DE136135C

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Publication number: DE136135C
Application number: DENDAT136135D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Doppelverbindungen des Antimonlactats mit Lactaten der Alkalien und Erdalkalien wurden bisher in der Weise hergestellt, dafs Anlimonoxyd vorzugsweise in frisch gefälltem Zustande in die Lösung der Lactate des Alkali, des Erdalkali oder des Erdmetalles oder in milchsaure Lösung derselben eingetragen wurde.

Versuche haben ergeben, dafs die Herstellung wasserlöslicher Antimonlactate möglich ist, wenn fein vertheiltes metallisches Antimon in milchsaure Lösungen der Lactate der Alkali- und Erdalkalimetalle eingetragen und dabei ein lebhafter Luftstrom durch das Gemenge hindurchgeleitet wird. Hierbei geht das Antimon in Lösung über. Die nach diesem Verfahren hergestellten Antimonpräparate sind chlorfrei. Als wesentlich für die Wirkung des hindurchgeleiteten Luftstromes ist sein Gehalt an Sauerstoff zu betrachten.

Es ist bekannt, Antimonlactat unter Verwendung von Salpetersäure zur Oxydation des Antimons in milchsauer Lösung herzustellen. Unzweifelhaft läfst sich die Oxydation des Antimons auch noch durch andere oxydirend wirkende Agentien bewerkstelligen; das wesentliche Merkmal des vorliegenden Verfahrens beruht demgegenüber jedoch in der Verwendung eines Luftstromes zur Oxydation, wobei keinerlei andere Säuren als die technische Milchsäure zur Lösung des Antimons dienen. Es wird durch diese Darstellung von Antimondoppellactaten der Vortheil erzielt, dafs die kostspielige Oxydation durch Salpetersäure einerseits und die noch weniger vorteilhafte Verwendung von frisch gefälltem Antimonoxyd andererseits (nach dem oben erwähnten Verfahren) vermieden ist.

Bei der Ausführung des Verfahrens wird . wie folgt vorgegangen:

In einen mit Luftventilation versehenen Schüttelapparat werden z. B. 2000 kg technische Milchsäure von circa 10 pCt. Milchsäuregehalt eingeführt. Hierzu kommen 80 bis 100 kg staubfein zerkleinerten Antimons sowie 12 kg calcinirter Soda (Na₂ CO₃J und 50 kg Aetzkalk (Ca O) nach erfolgter Ablöschung. Der Apparat wird in Gang gesetzt und ein Luftstrom hindurchgesaugt. Die Lösung des Antimons wird analytisch verfolgt und der Schüttelprocefs abgebrochen, sobald der Antimongehalt beispielsweise 13 pCt. Sb₂ O₃ (Antimonoxyd) in der fertigen Waare entsprechen würde. Das Reactionsgemisch. wird durch Filterpressen filtrirt und im Vacuum bei circa 65° bis circa 39° B. specifischen Gewichtes eingedampft. Das eingedampfte Product erstarrt zu einer vollkommen wasserlöslichen Paste. Sowohl Concentration als auch Temperatur des Reactionsgemenges lassen sich ändern. Ebenso kann Soda durch Aetznatron, Aetzkali oder Pottasche sowie Aetzkalk durch kohlensauren Kalk ersetzt werden.

Die Verwendung von Barium- und Strontiumsalzen an Stelle von Kalkverbindungen hat bisher keinen technischen bezw. wirthschaftlichen Werth.

Claims

Ob in der erhaltenen Paste im chemischen Sinne als Doppelverbindungen anzusprechende Körper vorliegen, liefs sich bisher nicht entscheiden, da isolirbare Krystallisationen nicht erhalten werden konnten.

Die mittlere Zusammensetzung des Productes, innerhalb deren noch vollkommene Wasserlöslichkeit besteht, ist folgende:

Sb₂ O₃ 13 bis 14 pCt,

Na₂O 3 pCt.,

CaO 7 -

Milchsäure 45 -

Wasser 31 - .

Es ist zu bemerken, dafs ein Theil des Antimons in besonderer Bindung in der Paste enthalten ist, da z. B. durch Jodtitrationen constant geringere (etwa 1 pCt.) Antimonmengen gefunden werden, als die vollständige Ausfällung mit Schwefelwasserstoff ergiebt.

Die Temperatur des Luftstromes sowie des Reactionsgemenges ist am vortheilhaftesten zwischen 20 und 30⁰ C. zu halten. Die oben genannte Charge hat alsdann in circa 4 Stunden die genügende Antimonmenge aufgenommen. Höhere Temperatur beschleunigt den Procefs, bewirkt aber die Bildung höherer Oxydationsstufen des Antimons. Eine Vermehrung der einwirkenden Luftmenge beschleunigt die Reaction in demselben Sinne.

Je nach dem Antimongehalte des Productes sind auch noch andere wasserlösliche Doppelverbindungen herstellbar, zu deren Wasserlöslichkeit jedoch wesentlich ein Gehalt des Präparates an freier Milchsäure gehört.

Pate ν τ-Α ν SPRU c η :
Verfahren zur Herstellung von Doppelverbindungen des Antimonläctats ' mit Lactaten der Alkalien und Erdalkalien, dadurch gekennzeichnet, dafs metallisches Antimon in milchsaure Lösungen der Lactate der Alkalien und Erdalkalien eingetragen und durch Zuführung eines Luftstromes in Lösung gebracht wird.