DE1419298A1 - Verfahren zur Isolierung von oberflaechenaktiven Mitteln sowie zum Emulgieren und Dispergieren von Fluessigkeiten und Feststoffen - Google Patents
Verfahren zur Isolierung von oberflaechenaktiven Mitteln sowie zum Emulgieren und Dispergieren von Fluessigkeiten und FeststoffenInfo
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Description
DR.-ING.VON KREISLER Dt.-1NO. SCHONWALD
DR.SIEBENEICHER DR.-1NG. TH. MEYER
KOLNl, DEICHMANNHAUS 1419298
Köln, den 23.10.1959 Fu/Ax
'!he British Petroleum Company limited, Britannic House,
i'insbury Üircus, London B.O. 2 (England)
"Verfahren zur Isolierung von oberflächenaktiven Littein
sowie zum Emulgieren und Dispergieren ton Flüssigkeiten
und Feststoffen» (Case S. 789)
iJie Erfindung besieht sich auf die Isolierung und-Verwendung
von neuen oberflächenaktiven Stoffen, die in schweren Erdöliraktionen
vorhanden sind. Der Ausdruck "schwere Brdölfruktion"
bedeutet eine Destillatfraktion aus der Vakuumdestillation von Rohöl, einen entasphaltierten Vakuumrückstand
oder ein raffiniertes oder teilraffiniertes Schmieröl, aas aur>
einem dieser materialien nach einer oder mehreren bekannten Üchmierölraffinationsmethoden, z.B. Lösungsmittelra.fj'iriation,
jJntparivffinlerung, Bleicherdebehandlung und
hydrofinishing, hergestellt wurde.
u-emäß der ../rfindung erfolgt die Isolierung der oberflächenaktiven
otoffe aus der schweren Brdölfraktion durch Zusammenoriivjen
der letzteren mit einem Adsorptionsmittel,-wodurch aie oberflächenaktiven Stoffe aus dem ül extrahiert werden,
jLbtrennen des Adsorptionsmittels vom Ul und Freisetzen der
oberflächenaktiven Stoffe vom Adsorptionsmittel durch Auflüden deu letzteren in einer Säure.
ajaa ..dsorptioncmittel kann nach Trennung von der Hauptmenge
des uls mit einem organischen Lösungsmittel für daa 01,
ZoJi. Benzol, Aceton, n-Heptan, Chloroform, Isopropylalkohol
oder lJetroleither, gewaschen werden; um das von ihm zurück-
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gehaltene öl zu entfernen. Das mit dem Adsorptionsmittel
zusammenzubringende Öl kann in einem organischen lösungsmittel, z.B. j^etroläther, gelöst werden.
Nach Auflösen des Adsorptionsmittel, das die oberflächenT
aktiven Stoffe enthält, in einer Säure werden die oberflächenaktiven Stoffe v/ie folgt aus der sauren Lösung freigesetzt
und gewonnen: Es wird ein organisches Lösungsmittel,
das die oberflächenaktiven Stoffe löst, z.B. Benzol, n-Heptan, Chloroform oder iretroläther, zugesetzt, die das
organische Lösungsmittel enthaltende Schicht von der Säureschicht getrennt,und die oberflächenaktiven Stoffe werden
vom organischen Lösungsmittel getrennt, indem das letztere destilliert wird. Die Säure und das organische Lösungsmittel
müssen natürlich so gewählt werden, daß zwei nicht miteinander mischbare Phasen gebildet werden.
Als Adsorptionsmittel eignen sich basische r^etalloxyde und
lietallhydroxyde, z.B. Lagnesiumoxyd, Calciumoxyd, Calciumhydroxyd,
Bariumoxyd und Bariumhydroxyd. Als besonders geeignet erwiesen sich Uagnesiumoxyd und Ciilciunhydroxyd.
Die verwendete Adsorptionsmittelmenge beträgt vorzugsweise 1-100 üew.-$5 des zu behandelnden üls.
Besonders geeignete Säuren zum Auflösen des Adsorptionsmittels und zum Freisetzen der oberflächenaktiven Stoffe
sind Essigsäure und Salzsäure.
Nach einer Ausführungsform der Erfindung wira das Öl entweder
allein oder in einem Lösungsmittel gelöst mit dem Adsorptionsmittel beispielsweise durch Rühren gemischt. Das Adsorptionsmittel
wird anschließend durch Filtern, Sedimentation und Dekantieren oder durch Zentrifugieren entfernt und mit einem
Lösungsmittel für das Öl gewaschen.
Nach einer anderen Ausführungsform wird die Extraktion der. oberflächenaktiven Stoffe in einer chromatographischen oäule
durchgeführt, die das Adsorptionsmittel enthält. Man führt
, das Öl entweder allein oder in einem Lösungsmittel gelöst
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BAD ORIGINAL
U19298
in die Kolonne ein und lässt es durch das Adsorptionsmittel
Biokern. Anschließend wird ein Lösungsmittel für das Öl durch die Kolonne geführt, um Stoffe,.die nicht stark durch
das Adsorptionsmittel adsorbiert sind, zu eluieren.
Die oberflächenaktiven Stoffe gemäß der Erfindung werden
durch das Adsorptionsmittel stark adsorbiert und können durch Lösungsmittel für das Öl nicht entfernt werden.
Vorzugsweise wird eine echwere ülrdölfraktion verwendet,
die nicht mit Bleicherde behandelt wurde,
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zum Emulgieren von ^Flüssigkeiten, wobei als Emulgator ein
auf 'die vorstehend beschriebene Y/eise aue einer schweren ™
Erdölfraktion gewonnener oberflächenaktiver Stoff verwendet
Außerdem-unifasst die Erfindung ein Verfahren zum Dispergieren
von Feststoffteilchen in einer Flüssigkeit, in der sie unlöslich sind, wobei als Dispergiermittel ein auf die vorstehend
beschriebene Yteise aus einer schweren Erdölfraktion
gewonnener oberflächenaktiver Stoff Verwendet wird.
Eine Anzahl oberflächenaktiver Stoffe wurde gemäß der Erfindung beispieleweise wie folgt hergestellt!
100 ttew.-Seile Cl wurden mit 20 Teilen feingepulvertem
llagnesiumoxyd gemischt und eine Stunde bei einer Temperatur ™
von 60 - 70° gerührt. Das Itagnesiumoxyd wurde dann abfiltriert
und eueret mit Benzol und dann mit Aceton gewaschen,
bis die Waschflüssigkeiten frei von Ül waren.
Das trockene Uagnesiumoryd mit den adsorbierten oberflächenaktiven
Stoffen wurde dann in t00 Gew.-Teilen Wasser euspendiert.
Anschließend wurde Eisessig oder konzentrierte Salzsäure längsan zugegeben, bis die gesamten Feststoffe gelöst
waren und die oberflächenaktiven Stoffe oben auf der Lösung schwammen.
Zur Auflösung der oberflächenaktiven Stoffe wurden 20 enr
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BAD
Petroläther zugesetzt. Die Petrolätherlösung wurde von der
Säureβchient abgetrennt und verdampft, wobei die oberflächenaktiven
Stoffe zurückblieben.
Der vorstehend beschriebene Versuch ,wurde mit folgenden
schweren Erdö'lfraktionen wiederholt:
A. Gemisch aus 55 Gew.-^ eines raffinierten Brightstock-Schmieröls
620/95 (Viskosität 620 Hedwood I-Sekunden
- bei 60°, Viskositätsindex 95) und 45 Gew»-ji eines raffinierten
Destlllatschmieröle 160/95. Das Brithstook-Öl
war aus einem mit Propan entasphaltierten Vakuumrückstand eines Mittelost-Rohöle und das Destillatöl aus dem
Vakuumdestillat des gleichen fiohöls hergestellt worden. In beiden Fällen umfasste die Raffination eine Behandlung
mit Lösungsmitteln, eine Entparaffinierung mit Lösungemitteln und eine Behandlung mit Bleicherde.
B. Wachshaltlges Raffinat, erhalten bei der Herstellung eines Schmieröls 160/95 aus einem Milrtelost-Rohöl.
G. Wachshaltiges Destillat aus der Vakuumdestillation eines
Mitteloet-Rohöls. Es handelte sich um ein zur Herstellung
von Schmieröl 160/95 diejfSee Destillat.
Die iXL jedem Sail verwendete Menge Magnesiumoxyd, die zur
Auflösung des Adsorptionsmittels verwendete Säure und die Menge der van federn Öl isolierten oberflächenaktiven Stoffe
eiad in ffcbelle 1 aufgeführt.
- Λ
öl MgO-Äenge, Gew.- Zur Löeung des Xn Freiheit gesetzte
' feile pro 100 Adeerjptioaftinittels iienge oberflächen-
<N?w »«feile 01 verwendett Säure aktiver Stoffe,
Gew.-feile pro
■;T.U* '^j}::>:-. . ;.s ■ ·' - 100 ®m* -Teile Öl
| 0 | ,52 |
| 0 | ,38 |
| BAO | ORIGINAL |
Die aus den ölen A, B und G gewonnenen oberflächenaktiven
Stoffe werden nachstehend als oberflächenaktive Stoffe P, Q und H bezeichnet.
Die Eigenschaften der oberflächenaktiven Stoffe gemäß der Erfindung werden durch die folgenden Versuche veranschaulicht.
Versuoh 1
Werden diejoberflächenaktiven Stoffe auf einer Waeaeroberflache
ausgebreitet, bilden sie monomolekuiar* Filme die einen verhältnismäßig hohen Druck ausüben, wenn sie auf
eine kleine Fläche zusammengedrückt werden. Diese hohen Drucke sind ein Anzeichen für die hohe Oberflächenaktivität I
der Stoffe, und es kann aus den Druokwerten geschlossen werden, daß die Stoffe gute Emulgier- und Dispergiermittel
für Flüssigkeiten und Feststoffe mit polaren Oberflächen .
»ein würden. Die Drucke der Filme von Öl A und der-oberflächenaktiven
Stoffe P und Q sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die Filme wurden in n-Heptan gelöst auf die «Sfasseroberfläohe
aufgebracht. Das n-Heptan verdunstete anschließend·
| • | Tabelle 2 | Druok, Dyn/cm |
|
| Filmbildender Stoff |
Flächenausdehnüng des Films, cm** |
0,8 | |
| A . | 2OjOO | 0,8 | |
| 1000 * |
3,0 | ||
| 500 | 9,0 | ||
| 250 | 1,2 | ||
| P | 5000 | 1,5 | |
| 4000 | 3,0 | ||
| 3000 | 7,8 | ||
| 2000 | 17,5 | ||
| 1000 | 25.0 | ||
| 500 | 2,2 | ||
| Q | 5000 | 5,2 · | |
| 4000 | 9,0 | ||
| 3000 | 12,5 | ||
| 2000 | 15,5 | ||
| 1000 | 17,2 | ||
| 250 009*08/4678 |
|||
BAD
-6- 1418298
Versuch 2
Die Wärme, die entwickelt,wird, wenn n-Heptan von de*
Oberfläche von Aktivkohle durch ein oberflächenaktiv«! Material verdrängt wird, kann.als MaB für die-Heigun^ eines
solchen Stoffs, adsorbierte Filme auf der Kohle au bilden, und demzufolge als Maß für die Fähigkeit des Stoffs, die
Kohl« in nichtpolaren Flüssigkeiten zu dispergieren, genommen werden.
Die für die oberflächenaktiven Stoffe P und Q ermittelten Werte sowie die von zwei handelsüblichen Detergent-Zuaatzstoffen
hervorgebrachten Wärmeeffekte sind in Tabelle 3 aufgeführt.
Oberflächenaktiver Stoff Bei Verdrängung von n-Heptan durch
0,01'cm·3 oberflächenaktiven Stoff
entwickelte Wärme , Kal./g Kohle
p" 0,03
Q 0,18
Detergent-Zusatzstoff X 0,02
11 ' '· * Y 0,01
Diese Zahlen lassen erkennen, daß die Stoffe P und Q bessere
Dispergiermittel sind als die handelsüblichen Zusatzstoffe X und Y, wobei der Stoff Q hervorstechend gut ist.
Versuoh 3
Die Fähigkeit der oberflächenaktiven Stoffe P und Q, feinteilige Kohle (durchschnittliche Teilchengröße 8,8 ii) in
einer niohtpolaren Flüssigkeit (n-Heptan) zu suspendieren, wird aus den in Tabelle 4 aufgeführten Sediment ati onswert en
deutlich. Gleichzeitig sind die Werte für die handelsüblichen •Detergent-Zusatzstoffe X und Y angegeben. In jedem Fall
wurden 0,1 g feinteilige Kohle in 10 cm reinem n-Heptan,
.die sich' in einem Prüfrohr von 1 cm Innendurchmesser befanden,
suspendiert. Das Gemisch wurde zehnmal von Hand geschüttelt und das Prüfrohr in einem Gestell stehen gelassen. Die
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BAD OR^NAL
Kohleeuspension fiel allmählich zusammen, wobei eich oben
eine klare ELtissigkeitsschicht ausbildete. Me verwendete
Menge dsr Stoff· P, Q, I und Y betrug in jedem Fall 0,05 g.
| Höhe | labeile | 4 | Q | 4 | Kohle | in mm | |
| Zeit | Ohne Zu- | der sedimentierten | 85 | ||||
| Minuten | satsstoff |
82
* |
X | Y | |||
| 85 | P | 80· | 85 | 85 | |||
| 0 | 19 | 05 | 77 | 83 | 80 | ||
| P | 15 | 81 | 75 | 78 | 77 | ||
| 10 | H | 77 | 74 | 71 | |||
| 10 | 12 * |
73 | 71 | 66 | |||
| 20 | 69 | ||||||
| * | Yersuch | ||||||
Bin» Dispersion τοη Hatriumnitrit in einem Schmieröl 150/75
wurde unter Yerwendung des oberflächenaktiven Stoffs Q als Äifcpergfermittel wie folgt hergestellt:
1,7 g d·· oberflächenaktiven Stoffs y wurden in 100 g eines
Schmieröle 15o/75 gelöst. Dieser Lösung wurden langsam unter
ttägigea Rühren 15 g Hatriunnitrit, das in 30 g Y/asser gelöst
War, sugegebsn. Bas erhaltene Gemisch wurde dann schnell
gerührt und auf diese Weise in eine Emulsion überführt. Duröh Brfaitssn dieser Emulsion über 100° unter Rühren wurde
Aa* ,^fässer abgetrieben und eine wasserfreie Dispersion von
latf'iuenitrit ia Ul erhalten. Die maximale Seilchengröße
in di«esr Dispersion betrug 5 ti. Die Stabilität der
2^ war sehr gut.
Versuch 5
ÜMsetsung lilt; einer Lösung von Bariuehydroxyd wurde
ter oberfläehinaktive Stoff l· in ein verbessertes Dispergierfür tohle umgewandelt. Die Umsetzung wurde wie folgt
*·· obsrflächsnaktiTsn Stoffs wurden in 115 C sines
Wi <160/95) gelöst und unter Rühren auf 95° srhitst.
Usaiscli words unter schnell es SUhrsn sins hsifs
009·0·/ΙΙΤ·
-β- U19298
Lösung von 11 g Bariumhydroxyd in etwa 20 cm·3 Wasser zugegeben.
Das Gemisch wurde bei etwa 100° gehalten und solange,
erhitzt und gerührt, bis das gesamte Wasser verdampft war. Das Gemisch wurde dann auf Raumtemperatur gekühlt und über
Nacht stehen gelassen. Anschließend wurde das klare Öl vom Gremisch dekantiert. Durch Emissionsspektroskopie wurde
der Bariumgehalt des dekantierten Öls mit 2,8 Gew.-# ermittelt.
Das auf diese Weise erhaltene Material wurde im Kohlesuspendierungstest, wie er unter "Versuch 3" beschrieben
ist, eingesetzt. Nach 40 Minuten hatte sich keine Kohle abgesetzt. Dies stellte eine erhebliche Verbesserung gegen- .
über dem Suspendierungevermögen des Stoffs P (Tabelle 4) dar. Im Kohlesuspendierungsversuch wurde die Verdünnung des
Stoffe P mit Mineralöl vor der Umsetzung mit Bariumhydroxyd berücksichtigt, so daß die gleiche Menge des Zusatzstoffs
in n-Heptanlösung, wie sie in Tabelle 4 angegeben ist,
vorlag.
009808/167·
Claims (12)
1. Verfahren zur Gewinnung von oberflächenaktivem Material aus hochsiedenden Erdölfraktionen, dadurch
gekennzeichnet, daß diese Fraktionen zur Extraktion des oberfläohenaktiven Materials mit einem Adsorbens
behandelt werden, dann das Adsorbens von dem Ul abgetrennt und das oberflächenaktive Material durch Auflösen
des Adsorbens in einer Säure freigemaoht wird·
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zum Auflösen des Adsorbens mit Essigsäure oder
Salzsäure gearbeitet wird. "
3. Verfahren naoh Ansprüchen 1 mtaz und 2, daduroh gekennzeichnet,
daß das Adsorbens naoh dem Abtrennen von dem Öl mit einem organischen Lösungsmittel für das öl
z.B. Benzol, Aoeton, n-Heptan, Chloroform, Isopropyl, Alkohol oder Petroläther gewaschen wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, daduroh gekennzeichnet,
daß das mit dem Adsorbens zu behandelnde Öl iiyeinem organischen Lösungsmittel, z.B. Petroläther
gelöst wird.
5. Verfahren naoh Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das durch4ufiösen des Adsorbens in einer
Säure freigemachte oberflächenaktive Material durch den Zusatz eines mit der Säure mifcht mischbaren Ma*ea?iaie ,
Lösungsmittels, z.B. Benzol, n-Heptan, Chloroform,oder
Petroläther aufgenommen, die Lösung des oberfläöhenak- j
tiven Materials dann abgetrennt und zur Gewinnung dea i
ο oberfläohenaktiven Materials destilliert wird.
^
6. Verfahren naoh Ansprüchen 1 bis 5» daduroh gekenn-"^
zeiohnet, daß die Erdölausgangsfraktion ale solche oder cn in einem Lösungsmittel gelöst mit dem Adsorbens duroh
^ Verrühren innig vermischt und daa Adsorbens dann von dem öl, z.B. duroh Filtrieren, Sedimentieren, Dekan- ,
tieren oder Zentrifugieren abgetrennt wird. oRlG»NAs[
7. Verfahren naoh Ansprüchen 1 bis 5, dadurol* gekejinaeiohnet,
daß die Abtrennung des oberflächen«* ti Υβ4
Materials in einer mit dem Adsorbens gefüllten chromaiiographisohen
Säule erfolgt, wobei das öl als »olohea oder
in einem lösungsmittel gelöst in des Kopf dieser Säule
gegeben und durch das Adsorbens hindurohgeleitet wird, während anschließend ein Lösungsmittel für das öl zur
Elution des nicht feet adsorbierten Materials geführt
wird.
8· Verfahren nach Aneprüohen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß mit einer hoohsiedenden Erdölfraktion
gearbeitet wird, die nicht mit Tonerde behandelt wurde.
9. Verfahren nach Ansprüchen .1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem basischen Metalloxyd oder -hydroxyd,
insbesondere Magnesiumoxyd oder Calciumhydroxyd als Adsorbens gearbeitet wird·
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet,
daß das Adsorbens in Mengen von 1-100 Gew.# ■ des zu behandelnden Öls verwendet wird.
11. Verfahren »aek zum Emulgieren von Flüssigkeiten,
dadurch gekennzeichnet, daß als Emulgiermittel ein oberflächenaktives Material eingesetzt wird, das aus
hochsiedenden Erdölfraktionen durch das Verfahren der Ansprüche 1 bis 10 gewonnen wurde.
12. Verfahren zum Dispergieren von Feststoffteilchen, i
in einer Flüssigkeit, in der sie unlöslich sind, dadurch gekennzeichnet, daß als Dispergiermittel ein oberfläohenaktives
Material eingesetzt wird, das aus hochsiedenden Erdölfraktionen durch das Verfahren der Ansprüohe 1-10
gewonnen wurde.
0 0 9808/1678 ßAD
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB35813/58A GB883491A (en) | 1958-11-07 | 1958-11-07 | Isolation and use of surface active materials contained in heavy petroleum oils |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1419298A1 true DE1419298A1 (de) | 1970-02-19 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DE19591419298 Pending DE1419298A1 (de) | 1958-11-07 | 1959-10-30 | Verfahren zur Isolierung von oberflaechenaktiven Mitteln sowie zum Emulgieren und Dispergieren von Fluessigkeiten und Feststoffen |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3132107A (de) |
| DE (1) | DE1419298A1 (de) |
| GB (1) | GB883491A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113680748A (zh) * | 2021-08-26 | 2021-11-23 | 浙江工业大学 | 一种固体表面油污的生物基去除方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2470339A (en) * | 1945-07-30 | 1949-05-17 | California Research Corp | Continuous adsorption process |
| US2905704A (en) * | 1953-10-27 | 1959-09-22 | Sun Oil Co | Treatment of oxidation products with solid adsorbents |
| US2941018A (en) * | 1956-06-22 | 1960-06-14 | Standard Oil Co | Percolation process for the recovery of naphthalene using silica gel impregnated with picric acid |
-
1958
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-
1959
- 1959-10-26 US US848508A patent/US3132107A/en not_active Expired - Lifetime
- 1959-10-30 DE DE19591419298 patent/DE1419298A1/de active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB883491A (en) | 1961-11-29 |
| US3132107A (en) | 1964-05-05 |
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