DE1571717A1 - Verfahren zum Herstellen eines poroesen Elektrodenmaterials - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines poroesen Elektrodenmaterials

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DE1571717A1
DE1571717A1 DE19661571717 DE1571717A DE1571717A1 DE 1571717 A1 DE1571717 A1 DE 1571717A1 DE 19661571717 DE19661571717 DE 19661571717 DE 1571717 A DE1571717 A DE 1571717A DE 1571717 A1 DE1571717 A1 DE 1571717A1
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electrodes
borate
boron compound
electrode material
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Gun Karlsson
Ingemar Lindholm
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Description

PIPL.-ING. H. MISSLING 63 Giessen, den 13.6.1966
BismarckstrassB 43 j r-' r-i j i-i Λ i-i PATE NTANWALT Fer„SPrecher 3490 1571717
DiPL.-ING. R. SCHLEE m/ef 8812
PATENTANWALT
Allmänna Svenska Elektriska Aktiebolaget, V -a s te r as /Schweden
Vei'fahren zum Herstellen eines porösen Elektrodenmaterials
Elektrische Energie kann u.a. durch. Reaktion zwischen einem kontinuierlich zugeführten brennbaren Stoff, wie z.B. Wasserstoff, ■und einem kontinuierlich zugeführten oxydierenden Stoff, wie z.B. Sauerstoff, Luft oder einem Halogen in einer sogenannten Brennstoffzelle erzeugt werden, die in ihrer einfachsten Form aus einem geeigneten flüssigen Elektrolyt und zwei in diesem angeordneten ' porösen Elektroden bestehen kann, von denen die eine zwischen dem Elektrolyt una dem- brennbaren Sboff und die andere zwischen dem Elektrolyt und dem oxydierenden Stoff angeordnet ist.
Die Elektrodenreaktionen in der Brennstoffzelle erfolgen in den Kontaktstellen zwischen dem Elektrolyt, dem brennbaren bzw. oxy- , dierenden Stoff und der Elektrode. Diese Kontaktstellen liegen ^auf 'den Steilen in den Elektroden, wo der Elektrolyt und der brennbare ibzw. oxydierende Stoff aneinander grenzen. Die während der Reaktion ialcbiven Stellen in den Elektroden liegen deshalb in den Porenflachen.
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Eine poröse Elektrode in einer Brennstoffzelle braucht nicht eine Trennwand zwischen einem einen gasförmigen Stoff, z.B. einen Brennstoff enthaltenden 6-asraum, und einem einen flüssigen Elektrolyt enthaltenden Raum zu bilden. Der brennbare Stoff kann nämlich im Elektrolyten dispergiert oder aufgelöst sein, wie dies bei Zellen für flüssigen Brennstoff der Pail ist; in diesem Pail kommt der Elektrolyt mit seinem Brennstoff auf beiden Seiten der Elektrode sowie in ihren Poren vor. Auch gewisse Oxydationsmittel, z.3. Wasserstoffperoxyd, können im verwendeten Elektrolyt aufgelöst sein, es werden dann die Verhältnisse für die Elektrode auf der Oxydationsmittelseite analog den für die Elektrode auf der Brennstoffseite in Brennstoffzellen mit flüssigem Brennstoff beschriebenen. <
Es ist bekannt, in Brennstoffzellen Elektroden zu verwenden, die im wesentlichen aus Nickel oder einem anderen Metall, z.B. Kobalt, Eisen oder Silber aufgebaut sind und in den den Porenwänden zunächst liegenden Teilen Nickel bzw. ein anderes Metall in aktivierter Form enthalten. In den außerhalb der genannten Teile liegenden Teilen der Elektroden liegt Nickel oder ein anderes verwendetes Metall in inaktiver Form vor, seine Aufgabe ist, als Tragematerial für die den Porenwänden am nächsten gelegenen aktiven Gebiete zu dienen·.
Es sind auch Brennsto ffelektroden bekannt, die Nickelborid als aktives Material in den Poren enthalten.-Solche Elektroden haben u.a. den wichtigen Vor beil gegenüber anderen bekannten Elektroden, daß sie eine erheb Lieh höhere mechanische Feabigkeib haben' und daß äe beL Vemßhrung in Luf teilchb pyrophor sind.
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—·*»■
Es hat sieh nun nach der vorliegenden Erfindung als möglieh erwiesen, unter Verwendung einer Borverbindung in einer viel einfacheren Veise als "bisher ein poröses Elektrodenmaterial herzustellen, das die Vorteile der Nickelboridelektroden aufweist. Die Borverbindung, die gemäß der Erfindung verwendet wird, kann nämlich bedeutend schneller als früher verwendete Borverbindungen gewaschen und getrocknet werden; weiter wird die Herstellung des Elektrodenmaterials dadurch erleichtert, daß-sie ganz ohne Verwendung von " feuergefährlichen Produkten geschehen kann. Außerdem sind die Ausgangsmaterialien, die erfindungsgemäß·verwendet werden können, erheblich billiger als die, auf die man bisher angewiesen war.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines porösen Elektrodenmaterials, vorzugsweise für Verwendung in Brennstoffzellen, wobei eine Borverbindung wenigstens in den Poren des Elektrodenmaterials angeordnet wird, das außerdem ein elektrisch leitendes Material enthält, das als Trägermaterial für die Borverbindung dient. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß als Borverbindung ein Metallborat, ein teilweise hydrolisiertes Metallborat, ein durch Behandlung mit Wasserstoff wenigstens teilweise reduziertes und eventuell auch teilweise hydrolisiertes Metallborat, ein Boroxyd oder ein wenigstens teilweise hydrolisiertes Boroxyd verwendet wird, und dap borhaltige chemische Gruppen eventuell wenigstens teilweise aus dem das Trägermaterial enthaltenden Elektrodenmaterial herausgelöst werden.
BAD
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Um die Wirkung der Borverbindung vollständig hervorbringen zu können, kann es notwendig sein, sie einer Wärmebehandlung zu unterwerfen, nachdem sie in Kontakt mit dem Trägermaterial angeordnet worden ist. ·
Als Beispiele von geeigneten Boraten können genannt werden: Borate der Metalle Eisen, Nickel, Kobalt, Chrom, Mangan, Silber, •Wolfram, Molybdän und Alkaliborate wie z.B. Natrium- und Kaliumborat. Die Borate können verschiedener Art sein, z.B. Tetraborate, Ortoborate, Metaborate und Perborate. Mit Hydrolysenprodukten des Boroxyds sind Borsäuren wie z.B. Orto-, Meta- und Tetraborsaure gemeint. "
Das Trägermaterial kann u.a. aus einem der Stoffe Eisen, Nickel, Kobalt, Kohlenstoff, Titanium, Wolfram, Molybdän und Silber oder Legierungen zwischen zwei oder mehreren dieser Stoffe bestehen. Wenn ein Boroxyd oder ein Hydrolysenprodukt des Boroxyds als Borverbindung verwendet wird, bestellt das Tragermaterials aus einem der oben angegebenen Metalle-oder Legierungen von diesen. Beson-
. -obders bei Verwendung von Nickelchromborat, Iyaltchromborat oder Silberborat, teilweise hydrolisierten oder durch Wärmebehandlung in Wasserstoff wenigstens teilweise reduzierten Produkten dieser Stoffe als Borverbindung und Nickel oder Kobalt als Trägermaterial
be^ .
werden Elektroden mit /sonders vorteilhaften Eigenschaften erhalten.
Die beiden erstgenannten Stoffe ergeben eine große Stromdichte bei Anwendung in Brennstoffelektroden, ζjB. Wasserstoff oder Hydrazjnelektroden, und der letztgenannte eine große Stromdichte bei Verwendung in Öxydationselektrodenj z.B. Sauerstoffelektroden. .
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Nach einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird das ■ poröse Elektrodenmaterial dadurch hergestellt, daß eine Mischung
von Partikeln des Trägermaterials und Partikeln der Borverbindung • in Vakuum oder in inerter Atmosphäre zu einem zusammenhängenden Produkt gesintert wird. Mit inerter Atmosphäre ist eine Atmosphäre gemeint, die die Borverbindung nicht zerstört;. ■
Die bei der Herstellung des Elektrodenmaterials verwendeten Mengen der Borverbindung und des Trägermaterials können mit Vorteil bei 0,5-50 Prozent bzw. 50-99,5 Prozent des Gewichts des Elektrodenmaterials liegen.
Bei der Herstellung eines gesinterten Elektrodenmaterials nach der Erfindung kann die Korngröße des Partikelmaterials,.je nach dem aktuellen; Brennstoff, z.B. Wasserstoff, Metanol, und dem Elektrodentyp, innerhalb weiter Grenzen variiert werden. Die Größe der Poren in einer hergestellten Elektrode wird in hohem Maße von der Größe.der verwendeten Partikel bestimmt. In den meisten Fällen ist es wünschenswert?, daß alle Poren gleich grof3 sind, was durch Verwendung von wohl abgegrenzben Pulverfraktionen erreicht wird. In vielen JPällen ist es zweckmäßig, Pulverfraktionen mit einer Mittelkorngröße von 0,001-50 /u für die Borverbindung und Pulverfraktionen mib einer Mittelkorngröße von 1-100 /U für das Trägermaterial zu verwenden. Bei Verwendung von Nickelchromborat oder Kobaltchrom-
;
borafe ale aktivem Material und Nickel oder Kobalt als inaktivem ^Trägermaterial hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, Pul-| verfrakbionen mit einer Mlbtelkorngröße von ca 1 vu oder darunter
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für die Borverbindung und von 3-20 /u für das Trägermaterial,zu verwenden. Um die Erosität der Elektrode zu erhöhen, kann die Mischung der Partikel mit bis zu 25 Gewichtsprozenten eines Blasmittels versetzt werden, z.B. Ammoniumkarbonat oder Ammoniumkarbonat mit der Fähigkeit, während des Sinfcerungsprozesses in gasförmige Produkte dissoziiert zu werden.
Die Sinterung der Pulvermischung zu einem Elektrodenmaterial kann in vielen Fällen mit Vorteil bei einer Temperatur von ca 300-1200 G erfolgen, je nach der Art der Borverbindung und des Trägermaterials. Besonders bei'Verwendung von Nickel und Kobalt, als Trägermaterial ist eine Sinterungstemperatur von 300-800 C zweckmäßig, und bei Verwendung von Silber als Trägermaterial 3OO-'7OO0 G.
Nach einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird das poröse Elektrodenmaterial dadurch hergestellt, daß das Elektrodenmaterial mit einer lösung imprägniert wird, die die Borverbindung enthält, oder mit einer oder mehreren Lösungen nacheinander, die die Borverbindung in den Poren des Elektrodenmaterials bilden. Das Borat wird einer Wärmebehandlung unterworfen, nachdem es in den Poren angeordnet worden ist. Es kann eventuell auch reduziert werden, z.B. durch Wasserstoffbehandlung. Ein Beispiel einer solchen Lösung ist eine Wasserlösung des Natriumborats. Wenn die Borverbindung durch Imprägnierung eines geformten Elektrodenmaterials zugeführt wird, ist es· zweckmäi3ig, Lösungen zu benutzen, die im Elektrodenmaterial einen Gehalt der Borverbindung ergeben, der 0,1-20 Prozent des Gewichts des Elektrodenmaterials ausmacht. Die GrÖI3e der Poren in einem derart im voraus geformten Elektrodenmaterial
.liegt normalerweise bei 1-50 /u. ,,
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V/eiin ein iiaeli der Erfindung, hergestelltes poröses Elektrodenmaterial· in eine alkalische Flüssigkeit gestellt wird, findet langsam eine wenigstens teilweise Herauslösung von borhaltigen chemischen Gruppen aus dem Elektrodenmaterial statt. Ein solches Herauslösen kann in gewissen Fällen auch in sauren oder neutralen Flüssigkeiten vorsichgehen. Es hat sieh gezeigt, daß das Elektrodenmaterial nach einem solchen Herauslösen mindestens genau so aktiv, wie vor dem Herauslösen ist. Ein solches Herauslösen wird automatisch erhalten, wenn ein-Elektrodenmaterial mit einer Borverbindung der angegebenen Art an den Porenflächen in einer Brennstoffzelle mit einer alkalischen Flüssigkeit, z.B. Kaliumlauge, als Elektrolyt verwendet wird oder in einer anderen Anordnung mit einem alkalischen Elektrolyt, wo Elelctrodenreäkt ionen zum Erzeugen von elektrischer Energie/ausgenutzt werden, natürlich kann, wenn erwünschi, aas genann'ce Herauslösen vorgenommen werden, ehe das Elektrodenmaterial in der Brennstoffzelle oder der genannten Anordnung angeordnet wird.
Die Erfindung- ist im folgenden anhand mehrerer Ausführungsbeispiele n^her erläutert. ·
Beispiel 1:
iTiekelborai vird uurch Reaktion. Lr.ischen einer Lösung von jO g HiQL . 6 HpO in"TOO ml destilliertem Wasser und einer Lösung von 15g La2B^O, , gelöst in 100 ml dest. V/asser hergestellt, wobei die letztere Lösung in die erste gegossen v/ird. Die dabei .gebildete Ausscheidung wird ßefilterL und mit desl·. Wasser gewanchen und bei
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10O0C in Luft getrocknet.
10" Gewichtsteile dieses Nickelborats mit einer Mittelkorngröße
von ca 1 /u werden mit 90 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer Mittelkorngröße von ca 5 >u gemischt. Das Nickelborat enthält nur Partikel innerhalb des Bereichs von o-5 /U und das Karbonylnickelpulver 40 Gewichtsprozente Partikel mit Korngrößen innerhalb des Bereichs von 5-1.0 /U und 60 Gewichtsprozente Partikel mit der Korngröße innerhalb des Bereichs von 0-5 /U. Die Mischung wird zu Elektroden mit dem Durchmesser von 35,6 mm und der Dicke von 1,7 ram mit einem Preßdruck von 1500 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden 30 Minuten lan© bei 540° C in Stickstoff gesintert.
Die Elektroden sind z.B. als Wasserstof!elektroden in Brennstoffzellen mit einem alkaliscnen Elektrolyt anwendbar.
Beispiel 2:
Chromborat wird durch Reaktion zwischen einer Lösung von 30 g
CrCl., . 6 HpO in 100 ml dest«, Wasser und einer Lösung von 15 g
Na0B^Or7 in 100 ml dest. Y/asser hergestellt, wobei die letztere
ε. Λ I ■ .. .
Lösung in die erste gegossen wird. Die dabei gebildete Ausscheidung wird gefiltert und mit dest. Wasser gewesenen, wonach sie
bei 100° C in Luft getrocknet wird.
5 Gewichtsteile diesee Chromborats mit einer Mittelkorngröße von
ca 1../U werden mit 95 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit
einer Mittelkorngröße von ca 5 /U vermischt. Das Ghromboret ent- " rmlt nur Partikel.im Bereich von 0»5 /u und das Kafbonylniak.e3 pixl·»
. 0 Π a β 8 3 / 1 G 6 8 BAD ORfGiNAL
ver 40 Gewichtsprozente Partikel mit der Korngröße im Bereich Ton . 5-10/u und 60 Gewichtsprozente Partikel mit KorngröiBen im Bereich von 0—5/U-· Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchmesser ."von ca 35,6 mm und einer Dicke von 1,7 mm mit einem Preßdruck von 2000 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 600° G in Vakuum gesintert. Sie sind als · Wasserstoffelektroden in Brennstoffzellen verwendbar.
Beispiel 3;
Ein Borat, das sowohl ETiekel wie Chrom enthält, wird durch Reaktion zwischen einer Lösung von 3O g UiCIp . 6 H?0 und 4 g OrCl^, . 6 HgO in 100 ml dest, Wasser und einer Lösung von 15g NapB.O^, gelöst in 100 ml dest. Wasser, hergestellt, wobei die letztere Lösung in die erste gegossen wird. Die dabei gebildete Ausscheidung wird gefiltert und mit dest. Wasser gewaschen undefenach bei 100° G in Luft getrocknet.
10 Gewichtsteile dieses Nickel-Chromborats mit einer Mittelkorn- ■ größe von ca 1 /u werden mit 90 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer Mittelkorngröße von ca 5/U gemischt. Das Nickelchrbmborat enthält nur Partikel im Bereich von 0-5 /u und das Karbonylnickelpulver 40 Gewichtsprozente Partikel mit Korngrößen im Bereich von 5-10/u und 60 Gewichtsprozente Partikel mit Korngrößen Bereich von 0-5/U* Die Mischung wird zu Elektroden mit einem
von 35,6 mnt und einer Dicke von 1,7 mm niib einem Preßdruck van ί500 kp/cm gepreßt. :
-10-
- to -
Die Elektroden werden 30 Minuten lang bei einer Temperatur von 540° C in- Stickstoff gesintert.
Die Elektroden sind z.B. als Wasserstoffelektroden in Brennstoffzellen verwendbar. ■■■"*-
Beispiel 4*
Kobaltborat wird durch eine Reaktion zwischen einer Lösung von 20 g GoSO. in 100 ml dest. Wasser und einer Lösung von 15 g Κ,Β,Ο,-in 100 ml dest. Wasser hergestellt, wobei die letztere Lösung in die erste gegossen wird* Die dabei gebildete Ausscheidung wird gefiltert und in dest. Wasser gewaschen, wonach"sie- in Luft bei 1000C getrocknet wird. , v
10 Gewichtsteile dieses Kobaltborats mit einer Mttelkorngröße von ca T/u werden mit 90 Gewiehtsteilen Kolbai tpx&lver mit einer Mittelkorngröße von ca 5/u vermischt. Das KoTbaltfoorat enthält nur Partikel im Bereich von 0-5 /u. und das Karbonyinickelpulver" 40 Gewichtsprozente Partikel mit Korngröi3en im Bereich von 5-10yu und 60 Gewichtsprozente Partikel mit Korngrößen im Bereich von 0-5/ti · Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchmesser von 35»6 mm und einer Dicke von 1,7 mm aait einem Preßdruck won 2000 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden 30 Hinuten lang bei einer Tempera'-tur von 550° C in Stickstoff gesintert.
Die Elektroden sind z.B.'in Brennstoffseilen mifc alkalischem Elektrolyt als Brennstoff elek troden für- z.B. Wasserstoff oder Hydrazin verwendbar.
' :: c 3
Beispiel
Nickerborat wird durch Reaktion zwischen 2 Gewichtsteilen NiSO.
und 3 Gewichtsteilen Ha2B-O7 . 10 H2O hergestellt. Die Ausgangsmaterialieii werden in einem Platintiegel gemischt und an der Luft 2 Stunden lang zu 800 G erwärmt. Das Reaktionsprodukt wird zerkleiner L und-im Kugelmühlen zu einem feinen Pulver gemahlen.
25 Gewichtsteile dieses lTickel"borats mit einher Mittelkorngröße von ca 20 /u werden mit 75 Gewichtsteilen Niekelpulver mit einer
Mittelkoriigröiie von ca 20 yu vermischt. Das Hlckelt>orat und das Nickeipiilver enthalten l)is zu 50 Gewichtsprozent Partikel mit Korngrößen im Bereich von 20-30yu, 40 G-ev/iehtsprozent Partikel mit Korngrö.--en im Bereich von 10-20/u und 10 Gewichtsprozent Partikel mit Korngrößen unter 10yu. Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Dux'chmesser von-35,6 mm und einer Dicke von 1,7 mm mit einem Pre.Mruek von 1000 kp/cm gepreßt. Die Elektroden v/erden hei 800° G in Stickstoff gesintert. .
Die Elektroden sind als z.B. Wasserstoffelektroden in Brennstoffzellen
Beispiel 6;
Eisenbora> wird .dux-ch Reaktion zwischen einer Lösung von 3O g . 4 H^O iii 100 ml dest. Wasser mit einem Zusatz von 5 ml TM HCl und einer Lösung von 15 g Na2B4O , gelöst in 100 ml dest.Wasser, hergestellt', wolbel die letztere Lösung in die erste gegossen wix'd. Sie dabei gebildete Ausscheidung wird gefiltert und in dest. .Wasser gewaschen, voiiaefc sie in Stickstoff lei 100° C getrocknet wird.
9 8 8 3/1668 " BAD ORIGSNÄL -12-
10' Gewichtsteile dieses Eisenborats mit einer Mittelkorngröße von ea 2/u werden mit'90 Gewichtsteilen Uickelpulver .mit einer Mittelkorngröße von ca 10yu vermischt* Das Eisenborat enthält nur Partikel mit Korngrößen im Bereich von 0-5/u und das Nickelpulver 60 Gewichtsprozent Partikel mit Korngrößen im Bereich von 10-20/u. und 40 Gewichtsprozent Partikel mit Korngrößen unter 10/u. Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchmesser von 35»6 mm und <einer Dicke von 1,7 mm mit einem Preßdruck von 3000 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden 60 Minuten lang bei 700° C in Stickstoff gesintert.
Sie sind z.B. als Wasserstoffelektroden in Brennstoffzellen verwendbar. ' .
Beispiel Ί'.
Silberborat wird durch Reaktion zwischen einer Lösung von 20 g AgHO- in 100 ml dest. Wasser und einer Lösung von 15 g. Na ? B. in 1.00 ml dest. Wasser hergestellt, wobei die letztere Lösung in die erste gegossen wird. Die dabei gebildete Ausscheidung wird gefiltert und in dest. Wasser gewaschen und in Vakuum bei 100 getrocknet. 5'Gewichtsteile dieses Silberborats mit einer Mittelkorngröße von ca 1 /u (alle Partikel unter 5/u) werden mit 95 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer Mittelkorngröße von ca 5/u der in Beispiel 1 angegebenen Art vermischt. Die .Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchmesser von 3.5,6 mm und einer Dicke von 1,7 mm mit einem Preßdruck von 1^00 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden >0 Minuten lang bei 500° C in Stickstoff gesintert .
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003883/166.8 Bad oriGiNal
Die Elektroden sind z.B. als Wasserstoffelektroden oder Sauerstoff elektroden in Brennstoffzellen verwendbar. ·
" Beispiel 8: :
2 Gewichtsteile Fickelborat, das nach Beispiel 1 hergestellt ist, werden mit 98 Gewichtsteilen Karbonyleisenpulver mit einer Mittel- } korngröße von 10/u und mit derselben Korngrößenverteilung wie das i. Nickelpulver in Beispiel 6 vermischt. Die Mischung wird zu Elek- --■ troden mit einem Durchmesser von 35,6 mm und einer Dicke von 1,7 mm , mit einem Preßdruck von 3000 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden ( 3Q Minuten bei 700° 0 in Stickstoff gesintert.
Sie sind z.B. als Wasserstoffelektroden in Brennstoffzellen verwendbar.
Beispiel 9;
20 Gewichtsteile des nach Beispiel 4 hergestellten Kobaltborats werden mit 80 Gewichtsteilen Molybdänpulver mit einer Mittelkorngröße von ca 20/U und derselben„Korngrößenverteilung wie das Nickelpülver in Beispiel 5 vermischt.
Die Misdhung wird zu Elektroden mit einem Durohmesser von 35,6 mm
'■■".■ /2 ' '"
und einer Dicke von 1,7 mm mit einem Preßdruok von 2000 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden 4 Stunden lang bei 1000° 0 in Vakuum gesintert. ; -
BX§ sind ale Brennstoffelektroden flip ζ»Β. Wasserstoff, Metanol und Iropiin in Brenntioffzellen mit alkalischem oder saurem Elektrolyt yepwendbar. · bad of?ir·
009 883/166 8 ' -14-
Beispiel 10: ' '
"10 öewiohtsteile Nickelborat, hergestellt nach Beispiel 1, werden mit 90 öewichtsteilen Wolframpulver mit einer Mittelkorngröße von ca 20/ti und mit derselben Korngrößenverteilung wie das ffickelpulver in Beispiel 5 vermischt.
Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchmesser- von 35 > 6 mm und einer Dicke von 1,7 mm mit einem Ereßdruek von 1500 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden 4 Stunden lang bei einer Temperatur von 1200° G in Yakuum gesintert.
Sie sind als Brennstoffelektroden für z.B. Wasserstoff oder Metaf noI.verwendbar.
ι
I-
Beispiel 11:
20 Gewichtsteile Nickelborat, hergestellt nach Beispiel 1, werden mit 80 ßewichtsteilen Silberpulver mit einer Mittelkorngröße von j ca 5/U und mit derselben Korngrößenverteilung wie das Hickelpulver . in Beispiel 1 vermischt. Die Mischung wird mit einem Pret3druck von 1000 kp/cm zu Elektroden mit einem Durchmesser von 35,β mm und einer Dicke von.1,7 mm gepreßt. Die Elektroden werden 30 Minuten lang bei 400° 0; in Stickstoff gesintert. ]
Die Elektroden sind als Wasserstoff- oder Sauerstoffelektroden
ι -
Brennstoffzellen verwendbar.
-15-
009883/1868
Beispiel-12:
10 G-eviicii'&steile Mickelborat, hergestellt nach. Beispiel 1, werden' uic JO &eiv*ichtsteilen Qirompulver mit einer Mittelkorngröße von ca 20 /α und mit derselben Korngrößenverteilung wie daß ITickelpulver in Beispiel !> vermischt.
Die Mis ellung ,.-wird zu Elektroden mit einem Durchmesser von 35,6 mm
■ ■ " ' 2
und einer Dicke von 1,7 mm mit einem Preßdruck von 2000 kp/cm
■■■--· ο gepreßt. Die Elektroden, werden dann 30 Minuten lang "bei 800 C in vakimia gesintert
Sie siiii a_.s Wasserstoffelektroden in Brennstoffzellen verwendbar.
Beispiel
10 Gewiclibsteile B^O^ mit einer Mittelkorngröße von ca 5 /u und mit derselben Kol'ngröNeuverteilung wie das Nickelpulver in Beispiel 1 werden mit mO Grewichtsteilen Kor bony lpulver mit einer Mittelkorngröioe von ca lj /u und mit derselben Korngrößenverteilung wie das Niclceipiiiver in Beispiel 1 gemischt. Die Mischung wird zu Elektroden mix. einem'Durchmesser von 35,6 mm und einer Dicke von 1,7 mm mit' einem Pre"druck von 1500 kp/cm gepreßt. Die Elektroden werden dann 30 Klnuten lang bei 500° G in Stickstoff gesintert.
Sie sind als Wasserstoff elektroden verwendbar.
Beispiel 14: '
1ü Gevdcn;.steile Hickelborat, hergestellt nach Beispiel 1, werden mit -jO Gfc.-richtsteilen Titaniumpulver mit einer Mittelkorngröße von'
..■■ -1 ■'-■-
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ca 40 /u vermischt. Das 'Titaniumpulver enthält 60 Gewichtsprozent Partikel mit Korngrößen im Bereich von 40-60yu und 40 Gewichtsprozent Partikel mit Korngrößen im Bereich von 30-40 /U. Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchmesser von 35»^ mm und einer
„ gepreßt
Dicke von 1,7 mm mit einem Preßdruck von 1000 kp/cm^/.Die Elektroden werden 30 Minuten lang "bei 700 C in Vakuum gesintert.
,Sie sind als Wasserstoffelektroden verwendbar.
Beispiel 15: . ■
Poröse Nickelelektroden werden durch Mischung von 90 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulver mit einer Mittelkorngröße von ca 5/u und mit derselben Korngrößenverteilung wie das Nickelpulver in Beispiel 1 und 10 Gewichtsteilen Amoniumbikarbonätpulver mit einer Mittelkorngröbe von ca 10/u und mit derselben Korngrößenverteilung wie das Nickelpulver in. Beispiel 6 vermischt. Die Mischung wird mit einem Pre ./druck von 1000 kp/cm zu· Elektroden geprevt. Die Elektroden werden 30 Minuten lang bei 800° C in Wasserstoffatmosphäre gesintert. ■'..-'
Die Elektroden werden in Vakuum mit einer Lösung von 30 g WiGl„.. G H2O und 4 g CrCl,. . 6 H2O in 100 ml dest. Wasser 10 Minuten lang imprägniert. Dann werden sie herausgenommen und bei 80° C an der Luft getrocknet. Danach werden die Elektroden in Vakuum mit einer Lösung von jii g Na?B,0„ in TOO ml dest. Wasser imprägniert. Sie' werden an der Luft bei 100 C getrocknet und in Vakuum oder Wasser stoff 30 Minuten lang bei 400 G wärmebehandelt. Wenn Wasserstoff t wird, bildet sich ein HedukLionsprodukt des in der. Poren
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■ . " ÖOöN.5/1668 . -
gebildeten Uickelborats.
Die Elektroden sind als Brennstoffelektroden für z.B. Wasserstoff verwendbar. '."...
Beispiel 16;· .
10 Gewichtsteile iTickelborat, hergestellt nach Beispiel 1, werden I mit 80 Gewichtsteilen Kar "bony Inieke !pulver mit einer Mittelkorngrös· se von ca 5-Ax "und mit derselben Korngrößenverteilung wie das Mckelpulver in Beispiel 1 und TO Gewichtsteilen Polytetrafluoräthylendispersion vermischt. Die Mischung wird in Vakuum bei 90 ö getrocknet. Die getrocknete Mischung wird mit einem Druck von 1000 kp/cm auf einem Fickelnetz mit der Maschengröße 100 mesh 5 Minuten lang zu Elektroden'mit einem Durchmesser von 35,6 mm und einer Dicke von 3 mm gepreßt und 30 Minuten lang bei 350° G in Stickstoffatmosphäre gesintert.
Die Elektroden sind als Wasserstoffelektroden verwendbar. Sie sind hydrophob und können bei niedrigen Gasdruck, z.B. 5 cm Wassersäule, verwendet werden.
Beispiel 17s
Nickelborat wird durch Reaktion zwischen einer Lösung von 30 g . 6 HpO in 100 ml dest. Wasser und einer Lösung von 30 g Ö^ in 100 ml dest. Wasser hergestellt.
—1.8- : BAD ORIGINAL
009*03/111*
Daa dabei ausgeschiedene Borat wird mit-dest. Wasser gewaschen und getrocknet. 3 Gewichtsteile dieses Mickeltoorats mit einer Mittelkorngröße von ca 2/u (alle Partikel unter 5/u) werden mit 97 Gewichtsteilen Karbonylnickelpulyer mit einer MittelkorngröGe von ca 5/u und mit derselben Mittelkornverteilung wie das Hickelpulver in Beispiel 1 vermischt. -Die Mischung wird zu Elektroden mit einem Durchmesser von yG mm und einer Dicke von 1,5 mm mit einem Preßdruck von 2000 kp/cm gepreßt und 30 Minuten .lang lbei 540 C in Stickstoff gesintert. Die Elektroden sind als Brennstoffelektroden für z.B. Wasserstoff verwendbar.
Beispiel 18:
Mckelborat wird durch Reaktion zwischen einea? Lösung von 30 g I1IiCU . 6 HpO in 100 ml dest. Wasser und einer lösung von 8 g JTa2B.0„ in 100 ml dest. Wasser hergestellt. Das ausgeseliiedene Borat wird mit dest. Wasser gewaschen und mit 1000 cm Wasser "bei 100 C eine Stunde lang behandelt. Durch diese Behandlung mit Wasser "bei 100 C wird das iJlckelborat teilweise dadurch hydrolysiert, daiB ein Teil der Boratgruppen durch Hydroxylgruppen ersetzt wird. Danach wird das teilweise hydrolysiert© Borat mit dest. Wasser gewaschen und getrocknet. 5 G-ewichtsteile dieses UickeTborats mit einer Mittel-korngröüSe von ca 2/u (alle Partikel unter 5/u) werden mit 95 Gewichtsteilen Mckelpulver mit einer Mittelkorngrööe-von ca 10/u und mit derselben Korngrößenverteilung wie das lickelpulver in Beispiel 6 vermischt. Die Mischung wird zu Elektroden mit einem-Durchmesser von 36 mm und einer Dicke von 1,5ii mit einem Preß-» dructe von 2000 kp/cm gepreit. Sie werden dann 30 Minuten lang bei 700° C in Vakuum gesintert. ■ ■
0Ö98S3/U6S
Die Elektroden sind als Brennstoffelektroden z.B. für Wasserstoff verwendbar.
Beispiel 19: ' ' J
Dieselbe poröse Wickelelektrode, deren Herstellung in Beispiel beschriebe.= igt,--wird statt mit IiCl2 . 6 Ey) und CrOl5 . 6 H3O mit nachfolgender Imprägnierung mit EapB.O„ nur mit einer Lösung von ifaAOi imprägniert, deren Konzentration 15 g Borat in 100 ml de st. Wasser ist. Die Elektroden v/erden getrocknet und in Vakuum oder' 'Waoserstoii 30 Minuten lang "bei 500° C wärme behandelt.
Beispiel 20:
Nach Beispiel 1 hergestelltes Kickelborat wird 30 Minuten lang iix Y/asserstoff "bei 500° C behandelt. 10 Gewichtsteile dieses Pulvers werden mit yO.Gewiehtsteilen Karbonylnickelpulver der in Beispiel 1 angegebenen Art vermischt, wonach die Mischung gepreit und in uer in Beispiel 1 angegebenen Art gesintert wird.
Beispiel ^1;
Ein in αer in Beispiel 13' angegebenen Art hergestelltes Elektrodenmaterial, nur mit dem Unterschied, da" als Borverbindung NapB,0r anstelle von B^O verwendet wird.
Wenn- das JDleJctrodenmat erial in einer Brennstoff zelle mit einem iiiis-s'jgei: Eleuirolyt und einem gasförmigen Stoff als Brennstoff oder Oxydationsmittel verwendet wird,- wird es gewöhnlich auf der eine·; üe: oe, die dem Elektrolyt zugekehrt sein soll, mit einer Öe}v:.n_t K:i·, feineren Poren versehen. Die Aufgabe dieser Schicht,
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ist, dank den Kapillarkräften zu verhindern, daß Gas in den Elektrolytraum eindringt. Eine solche Schicht mit feineren Poren kann auf dem in der oben beschriebenen Weise hergestellten Elektrodenmaterial^ z.B. dadurch aufgebracht werden, dai3 Karbonylnickel auf dem Elektrodenmaterial durch einen Sedimentationsprozess angeordnet v.'ird.
Die beschriebenen Elektroden können in Brennstoffzellen mit verschiedenen Elektrolyten verwendet werden, wie z.B. Kalium-oder Natriumhydroxydlösungen. Das Elektrodenmaterial kann nicht nur zu Platten geformt werden, sondern u.a. auch zu Graupen, Körnern o.dgl. Solch ein Elektrodenmaterial, in Graupen- oder Körnerform kann u.a. in Brennstoffzellen mit flüssigem Brennstoff verwendet werden, z.B. in im Elektrolyt gelöstem Spiritus oder Hydrazin, wobei es beispielsweise in einem Behälter angeordnet sein kann, der aus einem Netz oder einem perforierten Blech gemacht ist. Das Elektrodenmaterial kann auch in Brennstoffzellen des Typs verwendet werden, bei dem der Elektrolyt aus einer ionenaustauschenden Membran von organischem oder anorganischem Typ besteht.
Die beschriebenen Elektroden-können mit Vorteil nicht nur in Brennstoffzellen, sondern auch in anderen Anordnungen verwendet werden, in denen Elektrodenreaktionen mit Wasserstoff als teilnehmendem Bestandteil für die Erzeugung elektrischer Energie, z.B. in Akkumulatoren, verwendet werden.
09883/166

Claims (1)

  1. Pat entansprüchet
    1. Verfahren zum Herstellen eines porösen Elektrodenmaterials, * vorzugsweise für die Verwendung in Brennstoffzellen, wo "bei eine Borverbindung wenigstens in den Poren des Elektrodenmaterials angeordnet wird, das außerdem ein elektrisch leitendes Material enthält, das als Trägermaterial für die Borverbindung dient, dadurch gekennzeichnet, daß als Borverbindung ein Metallborat, ein teilweise hydrolisiertes Metallborat, ein durch Behandlung mit Wasserstoff wenigstens teilweise reduziertes und eventuell auch teilweise hydrolisiertes Metaliborat, ein Boroxyd oder ein wenigstens teilweise hydrolisiertes Boroxyd verwendet wird, und daß borhaltige chemische Gruppen eventuell'wenigstens teilweise aus dem das Elektrodenmaterial enthaltenden Trägermaterial herausgelöst werden.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Borverbindung einer Wärmebehandlung unterworfen wird, nachdem sie in Kontakt mit dem Trägermaterial gebracht wurde.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von Partikeln des Trägermaterials und Partikeln der Borverbindung in Vakuum oder in inerter Atmosphäre zu einem zusammenhängenden Produkt gesintert v/erden. .
    4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß , dae Elektrodenmaterial mit einer die Borverbindung enthaltenden lösung oder mit einer oder mehreren Lösungen nacheinander,, die die
    -ίίί!-
    0 0 9 ·) 0 ). / \ 0 8 i BAD ORIGINAL
    Borverbindung in den Poren des Elektrodenmaterials "bilden, imprägniert wird, und daß die Borverbindung eventuell einer.Reduktion in den Poren unterworfen wird.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallborat ein Borat von einem der Metalle Eisen, Wickel, Kobalt, Chrom, Mangan, Silber,Wolfram oder Molybdän verwendet wird.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallborat ein Nickelchromborat oder ein Kobaltchromborat verwendet wird.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dgcdurch gekennzeichnet, daß als Metallborat ein Silberborat verwendet wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet daß als Trägermaterial einer der Stoffe Eisen, Nickel, Kobalt, !Titanium, Wolfram, Molybdän oder Silber oder Legierungen zwischen zwei oder mehreren dieser Stoffe verwendet werden.
    009883/186
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