DE130458C

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Publication number: DE130458C
Application number: DENDAT130458D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Während die Alkyläther der a-Dioxyanthrachinone beim Erhitzen mit aromatischen Aminen in Gegenwart eines gelinden Condensationsmittels, wie Borsäure, unverändert bleiben, reagiren die Diaruidodimethoxyanthrachinone unter denselben Verhältnissen sehr leicht. Die entstehenden Produete sind verschieden von den nach dem Verfahren der Patentschrift 89090 aus Dinitro -a-dioxyanthrachinonen darstellbaren. Letztere lösen sich in concentrirter Schwefelsäure mit grüner Farbe, die nach dem vorliegenden Verfahren dargestellten mit schwach gelbbrauner Farbe. Die blaue alkoholische Lösung der ersteren wird auf Zusatz von Natronlauge grün, während diejenige der neuen Farbstoffe unter denselben Umständen nicht verändert wird.

Die zur Verwendung kommenden Diamidodimethoxyanthrachinone werden dadurch erhalten, dafs man das nach dem Verfahren der Patentschrift 77818 aus rohem Dinitroanthrachinon dargestellte Gemisch von Anthrarufin- und Chrysazindimethyläther nitrirt und die gewonnenen Nitroproducte mit Schwefelnatrium reducirt. Die Diamidoverbindungen lösen sich aufserordentlich leicht mit rother Farbe in verdünnten Mineralsäuren und werden aus den Lösungen durch Zufügen von Alkalien oder essigsaurem Natron in messingglänzenden Nadeln gefällt. In indifferenten Lösungsmitteln lösen sich die Basen mit rother Farbe, in concentrirter Schwefelsäure mit brauner Farbe.

Beispiel I.

60 kg Diamidodimethoxyanthrachinon werden mit 180 kg Anilin und 20 kg Borsäure bei 150 bis i6o° verschmolzen, bis die rothe Farbe der Lösung in eine grünstichig blaue übergegangen ist. Die Schmelze wird zur Entfernung des Anilins mit verdünnter Schwefelsäure ausgekocht. Das Condensationsproduct bleibt als tiefblauer Niederschlag zurück. Dieser löst sich in indifferenten Lösungsmitteln mit grünstichig blauer Farbe; Zusatz von Natronlauge verändert die Farbe nicht. In concentrirter Schwefelsäure löst er sich mit schwach gelbbrauner Farbe, die bereits nach kurzem Stehen in roth umschlägt. . Es ist dann bereits Sulfirung eingetreten. Zusatz von Borsäure zur Lösung in concentrirter Schwefelsäure bewirkt eine violette Färbung.

Zur Darstellung der Sulfosäure werden 50 kg des trockenen Condensationsproductes in 300 kg Schwefelsäure von 66° B. eingetragen und die erhaltene Lösung so lange erwärmt, bis eine in Wasser gegossene Probe in verdünntem Alkali vollständig löslich ist. Die Schmelze wird alsdann in Kochsalzlösung gegossen, der gebildete dunkelblaue Niederschlag abfiltrirt und in bekannter Weise durch Umlösen gereinigt. Der Farbstoff ist im trockenen Zustande ein dunkelblaues Pulver, das sich in Wasser mit rein blauer Farbe löst. Auf Wolle im sauren Bade werden blaue bis blauschwarze Töne erzielt.

Beispiel II.

60 kg Diamidodimethoxyanthrachinon werden mit 180 kg p-Toluidin und 25 kg Borsäure bei 130° so lange erhitzt, bis kein unverändertes Ausgangsmaterial mehr nachzuweisen ist. Die Schmelze wird dann mit verdünnter

Salzsäure ausgekocht und der vom p-Toluidin befreite Rückstand getrocknet. Das erhaltene bronzeglänzende Pulver löst sich aufserordentlich leicht in Pyridin mit grünblauer Farbe; in Alkohol ist es schwer löslich, die Farbe der Lösung wird auf Zusatz von Natronlauge nicht verändert.

Zur Darstellung der Sulfosäuren werden 50 kg des Condensationsproductes in 500 kg Schwefelsäure von 66° B. eingetragen und die Mischung so lange auf etwa 50° erhitzt, bis eine Probe in essigsaurem Natron vollkommen löslich ist. Die weitere Verarbeitung geschieht wie oben beschrieben. Der Farbstoff gleicht in allen seinen Eigenschaften dem betreffenden Anilinderivat.

Claims

Patent-Ansprüche:

ι . Verfahren zur Darstellung von Farbstoffen der Anthräcenreihe, darin bestehend, dafs man die durch auf einander folgendes Nitriren und Reduciren der nach Patent 77818 aus Dinitroanthrachinon dargestellten Dimethoxyanthrachinone erhältlichen Diamidodimethoxyänthrachinone mit aromatischen Aminen, insbesondere Anilin und p-Toluidin, in Gegenwart von Borsäure erhitzt.
2. Verfahren zur Darstellung von Sulfosäuren, darin bestehend, dafs man die nach Anspruch ι erhaltenen Condensationsproducte mit sulfirenden Mitteln behandelt.