5 1»5 5
ο 6 7,5 1,5 5
ω η. 10 1,5 5
8 15 1,5 5
9 20 1,5 5
10 30 1,5 3
11 10 1.5 7*5
12 10 2,4 10
13 10 3,2 5
14 10 1,5
ZrOCUoBH9O 5
15 5 0,5 5
16 7,5 0,5 5
17 10 0,5 5
18 15 0,5 5
19 20 0,5
20 . 25 0,5
Tabelle II
pH der Flotte 7eO
4,2
Flottenbeatändigkelt ZU Anfang Nach 4 Std«
gut -
gut
gut «te
gut -
instabil
instabil -
gut
gut = ausgezeichnet
gut instabil
gut instabil
auegezeich- ausgezeich-* ausgezeichnet
net
instabll ausgezeich- ausgezeichnet
net
instabil .
I0B
gut
gut
Beispiel
t_> "■.■"ii
22 23 ■24 ■■
27' 28
Emulsion Katalysator Vernetzer * > i-
10 10 10 10
10 10 1Ö"
5: 10 10 10
ZrOC Ir
O? 2 0,4
O9 § O9
0,5 Op 0,1 OP2
0/4
0,9 0,5; 0^5 0,5
2 3
4 5 5'
MethoxymethyXharn«« v atoff-Harz d)
y atoff-Harz
?.8H2O Glyoxal 3c5
3)
Zu Anfang Nach 4 Stan
gut gut
gut gut
gut gut
gut gut
gut gut
gwfc gut
instabil instabil
gut ■:■■ ■■■. gut ·
gut / gut
gut gut
instabil instabil
gut gut
instabil instabil
gut
gut
O
32
0
2		 Bei
spiel		 Emulsion Tab e 1 1 er II Harnstoff »Formal^ Flottenbeständi«keit
Zu Anfang Haßü 4 stdo		 gut gut
(Fortsetzung) 5 - gut gut
co
ο		 35 5 Katalysator Vernetzer pH der flotte 5 C .
gut.		 .. gut ;.
086 36 5 Formaldehyd*'
3 "*'■		 gut
.·" gut '■■
gut		 . gut ..
■■' gUt :;
, gut :
37 If. 0,5 methyliertes
Methylolmalamin
' 5 '' " ' ~
3.3 -
O ro
Ul
1 38 ■
40		 ., 5
5 '		 O95
0,5
O9S
O9S
SO
' 75?5ige wässrige Lösung
' 30%ige wässrige Lösung des Methoxyiaethyl-Harnstoffharzes ** 45%ige. wässrige lösung1·;: ·;. ;.· ■ ' · ■■ ' ' . ■ '■
wässrige Lösung von 55$ Formaldehyd und 35$ Ilethanel
co .cn
,-.;,; H19367
9-023
Mit diesen Klotzflotten wird bei einer Einstellung von 3 bis 4p die eine Nassaufnahme von 62 bis 65 $> ergibt, in der Küpe gefärbter Baumwollsatin geklotzt, im Rahmen 5 Mine bei 121° C an der Luft getrocknet und dann 10 Mino bei 149° C gehärtet-, Die Wasserabweisung nach dem Waschen und Chemischreinigen wird wie in Beispiel 4 in einer Spritzprüfung bestimmte
Tabelle III Beispiel Baumwollsatin Zahl der Waschtehandlurre en Chemischreinigung
anfänglich 5 -
5 70 70
6 100 70
7 100 70
8 100 70
9 90 80
10 100 80
11 80 50
12 100 80 -
13 100 100
14 ίου 100
15 100 100
16 100 100
17 100 100
18 100 100
80 70 80 70
— 26 <3Q98(H/1203
T a b β 1 1 e III .-Σ- -
9-023 (Portsetzung) ι oo
Beiepiel Baumwollsatin 70"
90 Chemiechreinlgung
Zahl der Waschbehandlungen 100
19 anfänglich 90 70
20 100 too 70
21 90 100 80
22 100 100 80
23 100 100 70
24 100 70 70
25 100 100 70
26 100 90 70
27 100 ^oo 70
28 90 ■ 70 70
29 100 ?0 80
30 100 "70 70
31 100 90 80
32 100 90 70
33 100 70 70
34 too 100 70
35 100 100 80
36 100 100 70
37 100 -
38 100 80
39 100 70
40 too 70
100
909804/1203
Ίμ . . \ % H19367
Diese Werte zeigen deutlich die Dauerhaftigkeit diesel= Ausrüstüjjge'ß
B e i s R1Je1 1 e, 41, fcie 45
Es wird nach der Arbeitswelse d@@ Beispiels I .in dar Wärm® eine Sehmelssaisehimg mit 20 Seilen Stearonp § Teilen Ji-mol·= gator» 1,5 Teilen 20^ig©m wässrigem XOH und 73p5 Seilen . Wasser hergestellte Man erhält eine milchigep flieasfähige» stabile Emulsion (Beispiel 41)o..
Unter Yerwendung von 20 Teilen oxydiertem "Polyäthylen anstel-= Ie des Stearons wird eine zweite öl^in-Waaser-EraulsioB {Beispiel 42) und unter Verwendung ©ines Geraisehes von 10 Teilen oxydiertem Polyäthylen und 10 Teilen Stearon eine dri-fet© öl»in°Wasser°£mulsion (Beispiel 43) hergestellt» Biess Emulsionen aind ebenfalls fliessfähig9 stabil unß atilehigo
Als oxydiertes Polyäthylen rniü Stearon dienen die gleichen
Stoffe wie in Beispiel 1„
Aus diesen Emulsionen werden unter Yerwendung wqu Dimethyl©!·= äthylenharnstoff und Einknitrat'nach Beispiel 2 Klotzflotten angesetzt und gum Klotaen ψ-οά Popelin© und 80 -x 80 Baimwoll=- Bettwäsahematerial eingesetzt^ das man dann wie in Beispiel 2 troekxaet und härteto Bei der Prüfung naeh der AoAoT0GoOo =
- 28 909804/1203
ÖL/ i ■;
9=023
Noriaprüfung 22=1952 werden folgende Ergebnisse erhalten:-
Φ a b" e 1 1 e
Bei= Wasserab= Nicht ga taschen Gewaschen
spiel weisendes
Mittel		 Popelins Bettwäsche»
material		 Popeline "--Bettwäsche=
aiaterial
41- oxydiertes
Polyäthylen
allein		 0 . , . ...Q- -- _.;0. .- -,:..,.. ".0 .. .
42 Stearon
allein		 0 0 O . ■,--. ;C_ ;
43 Oxydier
tes Poly
äthylen und
Stearon zu=		 100 100 70: "80 '-;
sammen
Die vorstehenden Werte zeigen,, dass weder das'oxydierte.' Polyäthylen noch das St ear on allein fiir eich aus ein«, η Emulsionssystem als wasserabweisendes Mittel wirksam ainüo Der Vernetzen ist auf die Wasserabweisung diessr Besiand teile ohne Auswirkungo Di@ 0!atsachep dass beide Bestandteile zusamiaenwirkend die Wasserabweisung ergsbenp ist sohrt übijr=» raachendo Eine Erklärung für dieses Phänomen ist "bis!-, si» nicht bekannte
Beispiel 44 . ·
Es wird eine Reihe 2$iger Lösungen in' Xetraehloräthy'i.en unter Yerwendung verschiedener Mengen an oxydiertem Polyäthylen (AC 629) und Stearon nach !Tabelle- V hergestellt
BAD ORiGSMAL
9 0 9'8 Q 4 / 1 2 0 3
9=025
und ale Sextil-Klotsflotteil zut Behandlung von line und Acetatviskosewaren eingesetzt» Die Waren weräen geklotzt ρ. auf eine RaS sauf nähme von e.twa 75$ "abgequetscht und im Bahmen an der "Luft getrocknet« (friff* "Färbe, Porosi=-
' Ί · tat und Aussehen der erhaltenen Waren sind -gleich Sen untie= handelten Waren^ Die Wasserabweisung wird nach der AoA«3?.&<-C< Normprüfung 22-1952 bestimmt? Ergebnieset
Säbel
Zusammensetzung
Polyäthylen rO Stearon 5
100 p5 0 0
87 ,0 12p 5
75 p5 25p 0
62 ,0 37p 5
' -50 .5 5Op 0
37 Po 62p 5
25 75p 0
12 87p
0 100,
Bewertung bei der Spritzprüfteig
Acetat=» viskos®
70
100
BAD
■ H19367
ZZ
Die Werte zeigen,, dass die Wasserabweisung nur "bei Verwendung des Polyäthylens und Stearons zusammen in Mengen vor;, 12P5 bis 87ß5 # des Stearans und 87,5 bis 12,5 % öes oxydie-rt on Polyäthylens erhalten wird«
B ei spiele 45 bis 49
Eb wird eine Heihe von Klotzflotten unter Verwendung eine:* Vielfalt von Polymerwachsen hergestellte Ale Grundansatz dienen 50 Teile Stearon und 50 Seile Polymerwachs, 12,5 Teile "Tergitol UP 27" und 2e5 Teile »Tergitol NP-40»P die als Schmelze in der Wärme bei m&ximal 110° C vermischt wenden; man setzt 5 Seile Triethanolamin zu und erhitzt das 5 Min» auf 98 bis 100° Co Dem geschmolzenen Gemisch wird im Verlaufe von 45 Minο bei der gleichen Temperatur Wasser zugesetzte Die erhaltene Emulsion wird rasch auf 25° C ab= gekühlt»
10 Gewo# jeder Emulsion werden zu 3 % methyliertem Methylol melaminharz und 0P3 $> Zirkon iumoxy chlor id p ZrOClgoBHgO* zugesetzt« Die erhaltene Klotzflotte wird auf drei Baumwollstoffe aufgebracht^ ein weisses 80 χ 80 Baumwoll-Bettwäsche material, eine blaue Baumwollpopeline und einen Khakisatinο
- 31 - BAD
909 804/1203
9=02;$
Die. Nassaufnahme der Klotzemulsion reicht yon 70 $ bei da ι Battwäschematerial zu 65 $> bei dem Satino Nach (lern Klot2 3: werden die Proben 5 Min* bei 121° G getrocknet und 5 Minbai 160° C gehärtete Die behandelten Waren werden 4 Std« bei Standard-Bedingungen (21° C und 65 # relativer Feucfcfee) konditioniertc
Die Wasserabweisung wird nach der Spritz-Anfangsbewertur^ gemäss Prüfnorm Federal Specification CCC-T-T91bp Methocn 55269 bestimmte Einige Proben werden einmal mit Seife auf einem Waschautomaten gewaschen« andere in "Stoddard Solvent" gemäss Prüfnorm Federal Specification CCG=OM 91bp Methode 5508p chemisch gereinigt-, Nach Konditionierung der gewaedrenee und chemischgereinigten Proben wird.die Wasserabweisung nach der gleichen Methode bestimmte Ergebnisse:
BAD 0RK3INAL ' - 32 - '
900804/120.3 . '
I a b e 1 1. e YI
Beispiel
Aufgebrachte Emulsion Be ttwäschjgmat erial t Ktlt fä ' "h
"blaue Popeline
"H'
Khakisatin
mit Harz + Katalysator anfäng- gewä- ehern o anfäng- gewä- chem« anfäng- gewä- chem
co
ο
co
45
46
47,
48
ggffeina lieh sehen gerein,
Stearon/oxydiertes
Polyäthylen ("A;Ö ό295«) 100
Stearon/Fisoher-iTropsch-
Wachs (Säureaahl 5
bis 9) 100
Stearon/oxydiertes mikrokristallines Wachs
100
Stearon/emulgierbares oxydiertes Polyäthylen hoher Dichte (Molegew«, 1500i »Epolene HDE") 100
Stearon/niedrigviscose.Sj, emulgierbares-, oxydiertes Polyäthylen
(MlgeWe 15ΟΟ5 "EpoleIVE") ' 100
100 SO
100
100\
90
70
90
100
100
100
100
sehen gereini
70+ 70+
70
70
70*
100 / 80+
80
100
70*
Biese Ergebnisse zeigen„ dass alle diese JPolymerwachse s;Lcl. in Kombination mit Stearon als wirksam erweisen» eine dauer hafte wasserabweisende Ausrüstung auf diesen Waren zu ergebene
Beispiele 50 bis 55
Es wird eine Beine von Klotzflotten hergestellt, wo"bei mac diesen zur Erzielung sowohl einer Öl- als auch einer Wasser— abweisung eine Fluorkohlenstoffverbindungj, die zur Erzielung einer ölabweisung bei Stoffen empfohlen wird, wie auch des wasserabweisende Mittel gemäss der Erfindung einverleibtD Das wasserabweisende Mittel ist eine in der V/ärme erzeugte Schmelzmischung, die gemäss Beispiel 45 bis 49 hergestellt ist» Es werden drei Grundansätze hergestellt, die 10, 7 bz3» 5. i> dieser Emulsion enthalten und denen 5 # methyliertes Methylolmelaminharζ und 0,5 ft ZrOCl208H9O zugesetzt werden« Diesen wasserabweisenden Grundansätzen gemäss der Erfindung werden 3 oder 5 $ eines Polyperfluoracrylatharzes der allgemeinen.Formel
-CH2 - CH
Zugesetztο
909804/1203
9-023
Mit den erhaltenen Klotzflotten wird 80 χ 80 Baumwoll-Bettwäschematerial behandelt. Die Gewichteaufnahme der Emulsion beträgt etwa 70 i», Hach dem Klotzen werden die Stoffe 5 Min. bei 121° 0 getrocknet und 5 Min. bei 160° C gehärtet.
Die Wasserabweisung wird nach der A.A.ToT.C.-Prüfung und die ölabweisung in folgender Weise bestimmt» 7 behandelte Proben und 13 Leerproben werden einmal in einer Lösung, die 20 g "Ivory"-Flocken enthält, und einaal mit lediglich Wasser in einer Waechvorrichtung der Bauart "Easy* bei ' den Einstellungen "Normalstoffen, "geringe Belastung", "Warmwaschtemperatur", "Warmspültemperatur" gewaschen· Die Temperatur bei den V/aschbehandlungen beträgt 66 und 72° C. Die Proben werden 10 Min. bei 121° C getrocknet. Zur Chemieehreinigung werden 7 behandelte Proben und 7 Leerproben jedes Satzes chemischgereinigt, 1 Std. an der Luft und 1 Stdο bei 71° C im Ofen und 5 Min. bei 121° G getrocknet, wobei man sowohl mit Stoddard Solvent ale auch Perchloräthylen arbeitete
Die Zusammensetzungen der Klotzflotten und die Ergebnisse der Spritzprüfung vor und nach dem Waschen und Chemischreinigen, nennt die folgende Tabelle»
• - * --■■"·-'■_■ . - .*■■■· ■,"■""■
909804/120 3'
9-023
label! e VII
■..-■■■-.-■' ■-.s 50 -■■ 'w ■■-' Beispiel' ϊ\ 7 55
" ! ■-."- -'..:;:'■ ' *' 10 7 -52 ,,- .', 7Ö -J - '
-■""'■ 5.Ϊ 		5
'· i-"·■*"" * '
Polyäthylen-
Stearon-Emul—
ston, #		 5 80
methyliertes^ ; "
Methylol-inel-
amin-Harz, "JS ' 		■'■V'.- "' 5Ö- ,,, ,y.
Katalysator
(ZrQCl2),β _..,,. .		 -■' «-. ν..,5 -^-, 60-
Bolyperfluor*- ,
aerylatharz» #		 ,80 3;eo 3 7Ö ί 100 3,10
pH ' 3 100 :too- i,tO 6, ϊ" V- ^80+'' 90
Spritzprüfung
anfänglich		 90 /·-.. 80' 80+ ; 7Q '-· 8^)+ 80
nach VTasehen ■ r 80 80 70 ■■"ό- *' 70+ 80 .
nach Chemisch
reinigung mit
Stoddard Solvent		 '70 70 ■■■ ' 80 70+
nach Chemisch
reinigung mit
Perchloräthylen		 70 100 '-'■-■." "
ölabweisung 0 90 100
anfänglich • ·ο- 90 *9Ö
nach „Waschen '' 70·" "^ ■·'
nach ,Chemisch-*.^ :,.-;-- --■•;t- .-■■-.<■v- '■--■■■■ -'*'-■- -■/- *;; ·--"— "■ ■■-.■- '■-■"■-
reinigung mit "...'■ .
Stoddard Solvent 0 ^400 - fÖO- 4 ' 70 ; : 1ÖÖ 100
nach Chemischreinigung mit
Perchloräthylen 0 100 90 80
909804/120^ -36· tWraiNAL
9-023
Y/ie die libelle zeigt, werden unter Anwendung der Kombination des wasserabweisenden Mittels gemäas der Erfindung und eines Polyperfluoracryiatharzes sowohl eine dauerhafte \7asserab~ , Weisung als auch eine dauerhafte ölabweisung erhalten·
- 37 -
909804/120

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1ο Mittel zum Waseeirabweisendmaehen von Fasermaterialien, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem oxydierten Polyaerwachs mit einem Molekulargewicht oberhalb etwa 750 und einem Fettketon mit etwa 18 bis 60 Kohlenstoffatomen im Verhältnis von 12,5 bis 87»5 Teilen des Wachses zu 8715 bis 12,5 Heilen des Ketone.
    2ο Mittel nach Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet, dass es in Form einer Schmelzmischung des oxydierten-Poly*= merwachses und Fettketona vorliegt.
    3ο Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ea in Form einer wässrigen Jümulsion des oxydierten Poly·= merwachses und Pettketons vorliegt»
    4ο Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es in Form einer lösung des oxydierten Polymerwachseß und Fettketons in einem organischen Lösungsmittel vorliegt«
    - 38
    909804/1203
    H19367
    5ο Mittel nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen
    weiteren Gehalt an einem polymerisierbaren Vernetzer zur Verbesserung der Dauerhaftigkeit der Y/asserabweisungo
    6ο Mittel nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ein Aldehyd ist,
    7. Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ein Methylolmelamin ist.
    8o Mittel nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass du? Vernetzer Dimethylolharnstoff ist,
    9ο Mittel nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ein Melaminformaldehydharz in einer Polymerisationszwischenstufe ist ο
    1Oo Mittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ein in Wasser dispergierbares, hitzehärtbares Aldehydhiirz ist„
    α Mittel nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ein Epoxyharz ist*
    ■ ' - 39 - .
    90000Λ/1203
    U 19367
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    12ο Mittel nach einem-der Ansprüche-1 Ms 11v gekehnzeieh Jet durch einen weiteren'Gehalt an einem fluörhaltigen * ölabweisenden Mitteln'
    13« Mittel nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das f luorhaltige ölabweisende,Mittel ein ■ Wernerseher Pluorkohlenstoff-Komplex ist·
    14β Mittel nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das fluorhaltige ölabweisend© Mittel ein Polyperfluoracrylsäureester ist,
    15ο Verfahren zum beim Vfaschin und Cheräischreinigen dauerhaften Wasserabweisendmachen von Fasermaterialien, dadurch gekennzeichnet, dass" man das Material mit dem Mittel gemäss Anspruch 1 bis 14 behandelt und' eine wasserabweisende Ausrüstung desselben- auf- ihm-"bildet, gegebenenfalls, unter Anwendung des Mittels gemäss Anspruch 5 bis 11ff durch Erhitzen des behandelten Ma= terials eine Polymerisation des Vernetzers-in situ bewirkt« -. i.- -'^-./'V.'--=- '■■'■-■■··"*■ ■"'·'-' -:
    16ο Verfahren nach Anspruch 15* dadurch gekennzeichnet, däae das Mittel als wässrige Emulsion eingesetzt wird»
    9ÖSI8Ö4/ 12 O
    Ή19367
    9-023
    Verfahren nach. Anspruch 15» dadurch gekennzeichnet„
    dass das i»Iittel als Lösung Ir, eines. Lösungmitte. eingesetzt wird ο
    3 Wasserabweisend es, gegebenenfalls auch. ölaby/€!ls5nres Pasermaterial mit einer gegen Entfernung bein Wascher und Chemischreinigsn beständigen A\isrlistun^f er'ialter durch Behandlung des Materials mit sinera f!it";el genäc-Anspruch 1 bis H» .
    Ö 9 8 Ö k 11 2 0 i
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