DE1274090B

DE1274090B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Schwefelhexafluorid

Info

Publication number: DE1274090B
Application number: DE1964M0059600
Authority: DE
Inventors: Joachim Von Schweinichen
Original assignee: Montedison SpA
Current assignee: Montedison SpA
Priority date: 1963-01-28
Filing date: 1964-01-18
Publication date: 1968-08-01
Also published as: DE1274090C2; BE643012A; NL302782A; ES295439A1; AT248468B; GB1039201A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES Μΐ9$& PATENTAMT Int. CL:

COIb

AUSLEGESCHRIFT

Deutsche KL: 12 i-17/45

Nummer: 1274 090

Aktenzeichen: P 12 74 090.8-41 (M 59600)

Anmeldetag: 18. Januar 1964

Auslegetag: 1. August 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schwefelhexafluorid mit hohem Reinheitsgrad und eine besondere Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es ist bekannt, daß Fluor mit Schwefel zur Bildung von SF₆ neben einer Serie von Fluoriden mit niedrigerem Fluorgehalt wie S₂F₁₀, S₂F₂, SF₄ und ebenso anderen Verbindungen wie SO₂F₂ reagieren kann.

Unter diesen Verbindungen kann Schwefelhexafluorid in der Praxis nützliche Anwendung finden; verschiedene Verfahren und Vorrichtungen wurden deshalb entwickelt, um diese Verbindung in überwiegendem Maß durch direkte Umsetzung zwischen Schwefel und Fluor zu erhalten.

Pascal (Träte de Chimie Minorale, 1932, Vol. II, S. 105; J. Amer. Chem. Soc, 52, 4302 bis 4308 [1930]) et al. haben Vorrichtungen beschrieben, die aus röhrenförmigen Reaktoren bestehen, welche mit im oberen Teil (um das Entweichen von Schwefel zu verhindern) angeordneten Rohren für die Zufuhr von Fluor und für die Ableitung des Schwefelhexafluorids versehen sind, wobei die genannten Rohre an einem Ende angeflanscht sind, um eine Beschickung zu ermöglichen.

Mit diesem System muß jedoch beim jedesmaligen Nachfüllen von Schwefel das Verfahren unterbrochen werden, was zu einer Veränderung der Arbeitsbedingungen im Ofen und damit in der Zusammensetzung des abgeleiteten Gases führt. Die mit diesem System erhaltene Ausbeute ist im allgemeinen nicht höher als 90%.

W. C. S c h u m b in Ind. Eng. Chem., 39, 421 bis 423 (1947), beschreibt einen Ofen, der mit horizontal versetzten Ebenen ausgestattet ist, auf welche Schwefel gegeben wird, welcher vom Fluorstrom überstrichen wird.

Die Ausbeute beträgt 87%, und das erzeugte Gas enthält zusätzlich zu SF₆ unterschiedliche Mengen an S₂F₂, SF₄ und S₂F₁₀.

In der USA.-Patentschrift 2 555 739 ist ein Ofen zur Herstellung von Schwefelhexafluorid mit kontinuierlicher Zufuhr von Schwefel und mit in Bezug zur Schwefeloberfläche vertikalem Fluorstrom beschrieben. Das nach dem Verfahren der genannten Patentschrift hergestellte Gas enthält 85 % Hexafluorid und 15% fluorierter Verbindungen, in welchen Schwefel eine Wertigkeit unter 6 besitzt (S₂F₂, SF₄, S₂F₁₀), sowie inerte Gase.

Die Erfindung will den geschilderten Nachteilen abhelfen. Sie ist demnach auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefelhexafluorid mit hohem Reinheitsgrad gerichtet. Weiter ist Ziel Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Schwefelhexafluorid

Anmelder:

Montecatini Societä Generale per l'Industria
Mineraria e Chimica, Mailand (Italien)

Vertreter:

Dr. Dr. J. Reitstötter

und Dr.-Ing. W. Bunte, Patentanwälte,

8000 München 15, Haydnstr. 5

Als Erfinder benannt:

Joachim von Schweinichen, Mailand (Italien)

Beanspruchte Priorität:

Italien vom 28. Januar 1963 (1682)

der Erfindung, eine hohe Ausbeute bei der Umsetzung von Schwefel mit Fluor zu erreichen.

Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß das Fluor tangential auf die Oberfläche des geschmolzenen Schwefels geleitet wird, wobei der Abstand zwischen der Oberfläche des geschmolzenen Schwefels und der Mittellinie des gasförmigen Fluorstromes parallel zur genannten Oberfläche in einem Bereich zwischen 20 und 50 mm eingestellt wird und die Zufuhrgeschwindigkeit des Fluors zwischen 0,18 und 1,2 g/h je Quadratzentimeter Oberfläche geschmolzenen Schwefels beträgt, daß die Temperatur des geschmolzenen Schwefels in dem Reaktionsraum zwischen 150 und 21O⁰C gehalten wird und daß das thermische Gleichgewicht des Reaktionsraumes dadurch aufrechterhalten wird, daß die Reaktionswärme über die mit Luft gekühlten Wände des Reaktionsraumes abgeführt wird.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Spiegel von geschmolzenem Schwefel im Reaktor durch kontinuierliche Zufuhr von Schwefel konstant gehalten.

Auf Grund der tangentialen Zufuhr von Fluor in bezug auf die Oberfläche des geschmolzenen Schwefels, der verhältnismäßig großen Reaktionsoberfläche und dem sehr geringen Abstand zwischen den Fluorzufuhrdüsen und der Schwefelfläche und ungeachtet der niedrigen Dichte an Fluor in bezug auf Schwefelhexafluorid kommt das Fluor in einer zur Erreichung des gewünschten Verhältnisses zur Bildung des

809 588/397

3 4

Hexafluoride ausreichenden Menge mit dem Schwefel F i g. 1 der Zeichnungen stellt einen Vertikalschnitt

in Berührung. Die unterfluorierten Nebenprodukte durch die Einkammerapparatur dar; werden daher nur in geringster Menge gebildet. F i g. 2 ist die Darstellung im Aufriß;

Weiter ist der Gegenstand der Erfindung eine Vor- F i g. 3 und 4 sind Gesamtansichten,

richtung zur Durchführung des Verfahrens. Sie ist 5 H ist der äußere Kasten, an welchem ein Deckel G dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Stahlblech- mit einer Umbördelung, die mit einer Dichtung verwanne H besteht, auf der ein Deckel G befestigt ist, sehen ist, befestigt ist. Im Mittelteil dieses Deckels der eine oder mehrere Reaktionskammern 1 trägt, sind Trennwände E angeschweißt, welche den Reakderen Seitenwände E in den in der Wanne enthaltenen tionsraum begrenzen. Fluor wird durch das Eingeschmolzenen Schwefel eintauchen, daß zwischen io leitungsrohr B eingeleitet, welches horizontal in die den Seitenwänden der Reaktionskammer oder -kam- Seitenwand E mündet. Der Auslaß des SF₆ erfolgt mern und den Seitenwänden der Wanne ein Hohl- über das im Deckel angeordnete Rohr C, welches raum 2 für das Zuführen des Schwefels vorgesehen ist, sich in bezug auf das Fluoreinleitungsrohr am entdaß jede Reaktionskammer an einem Ende mit einem gegengesetzten Ende der Kammer befindet. In F i g. 3 Fluoreinlaßrohr 4 und am anderen Ende mit einem 15 bedeuten D₁ bis D₆ Thermoelemente zur Kontrolle Auslaßrohr 5 für das Schwefelhexafluorid versehen ist, der Temperatur.

wobei die Achse der Fluorzufuhrdüse 4 parallel zur Der Schwefel wird entweder in festem oder geschmol-

Oberfläche des Bades aus geschmolzenem Schwefel zenem Zustand durch die Einfüllöffnung A, welche im angeordnet ist, daß der Deckel G der Wanne mit Hohlraum zwischen dem äußeren Kessel und der einer Schwefelzufuhröffnung A und daß jede Reak- 20 Reaktionskammer angeordnet ist, eingefüllt. Dieser tionskammer mit einem Mantel oder Hohlraum 3 Hohlraum dient als Reservoir für den geschmolzenen für das Zirkulieren von Kühlgas versehen ist. Schwefel. Die Reaktionszone und das Schwefel-

Nach einer vorteilhaften Ausbildung der Vorrich- reservoir stehen kontinuierlich in Verbindung, da die tung ist der Querschnitt jeder Kammer 1 nahe der in den geschmolzenen Schwefel eintauchende Barriere^¹ Austragung des Produktes durch Trennwände F 25 nicht bis zum Boden des Kessels reicht. Der geschmolverengt. zene Schwefel bildet daher den Boden der Reaktions-

Weiter ist nach einem bevorzugten Merkmal der kammer und wirkt als hydraulische Dichtung. Querschnitt jeder Kammer nahe dem Rohr 6 durch / und L bilden in F i g. 1 die Minimal- und Maximai-

Abschrägung der Kammerdecke in Richtung zur höhe des geschmolzenen Schwefels. Oberfläche des geschmolzenen Schwefels verkleinert. 30 Der Abstand zwischen den Düsen und dem ge-Sobald der geschmolzene Schwefel in der Vorrich- schmolzenen Schwefel variiert zwischen 20 und tung die gewünschte Höhe erreicht hat, kann mit der 50 mm. Die hier angeführten höheren Grenzwerte Zufuhr des Fluors begonnen werden. Es ist möglich, des Abstandes zwischen den Düsen und der Schwefelunter dem üblichen Ausgangsdruck elektrolytischer oberfläche ergeben eine niedrigere Ausnutzung des Zellen für die Herstellung von Fluor zu arbeiten. 35 Fluors, welches dann allenfalls ohne in Reaktion zu Die Temperatur des geschmolzenen Schwefels in treten abströmt. Die niedrigeren Werte verursachen der Reaktionszone überschreitet im allgemeinen die Bildung von Produkten mit einem Fluorierungsnicht 210° C. grad, welcher geringer als jener des Hexafluoride ist.

Die Temperatur des geschmolzenen Schwefels in Eine nach den vorerwähnten Kriterien gebaute

der Zone außerhalb der Reaktionszone, d. h. im 40 Apparatur liefert ein Rohprodukt der nachstehenden Hohlraum zwischen Reaktionszone und Kessel, wird Zusammensetzung: in geeigneter Weise zwischen 120 und 140° C gehalten,

damit die geschmolzene Masse in dünnflüssigem Zu- ^y° ^{1S y}°'⁵ '" ^**⁶

stand ist und von einem Abschnitt zum anderen 0,3 bis 0,5 % Fluoride mit höherem

gelangen kann und damit ein Teil der in der Reak- 45 Schwefelgehalt

tionszone zwischen Schwefel und Fluor gebildeten 1 bis 1 5 °/ F

Wärme nach außen abgeführt wird. ' ²

Wie bekannt, ist der Schwefel im Temperaturbereich Im Rohgas kann auch HF in Anteilen, welche vom zwischen 120 und 160°C sehr flüssig; über 160°C wird Reinheitsgrad des eingebrachten Fluors abhängen, er infolge einer allotropen Umwandlung extrem 50 sowie eine geringe Menge Luft anwesend sein. Diese viskos. Verunreinigungen resultieren aus der Fluorzufuhr;

Es ist nicht notwendig, Wärme von außen zuzufüh- sie stehen daher mit dem Betrieb der beschriebenen ren, da die erforderlichen Kalorien von der Reaktion Vorrichtung in keinem Zusammenhang und werden zwischen Schwefel und Fluor geliefert werden. Diese daher in den wiedergegebenen Analysen nicht berück-Reaktion ist äußerst exotherm, und daher muß die 55 sichtigt.

Reaktionskammer bei Ausnutzung der maximalen Es wurde weiter festgestellt, daß die Zusammen-

Produktionskapazität durch Steigerung der Fluor- setzung des Rohprodukts noch verbessert werden zufuhr gekühlt werden. kann, indem Prallplatten F eingebaut werden, die aus

Zur Verwirklichung größerer Anlagen kann die Plattenteilen bestehen, die im oberen Teil der Reak-Zahlder Fluoreinlaßdüsen erhöht werden; jeder dieser 60 tionskammer vor dem Auslaßrohr des Hexafluorids Düsen kann eine einzelne Reaktionskammer ent- befestigt sind.

sprechen. Diese, wie oben gesagt, im Endteil der Reaktions-

Diese Reaktionskammern können in einem einzigen kammer angeordneten Sperren wirken vor dem

Kessel, welcher eine für die Zahl der Kammern Austreten des Reaktionsprodukts, indem sie eine

ausreichende Größe besitzt, enthalten sein. 65 Vermischung des Gases verursachen und dadurch

Das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrich- eine horizontale Schichtung des SF₆ unterhalb des

tung werden an Hand der Zeichnungen besser ver- Fluors (auf Grund der höheren Dichte des SF₆) und

ständlich. oberhalb des Schwefels verhindern.

5 6

In einem solchen Fall reagieren die letzten Mengen Beispiel 1

freies F₂ mit dem Schwefel und ergeben fast ausschließlich SF₆. Man erhält ein Rohprodukt der Unter Verwendung einer Apparatur, wie in Fig. 3 darnachfolgenden Zusammensetzung: gestellt, wird Fluor durch das Rohr B (in einem

5 Abstand von 25 mm vom Schwefelspiegel angeordnet) 99,3 bis 99,5 % SF₆ mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 0,5 g/h/cm² zu-

0,4 bis 0,5 % unterfluorierte Schwefelfluoride f^führt °5 ^{Schwefel wird durdl} f^₀ ^E™^läffnu?8 ^A

bei einer Temperatur von etwa 125 C derart einge-

0,1 bis 0,65 % Fluor führt, daß der Schwefelspiegel möglichst konstant

ίο bleibt. Die im Schwefel eingebrachten Thermo-

Es wird angenommen, daß die erzielten ausgezeich- elemente D₂, D₃, D₅ zeigen Temperaturen zwischen

neten Ergebnisse von der Tatsache abhängen, daß 140 und 160° C an.

durch Arbeiten nach dem erfindungsgemäßen Ver- Von der Öffnung C wird ein Gas, enthaltend fahren vermieden werden kann, daß die Reaktion 99,5% SF₆, 0,4% unterfluorierte Schwefelfluoride in heftiger Weise in einem engen Bereich vor sich geht 15 und 0,1 % F₂, abgeleitet,
und an dieser Stelle eine übermäßige Temperatursteigerung in der Kontaktfläche zwischen Schwefel Beispiel 2
und Fluor und in einigen Fällen auch in der gesamten
Schwefelmasse eintritt. 418,04 l/h (= 708,8 g/h) Fluor, entsprechend einer

Im Falle großer Anlagen ist es zweckmäßig, Ein- 20 spezifischen Fluorströmungsgeschwindigkeit von

richtungen mit Mehrfachkammern zu verwenden, wie 0,1865 g/h/cm², werden einem Industrieofen, um-

sie in den F i g. 5, 6 und 7 der Zeichnungen dargestellt fassend drei Reaktionskammern ohne Luftkühlung,

sind. Diese Figuren zeigen jeweils den Längsschnitt welche gemäß den F i g. 8 und 9 der Zeichnungen

B-B, die Anlage im Aufriß und den Querschnitt A-A aufgebaut sind und während des Betriebes mit einer

einer Apparatur mit Mehrfachkammern. H ist der as Elektrolysezelle zur Herstellung von elementarem

äußere Kessel. Die vier Reaktionskammern 1 sind im Fluor mit einem Potential von 2400 A/h, welche mit

Deckel dieses Kessels befestigt. 100 A/h betrieben wird, in Verbindung stehen, zuge-

Das Fluor wird durch das Rohr 4, welches einige führt.

Verzweigungen trägt, die zu den einzelnen Reaktions- Aus dem Ofen werden 140 l/h Schwefelkammern führen, eingeleitet. 30 hexafluorid (= 890 g/h) entnommen. Die Temperatur

Das Schwefelhexafluorid wird durch einzelne aus des Schwefelbades in der Reaktionskammer wird auf

den Kammern tretende Rohre, welche sich in einem 150 bis 160°C gehalten; die Temperatur des den Ofen

einzigen Rohr 5 vereinen, abgeleitet. verlassenden Gases liegt zwischen 165 und 18O⁰C.

Die Kühlung der Außenfläche der Kammern 1 (um Die Analyse des den Ofen verlassenden Gases

zu vermeiden, daß die Temperaturen in diesen Kam- 35 ergibt nachstehende Ergebnisse:

mern zu hohe Werte erreichen) wird bewerkstelligt, Volumprozent

indem kalte Luft in den Kühlkammern 3 zirkulieren gp 09 bis 99 2

gelassen wird. Die Kühlluft wird durch das Rohr6 SO⁶F 0 16bis02

eingeführt und durch das Rohr 7 abgeleitet. 8 ist eine _Q τ? ² _n\c v.;_c η'ηζ

Einfulloffnung fur die Schwefelfullung; 9 ist der 40 gp 0 -^g ^₈ q ^9

Spiegel des geschmolzenen Schwefels. Wie oben ρ ⁴ q'^q ^ q'^q

ausgeführt wurde, erwies es sich als vorteilhaft, einige ² ' '

Prallbleche (die den Zweck haben, ein Vermischen

des Gases zu verursachen und dadurch die Berührung _A ^Der HF-Gehalt welcher ledig hch vorn HF-Gehalt

der letzten Menge an freiem F₂ mit Schwefel und somit ₄₅ des zugefuhrten elementaren Fluors abhangt, wird

die fast ausschließliche Bildung von SF₆ zu begünsti- ^mcht berücksichtigt.

gen) im Endteil jeder einzelnen Kammer nahe dem

Gasauslaß anzuordnen. Beispiel 3

Es wurde gefunden, daß ein analoges Resultat

erhalten werden kann, indem in geeigneter Weise die 50 836 l/h (= 1417,6 g/h) Fluor, entsprechend einer Form der Reaktionskammer modifiziert wird, derart, spezifischen Strömungsgeschwindigkeit von 0,373 g/ daß der Endteil der oberen Wand der Reaktions- cm²/h, werden in die im Beispiel 2 verwendete Apparakammer sich der Schwefeloberfläche nähert. F i g. 8 tür eingeleitet, welche mit der gleichen elektrolytischen der Zeichnungen erläutert diese besondere Struktur. Zelle, betrieben mit 2000 Amperestunden, zur Her-Es bedeutet: 21 Außenkessel, 22 Reaktionskammer, 55 stellung elementaren Fluors verbunden ist.
23 Schwefelfüllöffnung, 24 Fluorzufuhrrohr, 25 Aus- Aus dem Of en werden 280 l/h (= 1780 g/h) Schwefellaßrohr für Kühlluft, 26 Auslaßrohr für Schwefel- hexafluorid abgeleitet. Die Analyse des die Apparatur hexafluorid, 27 Einlaßrohr für Kühlluft, 28, 29 verlassenden Gases ergibt die nachstehenden Ergeb-Thermoelemente, 211 Spiegel des geschmolzenen nisse:
Schwefels. 60 Volumprozent

F i g. 9 zeigt eine Dreikammerapparatur, in welcher SF₆ 99,2 bis 99,6

jede Kammer die in F i g. 8 dargestellte Struktur SO₂F₂ 0,06 bis 0,12

besitzt. Es bedeutet: 22 Reaktionskammer, 24 Fluor- S₂F₁₀ 0,00 bis 0,01

einlaß, 26 SF„-Auslaß, 27 Kühllufteinlaß, 28, 29, SF₄ 0,14 bis 0,15

210 Thermoelemente. 65 F₂ 0,25 bis 0,30

Ein geeignetes Material für die erfindungsgemäßen

Apparaturen ist Kohlenstoffstahl. Die Temperatur des Schwefelbades in der Reak-

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung. tionskammer wird zwischen 198 und 200⁰C gehalten;

die Temperatur des den Ofen verlassenden Gases liegt zwischen 240 und 270⁰C.

Beispiel 4

In eine Dreikammerapparatur wie jene des Beispiels 3, von welcher zwei Kammern mit der mit 2400 A/h laufenden Zelle verbunden sind, werden 1003,3 l/h (= 1701,12 g/h) Fluor, entsprechend einer spezifischen Strömungsgeschwindigkeit von 0,555 g/ cm²/h, eingeleitet.

Die beiden Reaktionskammern werden mit Luft gekühlt. Den Of en verlassen 334,43 l/h (= 2178,62 g/h) Schwefelhexafluorid.

Die Temperatur des Schwefels in der Reaktionskammer wird zwischen 165 und 18O⁰C, die Temperatur des den Ofen verlassenden Gases zwischen 160 und 180⁰C gehalten.

Die Analyse des den Ofen verlassenden Gases ergibt bei steigenden Versuchszeiten die in nachstehender ίο Tabelle wiedergegebenen Werte.

Stunden

2 Stunden Nach
Stunden I 6 Stunden

8 Stunden

10 Stunden

SF₆ ...
SO₂F₂
S₂F₁₀ .
SF₄ ...
F₂ ....

97,80 0,90 0,01 0,30 0,90

98,90 0,20

Spuren 0,20 0,50

Beispiel 5

In einer Dreikammerapparatur gleich jener des Beispiels 4 sind zwei Kammern mit einer mit 2500 A/h laufenden Zelle verbunden. Die beiden Kammern werden mit Luft gekühlt; 1045,1 l/h (= 1772,00 g/h) Fluor, entsprechend einer spezifischen Strömungsgeschwindigkeit von 0,579 g/cm²/h, werden eingeleitet.

Den Ofen verlassen 348,36 l/h (= 2269,39 g/h) Hexafluorid. Die Temperatur des Schwefels in den Reaktionskammern wird zwischen 165 und 180⁰C gehalten, und die Temperatur des den Ofen verlassenden Gases liegt zwischen 160 und 18O⁰C.

Die Analyse des den Ofen verlassenden Gases ergibt bei steigenden Versuchszeiten die in der nachstehenden Tabelle wiedergegebenen Werte.

35

	2 Stun den	3 Stun den	5 Stunden	7 Stunden	9 Stunden 4o
SF₆ ....	98,80	99,10	99,40	99,40	99,40
SO₂F₂ ..	0,34	0,24	0,17	0,14	0,14
S₂F₁₀...	0,008	0,008	Spuren	Spuren	Spuren 45
SF₄ ....	0,25	0,18	0,09	Spuren	Spuren
F₂	0,40	0,30	0,30	0,30	0,30

50

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Schwefelhexafluorid mit hohem Reinheitsgrad, wobei ein Strom gasförmigen Fluors auf eine Oberfläche geschmolzenen Schwefels geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Fluor tangential auf die Oberfläche des geschmolzenen Schwefels geleitet wird, wobei der Abstand zwischen der Oberfläche des geschmolzenen Schwefels und der Mittellinie des gasförmigen Fluorstromes parallel zur genannten Oberfläche in einem Bereich zwischen 20 und 50 mm 99,30
0,07

Spuren
0,05
0,40

99,30

0,06

Spuren

0,40

99,30

0,04

Spuren

0,40

99,30

0,04

Spuren

0,40

eingestellt wird und die Zufuhrgeschwindigkeit des Fluors zwischen 0,18 und 1,2 g/h je Quadratzentimeter Oberfläche geschmolzenen Schwefels beträgt, daß die Temperatur des geschmolzenen Schwefels in dem Reaktionsraum zwischen 150 und 210⁰C gehalten wird und daß das thermische Gleichgewicht des Reaktionsraumes dadurch aufrechterhalten wird, daß die Reaktionswärme über die mit Luft gekühlten Wände des Reaktionsraumes abgeführt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einer Stahlblechwanne (H) besteht, auf der ein Deckel (G) befestigt ist, der eine oder mehrere Reaktionskammern (1) trägt, deren Seitenwände (E) in den in der Wanne enthaltenen geschmolzenen Schwefel eintauchen, daß zwischen den Seitenwänden der Reaktionskammer oder -kammern und den Seitenwänden der Wanne ein Hohlraum (2) für das Zuführen des Schwefels vorgesehen ist, daß jede Reaktionskammer an einem Ende mit einem Fluoreinlaßrohr (4) und am anderen Ende mit einem Auslaßrohr (S) für das Schwefelhexafluorid versehen ist, wobei die Achse der Fluorzufuhrdüse (4) parallel zur Oberfläche des Bades aus geschmolzenem Schwefel angeordnet ist, daß der Deckel (G) der Wanne mit einer Schwefelzufuhröffnung (A) und daß jede Reaktionskammer mit einem Mantel oder Hohlraum (3) für das Zirkulieren von Kühlgas versehen ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt jeder Kammer (1) nahe der Austragung des Produkts durch Trennwände (F) verengt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt jeder Kammer nahe dem Rohr (6) durch Abschrägung der Kammerdecke in Richtung zur Oberfläche des geschmolzenen Schwefels verkleinert ist.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen