DE139099C

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Publication number: DE139099C
Application number: DENDAT139099D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das in bekannter Weise dargestellte p-Nitrooamido-p ^oxy-diphenylamin

N0

giebt beim Kochen mit Schwefelkohlenstoff ein thiohamstoffartiges Condensationsprodukt. Dieses ist in Ligroin, Benzol oder Chloroform kaum, in kochendem Alkohol und Aceton reichlich löslich. In Eisessig löst es sich in der Hitze etwas auf und krystallisirt beim Erkalten in feinen Kryställchen, die erst über 280⁰ schmelzen. Auch aus verdünntem Alkohol läfst sich das Produkt in krystallisirter Form erhalten. Verschmilzt man nun dieses thioharnstoffartige Condensationsprodukt mit Schwefelnatrium und Schwefel, so erhält man einen schwefelhaltigen Farbstoff, der Baumwolle in alkalischem, schwefelnatriumhaltigen Bade graugrün anfärbt. Durch Nachbehandeln mit Oxydationsmitteln, z. B. Wasserstoffsuperoxyd oder Verhängen an der Luft nimmt die Nuance eine grünblaue Farbe an, deren Echtheit durch eine weitere Nachbehandlung mit Metallsalzen, z. B. Zinntetrachlorid, ohne dafs die Farbe sich wesentlich ändert, noch bedeutend erhöht wird.

Die Darstellung dieses Farbstoffs wird durch folgendes Beispiel erläutert:

24,3 kg p-Nitro-o-amido-p^oxydiphenylamin werden in 200 1 Alkohol gelöst und mit 15 kg Schwefelkohlenstoff 10 Stunden am Rückflufskühler gekocht. Nach dem Erkalten wird filtrirt und der Rückstand mit etwas Alkohol nachgewaschen. 5 kg dieser Verbindung trägt man allmählich in die in einem Oelbade befindliche Schmelze von 40 kg Schwefelnatrium und 24 kg Schwefel ein. Die Temperatur des Oelbades ist etwa 110 bis 115 °. Man steigert nun diese langsam auf etwa 145 ° und bringt die Schmelze, sobald sie dickflüssig geworden ist, in einen Backofen, in welchem sie bei 145⁰ während etwa 10 Stunden zur Trockne gebracht wird.

Die trockene Schmelze kann direct zum Färben verwendet werden, sie löst sich in Wasser mit grünblauer Farbe, auf Zusatz von Schwefelnatrium schlägt die Farbe nach blau um und nimmt dann beim Kochen eine schwache hellgrüne Farbe an, die bei genügendem Luftzutritt wieder. tiefblau wird. Auf Zusatz von Kochsalz zur wässerigen Lösung des Farbstoffs entsteht eine Fällung. Verdünnte Säuren fällen den Farbstoff in Form eines hellgelben Niederschlages vollsändig aus, dem auch noch Schwefel beigemischt ist. In concentrirter Schwefelsäure löst sich der Farbstoff mit grünblauer Farbe.

Die nach dem oben angegebenen Beispiel erhaltene Rohschmelze enthält neben dem Farbstoff noch viel Schwefelnatrium und Schwefel und ferner Nebenprodukte, die sich in der Schmelze bilden. Aus diesem Rohprodukte läfst sich aber in leichter, bequemer Weise ein bedeutend reineres, zum Färben besser geeignetes Produkt erzielen.

In die Lösung von etwa 6 kg der Rohschmelze in 70 1 Wasser leitet man einen Luftstrom ein und versetzt alsdann mit Kochsalz. Sobald der gelbe Rand einer auf Papier gebrachten Probe nach kurzer Zeit verschwindet,

wird filtrirt, geprefst und getrocknet. Die Dauer, bis dieser Punkt erreicht ist, beträgt 36 bis 50 Stunden. Die gereinigte Schmelze zeigt ähnliche Eigenschaften wie das Rohprodukt, nur färbt sie Baumwolle direct mit blaugrüner Nuance, die durch die beschriebene Nachbehandlung in ein klares rothstichiges Blau übergeht.

Claims

Patent-Ansprüche:

i. Verfahren zur Darstellung eines Substantiven, graugrünen Baumwollfarbstoffs, der durch geeignete Nachbehandlung auf der Faser sehr echte blaue Nuancen ergiebt, darin bestehend, dafs man die durch Kochen des partiellen Reductionsproduktes des ο · p-Dinitro-p^oxydiphenylamins mit Schwefelkohlenstoff entstehende thioharnstoffarlige Verbindung mit Schwefel und Schwefelnatrium verschmilzt.
Die Aufarbeitung der nach Anspruch 1 erhaltenen Schmelze in der Weise, dafs man aus der wässerigen Lösung der Schmelze durch Einleiten von Luft und Vermischen mit Neutralsalzen, wie Kochsalz, den Farbstoff ausfällt.