DE1418759A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Isolieren eines Hartfettproduktes aus einem Glyceridoel - Google Patents

Description

DIPL-CHEM. DR. WERNtR KOCH * DRi-ING. RICHARD GLAW.E

Hamburg ·Mönchen

Hamburg 4· Slmon-von-Utrccht-StraB· 43.Ruf 31 4355 Manchen 27 · Cuvllll*i«tra6t 16 · Ruf 4>277ä

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BETRIFFT.

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MÖNCHEN 27 CUVILLIESSTRASSE 16 UNSER ZEiCHENRUFi MÖNCHEN 482770

Ι.Ϊ. Brew A 6e._t Iw. in K*w Tork in JSBJk

Verfahren und Vorrichtung sum Isolieren •int· Hartfettprodukte« aus einem

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und ein· tung sur Herβteilung eines synthetischen Bartfettes durch

Isolieren aus aiycerldöl»

Derartige »yntfeet lache fette, dl· frigljoeride fettsäuren sind» sind auf verschiedenen Sebieten ron sie können In koemetliehen Cress, als Schmiermittel sowl· in iubereltungen für den menschliche öenuß verwendet werden. In der latur vorkommende lette, wie FaIsOl₉ sind swar verwendbar, haben aber verschiedene lachten·· Beispielsweise hat Palmöl swar einen Sohmelspunkt, der es «um 11-

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PQSTSCHECKi HAMIURG 1476 07 · BANKi COMMERZBANK A. G„ HAMSURG, DEP₁-KASSE 20 · TELEGR.i SPECHTZIES HAMIURO BAD OBIGJNaL

sehen ait Kakaobutter geeignet BMlIt₉ Jedooh bat ·· nicht die gleieken einzigartigen pkyeikalieoken «ad ohemisohcn Eigenschaften wie Kakaobutter.

Bit lrfindung sehafft unter anderen ein TerfahreA «ad •in· Torriohtung sur Heretellung «Ines ayntlietlecli·» lrittignitttt der b«*okri«b«aiii Art» das aioh duroh di· *rwtüuolit«n Iif*n*ohaft*n des natüxllohen fette· ausselebaet und darüber hiaaue ligeaaoiaaften aufweist» die es gegenüber Jene« über* legen iaaomen.

Inter anderem aobafft die Erfindung ein Terfabren und eine Vorrichtung au dessen Barokfübrung» die sieb durob linfaebbeit ausaelebnen und die bei bober Auebeute eine Ib wesentlieben kontinuierliobe letriebewelse eraöglioken.

Bei der Burebtübrung der Erfindung bildet GIyοθridöl oder »fett* i.B. BauÄWOllaaaenöl, ialaöl ο.dgl. das AuagangsBaterial· Me JodsaMl desselben ist auf swlscben oa. 40 und 60 begrenst, und wenn das Auagangso*! in bökere« HaS ungesättigt ist» wird es hydriert. Ist das Ausgange-Ul weniger ungesättigt» so kann es mit einem Ol tob su bobem Jodwert geaisokt und dadurob der Jodwert in den gewünsokten Bereiob gebracht werden·

1· wird eine Lösung des Öls in einem flüchtigen Lösungs-Bittel kergestellt» und sur Srleiokterung des £usene .wird die feaperatur auf oa· 52 - 37⁰O erhöh*. Sann wird unter

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SAD ORIQiNAL

wirksamen lühren dlt LOsung aef e»· 12 bis 17° 0 gekühlt_t «i «la Ausfällen «ines hooageeättigten Tettea lurbeisuftihr#n, dM entnommen wird« Bas restliohe flüssige Tett wird a*& auf «a. 5 lsi· 0° β inter wirk·a»·η Rühren abgekühlt, wodWMli der lartfettanteil auegefäXlt und beseitigt wird« Di«βtr bildtt da· Sndprodukt. Bas bti di*stm Yerfahrtn·- •ohritt rerbleibendt flUtsige Ol wird alt dem kooagteättigt«n I«tt «ad in sanok*n fällen mit frieoh·» Ol als «ueat«- liekta !«ugangsaatarial gemiaokt, und da« öeeieck dar dr·! Komponenten wird s«r Ttreettniag nmgeeetet· Dann wird dl· ftasat d«a ArbtitesyJclu· wieder eugefükrt, se daß aack «d maok im wesentlioken da· garne Ausgangaeaterial in da« da« Indprodukt bildende Iartf«tt tuigewandelt wird·

91· wesentlichen Merkmale der Erfindung beateaen in d«a System, in welchem während des Küklens, lUkren· «nd Beseitigen» der liedereehlilpn ein Zirkulieren der Materialien auftritt. Die gekühlte Losung in einem Behälter, die kontinuierlich gerührt wird, fließt durch einen Tilter, der auf der gleichen Temperatur gehalten wird, und das Tilt rat wird kontinuierlich in den Behälter smrüekgeführt, bis die Lusung frei tob. liederaohlägen iat. Dann wird die restliche Lösung in einen »weiten Behälter geführt, in diesem Kontinuierlich gerührt und sur Bildung des «weiten !lederschlag a weiter abgekühlt· Bas letstere wird durch einen Tilter umgewälst, um das das Endprodukt bildende Hartfett

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attecusohtidta» und der flüssige Anteil wird dta sweltta Behälter kontinuierlich wieder «ugeftihrt. für dl· Kühlung sind beide Behälter entweder «it tinea Xühlaa&ttl odtr inwendigen Cüalsohlangta oder alt beiden ausgtrUettt.

Auf der Xeichmmg ist tint Torrlohtnag naoh dtr Erfindung sum Durchführen dee neuen Verfahrene beispielsweise eoheaatiseh dargestellt· Biese Vorrichtung Ysranaehattlioht die Grundsätze dee Erfindungegedankena, soll aber nicht als lintQhräaeuraag aufgefaßt werden.

In das HtaktionegefÄJS 2 wird tin Ol 1, β.Β» IaIaUl₁ la Tertia alt eiatm aoehgteättlgten fttt, rersugsweist aus eines Torangegangtntn Arbtitsiyklut» tingefufert* und da» Geaiaoh wird unter Anwendung bekannter Verfahren «agetattrt (rtarranged)· St wird duröh tin Rohr 3 ia einen Vorratsbehälter 4 geführt und von dort je naoh Bedarf mittels tintr Suapt 5 dureh tint leitung 6 in den alt iawt&dlgen KühlsQhlangen 8 «ad einem !uhrwerk f auagtttattttta trsttn Behälter 7 geführt. Dtr Bthälttr 7 ist auf oa, 15° O gekühlt_t und das lührta fördert das Auefällen tinte

gesättigten fette·, d*· weiterbehandelt werden soll, und hält tint gltl9hföraigt Koniisttns dtr Schläaat aufrecht. Xa den Behälter 7 wird ein £Utiaagsaitttl 10, «·!. Aceton in gttignttta Verhältnis sugtführt. Dieses wird während dta Küalta· koatlamitrXioa durch den filter 12 uagewälst, der ebenfalls duroh Kühlung »«f 15° C gehalten ist. Bat 90981 9/ 1:185

filtrat strömt durch das Sehr 13 imrüek sum 3ahält er 7» und das gesättigtt fttt 14 wird rorsugsweiee kontinuierlich dem filter 12 entnommen und in einem späteren Terffthres·- achritt rerwendet· Μοβ· Sirkulatiea ist von großer Bedeutung, und sie wird fortgeBetet, bis dm· gesättigte fett im wesen.liohea «ur Gänse aus der &ö»ung ausfiltriert ist»

Aaaehliedsnd wird die Lösung von flüssig*» fett 15 la den mit Kühlschlangen 17 rad einem Rührwerk 19 ausgestatteten aweiten Behälter 16 eingeführte Dl* Temperatur wird auf ea« | 0° 0 geaenkt» während wirksam gerührt wird, und dlts hat das Ausfällen eines Hartfettes sur felge· Bit Sohlama· 19 fließt dureh einen filter 2O₉ der oa. auf 0° Q gekühlt ist» Bas anfallende lilt rat 21 wird in den Behälter 1$ suriickgeführt, und das umwälzen wird solange fortgesetat, bis das Hartfett22 im wesentlichen sur Game aus der Lösung gewonnen ist· Bas fett22 wird rom Lösungemittel befreit und bildet das Endprodukt· Die restliche Löastng flüssigen Öls 23 wird vom ^sungsmittel befreit· "

Bas gesättigte fett U und das flüssige öl 23 werden in das Beaktionsgefäß 2 geführt und dert umgeestert« Gewöhnlich wird auoh susätsliohes frisehul 1 In einer Me»g· eingeführt , die der dem System entnommenen Senge an Hartfett entspricht. Biss geschieht rorsugsweise la Behälter 7· Bann wird der Arbeitssyklus wiederholt.

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Sin« Beeinflussung des Endproduktes und seiner Eigenschaften ist durchaus möglich, während ein natürliches fro-. dukt den anforderten Bedingungen gewöhnlich angepaßt sein aui* Beiapielaweiue können die Proportionen der Bestandteile und die Einzelheiten der Behandlung derart geändert werden, daß z«B. ein Hartfett mit höherem Sohmelapunkt sur Verwendung bei heißem Wetter oder in heißem Klima und umgekehrt ein solches mit niedrigerem Schmelzpunkt erseugt wer-) den kanu· Die Eraeugnisse sind durchaus mit Kakaobutter und anderen fetten Materialien verträglich.

Die Erfindung wird im folgenden an Hand einiger Beispiele erläutert·
Beispiel 1

Auf eine Jodaahl τοη 55 hydriertes Baumwolleaeenül wird mit gesättigtem Jett aus einem vorhergegangenen Arbeiteeyklua gemischt und im Gefäß 2 verestert und anachliefend su~ saamen alt Tier feilen Aceton als Lösungsmittel 10 auf ein * Teil öl {in Oewiehtsteilen) in den Behälter 7 eingeführt. Die Lösung mit einer Temperatur von ca· 35° C iat siemlioh gesättigt und wird unter dauerndem Bühren auf oa. 15° C abgekühlt* Sie wird »wischen dem Behälter 7 und dem filter 12, der auf 13⁹C gekühlt wird, so lange umgewälst, bis das gesättigte fett aur Gtänse ausgefällt und beseitigt ist, was oa· 2 Stunden in Anspruch nimmt·

Dann wird die restliohe Lösung τοη flüssigem fett in den

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!•halter 16 eingeführt, der auf ca. 0° C gekühlt wird. Dies geschieht unter dauerndem Rühren und Umwälzen der Lösung «wischen dem Behälter 16 und dem Filter 20, dessen Temperatur auf ca. 0° C gehalten wird* In ca« 2 Stunden wird das endgültige Hartfett zur Gänse ausgefällt und wird von der !lösung flüssigen öle getrennt und getrocknet* Die restliche flüssige Öllöeung wird Ton Aceton befreit, mit dem ersten liederechlag das die hochgesättigte Traktion 1st, sowie mit frischem hydriertem Baumwolleaaenöl kombiniert, g und die Vlsohung wird la ReaktionsgefäS 2 verestert und für den nächsten Arbeitszyklus zusammen mit Frisohöl dem Behälter 7 wieder zugeführt·
Beispiel 2

100 g hydriertes Palmöl alt einer Jodsahl von 40,4 werden in 400 g Aceton gelöst und im Beh lter 7 auf ca. 20° 0 gekühlt. Das ausgefällt gesättigte fett wird entnommen und die nach dem Auaftitrieren dee gesättigten Fettes H surüokbleibende Lösung wird auf 50° C im Behälter 16 gekühlt. Die· hat das Ausfällen eines Hartfettes ear Folge» das von der Mtttterflüssigkelt, der Lösung eines flüssigen öle, getrennt wird« Biese letstere wird behandelt, indem das Aceton durch Verdampfen beseitigt wird, und mit dem gesättigten Fett U und 32 g dee gleichen hyd ierten Palmöls im Gefäö 2 gemacht. Sann werden de* Beaktionegefäß 2 0,3 g latrlum-■•thylat Bugesetit und das Gänse auf ca. 60° € erhitit

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tiat malfe* StuaÄ· Xaag gerftlurt· Dadurcm wird eint Rtorltatltniag (r«arraagm«at) «ad ferrit «mag er«itlt. Dae fradftkt wird mit Wee «tr g«waeoh«n und im Takuum gttrookattt Is wird im Btkälttr f aaseali«£tad in Aoeton gelöst «ad dem Arteeites/klttii witdtr «regtfüärt*

Is wird·» osu 52g dt* das 3iadpr»dii3ct feildtadtü H*rtft♦« tta alt tinir Jtä-«*iil roa 55»t WA tiaee irilty'eeiitii icha*li

ptmkt το* JT*!⁰ β (W»if f) wiwiltta.

Btitaiol 3

150 β PalÄöi w«rä«n im 300 g Aaeton btl eintr 5t»ptrmtur . Ton $$° Q im löÄält*r f ««aieeht md auf 30° C gekühlt, «ad ·» wird «Iß gdosittiftes Fett 14 aaef«fällt* ?oa dtr

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lartfttt 22 duroh lüfeltn auf 5° β »uigÄllt* laoh Bettitifünf dte !»rtftttef wird Al· lutttrflüntlfkelt rom

Mitttl h*trtit «ad 4M r«*1ili*B« fXtt««igt öl mit d«m geiättig-

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■■■·*"■■ «late eemlsottM rertst«rt, das in Arbtiteiyklme anetmlit-Atat witÄes ««ftfUhrt wird· JDm ferfakrtn aad dit TorrioktuE»i eist wi« ·*·» kt«em3i*»ea* -

tut iftrtfet* mat «lmtm VUty'teMta 8ckmtXep«ürt rna 35,«* C {»2,5* f$ tintr l*deÄ*l vm 44,β und dl· Amettatt Itträgt 55g 1ä tretta ArWitsgang« Barem Wiedtraolta dicaea ArbtitegÄagts wird im wee*atlieh«a alles Ol la da« tndgültig·

Hartfett mg«waad«lt ·

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BAD

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Beispiel 4

350 c Palaöl Bit einer Jödiiüil Ton 45 werden in HOO « Aoetoa gelöst und *ur förderung des Löiena wird die ülsohu&g *wf 35° C erwärmt. Die Lösung wird dann auf 20⁰O gekühlt, um das gesättigte fett «ussufällea* das duroh filtrieren beseitigt wird. Sie Kutterfltleaigkeit wird mm weiter auf 5° C gekühlt, wodurch das eadgUltige Hartfettprodukt ausgefällt wird* Se werden 112 g mit einem Wiley'sohem Seäaelspunkt von 931β® f gewonnen.

Sas verbleib&nde flüssige öl wird mit dem gesättigten ä Fett gemischt und das QeaaiaQk reoriemtiert (Be&rraugfd). la wird eine auf ein Sewloht von 350 g fehlende Keßff an frisohem öl zugesetst. line Li5»ung desselben in Aceton wird auf 20° C gekühlt und das ausgefällt® gesättigte fett beseitigt, die Mutterflüssigkeit wird auf 5^Ö 0 abgekühlt, üb das Hartfettprodukt auszufällen. Ss werden 62 g mit eineu Wiley'sahen Sehmeispunkt von 99» 2° f gewonnen»

Dann wird das flüssige öl mit dem im obigen Arbeite« zyklus. erhaltenen gesättigten Fett gemischt und das Se* misch umgeestert* Diesem wird genügend friaohes öl luge* set at, um das ursprüngliche Gewicht von 3210 g wieder herzustellen» das Sedsoh wird Ie Aceton gelöet und auf 20° C gekühlt, das gesättigte fett wird beseitigt _f das flüssige fett auf S⁰ 0 gekühlt und das Hartfett

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wonnen* Die Amebeute beträgt 5f § mit eimern Wiley*aemem Semmeltpunkt το» 40,5° ö (104*3° lh Sie Gesamtauebeute betr&gt 233 g« laoa Bleiomen und Dt«odorisieren mat dae kombinierte Bartfett folgende ligenee&aftens

Beginn des Scfemelsena 31,1° 0 (ββ°?)

(Wiley) 5»,1° C (100,«° f)

(Cap) 39,2° ö (102,6° f)

24,35°C ( 75,9° f) 37. 2

leiiMelS

350 g auf ·!&·&.Jodt«*rfc Tea 37*2 kydrierte» wird im UOO g Aceton bei 35° 0 gelilat, Za übrigen wird dme Terf aferen aach Bt ie pit 1 4 ait folgendem lrgebnie duröhgefüÄrtt

1* Oyklt» Kriatallisatlomi- Ausbeute Schmtl*-

temperatur punkt

■ fett 20° O -

lartfett 5⁰O 37* 95° f

flüssig«» 01 5⁰C

2« 'tyclwi
(la®*

geeättigtes fett 20° C

lartfett 5° 0 22,5* 99° f

flUseigee öl 5° O

_eA ! 909819/1 ·18 5|.

9.Cyklu· Kristallisation·- Ausbeute Sohmels-

(nacm Susetsen von temperatur Funkt

g frischem öl

gesättigtes Fett 20° Ö

lartfett 5® C 32* 101,8° F

flüssiges Ol 5⁰Q

Sie Oeesatattsbeuts auf das in den drei lyklen rervrendete Palmöl beträgt 50,5*· BIe Tereinigten Fraktionen haben nach Bleichen, Filtrieren und Desodorisieren die folgenden Kennwertet Beginn des 8ehmel*ens 31,O⁰C (87,8° F) SehmelBpunkt (Wiley) 37,0° C (98,6° F) •thmelspunkt (Cap) 38,8° O (101,9^0Ϊ* Iretarrungspunkt 26,0° C (78,8° F) J«£sahl 39,2

Bis nach der Erfindung erhaltenes. Produkte weisen ein Gemisch Ton Sstern auf» die τοη den Istern, die in dein den Ausgangspunkt bildenden ursprünglichen SlyoeridSl roraanden waren, Terschieden sind. Pie Sohmelspunkte können innerhalb des Bereichs τοη 32,2° G bis 43,3° 0 (90 bis 110° I) und die Jodmahlen evisoheß 40 und 60 beliebig festgelegt werden· Die

Fettsäuren in des Produkt sind hauptsächlich solche mit 1e und 18 Kohlenetoffatomen. Der Beginn des Sehmelsons liegt im Bereich «wischen 26,t und 40,6° C (80 bis 105⁰F). Bei einigen Anwendungsfäilen. ist Palmöl Torsuslehen, da durch die Beorientierung, die*die Veresterung «ur Folge hat, der Sohmels-

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punkt unter d«n für «ine eolcne Yerwendungsweise erwünschte Temperatur gesenkt wurde. Die Hartfettfraktion die nach. dem Yerfehren gemäß der Erfindung daraus gewonnen wird* hat Eigenschaften, die jenen der Kakaobutter sehr ähnlieh sind, und ist mit dieser verträglich und kann anstatt dieser verwendet werden.

In anderen Fällen können tierisch« fette» s.B. IaIg, allein oder im Yerein mit Palmöl oder statt dessen mit hydriertem Bauawollaamenöl als Auegangsmaterial für die Herstellung derartiger Hartfette verwendet werden. Die Vereinigung tob reorientierten (rearranged) und nickt reorientierten Anteilen führt su eine» Hartfett von einsigartigen ligenschatten al· Endprodukt.

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Claims (9)

1« Yerfahren sum Isolieren «in·« Hartfettproduktes aus einem Olyeerldul mit höher- und nisdrigersohmelsenden Beetandteilen und eine« Gehalt an gesättigten und ungesättigten Säuren, dadurch gekennseichnet» daß man

in
das öl/iTnem Behalter in Aoeton löst» die Lösung auf ca. 12 bis 1?° C abkühlt, die.lösung sum fördern des Ausfallens von im we3entliahe#gesättigte» fett und tür Bildung einer Schlämme kontinuierlich rührt» die Sohlämae durch eine, auf einer Temperatur «wischen oa· 12 hit 17° C gehaltenen filter und aurüok au der Lösung umwälst, daß man dieses Umwälsen genügend lange fortsetzt, um das Ausfällen vollständig durohsufuhren, daß »an die so erhaltene Mutterflüeslgkeit In einen zweiten Sehalter führt und auf eine temperatur von ca» 5 öle 0° G abkühlt_? die flüssigkeit sum fördern des Ausfällens eines Hartfette« j und Bildung einer zweiten Sohlämme Ton solche» und in wesentlichen ungesättigtem flüssigem öl kontinuierlich rührt} diese zweite Schlämme durch einen auf einer Temperatur yon ca. 5 his 0° 0 gehaltenen filter und surüok au der flüssigkeit im svö.ten Behälter umwälat, das Hartfett aus dem ungesättigten Öl beseitigt, dann ein Qemisoh von

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gesättigten und ungesättigten Anteilen rerestert und es duroh Wiederverwendung im Zyklus dem ersten Behälter wieder zuführt.

2« Verfahren naoh Anspruch 1_t dadurch gekennzeichnet, daß die lösung bei Temperaturen oberhalb Baumtemperatur bis öa. 40° C gebildet wird.

3. Τerf ahxen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis τοη Glyceridöl au Aceton ca· T ι 2 bis 4 beträgt.

4* Vorrichtung sum Isolieren eines Hartfettproduktes aus einem Glyeeridöl, gekennselehnet, duroh einen ersten Behälter mit Bührwerk, einer zuleitung für das Ol und einer Zuleitung für ein Lösungsmittel, eine Einrichtung sub Kühlen des Behälters, einen filter mit Kühleinrichtung zum Kühlen desselben auf die Temperatur des Behälters, eine Verbindung swlsohen des Behälter und dem Filter für den Durchfluß von Schlimme ,eine Verbindung «wischen dem filter und dem Behälter für den Bückfluß von flüssigkeit, einen «weiten Beh lter, eine Verbindung swlaohen dem ersten und dem »weiten Behälter für den Durohfluö der flüssigkeit, eine Einrichtung sum Kühlen

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des zweiten Behälters auf eine Temperatur, die niedriger ist als die des ersten Behälters, einen Filter mit Kühleinrichtung sum Kühlen desselben auf eine Temperatur, die niedriger ist, als die des ersten Filters, eine Verbindung zwischen dem «weiten Behälter und dem zweiten Filter für den Durchfluß von Flüssigkeit, eine Verbindung rom zweiten Filter zum zweiten Ben.lter für den Rückfluß der flüssigkeit, ein JSe&ktioaegefäß_F eine Verbindung zwischen dem ersten filter und dem Gefäß zum Einführen vom \ Feststoffen aus dem Filter in das Gefäß, eine Verbindung zwischen dem zweiten Filter und dem Gefäß zum überführen Ton Flüssigkeit in das letztere und «ine Verbindung zwischen dem Gefäß und dem ersten Behälter«

5· Vorrichtung nach Anspruch 4_V dadurch gekennzeichnet, dafi eine Zuleitung sun ersten Gefäß zum Einführen von öl in dieses vorgesehen ist·

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in jedem der Behälter ein Rührwerk vorgesehen ist.

7· Ein Hartfett, dadurch gekenn£eie!i£§t, da@ «s im wesentlichen aus einem Glyoeridöl alt SäVoren von 1$ bis 18 Kohlenstoffatomen besteht und daß ee dl· Zviisth#afrak1»i©a eines Öles 1st, das «ine Kombination des Veresterung«-

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produkte« der fraktionell der pflanzliohtn öl· mit gesättigten und ungesättigten Säuren und der mittleren nicht reorganisierten Traktion des Die« ist, dej da« fett eine Jodsahl Ton 40 eis 60» einen ffiley'aohen Sohmelspunkt von oa. 32,2 bis 43,3° 0 (90 bis 115° f) hat und daa hei oa· 26_f7 feie 40,6° C (80 bie 105° 1) su aohaelien beginnt»

8. Hartfttt nach Anspruch 7» daduroM gekennieiohnet, daß das fett mit Kakaobutter rerträglioh ist«

9* Hartfett nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet» ά&Β das fett von dem rereeterten Produkt de» gesättigten fettes und den flüearigen Ölfraktionen des Ausfangematerial naob Beeeitigung der fwieohenfrakrtion erhalten wird, vreleh letxteree da· Hartfett ist*

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