DE680429C - Verfahren zur Trennung von aus Acetylen und Alkyl- oder Alkenylacetylenen bestehenden Gemischen durch Absorption - Google Patents

Description

• Verfahren zur Trennung von aus Acetylen und Alkyl- oder Alkenylacetylenen " bestehenden Gemischen durch Absorption Man hat vorgeschlagen, Acetylen von Verunreinigungen, die aus ungesättigten Verbindungen, wie Butadien, Allylen und Diacetylen, bestehen, durch Behandlung mit organischen Flüssigkeiten, wie Nitrobenzol, Benzol und gechlorten Kohlenwasserstoffen, zu reinigen. - Auf diesem Wege gelingt jedoch eine Trennung der Alkyl- und Alkenylacetylene vom Acetylen nur sehr unvollkommen, da die genannten Lösungsmittel eine zu große Lösefähigkeit für Acetylen besitzen.
• Es wurde nun gefunden, daß es leicht gelingt, Acetylen von Alleyl- oder Alkenylacetylenen durch Absorption zu trennen, indem man die entsprechenden Gasgemische, die außerdem noch andere Gase, wie z. B. Stickstoff oder Wasserstoff, enthalten können, in Absorptionskolonnen mit hydroaromatischen Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Tetrahydronaphthalin oder Dekahydronaphthalin, behandelt. Das Arbeiten im Gegenstrom kann mit besonderen Vorteilen verbunden sein. Bei entsprechend feiner Gasverteilung und genügend großer Oberfläche werden bei niedrigen Temperaturen, die zweckmäßig zwischen -1O' bis +30° liegen, die Alkyl- oder Alkenylacetylene in den hydroaromatischen Kohlenwasserstoffen vollkommen gelöst, während Acetylen entweicht oder nur zu einem ganz geringen Bruchteil absorbiert wird. Beispiele i. Ein Gemisch von 23 1 Vinylacetylen und 321 Acetylen wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 21 je Stunde bei feiner Gasverteilung in eine auf +q.° gehaltene, etwa 25 cm hohe Flüssigkeitssäule von 5oo g Dekahydronaphthalin eingeleitet. Aus der Absorptionsflüssigkeit entweichen 30 1 Acetylen, während das Vinylacetylen darin gelöst bleibt. Durch Erwärmen der Absorptionsflüssigkeit entweichen etwa i bis 21 Gas, das aus Vinylacetylen besteht, das noch mit Acetylen verunreinigt ist und das der nachfolgenden Trennung in der gleichen Weise wieder zugefügt werden kann. Bei weiterem Erhitzen bis 9o° entweicht reines Vinylacetylen in einer Ausbeute von 9.2 bis 94°,/a der angewandten Menge Vinylacetylen. Ein Kriterium für die Reinheit des Vinylacetylens ist die Bildung des reingelben Kupfersalzes.
• Durch mehrere hintereinandergeschaltete Absorptionsstürme wird erreicht, daß die Gasgeschwindigkeit wesentlich vergrößert werden kann. Insbesondere ist die Anordnung von mehreren hintereinandergeschalteten Kieseltürmen zweckmäßig, in die das zu trennende Gasgemisch von unten eingeleitet wird, während im Gegenstrom bei möglichst großer OberflächeDekahydronaphthalin einläuft bzw. in Umlauf geführt wird.
• Die Temperatur, bei der die Absorption vorgenommen wird, kann in den angegebenen Grenzen, d. h. zwischen etwa -io° und -1-3o°, geändert werden. Sobald bei einer Temperatur von 2o° eine auf 2o0/, Vinylacetylen angereicherte Lösung in Dekahydronaphtlialin vorhanden ist, ist die Absorptionswirkung für diese Temperatur erschöpft. Die Absorption und die Austreibung des Gases kann bei umlaufendemAbsorptionsmittel kontinuierlich gestaltet werden.
• 2. Ein Gemisch aus gleichen Teilen Monovinylacetylen und Acetylen wird in der im Beispiel i beschriebenen Apparatur im Gegenstrom mit Tetrahydronaphthalin behandelt. Die Absorptionswirkung ist erschöpft, wenn bei einer Temperatur von 2o° eine etwa 3oprozentige Lösung von Monovinylacetylen in Tetrahydronaphthalin entstanden ist. Die .Lösung enthält nur noch ganz unbedeutende Mengen Acetylen, die durch nachfolgende Destillation oder nochmalige Reinigung durch Absorption leicht entfernt werden können.
• 3. Ein beliebiges Gemisch von Methylacetylen und Acetylen wird der mit Dekahydroziaphflialin von o° beschickten Absorptionsänlage_ zugeführt. Man erhält eine praktisch äcetylenfreie, etwa i2prozentige Lösung von Methylacetylen in Dekahydronaphthalin, aus der das reine Methylacetylen durch Erwärmen` und Kondensation leicht isoliert werfen kann.

Claims (2)

1. PATEN TANSPRÜCiIE: i. Verfahren zur Trennung des Acetylens von Alkyl- oder Alkenylacetylenen, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Behandlung eines Gemisches der Gase mit hydroaromatischen Kohlenwasserstoffen, zweckmäßig bei Temperaturen von -io° bis +3o°, die Alky1- oder All;enylacetylene in Lösung bringt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man aus einem Teil der Lösung die Alkyl- oder Alkenylacety Jene abtreibt und das Lösungsmittel der Absorptionsvorrichtung wieder zuführt.