DE1288594B - Gewinnung von reinem Vinylchlorid aus den Pyrolyseprodukten des 1, 2-Dichloraethans - Google Patents

Gewinnung von reinem Vinylchlorid aus den Pyrolyseprodukten des 1, 2-Dichloraethans

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DE1288594B DES111889A DES0111889A DE1288594B DE 1288594 B DE1288594 B DE 1288594B DE S111889 A DES111889 A DE S111889A DE S0111889 A DES0111889 A DE S0111889A DE 1288594 B DE1288594 B DE 1288594B
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Claims (3)

1 2
Bekanntlich enthalten die Pyrolyseprodukte von ofenl auf ungefähr 5000C unter einem Druck von 1,2-Dichloräthan sehr häufig geringe Mengen an etwa 11 kg/cm2 gehalten. Dieser Ofen, welcher geButadien in der Größenordnung von 10 bis 40 Teilen gebenenfalls mit . einer Auskleidung aus inertem pro Million, bezogen auf Vinylchlorid. Diese Butadien- Material auf der Grundlage von Kieselsäure versehen mengen, weiche in dem Vinylchlorid enthalten sind, 5 sein kann, wird mit reinem 1,2-Dichloräthan gespeist, sind ausreichend, um dessen Polymerisation zu ver- Die aus diesem Ofen herauskommenden Produkte, hindern, und es ist notwendig, sie auf weniger als welche im wesentlichen Vinylchlorid, Chlorwasserstoff 5 Teile pro Million zu erniedrigen, damit diese Poly- und nicht umgesetztes 1,2-Dichloräthan (bis 50°/o) merisation normal, insbesondere nach dem Emulsions- enthalten, gehen durch 2, wo sie auf etwa 150° C abverfahren, verlaufen kann. io gekühlt werden. Die gasförmige Phase, welche über 3
Es ist bekannt, das durch Pyrolyse von 1,2-Dichlor- entweicht, enthält dann Vinylchlorid und Chlorwasser-
äthan erhaltene Vinylchlorid dadurch zu reinigen, stoff und wird zur Kolonne 4 geleitet. Die flüssige
daß man es in Mischung mit Chlorwasserstoff Phase, abgezogen über 5 am Boden von 2, wird auf
in Gasphase über einen Hydrochlorierungskataly- 400C unter einem Druck von etwa 10 at. abgekühlt
sator, z. B. HgCl2 oder FeCl3, leitet (belgische 15 und in einen Behälter 6 geleitet, wo sie mindestens
Patentschrift 564178). 2 Stunden gelagert wird, bevor sie über Leitung 7 in
Gemäß dem Verfahren der USA.-Patentschrift die Kolonne 4 geleitet wird. Sie enthält im wesent-
3 142 709 reinigt man das Vinylchlorid vom Butadien, liehen 1,2-Dichloräthan, Vinylchlorid und etwas
indem man flüssiges Vinylchlorid mit einer Menge an Chlorwasserstoff.
wasserfreiem Chlorwasserstoff, welche 0,5 bis 5 Ge- 20 Das Butadien, welches in den in 2 eintretenden
wichtsprozent des Vinylchlorids beträgt, während einer Produkten anwesend ist, findet sich je zur Hälfte
Zeit von 2 Minuten bis 5 Stunden in Berührung bringt. in 3 und in 5 wieder. Aber man stellt über-
Dieses Verfahren ist jedoch wie das vorhergehende raschenderweise fest, daß die flüssige Phase, welche
nur auf ein Vinylchlorid anwendbar, welches schon in 6 verweilte, in 7 praktisch kein Butadien mehr
von anderen Pyrolyseprodukten abgetrennt wurde, und 35 enthält.
erfordert die Verwendung ganz bestimmter Mengen an In 4 trennt man am Kopf den Chlorwasserstoff bei
Chlorwasserstoff, da sonst eine zusätzliche Reinigung ungefähr —30° C unter einem Druck von 10 kg/cm2
zur Entfernung des Chlorwasserstoffüberschusses not- ab, während aus dem auf etwa 900C gehaltenen Kocher
wendig ist. über 8 eine flüssige Phase abgezogen wird, welche man
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Ge- 30 zur Kolonne 10 leitet.
winnung von reinem Vinylchlorid aus den Produkten, In 10 trennt man am Kopf das Vinylchlorid bei
die bei der Pyrolyse vom 1,2-Dichloräthan anfallen, 400C unter einem Druck von 5 kg/cm2 ab, während
das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Roh- der auf 1500C gehaltene Sumpf im wesentlichen
produkt in flüssiger Phase 2 Stunden bei 0 bis 1000C 1,2-Dichloräthan und chlorierte C4-Produkte liefert
lagert, den Chlorwasserstoff in üblicher Weise entfernt 35 (Leitung 11).
und den Rückstand destilliert, wobei die flüssige Die aus 4 kommenden Produkte verweilen nicht
Phase nicht länger als 40 Minuten im Sumpf der länger als 30 Minuten in dem Kocher der Kolonne 10,
Kolonne verbleibt und die Sumpftemperatur 1600C und man stellt fest, daß das schließlich in 10 erhaltene
nicht überschreitet. Vinylchlorid ebenfalls ohne Schwierigkeit polymeri-
Überraschenderweise wurde nämlich gefunden, daß 40 siert werden kann.
die flüssige Phase nach einer solchen Behandlung nicht Wenn der anfängliche Butadiengehalt am Ausgang mehr nachweisbare Mengen an Butadien enthält. der Pyrolyse mehr als 20 Teile pro Million, bezogen auf Praktisch läßt man diese flüssige Phase in den Behältern das Vinylchlorid, ist, kann man vorteilhafterweise verweilen, in welchen man vorteilhafterweise einen nach F i g. II arbeiten. Diese Anlage ist gleich derfesten Hydrochlorierungskatalysator, z. B. ein Metall- 45 jenigen von F i g. I, aber die durch 3 gehenden Prochlorid, anordnen kann. dukte werden in 3bis im Gegenstrom zu einer flüssigen
Bei der Kondensation der Pyrolyseprodukte erhält Phase gewaschen, welche man aus Leitung 7 abgeman auch eine Gasphase, welche im Gleichgewicht mit zogen hat. Das Sumpfprodukt dieser Waschkolonne der flüssigen Phase ist und eine gewisse Menge an wird dann zum Behälter 6 geleitet, wo es von neuem Butadien enthält. Vorteilhafterweise kann die ge- 50 während mindestens 2 Stunden vor seiner Weiterlagerte flüssige Phase dann als Waschflüssigkeit für die leitung durch 7 verbleibt.
Gasphase benutzt werden, um das restliche Butadien Dank dieser Einrichtung kann man völlig die An-
zu absorbieren. Sie muß dann erneut mindestens Wesenheit von Butadien im Sumpf der Kolonne 4
2 Stunden gelagert werden. vermeiden.
Die Bestandteile der gelagerten flüssigen Phase, be- 55
stehend im wesentlichen aus Chlorwasserstoff, Vinylchlorid und nicht umgesetztem 1,2-Dichloräthan, Patentansprüche: können dann in üblicher Weise getrennt werden. Es
ist jedoch notwendig, daß sich bei der Destillation die
organische Phase nicht länger als 40 Minuten im 60 1. Gewinnung von reinem Vinylchlorid aus den
Kocher der Destillationskolonne des Vinylchlorids Pyrolyseprodukten des 1,2-Dichloräthans, da-
befindet und daß die Temperatur im Sumpf 1600C durch gekennzeichnet, daß man das
nicht überschreitet, da sonst Vinylchlorid seine Eignung Rohprodukt in flüssiger Phase 2 Stunden bei 0 bis
zur Polymerisation verlieren kann. 1000C lagert, den Chlorwasserstoff in üblicher
Um die Ausführung dieser Reinigung in flüssiger 65 Weise entfernt und den Rückstand destilliert, wobei Phase besser zu erläutern, werden zwei hierfür ge- die flüssige Phase nicht länger als 40 Minuten im eignete Anlagen unter Bezugnahme auf die Zeich- Sumpf der Kolonne verbleibt und die Sumpfnungen beschrieben. Nach F i g. I wird der Pyrolyse- temperatur 16O0C nicht überschreitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil der gelagerten flüssigen Phase abzieht, die Gasphase des rohen Pyrolyseproduktes damit wäscht und erneut mindestens 2 Stunden lagert.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DE1967S0111889 1967-09-20 1967-09-20 Gewinnung von reinem Vinylchlorid aus den Pyrolyseprodukten des 1, 2-Dichloraethans Expired DE1288594C2 (de)

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