-
Verfahren zum Trennen von Gemischen aus Xylol-Isomeren
Die Erfindung
bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung einzelner Xylol-Isomeren aus Kohlenwas
serstoffgemi s chen, welche wesentliche Mengen gemischter Xylol-Isomeren enthalten.
-
Der Wunsch einzelne Xylol-Isomeren voneinander zu trennen, bestand
sohon seit langer Zeit.
-
Die Trennung durch fraktionierte Destillation ist schwierig und nur
teilweise wirksam, und zwar deswegen, weil die Siedepunkte der einzelnen Iso meren
dicht aneinanderliegen. Die teilweise Trennung von Paraxylol aus Gemischen von Xylol-Isomeren
wurde durch fraktionierte Kri,stallisationen durchgeführt. Obwohl nun die Abtrennung
von p-Xylol durch fraktionierte Kristallisation in der Praxis allgemein durchgeführt
wird, sind doch die Verfahren der Kristallisation bei mederen Temperaturen an sich
kostspielig, und der Grad der Abtrennung der einzelnen Isomeren nach solchem Verfahren
wffd durch die eutektischen Eigenschaften der Mischisomeren ernstlich beschränkt.
-
B r o o k e und andere beschreiben in dem USA.-Patent 2 521 444 ein
Verfahren zur Abtrennung von m-Xylol aus gemischten Xylol-Isomeren durch Extrahieren
des Gemisches mit HF-BF3, um daraus eine saure Extraktionsphase, welche reich an
m-Xylol ist, sowie eine Kohlenwasserstoffraffinatphase, welche o-Xylol und p-Xylol
enthält, und einen m-Xylolgehalt besitzt, der sehr viel niedriger ist als der m-Xylolgehalt
des auf-
gegebenen Rohmaterials, abzutf.ennen. Bei den Versuchen,
die Abtrennung von m-Xylol in der beschriebenen Weise auszuführen, stieß man auf
Schwierigkeiten, weil hohe Drücke erforderlich sind, um in dem flüssigen HF F eine
genügende B F3-Konzentration aufrechtzuerhalten und damit ein wirkungsvolles Lösungsmittel
für das Extrahieren zu erhalten. Ein Hochdruoksystem, bei welchem derartige Stoffe
wie HF und B F3 verwendet werden ist an sich gefährlich und wird im p.raktischen
Betriebe nur dort verwendet, wo keine anderen angemessenen wahlweisen Verfahren
zur Verfugung stehen.
-
Ein Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Abtrennung der einzelnen
Xylol-Isomeren aus Kohlenwasserstoffgemischen, welche dieselben enthalfbenX vorzusehen,
und zwar durch ein Verfahren, welches die Selektivität von H F-B F3 für m-Xylol
ausnutzt und dabei mit geringeren Betriebsdrücken auskommt, die gewöhnlich zwischen
1,41 bis 7,04 atü, in der Regel 2,11 bis 4,22 atü, liegen.
-
H F-B F3 kann als selektives Lösungsmittel, um aromatische Kohlenwasserstoffe
im allgemeinen aus Gemischen aromatischer und nichtaromatischer Kohlenwasserstoffe
zu extrahieren, verwendet werden. Dieses Reagenz zeigt eine stärkere Bevorzugung
für einige der aromatischen Kohlenwasserstoffe gegenüber den anderen. Anscheinend
bildet es einen lose gebundenen Komplex mit jedem der Xylol-Isomeren, und zwar ist
die relative Stabilität des mit dem m-Isomeren gebildeten Komplexes etwa zehnmal
so groß wie diejenige der mit den anderen Isomeren gebildeten Komplexe, und die
Stabilität des mit dem- p-Isomeren gebildeten Komplexes ist etwas geringer als die
Stabilität dies mit dem o-Isomeren gebildeten Komplexes.
-
Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Gemisch aus etwa
äquimolekularen Mengen von B F3 und entweder o-Xylol oder p-Xylol oder aber ein
Gemisch aus oe und p-Xylol mit einem großen molekularen Überschuß an flüssigem Fluorwasserstoff
gebildet. Dieses Gemisch wird dann mit einem Zustrom aus m-Xylol und mindestens
einem anderen Xylcl-llsomeren in innige Berührung ge bracht. Der Zustrom und das
Beh-andiungsgemisch werden bei einer Temperatur im Bereich von -45,5 bis +48,9°C,
vorzugsweise im Bereich von -1,1 bis +32,2°C miteinander in Berührung gebracht.
-
Nach dieser Kontaktberührung werden zwei Phasen abgetrennt: eine Kohlenwasserstoffphase,
welche entweder reicher an p-Xylol oder reicher an o-Xylol oder auch reicher an
beiden als der Zustrom ist, sowie eine saure Phase, welche reich an m-Xylol ist.
m-Xylol wird dann aus der sauren Phase wiedergewonnen, indem man dieselbe destilliert,
um am oberen Teil der Kolonne H F und BF3 ahzutrennen.
-
Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird ein Gemisch
aus äquimolekularen Mengen von p-Xylol und B F3 mit einem wesentlichem Überschuß
an flüssigem HF gebildet. Ein Zustrom, welcher wesentliche Mengen an o-Xylol, m-Xylol
und p-Xylol enthält, wird mit diesem Gemisch hei einer Temperatur im Bereich von
-45,4 bis +48,9°C in innige Berührung gebraucht Die Menge des verwendeten p-Xylol-H
F-B F3-Gemisches ist so groß, daß sein Gehalt an p-Xylol mindestens gleich dem Gehalt
an m-Xylol im Zustrom ist, Nach dieser Kontaktberührung werden zwei Phasen abgetrennt:
eine Kohlenwasserstoffphase, welche reich an p-Xylol und praktisch frei von m-Xylol
ist, und eine saure Phase, welche reich an m-Xylol ist. Das o-Xylol kann nach Belieben
nach der Kohlenwasserstoffphase oder nach ,der-slauren Phase geleitet werden, indem
man die Menge des p-Xylol-H F-B F3-Gemaisches, welches mit einer gegebenen Menge
der Zus-tromflüssigxelt in Berührung gebracht wird, abändert. Falls gewünscht werden
sollte, das o-Xylol in der Kohlenwasserstoffphase wiederzugewinnen, dann muß die
Menge des verwendeten p-Xylol-HF-BF3-Gemisches so groß sein, daß sein p-Xylolgehalt
den m-Xylolgehalt der Zustromflüssigkeit nicht überschreitet Wenn gewünscht wird,
das o-Xylol in der sauren Phase wiederzugewinnen, dann ist die Menge des verwendeten
p-Xylal-H F-B F3-Gemisches so groß, -daß sein p-Xylolgehalt mindestens gleich der
Summe des m-Xyloligehal,tes und des o-Xylolgehaltes der Zustromflüssigkeit ist.
Das p-Xylol kann dann dadurch wiedergewonnen werden, daß man die Kohlenwasserstoffphase
abkühlt, um dann das p-Xylol durch fraktionierte Kristallisation in der in dem an
A r n o l d erteilten USA.-Patent 2 541 682 beschriebenen Weise abzutrennen. Die
saure Phase wird dann einer raschen Destillation unterworfen, um HF und BF3 am Oberteil
der Kolonne zu entfernen. Falls das Verfahren so durchgeführt wurde daß sowohl das
m-Xylol wie auch das o-Xylol in dier sauren Phase wiedergewonnen werden, dann kann
man ,die Trennung dieser beiden Isomeren leicht durch eine fraktionierte Destillation
oder durch ein nochmaliges Extrahieren mit H F-B Fs bewerkstelligen.
-
Die einzelnen Xylol-Isomeren können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
aus Xylolgemischen der verschiedensten Quellen abgetrennt werden.
-
Xylolfraktionen aus Rohölquellen, Koksofenleichtöl, Tropföl od. dgl.
können bei-spielsweise mit Vorteil getrennt werden. Xylolreiche Fraktionen, die
man dadurch katalytische Umbildung leichter Fraktionen von Naphthenen erhält, werden
durch das erfindungsgemäße Verfahren leicht getrennt. Eine typische Fraktion dieser
Art kann im Bereich von etwa 132 bis I43° C sieden und I8 bis 25°/o o-Xylol, 45
bis 50% m-Xylol, 17 bis 23% p-Xylol und 6 bis 12% Äthyl-Benzol enthalten. Diese
Ziffern basieren auf einer 100%igen aromatischen C8-Fraktion. Werden die aromatischen
Kohlenwasserstoffe aus katalytisch umgewandeltem Benzin durch Extrahieren mit ,einem
Lösung,smEittel ab getrennt, z. B. durch Extrahieren mit SO2, dann iist der Extrakt
praktisch völlig aromatisch, und die oben angegebenen Zus ammens'etzungsbereiche
sind ungefähr ko,rrekt. Falls -di-e Xylolfraktion aus katalytisch reformiertem Benzin
durch fraktionierte
Destillation abgetrennt wird, dann kann sie
eventuell eine nennenswerte Menge an nichtaromatischen Kohlenwasserstoffen, beispielsweise
10 bis 15%, enthalten, in welchem Falle der prozentuale Gehalt der einzelnen Xylol-Isomeren
und des Äthyl-Benzols proportional niedriger wird, aber in ungefähr dem gleichen
relativen Verhältnis, wie es weiter nuten angegeben ist.
-
Wie oben angegeben wurde, kann das Lösungsmittel, mit welchem das
aufgegebene Xylol in Berührung gebracht wird, entweder ein Gemisch aus etwa äquimolekularen
Teilen von p-Xylol und B F3 mit einem molekularen Überschuß an flüssigem HF, ein
Gemisch von etwa äquimolekularen Teilen von o-Xylol und B F3 mit einem erheblichen
molekularen Überschuß an flüssigem HF oder ein Gemisch von etwa äquimolekularen
Mengen von BF3 und gemischten o- und p-Xyloien mit einem wesentlichen molekularen
Überschuß an flüssigem H F sein. p-Xylol zur Herstellung des p-Xylol-H F-B F3-Gemisches
kann wie in A r n o l d s USA.-Patent 2 541 682 beschrieben, durch fraktionierte
Kristallisation hergestellt werden. Das p-Xylol wird dann mit flüssigem HF gemischt,
und BF3 wird in dieses flüssige Gemisch gepumpt, um das Lösungsmittel zu bilden,
welches beschrieben wurde als ein Komplex von p-Xylol, Fluorwasserstoff und Bortrifluorid.
o-Xylol zur Herstellung des o-Xylol-H F-B F3-Gemisches kann durch sorgfältige fraktionierte
Destillation gemischter Xylole hergestellt werden nach der Methode dies an L e v
i n e und andere erteilten USA.-Patents 2 474 002, worin die Herstellung eines o-Xylolkonzentrats
mit einem Gehalt von 85 bis 90% o-Xylol beschrileben wird.
-
Wahlweise kann das Gemisch aus o-Xylol, HF F und BF3 oder das Gemisch
aus p-Xylol, HF und BF3 in der Weise hergestellt werden, daß man m-Xylol aus einem
Xylolgemisch extrahiert, und zwar gemäß dem B r o o k e und anderen erteilten USA.-Patent
2 52I 444, und dann HF und BF3 dem Raffinat hinzufügt, um das gewünschte G misch
zu bilden.
-
Die Erfindung ist leichter zu verstehen, wenn man auf Fig. 1 der
Zeichnungen Bezug nimmt, welche eine schematische Darstellung der Apparatur ist
bzw. einen Verfahrensgang, wie er für die Praxis der Erfindung geeignet ist, darstellt.
-
Ein Zustrom mit erheblichen Mengen an Xylol-Isomeren geht durch die
Leitung 1 in den Trockner 2, um suspendiertes und gelöstes Wasser zu entfernen.
Der Trockner 2 kann jeweils aus einem ziemlich verwickelten Trockensystem bestehen,
da der Wassergehalt im ganzen System möglichst herabgesetzt werden soll, um die
Verluste an HF durch die Bildung konstant siedender HF-Wassergemische zu begrenzen.
Aus dem Trockensystem geht die Zustromflüssigkeit durch die Leitung 3 in die Kontaktzone
4 wo sie mit einem in die Zone 4 durch diie Leitung 5 eingeführten p-Xylol-H F-B
F3-Gemisch in Berührung gebracht wird. Di,e Kontaktzone 4 kann entweder aus einer
leeren oder aus einer Füllkörper- oder Glockenbodenkolonne bestehen, in welcher
der Zustrom im Gegenstrom mit dem p-Xylol-HF-BF3-Gemisch in Berührung gebracht wird,
oder aber es können an Stelle der Kolonne eine oder mehrere Kombinationen aus Mischern
und Klär- bzw. Absetzgefäßen treten, um auf diese Weise mehrfache Gegenstromextraktionsstufen
zu erhalten.
-
In der Kontaktzone 4 kommt das p-Xylol-H F-BF3-Gemisch in Berührung
mit dem im Zustrom enthaltenen m-Xylol. p-Xylol wird aus dem Gemisch frei gemacht,
und es bildet sich ein Gemisch bzw.
-
Komplex aus m-Xylol, HF und BF3. Das in dem Zustrom enthaltene p-Xylol
fließt zusammen mit dem p-Xylol, welches aus dem p-Xylol-HF-BF3-Gemisch frei gemacht
wurde, aus der Kontaktzone 4 durch die Leitung 6 in ,die Kolonne 7. Der m-Xylol-H
F-B F3-Komplex, welcher in der Extraktionszone 4 gebildet wurde, fließt von der
Extraktionszone durch die Leitung 8 in die Kolonne 9. Ein kleiner Umlaufstrom von
entweder o-Xylol oder m-Xylol wird durch die Leitung 10 in diole Kolonne 9 eingeführt.
Dieser Umlaufstrom dient dazu, p-Xylol frei zu machen aus irgendwelchem restlichen
p-Xylol-HF-BF3-Gemisch oder -Komplex, welcher durch die Kontaktzone 4 hindurchgegangen
sein könnte, ohne dabei zersetzt worden zu sein, entweder weil der Kontakt nur unvollkommen
war oder weil ein Überschuß des p-Xylol-H F-B F3-Gemisches in die Kontaktzone 4
eingeführt wurde.
-
Das in Kolonne 9 durch den Umlaufxylolstrom, der durch die Leitung
10 eingeführt wurde, frei gemachte p-Xylol fließt von der Kolonne g durch die Leitunig
34 in die Leitung 3 und wird dann wieder in die Kontaktzone 4 eingeführt.
-
Das p-Xylol, welches von der Kontaktzone 4 durch die Leitung 6 in
die Kolonne 7 geht, enthält in der Regel nichtaromatische Kohlenwasserstoffe, wie
z. B. Paraffine und Naphthene, falls der Xylolzufuhrstrom aus einer Rohölquelle
herrührt; außerdem enthält dann der p-Xylolstrom einen Anteil von irgendwel.chlem
Äthyl-Benzol, welches in der Zustromflüssigkeit vorhanden gewesen sein könnte.
-
Der durch die Leitung 6 gehende p-Xylolstrom kann o-Xylol enthalten
ode'r nicht, und zwar je nach 4er Menge des p-Xylol-HF-BF3-Gemisches, welches über
die Leitung 5 in die Kontaktzone 4 eingeführt wurde. Wenn die Menge des so eingeführten
p-Xylol-H F-B F3-Gemisches genügend groß ist, daß sein p-Xylolgehalt gleich der
Summe des m-Xylols und des o-Xylols, so wie sie sind, ist, dann verläßt idas o-Xylol
das Kontaktgefäß 4 über die Leitung 8 und wird aus ,dem System zusammen mit dem
m-Xylol entfernt, von welch letzterem es durch fraktionierte Destillation oder durch
nochmalige Extraktion getrennt wird. Umgekehrt, wenn die Menge des in das Kontaktgefäß
4 eingeführten p-Xylol-H F-B F3-Gemisches so groß ist, daß sein p -Xylolgemisch
lediglich dem m-Xyloilgehalt des Zustromes gleichkommt, dann verläßt das im Zu-Strom
enthaltene o-Xylol das Kontaktgefäß 4 zusammen mit dem p-Xylol durch die Leitung
6 und kann anschließend von dem p-Xylol durch fraktionierte Destillation getrennt
werden. Das letztere
Verfahren erfordert in der Kontaktzone 4 einige
wirksame Stufen weniger.
-
Das in dem Kontaktgefäß 4 erzeugte und in der Kolonne g gereinigte
m-Xylol-H F-B Fs-Gemisch bzw. -Komplex geht von der Kolonne g durch die Leitung
II in die Kolonne I2, wo es einer r.aschen Destillation unterzogen wird, um H F
und B F8 als oben übergehende Fraktionen zu entfernen.
-
Wenn die Menge des bei dem Verfahren verwendeten p-Xylol-HF-BF3-Gemisches
so groß irt, daß der p-Xylolgehalt der Summe der o-X,ylol- und m-Xylolgehalte des
Zustromes gleichkommt, dann fließt ein Gemisch beider Komplexe, d. h. m-Xylol-HF-BF3
und o-Xylol-HF-BF3, durch die Leitung II in die Destillationszone 12. Wenn man in
dieser Weise vorgeht, dann wird ein Gemisch aus o-Xylol und m-Xylol aus der Kolonne
12 durch die Leitung 13 abgezogen und geht in die Fraktionierkolonne 14. Die Kolonne
14 ist eine sehr wirkungsvolle Destillationskolonne, die mit einem hohen Rückflußverhältnis
arbeitet. m-Xylol wird am Oberteil der Kolonne als die oben übergehende Fraktion
abgetrennt und als Fertigprodukt durch Leitung 15 entfernt. o-Xylol wird aus der
Destillationskolonne 14 als Blasenprodukt durch die Leitung 16 entfernt. HF und
BF3, die in der Kolonne der raschen Destillation 12 als oben übergehende Fraktion
abgetrennt wurden, gehen durch die Leitung 17 in die Destillationskolonne 18. Zusätzlich
zu dem in die Kolonne 18 eintretenden HF und BF3 befindet sich darin auch etwas
Wasser, welches in das System mit dem Zustrom oder durch Undichtheiten hineingelangt.
-
Ein konstant siedendes H F-Wasser-Gemisch wird aus der Destillationskolonne
I8 durch die Leitung 19 als Riickstand entfernt und aus dem System beseitigt. HF
und BF3 geben von der Destillaüonskolonne I8 oben ab und durch die Leitung 20 in
den Flüssigkeitsabscheider 2I. In der Leitung20 ist ein genügender Wärmeaustausch
vorgesehen, um den HF zur Kondensation zu bringen. Ein Teil der flüssigen in dem
Flüssiggasabscheider 21 gebildeten H F-Phase kehrt als Rückfluß zu der Kolonne 18
zurück. Ebenso wird das flüssige HF aus dem Flüssigkeitsabscheider 2I durch die
Leitung 22 abgezogen und der Kolonne 7 aufgegeben.
-
BF3 wird durch die Leitung 23 aus dem Flüssigkeitsabscheider 21 abgezogen
und in den unteren Teil der Kolonne 7 eingeführt. Zur Bedarfsdeckung von zusätzlichem
H F und BF3 können diese in das System durch die Leitungen 24 und 25 eingeführt
werden. In der Kolonne 7 werden p-Xylol, HF und BF3 miteinander in Berührung Igebracht,
um das p-Xylol-H F-B F3-Extraktionsgemisch bzw.
-
-Komplex zu bilden. Das in der Kolonne 7 gebildete Gemisch aus Kohlenwasserstoffen,
HF und BF3 geht von der Kolonne 7 durch die Leitung 26 in den Abscheider 27. In
dem Abscheider 27 bildet sich eine obere Kohlenwasserstoffphase aus überschüssigem
p-Xylol, Paraffinen und Äthyl-Benzol und eine untere saure Phase, welche hauptsächlich
aus einem p-Xylol-HF-BF3-Gemisch besteht. Die Kohlenwasserstoffphase wird aus dem
Abscheider 27 über die Leitung 28 abgezogen und geht in die Kolonne 29, wo diese
Phase der raschen Destillation unterworfen wird, um Spuren von HF F und B F3 am
Oberteil der Kolonne. zu entfernen. Wahlweise kann HF und BF3 anstatt durch Destillation
auch durch Waschen mit einer Ätzalkalilösung entfernt werden. Ein Teil der Kohlenwasserstoffphase
kann über die Leitung 33 in den oberen Teil der Kolonne 7 zurückgeleitet werden.
-
HF und BF3 verlassen die Kolonne 29 durch die Leitung 30 und gehen
dann durch die Leitung I7 in die Kolonne I8. Ein Kohlen,vasserstoffrückstandsprodukt
wird durch die Leitung 31 aus der Kolonne 29 abgezogen. Diese Kohlenwasserstofffraktion
ist reich an p-Xylol; durch fraktionierte Kristallisation kann man aus ihr leicht
reines p-Xylol wiedergewinnen. Falls die Menge des in das Kontaktgefäß 4 eingeführten
p-Xylol-HF F3-Gemisches so groß ist, daß sein p-Xylolgehalt lediglich gleich dem
m-Xylolgehalt des Zustromes ist, dann enthält die die Kolonne 29 über die Leitung
31 verlassende Kohlenwasserstofffraktion nicht nur p-Xylol, sondern auch das o-Xylol
des Zustromes.
-
Das o-Xylol und das p-Xylol können dann durch filaktionierte Destillation
abgetrennt werden, und reines p-Xylol kann aus der oben abgehenden Fraktion durch
fraktionierte Kristallisation wiedergewonnen werden. Die in dem Abscheider 27 gebildete
saure Phase wird aus demAbscheider über die Leitung 32 abgezogen und dann durch
die Leitung 5 in das Kontaktgefäß 4 gespeist, um weitere Mengen an zuströmender
Flüssigkeit zu behandeln.
-
Wie bereits oben angegeben wurde, kann die in das Kontaktgefäß 4
über die Leitung 5 eingeführte Lösung entweder das p-Xylol-HF-BF3-Gemisch oder ein
o-Xylol-HF-BF3-Gemisch sein. Wird das o-Xylol-HF-BF3-Gemisch verwendet, dann muß
die in das Kontaktgefäfi 4 eingeführte Menge so groß sein, daß ihr o-Xylolgehalt
ungefähr gleich dem m-Xylolgehalt des Zustromes ist. Die das Kontaktgefäß 4 über
die Leitung 6 verlassende Kohlenwasserstofffraktion enthält sowohl o-Xylol als auch
p-Xylol, welche in der Kolonne 7 mit H F und B F3 in Berührung gebracht werden.
Die dann in dem Abscheider 27 gebildete saure Phase besteht vorwiegend aus dem o-Xylol-H
F-B Fa-Gemisch bzw. -Komplex.
-
Es ist wohl weiter klar, daß, wenn der Arbeitsgang damit begonnen
wird, daß man ein p-Xylol-HF-BF3-Gemisch in das Kontaktgefäß 4 einführt, und wenn
die in das Kontaktgefäß 4 eingeführte Menge so groß i.st, daß ihr p-Xylolgehalt
lediglich dem m-Xylolgehalt des Zustromes gleichkommt, dann sowohl o-Xylol als auch
p-Xylol in dem Kohlenwasserstoffabfluß aus dem Kontaktgefäß 4 über die Leitung 6
enthalten sein müssen, und nach einer verhältnismäßig kurzen Betriebszeit wird die
im Abscheider 27 gebildete saure Phase vorwiegend aus dem o-Xylol-HF-BF3-Gemisch
oder -Komplex bestehen.
-
Wenn die Extraktion so durchgeführt wird, daß ein Gemisch der beiden
o-Xylol- und m-Xylol-Komplexe mit HF und BF3 durch die Leitung 11
aus
der Kolonne 9 abgezogen wird, dann erfolgt die Trennung des o-Xylols von dem m-Xylol
anstatt durch fraktionierte Destillation durch eine weitere Extraktion. Diese wahlweise
Trennung ist in Fig. 2 der Zeichnungen erläutert. Der Abfluß aus der Kolonne 9,
welcher o-Xylol, m-Xylol, HF und BF3 enthält, geht durch die Leitung II in den oberen
Teil der Kolonne 50. m-Xylol wird durch die Leitung 51 in den unteren Teil der Kolonne
50 in genügender Menge eingeführt. um das o-Xylol aus dem o-Xylol-H F-B F-Gemiscb
zu verdrängen; o-Xylol und überschüssiges m-Xylol werden durch die Leitung 52 aus
der Kolonne 50 abgezogen und in den unteren Teil der Kolonne 53 eingeführt. Der
o-Xylol-H F-B F3-Komplex wird durch die Leitung 54 in den oberen Teil der Kolonne
53 eingeführt. In der Kolonne 53 verdrängt das in dem durch die Leitung 52 in die
Kolonne eintretenden Strom enthaltene m-Xylol das o-Xylol aus dem o-Xylo'l-H F-B
F84omplex. Ein Gemisch aus dem m-Xylol-H F~B F3-Komplex und dem o-Xylol-H F-B F3-Komplex
wird aus dem Boden der Kolonne 53 durch die Leitung 55 abgezogen und zur nochmaligen
Trennung de!r Zone 4 in Fig. I wieder aufgegeben. Praktisch reines o-Xylol wird
durch die Leitung 56 aus der Kolonne 53 abgezogen und geht in die Kolonne 57, in
welcher es mit HF und BF3 in Berührung lsommt, um den o-Xylol-H F-B F3-Komplex zu
bilden; dieser Komplex und überschüssiges o-Xylol werden durch die Leitung 58 aus
der Kolonne 57 abgezogen und in den Abscheider 59 eingeführt. Im Abscheider 59 scheidet
sich eine aus o-Xylol bestehende Kohlenwasserstoffphase mit geringeren Anteilen
an H F und B F3 als eine obere Phase ab, und ebenso scheidet sich als untere Phase
ein o-Xylol-H F-B F3-Gemisch ab. Diese letztere Phase wird aus dem Abscheider 59
abgezogen, um durch die Leitung 54 in die Kolonne 53 eingeführt zu werden. o-Xylol
wird aus dem Abscheider 59 durch die Leitung 60 abgezogen und in die Destillationskolonne
6I eingeführt, in welcher irgendwelche Rückstände an HF und B F3 aus dem o-Xylol
durch rasche Destillation entfernt werden. HF und BF3 werden durch die Leitung 62
aus der Kolonne 61 abgezogen. o-Xylol wird am Boden der Kolonne 61 durch die Leitung
63 als Fertigprodukt abgezogen.
-
Der m-Xylol-H F-B F3-Komplex wird am Boden der Kolonne 50 durch die
Leitung6 abgezogen und in die Destillationskolonne 65 eingeführt, in welcher HF
und B F3 aus dem Gemisch durch rasche Destillation entfernt werden. H F und B F3
werden aus der Kolonne 65 durch die Leitung 66 abgezogen. Der bzw. das aus den Kolonnen
61 und 65 durch rasche Destillation entfernte H F und BF3 gehen zwecks Destillation
zur Kolonne IS der Fig. I zurück. m-Xylol wird am Boden der Kolonne 65 durch die
Leitung 67 als Fertigprodukt abgezogen.
-
Zur Herstellung des p-Xylol-H F-B F3-Ge.-misches für die Ingangsetzung
des Verfahrens werden I Mol p-Xylol und I bis 100 Mol flüssiges HF oder vorzugsweise
1 bis 30 Mol flüssiges H F miteinander gemischt. B F3 wird sodann in das Gemisch
gepumpt, bis etwa 1 Mol BF3 in der flüssigen Phase vorhanden ist. Falls gewünscht
werden sollte, das Verfahren mit dem o-Xylol-H F-B F3-Gemisch oder -Komplex in Gang
zu setzen, dann werden die gleichen Proportionen an o-Xylol-HF und -BF3 zur Herstellung
des Gemisches verwendet.