DE1287050B - Verfahren zum Herstellen einer poroesen Elektrode, insbesondere fuer Brennstoffelemente - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einer poroesen Elektrode, insbesondere fuer Brennstoffelemente

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DE1287050B DEA48424A DEA0048424A DE1287050B DE 1287050 B DE1287050 B DE 1287050B DE A48424 A DEA48424 A DE A48424A DE A0048424 A DEA0048424 A DE A0048424A DE 1287050 B DE1287050 B DE 1287050B
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Description

1 2
Es ist bekannt, in Brennstoffzellen Elektroden zu Das in der Legierung vorkommende Metall mit geverwenden, die im wesentlichen aus Nickel aufgebaut ringer Löslichkeit in Alkali kann aus einem oder mehsind und bei denen die Gebiete am nächsten der Poren- reren der Stoffe Nickel, Kobalt, Eisen, Molybdän, wände Nickel in aktivierter Form enthalten. Außer- Wolfram oder Silber bestehen. Das in Alkali lösliche halb der den Porenwänden am nächsten gelegenen 5 Metall in der Legierung kann aus Aluminium, Magne-Teile der Elektroden liegt Nickel in inaktiver Form sium, Zink oder Mischungen von diesen oder von diesen vor, und seine Aufgabe ist hier, als Trägermaterial für und Silizium bestehen. Das Metall oder Metalloid mit die am nächsten der Porenwände gelegenen aktiven geringer Löslichkeit in Alkali, das neben dem Raney-Gebiete zu dienen. Eine solche Elektrode kann nach Metall in der Mischung für das Formen des Elektrodeneiner bekannten Methode unter Verwendung von io materials verwendet wird und in inaktiver Form vor-Nickelpulver und einem Pulver hergestellt werden, das liegt, kann aus Nickel, Kobalt, Eisen, Molybdän, aus einer Aluminium-Nickel-Legierung (»Raney-Legie- Wolfram, Silber, Kohlenstoff oder Mischungen dieser rung«) besteht. Eine Mischung der Pulver wird dabei Stoffe bestehen.
zu einer Elektrode zusammengepreßt, die dann ge- Das Raney-Metall kann in verschiedener Weise sintert wird. Nach dem Sintern wird das Aluminium 15 gegen die Einwirkung des Sauerstoffs der Luft ge-
aus der Raney-Legierung im gesinterten Produkt mit schützt werden. Die eine ist, das Raney-Metall in einer
Alkalilauge herausgelöst. Schutzatmosphäre zu verwahren, z. B. in Stickstoff
Das Gebiet um die Poren herum wird aktiv dank oder einem anderen indifferenten Gas, und die Förden großen Porenflächen und den gestörten Kristall- mung des Elektrodenmaterials und eventuell die Sintegittern des dort nach dem Herauslösen Übriggebliebe- ao rung in einer Schutzatmosphäre auszuführen. Eine nen Materials. Das reine Nickelpulver dient nach dem andere Weise ist, das Raney-Metall einer Wärme-Sintern wie erwähnt als tragender Körper für die behandlung ohne Luftzutritt zu unterwerfen, so daß es Elektrode, während das nach dem Herauslaugen mit inaktiviert wird. Wenn das Raney-Metall z. B. aus Alkali übriggebliebene Raney-Metall die aktiven aktivem Nickel besteht, kann die Wärmebehandlung Gebiete bildet, die die Poren umgeben. Als Ersatz für 25 bei einer Temperatur von ungefähr 100 bis 500° C das reine Nickelpulver hat man für die bekannte während einer Zeit von 1J2 bis 24 Stunden stattfinden. Elektrode Kohlenstoff-, Eisen- und Kobaltpulver vor- Eine dritte Art ist, den Pulverrückstand einer Behandgeschlagen und als Ersatz für die genannte Legierung lung mit einem indifferenten Gas zu unterwerfen, z. B. andere Legierungen, in denen Nickel durch Kobalt Kohlendioxyd, Methan, Ammoniak, mit der Fähigoder Eisen und Aluminium durch Silizium, Magne- 30 keit, an der Oberfläche der Raney-Metall-Partikeln sium oder Zink ersetzt werden können. Die Elektroden absorbiert zu werden und damit wenigstens zeitweilig können unter anderem als Brennstoffelektroden für das Material zu inaktivieren. Die beiden letztgenannten Wasserstoff verwendet werden. Arten, das Raney-Metall gegen die Einwirkung des
Außerdem ist eine Methode zum Herstellen von Sauerstoffs der Luft zu schützen, haben den besonderen porösen Elektroden durch Zusammensintern einer 35 Vorteil, daß die Formung bei normaler Zimmer-Mischung von Partikeln aus Nickel und Aluminium temperatur ausgeführt werden kann, und ein nachfolgendes, wenigstens teilweises Heraus- An sich ist es bekannt, pyrophore Metallkatalysalösen des Aluminiums aus dem zusammengesinterten toren, z. B. Nickelkatalysatoren, für Hydrierungs-Produkt vorgeschlagen worden. Das Nickelpulver reaktionen gegen die Einwirkung von Luftsauerstoff kann in diesem Produkt durch Eisen-, Kobalt-, 40 zu schützen, z. B. durch Stabilisierung in nicht oxydie-Molybdän-, Wolfram- oder Silberpulver und das renden Gasen, wie Kohlendioxyd oder Stickstoff, die Aluminiumpulver durch Magnesium, Zink- oder nur wenig Sauerstoff enthalten. Siliziumpulver ersetzt werden. Beim sogenannten Warmpressen bei 150 bis 4000C,
Es hat sich nun als möglich erwiesen, ein Elektroden- eventuell in einer Schutzgasatmosphäre, wird ein be-
material herzustellen, das wesentliche Vorteile gegen- 45 sonderes Sinterungsverfahren entbehrlich. Beim Warm-
über dem früher bekannten oder vorgeschlagenen hat. pressen findet nämlich eine ausreichende Bindung
Das Elektrodenmaterial nach der Erfindung hat eine zwischen den Raney-Metall-Partikeln untereinander
bedeutend größere Lebensdauer. und dem Trägermaterial statt. Elektroden, die in dieser
Außerdem ist es ein Vorteil der Erfindung, daß die Weise hergestellt und keiner nachfolgenden Sinterung
sehr schwierigen Auslaugungs- und Aktivierungs- 50 oder anderen Wärmebehandlung unterworfen werden,
prozesse nicht mehr in einem fertiggeformten und ge- sind jedoch zuweilen reaktiv mit dem Sauerstoff der
sinterten Produkt ausgeführt zu werden brauchen. Luft. Es ist deshalb in diesen Fällen zweckmäßig, die
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen Elektrode nach dem Pressen bei einer höheren Tempeeiner porösen, vorzugsweise zur Verwendung in Brenn- ratur, 100 bis 400° C, V2 bis 24 Stunden ohne Luftstoffelementen bestimmten Elektrode, die aus einem 55 zutritt zu verwahren, um ihre pyrophoren Eigenschaften Raney-Metall und einem Trägermaterial besteht. Das zu beseitigen.
Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß aus einer In der Raney-Legierung beträgt der Gehalt an
Raney-Legierung in bekannter Weise durch Behänd- Metall mit geringer Löslichkeit in Alkali normaler-
lung mit einer Alkalilösung wenigstens der Hauptteil weise 10 bis 90, oft 50 Gewichtsprozent und demnach
des katalytisch inaktiven Metalls oder Siliziums ent- 60 der Gehalt an dem in Alkali löslichen Metall 90 bis 10,
fernt wird, und ein Gemisch aus 1 bis 90 Gewichts- oft 50 Gewichtsprozent.
Prozent, vorzugsweise 3 bis 50 Gewichtsprozent, dieses Wenn es auch möglich ist, das Elektrodenmaterial
Raney-Metalls mit 99 bis 10 Gewichtsprozent, vor- aus reinem Raney-Metall herzustellen, ist es aus meh-
zugsweise 97 bis 50 Gewichtsprozent, des gleichen oder reren, unter anderem aus wirtschaftlichen und festig-
eines anderen in Alkali unlÖslichenMetalls oder Kohlen- 65 keitstechnischen Gründen vorteilhaft, einen größeren
Stoffs durch Pressen zu einer Elektrode geformt und ge- Gehalt an inaktivem Metall oder Kohlenstoff mit
gebenenfalls gesintert wird, wobei das Raney-Metall ge- geringer Löslichkeit in Alkali in der Pulvermischung,
gen die Einwirkung von Luftsauerstoff geschützt wird. aus der das Elektrodenmaterial geformt wird, zu ver-
3 4
wenden. Es ist zweckmäßig, daß der Gehalt an Ra- R · · . ~
ney-Metall 1 bis 90, vorzugsweise 3 bis 50 Ge- P
wichtsprozent des totalen Gewichts des Raney-Me- Raney-Nickel wird in der im Beispiel 1 angegebenen
tails und inaktiven Metalls oder Kohlenstoffs aus- Weise hergestellt, wird aber in diesem Fall durch eine
macht. 5 lstündige Wärmebehandlung in Stickstoff bei 25O0C
Die Korngröße des Partikelmaterials kann innerhalb inaktiviert.
weiter Grenzen variiert werden, je nach dem aktuellen Dann wird eine Elektrode in der im Beispiel 1 anBrennstoff und Elektrodentyp. Die Größe der Poren gegebenen Weise hergestellt, mit dem Unterschied, in einer hergestellten Elektrode wird in hohem Maße daß 10 Gewichtsteile des Raney-Nickels mit 90 Gevon der Größe der verwendeten Partikeln bestimmt. io wichtsteilen des Karbonylnickelpulvers gemischt wer-In den meisten Fällen ist es wünschenswert, daß alle den.
Poren gleich groß sind, was durch Verwendung von . .
wohl abgegrenzten Pulverfraktionen erreicht wird. In Beispiele
vielen Fällen ist es zweckmäßig, Pulverfraktionen mit Raney-Nickel wird in der im Beispiel 1 angegebenen
einer Mittelkorngröße von 1 bis 50 μ für die Raney- 15 Weise ohne Inaktivierung hergestellt. Das Raney-
Legierung und Pulverfraktionen mit einer Mittelkorn- Nickelpulver wird in diesem Fall in Stickstoff als
größe von 1 bis 100 μ für die inaktive Komponente Schutzgas verwahrt.
mit geringer Löslichkeit in Alkali zu verwenden. Bei 40 Gewichtsteile des Raney-Nickels werden mit Verwendung von Raney-Nickel-Legierungen und Nickel 60 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer als inaktivem Material hat es sich als besonders vor- 20 Mittelkorngröße von 5 μΐη gemischt,
teilhaft ersiesen, Pulverfraktionen mit einer Mittelkorn- Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchgröße von 5 bis 30 μ für die Raney-Nickel-Legierung messer von 35 mm und einer Dicke von 2 mm mit und Pulverfraktionen mit einer Mittelkorngröße, die einem Preßdruck von 1500 kp/cm2 bei 35O0C gepreßt. 10 μ unterschreitet, für das inaktive Nickel zu ver- Die Elektroden werden dann 12 Stunden lang einer wenden. Um die Porosität der Elektrode zu erhöhen, as weiteren Wärmebehandlung bei 3500C unterworfen, kann die Mischung der Partikeln mit bis zu etwa Die ganze Prozedur der Mischung, des Pressens und 25 Gewichtsprozent eines Treibmittels versetzt werden, der nachfolgenden Wärmebehandlung wird in Stickz. B. Ammoniumkarbonat oder Ammoniumbikar- stoff als Schutzgas ausgeführt. Nach der Wärmebonat. behandlung sind die Elektroden lagerungsfähig und
Die Sinterung der Mischung von Raney-Metall und 30 können als Brennstoffelektroden z. B. für Wasserstoff
inaktivem Metall kann in den meisten Fällen bei einer verwendet werden.
Temperatur von etwa 450 bis 10000C erfolgen. Beson- Die Polarisation der Elektroden ist in 7m KOH bei
ders wenn Nickel als Raney-Metall und als inaktives 8O0C gegen eine reversible Wasserstoffelektrode in
Metall verwendet wird, ist es zweckmäßig, eine Tem- demselben Elektrolyten 0 mV bei 0 mA/cm2, 16 mV
peratur von 500 bis 800° C zu benutzen. 35 bei 50 mA/cm2 und 30 mV bei 100 mA/cm2. Die
Die Erfindung ist im folgenden durch mehrere Aus- Elektroden können lange Zeit mit über 200 mA/cma
führungsbeispiele näher erläutert. belastet werden.
Beispiell Beispiel4
Eine Aluminium-Nickel-Legierung, die 50 Gewichts- 40 Raney-Eisen wird in der im Beispiel 1 angegebenen prozent jeder Komponente enthält und eine Mittel- Weise aus einem Pulver einer Legierung mit einer korngröße von 20 μπι hat, wird 12 Stunden lang mit Mittelkorngröße von 10 μπι, in welchem die Legierung einer 30 °/oigen (Gewichtsprozent) Kaliumhydroxyd- aus 60 Gewichtsprozent Eisen und 40 Gewichtsprozent lösung bei etwa 400C behandelt. Danach wird das Aluminium besteht, hergestellt und inaktiviert.
Raney-Nickel einmal mit 3O°/oigem Kaliumhydroxyd 45 Eine Elektrode wird dann in der im Beispiel 1 an- und dreimal mit destilliertem Wasser gewaschen. Das gegebenen Weise aus 10 Gewichtsteilen des Raney-Raney-Nickel wird dann 48 Stunden lang im Vakuum Eisens und 90 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver bei 7O0C getrocknet und durch 96 Stunden lange Be- mit einer Mittelkorngröße von 5 μΐη hergestellt. Die handlung mit Kohlendioxyd bei 70° C inaktiviert. Nach Sinterung erfolgt bei 7000C.
dieser Behandlung ist das Raney-Nickel nicht pyrophor 50 .
und kann in Luft weiterbehandelt werden. Beispiel 5
20 Gewichtsteile dieses Raney-Nickels werden mit Raney-Silber wird in der im Beispiel 1 angegebenen
80 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer Weise aus einem Pulver einer Legierung mit einer Mittelkorngröße von etwa 5 μηι vermischt. Die Mittelkorngröße von 50 μπι hergestellt und inaktiviert, Mischung wird bei Zimmertemperatur zu Elektroden 55 wobei die Legierung aus 50 Gewichtsprozent Silber mit einem Durchmesser von 35 mm und einer Dicke und 50 Gewichtsprozent Aluminium besteht,
von 2 mm mit einem Preßdruck von 1500 kp/cm2 ge- Eine Elektrode wird in der im Beispiel 1 angegebenen
preßt. Die Elektroden werden 30 Minuten lang in Weise aus 20 Gewichtsteilen des Raney-Silbers und Wasserstoffatmosphäre bei einer Temperatur von 80 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer 5500C gesintert. Sie können direkt als Brenn- 60 Mittelkorngröße von 30 μπι hergestellt. Die Sinterung Stoffelektroden z. B. für Wasserstoff verwendet erfolgt bei einer Temperatur von 550° C.
werden. Die Elektrode kann als Sauerstoffelektrode verwen-
Die Polarisation der Elektroden ist in 7mK0H bei det werden.
8O0C gegen eine reversible Wasserstoffelektrode in Beispiel 6
demselben Elektrolyten 0 mV bei 0 mA/cm2, 51 mV 65
bei 50 mA/cm2 und 64 mV bei 100 mA/cm2. Die Raney-Nickel wird in der im Beispiel 1 angegebenen
Elektroden können lange Zeit mit über 200 mA/cm2 Weise aus einem Pulver einer Legierung mit einer belastet werden. Mittelkorngröße von 2 μπι hergestellt, wobei das
Pulver aus 70 Gewichtsprozent Nickel und 30 Gewichtsprozent Silizium besteht.
Eine Elektrode wird in der im Beispiel 1 angegebenen Weise aus 5 Gewichtsteilen des Raney-Nickels und 95 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer Mittelkorngröße von 20 μπι hergestellt. Das Sintern erfolgt bei einer Temperatur von 60013C.
Beispiel 7
Raney-Molybdän wird in der im Beispiel 1 angegebenen Weise aus einem Pulver einer Legierung mit einer Mittelkorngröße von 10 μπι hergestellt und inaktiviert, wobei die Legierung aus 70 Gewichtsprozent Molybdän und 30 Gewichtsprozent Zink besteht.
Eine Elektrode wird dann in der im Beispiel 1 angegebenen Weise aus 30 Gewichtsteilen des Raney-Molybdäns und 70 Gewichtsteilen Karbonylmolybdänpulver mit einer Mittelkorngröße von 5 μηι hergestellt. Die Sinterung erfolgt bei 800aC.
Die beschriebenen Elektroden können in Brenn-Stoffelementen mit verschiedenen Elektrolyten verwendet werden, wie z. B. Kalium- oder Natriumhydroxydlösungen. Das Elektrodenmaterial kann nicht nur in Platten-, sondern auch in Graupen-, Körneroder ähnlicher Form hergestellt werden. Ein solches Elektrodenmaterial in Graupen- oder Körnerform wird unter anderem in Brennstoffelementen mit flüssigem Brennstoff, z. B. im Elektrolyt aufgelöstem Alkohol oder Hydrazin, verwendet, wobei es beispielsweise in einem Behälter angeordnet sein kann, der aus einem Netz oder einer durchlöcherten Platte hergestellt ist. Das Elektrodenmaterial kann auch in Brennstoffelementen des Typs verwendet werden, Wo der Elektrolyt aus einer ionentauschenden Membran von organischem oder anorganischem Typ besteht.
Die beschriebenen Elektroden können mit Vorteil nicht nur in Brennstoffelementen, sondern auch in anderen Anordnungen verwendet werden, wo Elektrodenreaktionen mit Wasserstoff für die Erzeugung von elektrischer Energie benutzt werden, z. B. in Akkumulatoren mit Silberoxyd als positive Elektrode und einer Elektrode gemäß dem Beispiel mit adsorbiertem Wasserstoff als negative Elektrode und mit Kaliumhydroxyd als Elektrolyt. Die Elektroden gemäß der vorliegenden Erfindung können auch bei Wasserelektrolyse benutzt werden, wobei diese Elektroden als Wasserstoffelektroden verwendet werden und dabei niedrige Überspannungen geben.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung einer porösen Elektrode, insbesondere für Brennstoffelemente, die aus einem Raney-Metall und einem Trägermaterial besteht, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Raney-Legierung in bekannter Weise durch Behandlung mit einer Alkalilösung wenigstens der Hauptteil des katalytisch inaktiven Metalls oder Siliziums entfernt wird, und ein Gemisch aus 1 bis 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise 3 bis 50 Gewichtsprozent, dieses Raney-Metalls mit 99 bis 10 Gewichtsprozent, vorzugsweise 97 bis 50 Gewichtsprozent, des gleichen oder eines anderen in Alkali unlöslichen Metalls oder Kohlenstoffs durch Pressen zu einer Elektrode geformt und gegebenenfalls gesintert wird, wobei das Raney-Metall in an sich bekannter Weise gegen die Einwirkung von Luftsauerstoff geschützt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Raney-Metall gegen die Einwirkung des Luftsauerstoffs dadurch geschützt wird, daß es nach der Behandlung mit der Alkalilösung in einer Schutzgasatmosphäre aufbewahrt und die Formung und gegebenenfalls die Sinterung ebenfalls in einer Schutzgasatmosphäre durchgeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Raney-Metall gegen die Einwirkung des Luftsauerstoffs dadurch geschützt wird, daß es vor dem Formen der Elektrode einer Wärmebehandlung ohne Luftzutritt für seine Inaktivierung ausgesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Raney-Metall gegen die Einwirkung des Luftsauerstoffs dadurch geschützt wird, daß es vor dem Formen der Elektrode einer Behandlung mit einem indifferenten Gas unterworfen wird, wie z. B. Kohlendioxyd, Methan, Ammoniak, das an der Oberfläche des Raney-Metalls absorbiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1,2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß die geformte Elektrode, ohne auf die für die Sinterung erforderliche Temperatur erwärmt zu werden, einer Wärmebehandlung ohne Luftzutritt zur Eliminierung der pyrophoren Eigenschaften der Elektrode unterworfen wird.
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