DE1270355B - Verfahren zum Polieren von heterogenen Kombinationen von Eisen, Nickel, Kobalt und deren Legierungen - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

C23f

Deutsche Kl.: 48 dl-3/04

Nummer: 1270 355

Aktenzeichen: P 12 70 355.8-45

Anmeldetag: 10. November 1964

Auslegetag: 12. Juni 1968

Die Oberfläche eines Metalls auf der durch Reduktion, Ionenaustausch oder elektrolytisch ein Metallniederschlag angeordnet werden soll, muß einen geeigneten Oberflächenzustand aufweisen, damit das Niederschlagen unter günstigen Umständen stattfindet.

Im allgemeinen ist das glänzende Aussehen der Metalloberfläche eine Anzeige dafür, daß der Oberflächenzustand zum Anbringen solcher Niederschläge besonders geeignet ist. Wenn diese Bedingung erfüllt ist, wird die Haftung des niedergeschlagenen Metalls verbessert. Die durch den Niederschlag erhaltene Oberfläche, die selbst glänzend ist, gewährt einen größeren Widerstand gegen Korrosion. Die Lötbarkeit solcher auf eine glänzende Unterlage niedergeschlagenen dünnen Häute ist besser als diejenige von Häuten, die auf eine matte Metalloberfläche aufgebracht sind.

Außerdem ist das glänzende Aussehen einer Metalloberfläche ein Kriterium für den Widerstand gegen Korrosion, und es kann außerdem zum Erzielen dekorativer Effekte verwendet werden.

Es ist bekannt, daß glänzende Oberflächen auf Eisen und seinen Legierungen dadurch erhalten werden, daß einer zum Beizen üblichen Säure Wasserstoffsuperoxyd zugesetzt wird; auch ist es bekannt, Wasserstoffsuperoxyd z. B. der Salzsäure zuzusetzen. Auch ist ein Verfahren zum elektrolytischen Polieren von Zink mittels saurer oder basischer Lösungen in oxydierendem Medium bekannt, ebenso ein Verfahren zur Erzeugung einer polierten Oberfläche aus Titan, Zirkon und Legierungen dieser Metalle mittels eines fluorwasserstoffhaltigen Gemisches.

Bei der Behandlung der Oberfläche von aus verschiedenen Legierungen bestehenden Gegenständen bereitet nun aber die chemische Polierung Schwierigkeiten oder ist sogar unmöglich, denn die verschiedenen Metalle und Legierungen verhalten sich gegenüber der gleichen sauren Lösung nicht in gleicher Weise. Wenn weiterhin die verschiedenen Legierungen zu einem Gegenstand verschweißt sind, bleibt das geschweißte Stück elektrochemisch heterogen, und der Spannungsunterschied an den Kontaktstellen zwischen den verschiedenen Teilen ist in der Regel einem chemischen Angriff besonders leicht zugänglich.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Polieren von heterogenen Kombinationen von Eisen, Nickel, Kobalt und deren Legierungen ist dadurch gekennzeichnet, daß die zu polierenden Gegenstände eine beschränkte Zeit in eine wäßrige Lösung von Fluorwasserstoffsäure und Wasserstoffsuperoxyd getaucht Verfahren zum Polieren von heterogenen
Kombinationen von Eisen, Nickel, Kobalt und
deren Legierungen

Anmelder:

N. V. Philips' Gloeilampenf abrieken,

Eindhoven (Niederlande)

Vertreter:

Dipl.-Ing. H. Auer, Patentanwalt,

2000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 7

Als Erfinder benannt:

Rodolphe Lacal, Calvados (Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 12. November 1963 (953 317),
vom 13. April 1964 (970 684)

werden, wobei das Verhältnis der Molekularkonzentration von Wasserstoffsuperoxyd zu Fluorwasserstoffsäure zwischen 3 und 7 liegt.

Je nachdem, ob die Metalle oder Legierungen mehr oder weniger oxydierbar sind, rindet die Behandlung der Metalloberflächen in der Kälte oder in der Wärme statt, wobei die optimale Temperatur zum Polieren für Metalle, die weniger oxydierbar sind, höher ist und im übrigen für jeden einzelnen Fall besonders bestimmt wird. Ebenso ist die Wasserstoffsuperoxydkonzentration proportional größer, je weniger oxydierbar das zu polierende Metall oder die Legierung ist.

Übrigens kann die Fluorwasserstoffsäurekonzentration ziemlich gering sein, so daß die Polierbearbeitung mit der erfindungsgemäßen Lösung in einem Glasgefäß oder einem Gefäß stattfinden kann, das ein Glasfenster aufweist, durch das der Poliervorgang überwacht werden kann.

Die Figur in der Zeichnung zeigt, wie der Glanz der Oberfläche einer Legierung sich als Funktion des Verhältnisses der Konzentrationen von Wasserstoffsuperoxyd und von Fluorwasserstoffsäure ändert.

Vorzugsweise sind die Ausgangsstoffe der Lösung konzentriert, und sie werden auf die Verdünnung gebracht, die dem zu polierenden Metall am besten entspricht. Diese Stoffe können aus einer Lösung aus 48 bis 50 Gewichtsprozent Fluorwasserstoffsäure (d. h.

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sie enthält etwa 25 Gramm Mol. Fluorwasserstoff pro Liter) und einer Lösung aus 3O°/oigem Wasserstoffsuperoxyd bestehen.

Die heterogenen Kombinationen von Eisen, Nickel und Kobalt werden bei einer Temperatur in der Größenordnung von 80° C poliert. Eisen-Nickel-Kobalt-Legierungen und Eisen-Nickel-Legierungen werden bei einer Temperatur von etwa 70° C poliert.

Wenn man in der Hitze arbeitet, bringt man die zu polierenden Teile erst in das Gefäß mit der erfindungsgemäßen Lösung, wenn letztere die Bearbeitungstemperatur erreicht hat und die Erhitzung beendet ist.

Auch die Behandlungszeit selbst soll für jeden ein-Mit diesem Verfahren kann man leicht glänzende Oberflächen erhalten.

Außerdem beträgt bei den im Rahmen der Erfindung verwendeten Lösungen, bei denen das Verhältnis der Komponenten sich durchaus ändern kann, die Konzentration an Fluorwasserstoffsäure nur etwa 1%, so daß mit dieser Konzentration ohne Gefahr gearbeitet werden kann.

Wie bereits oben bemerkt, müssen Gegenstände aus Eisen oder Eisenlegierungen, wie Eisen— Nickel—Kobalt oder Eisen—Nickel, bei erhöhter Temperatur behandelt werden. Das Polieren bestimmter Metallteile für elektronische Vorrichtungen bringt manchmal Schwierigkeiten mit sich. Manche

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zelnen Fall bestimmt werden, sie liegt jedoch in der 15 Teile sind an Glasteilen festgeschmolzen, die bei

Regel in der Größenordnung von 1 Minute. Behandlung mit einem warmen Gemisch aus Fluor-

_ . . wasserstoffsäure und Wasserstoffsuperoxyd angegrif-

üeispiel ^_{6n wer(}j_en j)j_e g_as_ _un(j vakuumdichtenEigenschaf-

Zuerst stellt man eine Lösung aus Fluorwasser- ten einer solchen Zusammenschmelzung, die für eine

stoffsäure dadurch her, daß 210 ml der Ausgangs- 20 elektronische Vorrichtung von großer Bedeutung

lösung von 48- bis 5O°/oiger Fluorwasserstoffsäure auf sind, können hierdurch nachteilig beeinflußt werden.

11 mit demineralisiertem Wasser verdünnt werden. 300 ml dieser Lösung werden dann 11 der Ausgangslösung von 3O°/oigem Wasserstoffsuperoxyd zugegeben.

Das so erhaltene Gemisch wird darauf mit demineralisiertem Wasser verdünnt, z. B. mit 1300 ml, und im Poliergefäß, das vorzugsweise aus Glas besteht, auf eine Temperatur von etwa 80⁰C erhitzt. Dann beendet man die Erhitzung und taucht die zu polierenden Teile, z. B. vernickelte Eisenplatten, auf die Ringe aus einer Eisen-Nickel-Kobalt-Legierung aufgeschweißt sind, 1 Minute in dieses Bad.

Die Beschaffenheit der erhaltenen Polierung hängt vom Verhältnis der Konzentration an Wasserstoffsuperoxyd und Fluorwasserstoffsäure ab, und man hat z. B. festgestellt, daß beim Polieren von Eisen, Nickel, Kobalt und Legierungen aus Eisen—Nickel ein Maximum an Glanz mit einem Molekularverhältnis von Wasserstoffsuperoxyd zu Fluorwasserstoffsäure von etwa 5 erhalten wird, was bei der genannten Lösung in diesem Beispiel der Fall ist.

Wie die Figur zeigt, ändert sich tatsächlich der Glanz oder das Reflexionsvermögen Br der polierten Oberflächen in Abhängigkeit von dem Verhältnis der Konzentrationen an Wasserstoffsuperoxyd und Fluorwasserstoffsäure. Im Falle der Legierung Eisen— Nickel—Kobalt wird ein Maximum an Glanz erhal-

ten, wenn das Volumenverhältnis -—- der obengenannten Komponenten gleich 3 ist, was einem Molekularverhältnis von 5 entspricht. Die Polierbearbeitung wird vorzugsweise mit Lösungen durchgeführt, in denen das Volumenverhältnis von Wasserstoffsuperoxyd zu Fluorwasserstoffsäure zwischen 2 und 4 liegt, was Molekularverhältnissen von 3,1 und 6,3 entspricht.

Die Einwirkung der Lösung auf das zu polierende Teil ist an den vorspringenden Punkten der Oberfläche stärker, wo die katalytische Zersetzung des Wasserstoffsuperoxyds größer ist. Diese verstärkte Oxydation bringt zugleich eine verstärkte Einwirkung der Säure mit sich.

Gemäß einer weiteren Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, auch Eisenlegierungen, wie Eisen—Nickel und Eisen—Nickel— Kobalt, bei Zimmertemperatur einer Polierbehandlung zu unterziehen, und zwar durch eine geeignete Vorbehandlung der zu polierenden Oberfläche, ehe diese in das wäßrige Gemisch aus Wasserstoffsuperoxyd und Fluorwasserstoffsäure eingetaucht wird.

Diese Vorbehandlung besteht darin, daß die Gegenstände bei erhöhter Temperatur, die unterhalb dem Siedepunkt der Lösung liegt, eine beschränkte Zeit in ein Gemisch aus Chloriden und Tartraten eingetaucht werden.

Ein Beispiel eines solchen Vorbehandlungsbades besteht aus einer Lösung, die pro Liter 30 g Weinsäure und 6 Mol Salzsäure enthält. Dieses Bad wird vorzugsweise auf eine Temperatur von etwa 6O⁰C erhitzt. Die Behandlung beträgt etwa 6 bis 8 Minuten.

Claims (2)

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Polieren von heterogenen Kombinationen von Eisen, Nickel, Kobalt und deren Legierungen, dadurch gekennzeichnet, daß die zu polierenden Gegenstände eine beschränkte Zeit in eine wäßrige Lösung von Fluorwasserstoffsäure und Wasserstoffsuperoxyd getaucht werden, wobei das Verhältnis der MoIekularkonzentration von Wasserstoffsuperoxyd zu Fluorwasserstoffsäure zwischen 3 und 7 liegt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, insbesondere zum Polieren von Eisenlegierungen, wie Nickel— Eisen oder Nickel—Eisen—Kobalt, bei Zimmertemperatur, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenstände einer Vorbehandlung unterzogen werden, die darin besteht, daß die Gegenstände eine beschränkte Zeit in eine wäßrige Lösung aus Chlorid und Tartrat getaucht werden.

In Betracht gezogene Druckschriften: Französische Patentschrift Nr. 844760; W. Machu, »Oberflächenvorbehandlung von Eisen- und Nichteisenmetallen«, 1957, S. 346.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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