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Verfahren zum Abscheiden von Xylolen Die Erfindung bezieht sich auf
ein Verfahren zum Abscheiden von XOolen aus Mischungen, welche diese enthalten.
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Die Abscheidung von Xylolen aus gewissen nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen
läßt sich durch fraktionierte Destillation nur schwierig erreichen, weil die Xylole
und nicht aromatische Kohlenwasserstoffe dicht beieinanderliegende Siedepunkte besitzen
und weil sie leicht azeotropische Mischungen miteinander bilden.
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Es wurde nun gefunden, daß die nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe,
welche dicht beieinanderliegende Siedepunkte mit denen von Xylolen besitzen, azeotropische
Mischungen mit 2-Dimethylaminoäthanol bilden und daß diese azeotropischen Mischungen
Siedepunkte aufweisen, welche genügend unterhalb der Siedepunkte der Xylole aufweisen,
um durch fraktionierte Destillation eine praktisch durchführbare Trennung zu erreichen.
Gemäß der Erfindung wird also ein Verfahren vorgeschlagen zur Vergrößerung der Konzentration
von Xylolen in einer Mischung von Xylolen mit nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen,
wobei die Mischung einer Destillation in Gegenwart von 2-Dimethylaminoäthanol unterworfen
wird.
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Unter dem Ausdruck Xylole werden in der vorliegenden Beschreibung
nicht nur Ortho-, Meta- und Paraxylole, sondern auch Äthylbenzol und Styrol verstanden.
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Unter dem Ausdruck nicht aromatische Kohlenwasserstoffe werden solche
Paraffine, Naphthole und Olefine verstanden, die aus einer Mischung destillieren,
die Xylole enthält, und zwar innerhalb des gleichen Temperaturbereiches wie die
Xylole selbst.
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Bei der Durchführung des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens
destillieren 2-Dimethylaminoäthanol und die nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe
über und hinterlassen einen Rückstand,
der an Xylolen angereichert
ist. Wenn eine genügende Menge von 2-Dimethylaminoäthanol verwendet wird, können
im wesentlichen die ganzen nicht aromatischen Stoffe entfernt werden, so daß der
Rückstand aus im wesentlichen reinen Xylolen besteht. Eine geringe Menge der Xylole
kann zusammen mit 2-Dimethylaminoäthanol und den nicht aromatischen Kohlenwasserstoffazeotropen
überdestillieren, jedoch kann diese Menge auf ein Minimum reduziert werden, wenn
eine geeignete Fraktionierungsapparatur angewandt wird und ein 1`iberschuß an 2-Dimetliylaminoäthanol
über denjenigen vermieden wird, der erforderlich ist, um azeotropische Mischungen
mit den nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen unter den angewandten Destillationsbedingungen
zu bilden.
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Das nicht aromatische Kohlenwasserstoffe und 2-Dimethylaminoäthanol
enthaltende Destillat ist bei normaler Temperatur im allgemeinen homogen. Die nicht
aromatischen Kohlenwasserstoffe können von dem Destillat durch beliebige Mittel
getrennt werden, beispielsweise durch Waschen der Flüssigkeit mit Wasser oder einer
verdünnten Säure. In der Praxis hat es sich herausgestellt, daß durch die Zugabe
von Wasser zu dem Destillat dieses sich in zwei Schichten trennt. Die obere Schicht
ist reich an nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen, während die untere Schicht
2-Dimethylaminoäthanol angereichert enthält. Die zur Durchführung der Trennung erforderliche
Wassermenge kann darüber hinaus dadurch verringert werden, daß das Destillat an
sich oder zusammen mit dem zugegebenen Wasser auf eine geringere Temperatur abgekühlt
wird. Um die Abscheidung in zwei Schichten zu erleichtern, ist es zweckmäßig, eine
Wassermenge zuzufügen, die im Überschuß zu derjenigen ist, welche zur Erreichung
einer Heterogenität notwendig ist. Diese einfache Gewinnung von 2-Dimethylaminoäthanol
durch die Zugabe von `'Wasser bildet ein wesentliches Merkfinal der vorliegenden
Erfindung, weil es, wie noch beschrieben werden wird, wünschenswert ist, diese Verbindung
wiederzugewinnen, um sie in einem kontinuierlichen Verfahren erneut verwenden zu
können.
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Bei der Durchführung des den Gegenstand der Erfindung bildenden Verfahrens
ist es zweckmäßig, eine xylollialtige Mischung zu verwenden, die innerhalb der Temperaturspanne
zwischen 125 und i5o° siedet. Diese Trennung ist besonders wirkungsvoll bei
Fraktionen, die innerhalb des Temperaturbereichs zwischen 130 und 145° sieden.
Das Verfahren ist jedoch auch für die Trennung von Mischungen anwendbar, welche
einen weiteren Siedebereich aufweisen.
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Die Trennung von Xylolen von nicht aromatischen Kiihlenwasserstoffen
durch Destillation in Gegenwart von 2-Dimethylaminoäthanol kann entweder als absatzweise
oder kontinuierlich arbeitendes Verfahren durchgeführt werden.
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So kann beispielsweise eine Mischung von Xylolen und nicht aromatischen
Kohlenwasserstoffen einer kontinuierlich arbeitenden Fraktionierungsapparatur zusammen
mit dem 2-Dimethylaminoäthanol zugeführt werden, wobei die Xylole aus dem unteren
Teil der Fraktionierungsapparatur gewonnen werden, und das 2-Dimethylaminoätlianol
und die nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe enthaltende Destillat wird in eine
Dekantierungsvorrichtung geleitet, in der es sich durch Zugabe von Wasser in zwei
Schichten trennt oder durch Zusammenwirken einer Kühlung und Wasserzugabe. Die obere
Schicht, welche angereichert ist an nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen und eine
gewisse Menge 2-Dimethylaminoäthanol enthält, kann in eine zweite Fraktionierungsapparatur
geleitet werden, und das 2-Dimethylaminoäthanol wird als Destillat in Form einer
azeotropischen Mischung mit einem Teil der nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe
wiedergewonnen. Dieses Destillat wird zwecks weiterer Trennung in die Dekantierungsapparatur
zuriickgeleitet. Der Rückstand dieser zweiten Destillationss:iule besteht im wesentlichen
aus nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen. Die untere Schicht der Dekantierungsapparatur
enthält den größten Teil des 2-Dimethylaminoäthanols, und dieser kann nach N\"asserentzug
durch Fraktionierung oder andere geeignete Mittel, falls dies wünschenswert ist,
der ersten 1-raktionierungsapparatur wieder zugeleitet werden, welche die Mischung
der Xylole und nicht aromatischen Kohlenwasserstoffe enthält. Auf diese Weise kann
eine kontinuierliche Trennung der Nylole von nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen
durchgeführt werden. Beispiel Das Ausgangsmaterial bestellt aus einer gekrackten
Benzinfraktion, welche innerhalb des Temperaturbereiches von 13o bis 145' siedet
und die eine Volumzusammensetzung von 54°,'" Xylolen (einschließlich weniger als
o,5"/"Styrol) und 46"/" nicht aromatischen Kohlenwasserstoffen (einschließlich 4",'"
Olefinen und weniger als o,50" Diolefinen) aufweist.
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68,5 Volumteile dieser Fraktion werden mit 313 Volumteilen 2-Dimetlivlaminciätliaiiol
gemischt, und diese Mischung wird unter Anwendung einer Destillationssäule destilliert,
welche 31,4 cm lang ist, einen inneren Durchmesser von 1,9 cm aufweist und mit 3111111
großen Porzellanraschigringen gepackt ist. Diese Säule besitzt einen Wirkungsgrad,
der äquivalent ist 15 theoretischen Böden, und sie wird mit einem Rückflußverhältnis
v()ii c): i betrieben. Die azeotropisehe Mischung von Kohlenwasserstoffen und 2-Dimethylamino-,itlianol
destilliert über, wenn die Temperatur am Kopf der Säule 125° beträgt. Wenn aus der
Blase im wesentlichen die ganze Menge des 2-Dimethylaminoäthanols entfernt ist,
steigt die Temperatur der Blase rasch an, und die Destillation wird unterbrochen,
wenn die Temperatur von 132,5' erreicht wird.
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Der in der Blase verbleibende Rückstand besteht aus einer homogenen
Hüssigkeit, welche 1,5°/0 2-Dimethylaminoätlianol und io°/o nicht aromatische Kohlenwasserstoffe
enthält, w(A)ei der Rest aus Xylolen besteht.
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Das Destillat besteht aus einer homogenen Flüssigkeit, welche 1q";"
Xvl()le, 3y";" nicht aromatische Kohlenwasserstoffe Und 42° " 2-Diinetli_vlaniinoäthanol
enthält.
ioo Volumteilen des Destillats werden io Volumteile Wasser
in einer Dekantierungsapparatur zugegeben, die bei einer Temperatur von 35° gehalten
wird. Die Flüssigkeit scheidet sich in zwei Schichten, und die obere Schicht entspricht
54,5°/o des Gesamtvolumens der Flüssigkeit in der Dekantierungsapparatur. Diese
obere Schicht besteht aus 8,5°,'0 2-Dimethylaminoäthanol, 9r,5°j, Kohlenwasserstoffen
und einer Spur Wasser. Die untere Phase enthält r9,50;, Wasser, 6% Kohlenwasserstoffe
und 74,5°l0 2-Dimethvlaminoäthanol.
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Es wurde gefunden, daß bei einer Temperatur von +35° die geringste
Menge an Wasser, welche geeignet ist, eine Trennung des erwähnten Destillats in
zwei Phasen herbeizuführen, aus 3,5 Volumteilen pro ioo Volumteilen Destillat besteht,
während bei einer Temperatur von -3o'' 2 Volumteile Wasser ausreichend wären.