DE2412485A1 - Verfahren zur entfernung von metallfluoriden aus kohlenwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur entfernung von metallfluoriden aus kohlenwasserstoffenInfo
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Description
Verfahren zur Entfernung von Metallfluoriden aus Kohlenwasserstoffen
Die Erfindung betrifft die Entfernung von Metallpentafluoriden
wie Tantalpentafluorid, Niobpentafluorid oder deren Mischungen
aus Kohlenwasserstoffströmen. Sie betrifft insbesondere die
Entfernung und Wiedergewinnung geringer Mengen Metallpentafluoride
aus Kohlenwasserstoffströmen aus einem Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, bei dem Metallpentafluoride
als Katalysatorkomponente verwendet wurden.
Es ist bekannt, daß Tantalpentafluorid oder Niob (Columbium-)
pentafluorid zusammen mit Fluorwasserstoff in zahlreichen Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen wie in Crackverfahren,
Isomerisationsverfahren. Alkylierung und ähnlichen als Katalysator verwendet werden kann. Bei solchen Verfahren
wird im allgemeinen das aus der Reaktion tretende Gas in zwei Phasen, und zwar in eine im wesentlichen Kohlenwasserstoffphase
und eine im wesentlichen saure Katalysatorphase getrennt.
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Obwohl die Hauptmenge des Metallpentafluorids in dem Gas aus
der Konversionszone sich in der sauren Phase absetzt, wird eine geringere aber bedeutende Menge des Metallpentafluorids
gleichzeitig mit etwas Fluorwasserstoff in die Kohlenwasserstoff phase hinübergetragen. Die Konzentration des Metallpentafluorids
in solchen Kohlenwasser strömen kann im Bereich von etwa 5 bis etwa 10.000 Gewichtsteilen je Million Gewichtsteile
liegen. Obwohl diese Metallpentafluoridmenge im Kohlenwasserstoff strom gering sein kann, entstehen durch seine Anwesenheit
iir. den Verfahrensanlagen und -vorrichtungen erhebliche Schwierigkeiten
und Schäden, wie beispielsweise Korrodieren und Verschmutzen der Verfahrensvorrichtungen. Darüber hinaus bedeutet
der Verlust dieser Metallpentafluoridmenge einen bedeutenden wirtschaftlichen Nachteil. Die Entfernung von Spuren der
Metallpentafluoride aus den Kohlenwasserstoffströmen führt demnach dazu, daß die Verfahrensvorrichtungen gegenüber
Verschmutzung und Korrosion weniger anfällig sind. Darüber hinaus ist die Wiedergewinnung von Spuren Metallpentafluorid
zur Wiederverwendung als Katalysator ebenfalls kostensparend.
Es ist bekannt, daß TaF- in praktisch wasserfreiem flüssigen
Fluorwasserstoff in bestimmtem Umfang löslich ist (siehe US-PS 2 683 764). In diesem Patent wird darüber hinaus beschrieben,
daß Tantalpentafluorid in Kombination mit Fluorwasserstoff zum
Raffinieren von Kohlenwasserstoffölen oder zur Trennung von
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Dialkylbenzolisomeren aus deren Mischungen verwendet werden kann (siehe ebenso US-PS 2 683 763 wegen der Trennung von
niederen Dialkylbenzolen mit CbF5). In der US-PS 3 358 048 wird
ein Verfahren zur Entfernung von Spuren von Aluminiumchlorid aus Kohlenwasserstoffströmen beschrieben, indem der Strom mit
einer wässrigen Lösung von Chlorwasserstoff in Berührung gebracht wird.
Es wurde nun gefunden, daß geringere Mengen von TaF5 aus einem
Kohlenwasserstoffstrom entfernt werden können, indem man den
Kohlenwasserstoffstrom mit praktisch wasserfreiem flüssigen
Fluorwasserstoff unter ganz bestimmten Bedingungen extrahiert.
Erfindungsgemäß wird deshalb ein Verfahren vorgeschlagen, durch das Metallpentafluoride wie beispielsweise Tantalpentafluorid,
Niobpentafluorid und deren Mischungen aus einem Kohlenwasserstoff strom entfernt werden können, das dadurch gekennzeichnet
istj daß der Strom mit praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff
bei Temperaturen im Bereich von etwa -17,8 C bis etwa 93,3°C und einem Druck im Bereich von etwa 1,41 atü bis
etwa 17,6 atü in Berührung gebracht wird, und daß man den
Kohlenwasserstoffstrom mit vermindertem Gehalt an Metallpentafluorid
abtrennt.
In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform wird mindestens ein Teil des als Lösungsmittel verwendeten Fluorwasserstoffs
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aus der Extraktionsphase entfernt und bei Bedarf zur Wiederverwendung
in den Berührungs- oder Kontaktschritt rückgeführt.
nie Erfindung wird anhand der Figur näher erläutert. Sie gibt
ein Fließdiagramm einer erfindungsgemäßen Ausfuhrungsform
wieder.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird anhand der Figur und am Beispiel des Tantalpentafluorids als Metallpentafluorid,
das in einem Kohlenwasserstoffstrom enthalten ist, beschrieben.
Gemäß Figur wird ein Strom aus einer Kohlenwasserstoff-Konversionszone,
in der eine Reaktion in Gegenwart eines Katalysators, der eine Säure und Tantalpentafluorid enthält, durchgeführt
wurde, in einen Absetzkessel eingeleitet, in dem Phasentrennung erfolgt, wobei sich eine im wesentlichen saure Phase
mit der Hauptmenge von Tantalpentafluorid aus dem Strom und eine im wesentlichen Kohlenwasserstoffphase mit Gehalt an
geringeren Mengen gelösten und mitgerissenen Tantalpentafluorids ausbildet. Normalerweise beträgt die Konzentration an gelöstem
und mitgerissenen Tantalpentafluorid in der Kohlenwasserstoffphase etwa 5 bis etwa 10.0OO Gewichtsteile je Million Gewichtsteile. Die Säurephase wird über die Leitung 102 zur Rückführung
in die Konversionszone entfernt. Die Kohlenwasserstoffphase
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2M2485
mit Gehalt an Spuren von Tantalpentafluorid wird über die
Leitung 103 entfernt und in einen Kontaktturm 2 geleitet. Dieser Kontaktturm kann ein normaler Turm oder eine Säule sein,
die geeignet ist, eine Gegenstrom-Flüssig/Flüssig-Extraktion durchzuführen. Der Turm kann mit gegenüber Fluorwasserstoff
widerstandsfähigem Kontaktmaterial wie beispielsweise Raschig-Ringen, Berl Saddles usw. gefüllt sein. Obwohl bei dieser
bevorzugten Verfahrensweise der Kontakt in einem Turm für die Flüssig/Flüssig-Extrakteion durchgeführt wird, kann praktisch
jede Kesselart zum Kontaktieren zweier Flüssigkeiten verwendet werden. Der Kontaktschritt kann beispielsweise in mehrstufigen
gegenläufigen Misch- und Absetzkesseln durchgeführt werden, in denen eine Mischung ausgebildet wird, die sich dann beim
Absetzen in zwei Phasen auftrennt.
Ein Lösungsmittelstrom von praktisch wasserfreiem flüssigen
Fluorwasserstoff wird über die Leitung 117 in den Turm 2 zur Berührung mit dem Kohlenwasserstoffstrom im Gegenstromverfahren
eingegeben.
Unter praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff wird verstanden, daß der flüssige Fluorwasserstoff nicht mehr als
etwa 2 Gew.% Wasser enthält.
Der Kontaktschritt wird bei Temperaturen im Bereich von etwa -17,8 bis +93,30C, vorzugsweise im Bereich von 18,3°C bis etwa
409884/138^
o5,6°C und insbesondere bei etwa 37,8°C und bei einem Druck
im Bereich von etwa 1,41 atü bis etwa 17,6 atü, vorzugsweise im
Bereich von etwa 2,81 atü bis etwa 12,7 atü und insbesondere von etwa 9,14 atü durchgeführt. Das Volumenverhältnis von gesamter
Behandlungslösungsmenge zu Kohlenwasserstoffstrom kann im Bereich von etwa 1:100 bis 1:1, vorzugsweise von etwa 1:50
bis 1:5 und insbesondere bei etwa 1:17 liegen.
Bei der Berührung des Fluorwasserstofflösungsmittels mit dem Kohlenwasserstoffstrom wird das Tantalpentafluorid vorzugsweise
in das Lösungsmittel gezogen. Der extrahierte Kohlenwasserstoff strom mit vermindertem Tantalpentafluoridgehalt (Raffinat)
wird über die Leitung 105 aus dem Turm 2 entfernt. Der Extrakt, der das Fluorwasserstofflösungsmittel, geringe Mengen Kohlenwasserstoffe
und Tantalpentafluorid aus dem Kohlenwasserstoffstrom enthält, wird über die Leitung 107 in den Destillationsturm 3 zur Abtrennung eines Teiles des Fluorwasserstoffs aus
dem Extrakt geleitet. Über die Leitung 141 kann zusätzlich Fluorwasserstoff aus anderen Bereichen des Systems zugeleitet
werden. Alternativ kann ein Teil des Fluorwasserstoffs aus der Leitung 107 durch Schnelldestillation entfernt werden.
Der obere Bereich des Turmes 3 wird bei Temperaturen im Bereich von etwa 26,7° bis etwa 54,5°C, vorzugsweise von etwa 32,2 bis
etwa 43,3° und insbesondere bei etwa 37,8°C und einem Druck im
409884/138Λ
Bereich von etwa 0,70 bis etwa 2,11 atüf vorzugsweise bei
etwa 0,91 atü betrieben. Der Turm wird vorzugsweise unter
Rückfluß von Fluorwasserstoff zur Verminderung des Gehaltes an Tantalpentafluorid im oberen Turmbereich betrieben. Die
Bedingungen werden so gewählt, daß das Austragen von Tantalpentafluorid aus dem oberen Bereich des Turmes praktisch nicht
stattfinden kann. Die Bodentemperaturen und der Druck im Turm werden so eingestellt, daß sich im unteren Bereich des Turms
eine solche Zusammensetzung mit einem Fluorwasserstoff:Tantalpentafluoridverhältnis
ausbildet, die zur Verwendung als Katalysator in einer KohlenwasserStoffkonversionszone geeignet ist.
Das Gewichtsverhältnis von Fluorwasserstoff zu Tantalpentafluorid kann darüberhinaus so eingestellt werden, daß man ein
um etwa 10 % bis etwa 100 %, vorzugsweise 50 % höheres Verhältnis erhält, als zum Lösen der Gesamtmenge Tantalpentafluorid
bei der Auslaßtemperatür der Aufwärmvorrichtung (im
folgenden beschrieben) notwendig ist, die aber nicht geringer als das Verhältnis ist, das in der Kohlenwasserstoffkonversionszone
gewünscht wird. Geeignete Temperaturen für den unteren Bereich des Turmes liegen im Bereich von etwa 37,8°C
bis etwa 65,6°C und geeignete Drucke xnuBeseich von etwa 1,05 atü
bis etwa 3,16 atü. Ein Teil des Fluorwasserstoffs und der Kohlenwasserstoffe werden aus dem Turm 3 über Kopf über die
Leitung 109 entfernt, und zum Kondensieren durch einen Wärmeaustauscher
111 geleitet. Der kondensierte Strom 113 wird in eine Trenntrommel 5 geleitet, in der die Kohlenwasserstoffe von
409884/138/.
lern kondensierten Fluorwasserstoff getrennt und über die Leitung 142 entfernt werden. Ein Teil des kondensierten
Fluorwasserstoffes wird in den Turm 3 über die Leitung 115 zum
Rückflußbetrieb rückgeführt. Im Turm 3 wird vorzugsweise ein Volumenverhältnis von Speisung zu Rückflußmittel von 1:10 bis
1:0,2 vorzugsweise 1:1 verwendet. Ein anderer Teil des kondensierten Fluorwasserstoffes wird in den Kontaktturm 2 über
die Leitungen 117 zur Verwendung als Losungsmittel rückgeführt.
Der Kohlenwasserstoffstrom 142 aus der Trommel 5 kann in eine
Kohlenwasserstoffkonversionszone zurückgeführt werden. Der
Strom aus dem unteren Bereich des Destillationsturmes 3, der Fluorwasserstoff und Tantalpentafluorid enthält, wird über die
Leitung 119 entfernt. Diese Mischung kann darüber hinaus
Kohlenwasserstoffe und/oder Schwefelverunreinigungen enthalten. Ein Teil der Mischung wird über die Leitung 121 entfernt, durch
eine Aufwärmvorrichtung 123 geleitet und in den Destillationsturm 3 über die Leitung 125 rückgeführt, um die Zusammensetzung
des ÜberkopfProduktes und des Bodenproduktes zu regeln.
Zur Entfernung mindestens eines Teils der Schwefelverunreinigungen
und der unlöslichen Kohlenwasserstoffe aus dem Strom aus dem unteren Bereich des Destillationsturms wird ein Teil
über die Leitung 144 in eine Absetztrommel 4 geleitet. In
dieser Trommel trennen sich die Phasen in eine obere nichtlösliche flüssige Phase mit Gehalt an Kohlenwasserstoffen
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und eventuell Gehalt an Schwefelverunreinigungen und eine untere Phase mit Gehalt an Fluorwasserstoff und Tantalpentafluorid
auf. In Gegenwart deutlicher Mengen von Schwefelverunreinigungen in der oberen Phase kann der Strom aus der
Trommel 4 über die Leitung 143 aus dem System entfernt werden.
Ist die obere Phase praktisch von Schwefelverunreinigungen frei, kann der Strom 143 zusammen mit dem Strom 142 über die
Leitung 140 in die Kohlenwasserstoff-Konversionszone rückgeführt werden. Die untere Phase wird aus der Trommel 4 über die
Leitung 127 bei Bedarf der Verwendung als Katalysator zugeführt. Ebenso kann ein Teil davon zur Mischung mit frischem
Katalysator und/oder ein Teil kann über die Leitung 131 in eine
Rückführungsleitung 133 für Katalysatoren geleitet werden, die
in die Kohlenwasserstoffkonversionszone rückgeführt werden.
In der Tabelle 1 werden die Zusammensetzung und die Eingabegeschwindigkeiten
verschiedener Ströme gemäß dem beschriebenen Verfahrenssystem unter den Bedingungen der Tabelle 2 zusammengestellt.
Strom Strom Strom Strom Strom Strom
103 105 107 117 127 140 Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std. Mol/Std.
845 | 5 | 845 | 1,6 | —— | 0,4 | 1 | ,2 | |
C6 | 3380 | 3 | 3380 | 6,3 | — | 1,2 | 5 | ,1 |
HF | 53, | 8 | 53,5 | 1666,0 | 1458 | 208,0 | — | |
TaF5 | 5, | 0,006 | 5,3 | Spuren | 5,3 | — | ||
Gesamt | 4283, | 4278,506 | 1679,2 | 1458 | 214,9 | 6 | ,3 | |
4098 | 84/1384 | |||||||
Temperatur in 0C 50 37,8 (Überkopf)
Druck in atü 9,14 0,91 (Überkopf)
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Das folgende Beispiel zeigt, daß mit flüssigem wasserfreien
■ ·
Fluorwasserstoff wirksam Spuren von Tantalpentafluorid aus Kohlenwasserstoffströmen extrahiert werden können. Ein Autoklav
(300 cm ; Hastelloylegierung C, Handelsname der Haynes Stellite Co. für eine auf Nickel basierende Legierung) wurde
unter Stickstoff mit 110,4 g (0,4 Mol) Tantalpentafluorid und
etwa 90 cm Kohlenwasserstoff, bestehend aus 85 % n-Hexan, 10 % Cyclohexan und 5 % Benzol, beschickt. Dann wurde der Reaktor
geschlossen und auf einen Druck von 10,5 atü gebracht. Dann wurden 65 g (3,3 Mol) Fluorwasserstoff zugegeben. Der Reaktor
wurde mit 400 Umdrehungen/Minute gerührt, auf 35°C eriiitzt und
mit einer Pumpe verbunden, mit der die Eingabemischung der beschriebenen Zusammensetzung mit einer Geschwindigkeit von
3O cm je Stunde eingegeben wurde. Automatisch wurden alle
20 Minuten 10 cm -Proben durch Leitungen bei Reaktortemperatür
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xn einen Kessel geleitet, der 71 cm flüssigen wasserfreien
Fluorwasserstoff unter einem Druck von 10,2 atü Wasserstoff enthieXt. Das Kohlenwasserstoffprodukt wurde durch das Fluorwasserstoff-Waschsystern
geleitet und als obere Phase abgetrennt. Das gewaschene Kohlenwasserstoffprodukt wurde automatisch
17 Minuten später durch eine kaustische Wäsche geleitet. Alternativ
hierzu können von dem Kohlenwasserstoffprodukt manuell Proben, für vergleichende Analysen vor und nach dem Fluorwasserstoff
system genommen werden. Solche analytischen Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengestellt. Vor der Wäsche mit
Fluorwasserstoff enthielten die Produktproben gemäß Tabelle zwischen etwa 1000 und 3000 Gew.% je Million (ppm) Tantal.
Tantal im Kohlenwasserstoff-Stunden produkt nach der Wäsche in ppm
29 46
29,5 53
30
48 -
76 100
100,6 200
121,5 100
145 60
146 87 170 70 193
194 82
195 83
409884/13 8 U
Aus den experimentellen Ergebnissen geht hervor, daß die
Extraktion mit wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff ohne Verwendung besonderer Kontaktvorrichtungen zu einer Verminderung
des Gehaltes an Tantal im Produkt von durchschnittlich etwa 2000 Gewichtsteilen je Million auf unter 100 Gewichtsteile je Million führt. Elementar- und Schmelzpunktanalyse des
Produktes, das in der Waschlösung des FluorwasserstoffProduktes löslich ist, zeigte, daß Tantalpentafluorid extrahiert worden
war.
Die Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 4 zusammengestellt.
Tantalgehalt im Kohlenwasserstoff produkt nach der Wäsche Stunden in Gew. ppm
30 | 54 |
55 | 91 |
77 | 39 |
126 | 23 |
145 | 106 |
176 | 63 |
200 | 76 |
269 | 99 |
318 | 214 |
339 | 11 |
360 | 171 |
442 | 285 |
534 | 160 |
558 | 101 |
604 | 32 |
660 | 74 |
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Bei diesem Versuch wurden 10 cm -Proben genommen und in einer
Trockenbox in einem Teflonscheidetrichter bei Zimmertemperatur
mit gleichen Volumen Fluorwasserstoff gewaschen, um einen . *
zweiten Waschgang zu simulieren. Die entsprechenden Ergebnisse sind in Tabelle 5 zusammengefaßt.
Tabelle 5 | |
Stunden | Ta (Gew. ppm) |
56 | ^1 |
102 | 2 |
151 | 2 |
199 | 1 |
270 | 6 |
335 | 1 |
534 | 9 |
604 | 6 |
675 | 3 |
698 | 5 |
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Claims (19)
- AnsprücheQ^ Verfahren zur Entfernung von Tantalpentafluorid, Niobpentafluorid und anderen Metallpentafluoriden und deren Mischungen aus einem Kohlenwasserstoffstrom, dadurch gekennzeichnet, daß man den Strom mit praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff bei Temperaturen im Bereich von etwa -17,80C bis etwa 93,3°C und bei einem Druck im Bereich von etwa 1,41 atü bis etwa 17,6 atü in Berührung bringt und einen Kohlenwasserstoffstrom mit einem verminderten Metallpentafluoridgehalt abtrennt.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Kohlenwasserstoffstrom mit Gehalt an Tantalpentafluorid einsetzt.
- 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man im Berührungsschritt den flüssigen Fluorwasserstoff und den Kohlenwasserstoffstrom in einem Volumenverhältnis im Bereich von etwa 1:100 bis 1:1 einsetzt.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den Fluorwasserstoff und den Kohlenwasserstoffstrom bei Temperaturen im Bereich von etv/a 18,3 C bis etwa 65,6°C und bei einem Druck im Bereich von etwa 2,81 atü bis etwa 12,7 atü miteinander in Berührung bringt.409884/1384
- 5. Verfahren, gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Kohlenwasserstoffstrom einsetzt, der das Metallpentafluorid in Mengen von etwa 5 bis etwa 10.000 Gewichtsteilen je Million Gewichtsteile (Gew. ppm) enthält.
- 6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man den Berührungsschritt zur Ausbildung einer Extraktionsphase, die den Fluorwasserstoff und mindestens einen Teil des Metallpentafluorids enthält, und einer raffinierten Phase durchführt, deren Gehalt an Metallpentafluorid vermindert ist, daß man den Extrakt vom Raffinat trennt und mindestens einen Teil des Fluorwasserstoffs aus dem abgetrennten Extrakt entfernt.
- 7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Berührung unter Flüssig/Flüssig-Gegenstromextraktionsbedingungen durchführt.
- 8. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Mischzone mischt, und daß man die Extraktphase und die raffinierte Phase durch Absetzen der Mischung sich bilden läßt.
- 9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Mischzone arbeitet, die mindestens eine Gegenstrommischungs/Absetzzone aufweist.40988A/138A- 16 - 2412435
- 10. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil des Fluoridwasserstoffs aus dem abgetrennten Extrakt durch Destillation entfernt.
- 11. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation in einem Turm durchführt, wobei der Oberbereich des Turms bei einem Druck im Bereich von etwa 0,7 atü bis etwa 2,1 atü und bei Temperaturen im Bereich von etwa 26,7°C bis etwa 54,50C betrieben und daß der untere Teil des Turms bei einem Druck im Bereich von etwa 1,05 atü bis etwa 3,16 atü und bei Temperaturen im Bereich von etwa 37,8°C bis etwa 65,6°C betrieben wird.
- 12. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Fluorwasserstoffs, der praktisch frei von Metallpentafluorid ist, aus der Destillationszone über Kopf entfernt, und daß man eine Mischung mit Gehalt an Metallpentafluorid und Fluorwasserstoff aus dem unteren Bereich der Destillationszone entfernt.
- 13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß man die entfernte Mischung anschließend durch eine Absetzzone leitet, in der die Mischung in eine obere und eine untere Phase getrennt wird, und in der die untere Phase, die das Metallpentafluorid und Fluorwasserstoff enthält, aus der Absetzzone wiedergewonnen wird.409884/1384
- 14. Verfahren gemäß Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metallpentafluorid Tantalpentafluorid einsetzt.
- 15. Ein Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen, bei dem die Umwandlung in Gegenwart eines Katalysators, der als Metallpentafluorid Tantalpentafluorid, Niobpentafluorid und/oder deren Mischungen und flüssigen Fluorwasserstoff enthält, durchgeführt wird, und bei dem der Strom aus der. Konversionszone in eine Kohlenwasserstoffphase mit geringeren Mengen an Metallpentafluorid und in eine Säurephase aufgetrennt wird, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenwasserstoffphase mit praktisch wasserfreiem flüssigen Fluorwasserstoff bei Temperaturen im Bereich von -17,8 C bis etwa 93,3 C und bei einem Druck im Bereich von etwa 1,41 atü bis etwa 17,6 atü in Berührung bringt und wenigstens einen Teil des Metallpentafluorids aus der Kohlenwasserstoffphase extrahiert, und daß man die Kohlenwasserstoffphase mit vermindertem Gehalt an Metallpentafluorid rückgewinnt.
- 16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Kohlenwasserstoffphase aus einem Kohlenwasserstoff strom aus einem Isomerisierungsverfahren bildet.409884/13842^12485
- 17. Verfahren zur Umwandlung von Kohlenwasserstoffen gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kohlenwasserstoffphase mit einem Lösungsmittel, das im wesentlichen wasserfreien Fluorwasserstoff in einem Volumenverhältnis von Lösungsmittel zu Kohlenwasserstoff im Bereich von etwa 1:100 bis 1:1 enthält, in Berührung bringt, daß eine Extraktionsphase gebildet wird, die Fluorwasserstoff und wenigstens einen Teil des Metallpentafluorids enthält, daß man mindestens einen Teil des Extraktes aus der Kontaktzone in einen Destillationsturm leitet, dessen oberer Bereich bei Drucken im Bereich von 0r7 atü bis etwa 2,1 atü und bei Temperaturen im Bereich von etwa 26,7 bis etwa 54,5 C betrieben wird, daß man einen Teil des Fluorwasserstoffes über Kopf.aus dem Turm entfernt, mindestens einen Teil hiervon in die Kontaktzone rückführt, und daß man aus dem unteren Bereich des Turmes ein Material abzieht, das Kohlenwasserstoffe, Fluorwasserstoff und Metallpentafluorid enthält, und daß man das Material in eine Absetzzone leitet, in der eine obere Phase mit Gehalt an Kohlenwasserstoffen und eine untere Phase mit Gehalt an Fluorwasserstoff und Metallpentafluorid gebildet wird, und daß man mindestens einen Teil der unteren Phase aus der Absetzzone entfernt.409884/1384
- 18. Verfahren gemäß. Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man im unteren Bereich des Destillationsturms ein ebenfalls schwefelhaltiges Material verwendet, und daß man als obere Phase der Absetzzone ebenfalls schwefelhaltiges Material verwendet.
- 19. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens einen Teil der unteren Phase aus der Absetzzone in die Kohlenwasserstoffkonversionszone rückführt.2G. Verfahren gemäß Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Produktes aus dem unteren Bereich des Destillationsturmes durch eine Aufheizvorrichtung leitet und zurück in den unteren Teil der Destillationszone leitet, und daß man das Gewichtsverhältnis von Fluorwasserstoff zu Metallpentafluorid so einstellt, daß ein Verhältnis erhalten wird, daß etwa um 10 % bis etwa 100 % größer als das ist, welches zum Lösen praktisch des gesamten Metallpentafluorids bei der entsprechenden Auslaßtemperatur der Aufheizvorrichtung notwendig ist, wobei das Verhältnis nicht kleiner sein soll, als es in der Konversionszone für Kohlenwasserstoffe erwünscht ist.rew:kö409884/13 84Leerseite
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