DE2412485A1

DE2412485A1 - Verfahren zur entfernung von metallfluoriden aus kohlenwasserstoffen

Info

Publication number: DE2412485A1
Application number: DE2412485A
Authority: DE
Inventors: Ivan Mayer; Thomas G Otchy; Michael Siskin
Original assignee: Exxon Research and Engineering Co
Current assignee: ExxonMobil Technology and Engineering Co
Priority date: 1973-07-02
Filing date: 1974-03-15
Publication date: 1975-01-23
Also published as: AU496938B2; CA1025388A; IT1009290B; US3830871A; JPS5025502A; AU6638774A; NL7403671A; FR2235873B1; FR2235873A1; GB1458692A

Description

Verfahren zur Entfernung von Metallfluoriden aus Kohlenwasserstoffen

Die Erfindung betrifft die Entfernung von Metallpentafluoriden wie Tantalpentafluorid, Niobpentafluorid oder deren Mischungen aus Kohlenwasserstoffströmen. Sie betrifft insbesondere die Entfernung und Wiedergewinnung geringer Mengen Metallpentafluoride aus Kohlenwasserstoffströmen aus einem Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, bei dem Metallpentafluoride als Katalysatorkomponente verwendet wurden.

Es ist bekannt, daß Tantalpentafluorid oder Niob (Columbium-) pentafluorid zusammen mit Fluorwasserstoff in zahlreichen Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen wie in Crackverfahren, Isomerisationsverfahren. Alkylierung und ähnlichen als Katalysator verwendet werden kann. Bei solchen Verfahren wird im allgemeinen das aus der Reaktion tretende Gas in zwei Phasen, und zwar in eine im wesentlichen Kohlenwasserstoffphase und eine im wesentlichen saure Katalysatorphase getrennt.

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Obwohl die Hauptmenge des Metallpentafluorids in dem Gas aus der Konversionszone sich in der sauren Phase absetzt, wird eine geringere aber bedeutende Menge des Metallpentafluorids gleichzeitig mit etwas Fluorwasserstoff in die Kohlenwasserstoff phase hinübergetragen. Die Konzentration des Metallpentafluorids in solchen Kohlenwasser strömen kann im Bereich von etwa 5 bis etwa 10.000 Gewichtsteilen je Million Gewichtsteile liegen. Obwohl diese Metallpentafluoridmenge im Kohlenwasserstoff strom gering sein kann, entstehen durch seine Anwesenheit iir. den Verfahrensanlagen und -vorrichtungen erhebliche Schwierigkeiten und Schäden, wie beispielsweise Korrodieren und Verschmutzen der Verfahrensvorrichtungen. Darüber hinaus bedeutet der Verlust dieser Metallpentafluoridmenge einen bedeutenden wirtschaftlichen Nachteil. Die Entfernung von Spuren der Metallpentafluoride aus den Kohlenwasserstoffströmen führt demnach dazu, daß die Verfahrensvorrichtungen gegenüber Verschmutzung und Korrosion weniger anfällig sind. Darüber hinaus ist die Wiedergewinnung von Spuren Metallpentafluorid zur Wiederverwendung als Katalysator ebenfalls kostensparend.

Es ist bekannt, daß TaF- in praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff in bestimmtem Umfang löslich ist (siehe US-PS 2 683 764). In diesem Patent wird darüber hinaus beschrieben, daß Tantalpentafluorid in Kombination mit Fluorwasserstoff zum Raffinieren von Kohlenwasserstoffölen oder zur Trennung von

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Dialkylbenzolisomeren aus deren Mischungen verwendet werden kann (siehe ebenso US-PS 2 683 763 wegen der Trennung von niederen Dialkylbenzolen mit CbF₅). In der US-PS 3 358 048 wird ein Verfahren zur Entfernung von Spuren von Aluminiumchlorid aus Kohlenwasserstoffströmen beschrieben, indem der Strom mit einer wässrigen Lösung von Chlorwasserstoff in Berührung gebracht wird.

Es wurde nun gefunden, daß geringere Mengen von TaF₅ aus einem Kohlenwasserstoffstrom entfernt werden können, indem man den Kohlenwasserstoffstrom mit praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff unter ganz bestimmten Bedingungen extrahiert.

Erfindungsgemäß wird deshalb ein Verfahren vorgeschlagen, durch das Metallpentafluoride wie beispielsweise Tantalpentafluorid, Niobpentafluorid und deren Mischungen aus einem Kohlenwasserstoff strom entfernt werden können, das dadurch gekennzeichnet istj daß der Strom mit praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff bei Temperaturen im Bereich von etwa -17,8 C bis etwa 93,3°C und einem Druck im Bereich von etwa 1,41 atü bis etwa 17,6 atü in Berührung gebracht wird, und daß man den Kohlenwasserstoffstrom mit vermindertem Gehalt an Metallpentafluorid abtrennt.

In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wird mindestens ein Teil des als Lösungsmittel verwendeten Fluorwasserstoffs

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aus der Extraktionsphase entfernt und bei Bedarf zur Wiederverwendung in den Berührungs- oder Kontaktschritt rückgeführt.

nie Erfindung wird anhand der Figur näher erläutert. Sie gibt ein Fließdiagramm einer erfindungsgemäßen Ausfuhrungsform wieder.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird anhand der Figur und am Beispiel des Tantalpentafluorids als Metallpentafluorid, das in einem Kohlenwasserstoffstrom enthalten ist, beschrieben.

Gemäß Figur wird ein Strom aus einer Kohlenwasserstoff-Konversionszone, in der eine Reaktion in Gegenwart eines Katalysators, der eine Säure und Tantalpentafluorid enthält, durchgeführt wurde, in einen Absetzkessel eingeleitet, in dem Phasentrennung erfolgt, wobei sich eine im wesentlichen saure Phase mit der Hauptmenge von Tantalpentafluorid aus dem Strom und eine im wesentlichen Kohlenwasserstoffphase mit Gehalt an geringeren Mengen gelösten und mitgerissenen Tantalpentafluorids ausbildet. Normalerweise beträgt die Konzentration an gelöstem und mitgerissenen Tantalpentafluorid in der Kohlenwasserstoffphase etwa 5 bis etwa 10.0OO Gewichtsteile je Million Gewichtsteile. Die Säurephase wird über die Leitung 102 zur Rückführung in die Konversionszone entfernt. Die Kohlenwasserstoffphase

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mit Gehalt an Spuren von Tantalpentafluorid wird über die Leitung 103 entfernt und in einen Kontaktturm 2 geleitet. Dieser Kontaktturm kann ein normaler Turm oder eine Säule sein, die geeignet ist, eine Gegenstrom-Flüssig/Flüssig-Extraktion durchzuführen. Der Turm kann mit gegenüber Fluorwasserstoff widerstandsfähigem Kontaktmaterial wie beispielsweise Raschig-Ringen, Berl Saddles usw. gefüllt sein. Obwohl bei dieser bevorzugten Verfahrensweise der Kontakt in einem Turm für die Flüssig/Flüssig-Extrakteion durchgeführt wird, kann praktisch jede Kesselart zum Kontaktieren zweier Flüssigkeiten verwendet werden. Der Kontaktschritt kann beispielsweise in mehrstufigen gegenläufigen Misch- und Absetzkesseln durchgeführt werden, in denen eine Mischung ausgebildet wird, die sich dann beim Absetzen in zwei Phasen auftrennt.

Ein Lösungsmittelstrom von praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff wird über die Leitung 117 in den Turm 2 zur Berührung mit dem Kohlenwasserstoffstrom im Gegenstromverfahren eingegeben.

Unter praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff wird verstanden, daß der flüssige Fluorwasserstoff nicht mehr als etwa 2 Gew.% Wasser enthält.

Der Kontaktschritt wird bei Temperaturen im Bereich von etwa -17,8 bis +93,3⁰C, vorzugsweise im Bereich von 18,3°C bis etwa

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o5,6°C und insbesondere bei etwa 37,8°C und bei einem Druck im Bereich von etwa 1,41 atü bis etwa 17,6 atü, vorzugsweise im Bereich von etwa 2,81 atü bis etwa 12,7 atü und insbesondere von etwa 9,14 atü durchgeführt. Das Volumenverhältnis von gesamter Behandlungslösungsmenge zu Kohlenwasserstoffstrom kann im Bereich von etwa 1:100 bis 1:1, vorzugsweise von etwa 1:50 bis 1:5 und insbesondere bei etwa 1:17 liegen.

Bei der Berührung des Fluorwasserstofflösungsmittels mit dem Kohlenwasserstoffstrom wird das Tantalpentafluorid vorzugsweise in das Lösungsmittel gezogen. Der extrahierte Kohlenwasserstoff strom mit vermindertem Tantalpentafluoridgehalt (Raffinat) wird über die Leitung 105 aus dem Turm 2 entfernt. Der Extrakt, der das Fluorwasserstofflösungsmittel, geringe Mengen Kohlenwasserstoffe und Tantalpentafluorid aus dem Kohlenwasserstoffstrom enthält, wird über die Leitung 107 in den Destillationsturm 3 zur Abtrennung eines Teiles des Fluorwasserstoffs aus dem Extrakt geleitet. Über die Leitung 141 kann zusätzlich Fluorwasserstoff aus anderen Bereichen des Systems zugeleitet werden. Alternativ kann ein Teil des Fluorwasserstoffs aus der Leitung 107 durch Schnelldestillation entfernt werden.

Der obere Bereich des Turmes 3 wird bei Temperaturen im Bereich von etwa 26,7° bis etwa 54,5°C, vorzugsweise von etwa 32,2 bis etwa 43,3° und insbesondere bei etwa 37,8°C und einem Druck im

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Bereich von etwa 0,70 bis etwa 2,11 atü_f vorzugsweise bei etwa 0,91 atü betrieben. Der Turm wird vorzugsweise unter Rückfluß von Fluorwasserstoff zur Verminderung des Gehaltes an Tantalpentafluorid im oberen Turmbereich betrieben. Die Bedingungen werden so gewählt, daß das Austragen von Tantalpentafluorid aus dem oberen Bereich des Turmes praktisch nicht stattfinden kann. Die Bodentemperaturen und der Druck im Turm werden so eingestellt, daß sich im unteren Bereich des Turms eine solche Zusammensetzung mit einem Fluorwasserstoff:Tantalpentafluoridverhältnis ausbildet, die zur Verwendung als Katalysator in einer KohlenwasserStoffkonversionszone geeignet ist. Das Gewichtsverhältnis von Fluorwasserstoff zu Tantalpentafluorid kann darüberhinaus so eingestellt werden, daß man ein um etwa 10 % bis etwa 100 %, vorzugsweise 50 % höheres Verhältnis erhält, als zum Lösen der Gesamtmenge Tantalpentafluorid bei der Auslaßtemperatür der Aufwärmvorrichtung (im folgenden beschrieben) notwendig ist, die aber nicht geringer als das Verhältnis ist, das in der Kohlenwasserstoffkonversionszone gewünscht wird. Geeignete Temperaturen für den unteren Bereich des Turmes liegen im Bereich von etwa 37,8°C bis etwa 65,6°C und geeignete Drucke xnuBeseich von etwa 1,05 atü bis etwa 3,16 atü. Ein Teil des Fluorwasserstoffs und der Kohlenwasserstoffe werden aus dem Turm 3 über Kopf über die Leitung 109 entfernt, und zum Kondensieren durch einen Wärmeaustauscher 111 geleitet. Der kondensierte Strom 113 wird in eine Trenntrommel 5 geleitet, in der die Kohlenwasserstoffe von

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lern kondensierten Fluorwasserstoff getrennt und über die Leitung 142 entfernt werden. Ein Teil des kondensierten Fluorwasserstoffes wird in den Turm 3 über die Leitung 115 zum Rückflußbetrieb rückgeführt. Im Turm 3 wird vorzugsweise ein Volumenverhältnis von Speisung zu Rückflußmittel von 1:10 bis 1:0,2 vorzugsweise 1:1 verwendet. Ein anderer Teil des kondensierten Fluorwasserstoffes wird in den Kontaktturm 2 über die Leitungen 117 zur Verwendung als Losungsmittel rückgeführt. Der Kohlenwasserstoffstrom 142 aus der Trommel 5 kann in eine Kohlenwasserstoffkonversionszone zurückgeführt werden. Der Strom aus dem unteren Bereich des Destillationsturmes 3, der Fluorwasserstoff und Tantalpentafluorid enthält, wird über die Leitung 119 entfernt. Diese Mischung kann darüber hinaus Kohlenwasserstoffe und/oder Schwefelverunreinigungen enthalten. Ein Teil der Mischung wird über die Leitung 121 entfernt, durch eine Aufwärmvorrichtung 123 geleitet und in den Destillationsturm 3 über die Leitung 125 rückgeführt, um die Zusammensetzung des ÜberkopfProduktes und des Bodenproduktes zu regeln.

Zur Entfernung mindestens eines Teils der Schwefelverunreinigungen und der unlöslichen Kohlenwasserstoffe aus dem Strom aus dem unteren Bereich des Destillationsturms wird ein Teil über die Leitung 144 in eine Absetztrommel 4 geleitet. In dieser Trommel trennen sich die Phasen in eine obere nichtlösliche flüssige Phase mit Gehalt an Kohlenwasserstoffen

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und eventuell Gehalt an Schwefelverunreinigungen und eine untere Phase mit Gehalt an Fluorwasserstoff und Tantalpentafluorid auf. In Gegenwart deutlicher Mengen von Schwefelverunreinigungen in der oberen Phase kann der Strom aus der Trommel 4 über die Leitung 143 aus dem System entfernt werden. Ist die obere Phase praktisch von Schwefelverunreinigungen frei, kann der Strom 143 zusammen mit dem Strom 142 über die Leitung 140 in die Kohlenwasserstoff-Konversionszone rückgeführt werden. Die untere Phase wird aus der Trommel 4 über die Leitung 127 bei Bedarf der Verwendung als Katalysator zugeführt. Ebenso kann ein Teil davon zur Mischung mit frischem Katalysator und/oder ein Teil kann über die Leitung 131 in eine Rückführungsleitung 133 für Katalysatoren geleitet werden, die in die Kohlenwasserstoffkonversionszone rückgeführt werden.

In der Tabelle 1 werden die Zusammensetzung und die Eingabegeschwindigkeiten verschiedener Ströme gemäß dem beschriebenen Verfahrenssystem unter den Bedingungen der Tabelle 2 zusammengestellt.

Tabelle 1

Strom Strom Strom Strom Strom Strom

103 105 107 117 127 140 Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std.

	845	5	845	1,6	——	0,4	1	,2
^C6	3380	3	3380	6,3	—	1,2	5	,1
HF	53,	8	53,5	1666,0	1458	208,0		—
TaF₅	5,		0,006	5,3	Spuren	5,3		—
Gesamt	4283,	4278,506	1679,2	1458	214,9	6	,3
		4098	84/1384

Tabelle 2 Kontaktturm 2 Destillationsturm 3

Temperatur in ⁰C 50 37,8 (Überkopf)

Druck in atü 9,14 0,91 (Überkopf)

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Das folgende Beispiel zeigt, daß mit flüssigem wasserfreien

■ ·

Fluorwasserstoff wirksam Spuren von Tantalpentafluorid aus Kohlenwasserstoffströmen extrahiert werden können. Ein Autoklav (300 cm ; Hastelloylegierung C, Handelsname der Haynes Stellite Co. für eine auf Nickel basierende Legierung) wurde unter Stickstoff mit 110,4 g (0,4 Mol) Tantalpentafluorid und etwa 90 cm Kohlenwasserstoff, bestehend aus 85 % n-Hexan, 10 % Cyclohexan und 5 % Benzol, beschickt. Dann wurde der Reaktor geschlossen und auf einen Druck von 10,5 atü gebracht. Dann wurden 65 g (3,3 Mol) Fluorwasserstoff zugegeben. Der Reaktor wurde mit 400 Umdrehungen/Minute gerührt, auf 35°C eriiitzt und mit einer Pumpe verbunden, mit der die Eingabemischung der beschriebenen Zusammensetzung mit einer Geschwindigkeit von 3O cm je Stunde eingegeben wurde. Automatisch wurden alle 20 Minuten 10 cm -Proben durch Leitungen bei Reaktortemperatür

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xn einen Kessel geleitet, der 71 cm flüssigen wasserfreien Fluorwasserstoff unter einem Druck von 10,2 atü Wasserstoff enthieXt. Das Kohlenwasserstoffprodukt wurde durch das Fluorwasserstoff-Waschsystern geleitet und als obere Phase abgetrennt. Das gewaschene Kohlenwasserstoffprodukt wurde automatisch 17 Minuten später durch eine kaustische Wäsche geleitet. Alternativ hierzu können von dem Kohlenwasserstoffprodukt manuell Proben, für vergleichende Analysen vor und nach dem Fluorwasserstoff system genommen werden. Solche analytischen Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt. Vor der Wäsche mit Fluorwasserstoff enthielten die Produktproben gemäß Tabelle zwischen etwa 1000 und 3000 Gew.% je Million (ppm) Tantal.

Tabelle 3

Tantal im Kohlenwasserstoff-Stunden produkt nach der Wäsche in ppm

29 46

29,5 53

30

48 -

76 100

100,6 200

121,5 100

145 60

146 87 170 70 193

194 82

195 83

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Aus den experimentellen Ergebnissen geht hervor, daß die Extraktion mit wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff ohne Verwendung besonderer Kontaktvorrichtungen zu einer Verminderung des Gehaltes an Tantal im Produkt von durchschnittlich etwa 2000 Gewichtsteilen je Million auf unter 100 Gewichtsteile je Million führt. Elementar- und Schmelzpunktanalyse des Produktes, das in der Waschlösung des FluorwasserstoffProduktes löslich ist, zeigte, daß Tantalpentafluorid extrahiert worden war.

Beispiel 2

Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.

Tabelle 4

Tantalgehalt im Kohlenwasserstoff produkt nach der Wäsche Stunden in Gew. ppm

30	54
55	91
77	39
126	23
145	106
176	63
200	76
269	99
318	214
339	11
360	171
442	285
534	160
558	101
604	32
660	74

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Bei diesem Versuch wurden 10 cm -Proben genommen und in einer

Trockenbox in einem Teflonscheidetrichter bei Zimmertemperatur mit gleichen Volumen Fluorwasserstoff gewaschen, um einen . * zweiten Waschgang zu simulieren. Die entsprechenden Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengefaßt.

	Tabelle 5
Stunden	Ta (Gew. ppm)
56	^1
102	2
151	2
199	1
270	6
335	1
534	9
604	6
675	3
698	5

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Claims

Ansprüche

Q^ Verfahren zur Entfernung von Tantalpentafluorid, Niobpentafluorid und anderen Metallpentafluoriden und deren Mischungen aus einem Kohlenwasserstoffstrom, dadurch gekennzeichnet, daß man den Strom mit praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff bei Temperaturen im Bereich von etwa -17,8⁰C bis etwa 93,3°C und bei einem Druck im Bereich von etwa 1,41 atü bis etwa 17,6 atü in Berührung bringt und einen Kohlenwasserstoffstrom mit einem verminderten Metallpentafluoridgehalt abtrennt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Kohlenwasserstoffstrom mit Gehalt an Tantalpentafluorid einsetzt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man im Berührungsschritt den flüssigen Fluorwasserstoff und den Kohlenwasserstoffstrom in einem Volumenverhältnis im Bereich von etwa 1:100 bis 1:1 einsetzt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fluorwasserstoff und den Kohlenwasserstoffstrom bei Temperaturen im Bereich von etv/a 18,3 C bis etwa 65,6°C und bei einem Druck im Bereich von etwa 2,81 atü bis etwa 12,7 atü miteinander in Berührung bringt.

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5. Verfahren, gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Kohlenwasserstoffstrom einsetzt, der das Metallpentafluorid in Mengen von etwa 5 bis etwa 10.000 Gewichtsteilen je Million Gewichtsteile (Gew. ppm) enthält.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Berührungsschritt zur Ausbildung einer Extraktionsphase, die den Fluorwasserstoff und mindestens einen Teil des Metallpentafluorids enthält, und einer raffinierten Phase durchführt, deren Gehalt an Metallpentafluorid vermindert ist, daß man den Extrakt vom Raffinat trennt und mindestens einen Teil des Fluorwasserstoffs aus dem abgetrennten Extrakt entfernt.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Berührung unter Flüssig/Flüssig-Gegenstromextraktionsbedingungen durchführt.
8. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Mischzone mischt, und daß man die Extraktphase und die raffinierte Phase durch Absetzen der Mischung sich bilden läßt.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Mischzone arbeitet, die mindestens eine Gegenstrommischungs/Absetzzone aufweist.

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10. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil des Fluoridwasserstoffs aus dem abgetrennten Extrakt durch Destillation entfernt.
11. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation in einem Turm durchführt, wobei der Oberbereich des Turms bei einem Druck im Bereich von etwa 0,7 atü bis etwa 2,1 atü und bei Temperaturen im Bereich von etwa 26,7°C bis etwa 54,5⁰C betrieben und daß der untere Teil des Turms bei einem Druck im Bereich von etwa 1,05 atü bis etwa 3,16 atü und bei Temperaturen im Bereich von etwa 37,8°C bis etwa 65,6°C betrieben wird.
12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Fluorwasserstoffs, der praktisch frei von Metallpentafluorid ist, aus der Destillationszone über Kopf entfernt, und daß man eine Mischung mit Gehalt an Metallpentafluorid und Fluorwasserstoff aus dem unteren Bereich der Destillationszone entfernt.
13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die entfernte Mischung anschließend durch eine Absetzzone leitet, in der die Mischung in eine obere und eine untere Phase getrennt wird, und in der die untere Phase, die das Metallpentafluorid und Fluorwasserstoff enthält, aus der Absetzzone wiedergewonnen wird.

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14. Verfahren gemäß Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallpentafluorid Tantalpentafluorid einsetzt.
15. Ein Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, bei dem die Umwandlung in Gegenwart eines Katalysators, der als Metallpentafluorid Tantalpentafluorid, Niobpentafluorid und/oder deren Mischungen und flüssigen Fluorwasserstoff enthält, durchgeführt wird, und bei dem der Strom aus der. Konversionszone in eine Kohlenwasserstoffphase mit geringeren Mengen an Metallpentafluorid und in eine Säurephase aufgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenwasserstoffphase mit praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff bei Temperaturen im Bereich von -17,8 C bis etwa 93,3 C und bei einem Druck im Bereich von etwa 1,41 atü bis etwa 17,6 atü in Berührung bringt und wenigstens einen Teil des Metallpentafluorids aus der Kohlenwasserstoffphase extrahiert, und daß man die Kohlenwasserstoffphase mit vermindertem Gehalt an Metallpentafluorid rückgewinnt.
16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kohlenwasserstoffphase aus einem Kohlenwasserstoff strom aus einem Isomerisierungsverfahren bildet.

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17. Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenwasserstoffphase mit einem Lösungsmittel, das im wesentlichen wasserfreien Fluorwasserstoff in einem Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Kohlenwasserstoff im Bereich von etwa 1:100 bis 1:1 enthält, in Berührung bringt, daß eine Extraktionsphase gebildet wird, die Fluorwasserstoff und wenigstens einen Teil des Metallpentafluorids enthält, daß man mindestens einen Teil des Extraktes aus der Kontaktzone in einen Destillationsturm leitet, dessen oberer Bereich bei Drucken im Bereich von 0_r7 atü bis etwa 2,1 atü und bei Temperaturen im Bereich von etwa 26,7 bis etwa 54,5 C betrieben wird, daß man einen Teil des Fluorwasserstoffes über Kopf.aus dem Turm entfernt, mindestens einen Teil hiervon in die Kontaktzone rückführt, und daß man aus dem unteren Bereich des Turmes ein Material abzieht, das Kohlenwasserstoffe, Fluorwasserstoff und Metallpentafluorid enthält, und daß man das Material in eine Absetzzone leitet, in der eine obere Phase mit Gehalt an Kohlenwasserstoffen und eine untere Phase mit Gehalt an Fluorwasserstoff und Metallpentafluorid gebildet wird, und daß man mindestens einen Teil der unteren Phase aus der Absetzzone entfernt.

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18. Verfahren gemäß. Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man im unteren Bereich des Destillationsturms ein ebenfalls schwefelhaltiges Material verwendet, und daß man als obere Phase der Absetzzone ebenfalls schwefelhaltiges Material verwendet.
19. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil der unteren Phase aus der Absetzzone in die Kohlenwasserstoffkonversionszone rückführt.

2G. Verfahren gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Produktes aus dem unteren Bereich des Destillationsturmes durch eine Aufheizvorrichtung leitet und zurück in den unteren Teil der Destillationszone leitet, und daß man das Gewichtsverhältnis von Fluorwasserstoff zu Metallpentafluorid so einstellt, daß ein Verhältnis erhalten wird, daß etwa um 10 % bis etwa 100 % größer als das ist, welches zum Lösen praktisch des gesamten Metallpentafluorids bei der entsprechenden Auslaßtemperatur der Aufheizvorrichtung notwendig ist, wobei das Verhältnis nicht kleiner sein soll, als es in der Konversionszone für Kohlenwasserstoffe erwünscht ist.

rew:kö

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