DE1483361A1 - Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes

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DE1483361A1 DE19651483361 DE1483361A DE1483361A1 DE 1483361 A1 DE1483361 A1 DE 1483361A1 DE 19651483361 DE19651483361 DE 19651483361 DE 1483361 A DE1483361 A DE 1483361A DE 1483361 A1 DE1483361 A1 DE 1483361A1
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Description

WiIMm
ν \ ■■· .\
International Research and Development Company Limited, Newcastle-upon-Tyne 6, England
Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines supralei>·enden Drahtes aus einer Niobium-Zirkonium-Legierung,
liobium-Zirkonium-Iiegierungen sind in der Porm, in der sie normalerweise zur Verfügung stehen, verhältnismäßig brüchig oder spröde und schwierig als Draht herzustellen. Dies trifft insbesondere auf Verbindungen mit hohem, .sauerstoff-, Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Stickstoffgehalt zu»
ITach dem erfindungsgem.äßen Verfahren wird das Material einer Reihe von Behandlungen unterworfen, um diese Schwierleiten zu beseitigen und Draht mit verbesserten Supraleitungseigenschaf ten aus einer Niobium-Zirkonium-Legiei'ung herzustellen.
Vorzugsweise geht man von einem Material mit verfeinex'ter Kristallstruktur aus, das frei ist von einem dendritischen Kristallgefüge und von konzentrierten Verunreinigungen. Wenn das Material durch Gießen hergestellt wurde, sollte das Gußgefüge durch mechanische Behandlung, vorzugsweise Wärmebehandlung, zerkleinert werden. Wenn das Material nach einem Verfahren der Pulvermetallurgie hergestellt wurde, kann das Ausmaß der noch zur Erzeugung eines verfeinerten Kristallgefüges erforderlichen Behandlung kleiner sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes aus einer Niobium-Zirkonium,- Legierung ist durch die folgenden Schritte gekennzeichnet:
BAD ORJGlMAL
90S838/034 3. ._ mL
U 8 3 36 T-
1 . Wärmebehandlung· eines Miobium-Sirkonium-Iioterialc! mit einem verfeinerten Kriatallgef ilge, wie hier definiert, in einem ■Temperaturbereich, von 1000 C bis 1250 C un-..er reakbionatr gen (inerten) "Bedingungen, 30 - 120 min lang;
2. übe ehr ecken de.., Materials, so schnell wie möglich, um die Bestandteile der zweiten Phase in Lösun^ ζ α halten;
3. Bearbeiten des Materials bei einer l'erap&rfitur unterhalb von 500°0 ZUDi Verkleinern seines Querschnitts und zutj entfernen irgendwelcher Oberfl-chendefekte, die vorhanden sein können;
4. Weitere ·./ "re|mbehandlung des Materials bei einer 'Jeiupers:- tur im Bereich von 75O0C bis O25°O bei reactions tr _en Bedingungen, 15 - 130 αin langj
5. ii'inachließen des 1-iateria.ls in einer Halle oder Röhre aus anderem Mater IsL mit im wesentlichen ähnlichen Bearbeitungseigenschaften bezüglich der Duktilit-.:,t, ^Uoli^.rtegeschvrLndigkeit und Harte v/ie das eingeschlossene Material;
6. Verformung des eingehüllten Materials bis zum gewünsc-hten End quers chnitt;
7. Entfernen der Hülle;
8. Kupferplattieren des Materials.
Das Material der Hülle kann die legierung "Inconel" sein. Der Kupferplattierun^sschritt enthält vorzugsweise ein Hydrieren des Materials und das aufbringen eines Films aus Nickel, bevor das Kupfer aufgebracht wird.
BAD ORJGlNAL 90983Ö/0343
U83361
Bas Verfahren wird jetzt anhand eines Beispiels ausführlicher beschrieben. Ein verwendeter Niobium-Zirkonium-G-ußbarren wurde gewichtsm-lßig wie folgt analysiert: 27,8 yj Zirkonium, der Rest Uiobiumτ 74·1Ο~ Anteile Sauerstoff, 50*1ü~ü Anteile Stickstoff, 125-1O"6 Anteile Kohlenstoff und 2·10~ Anteile Wasserstoff. Der Barren wurde- heiß auf einen Durchmesser von 19 mm (3/4 Zoll) ausgeformt, um das G-ußgefüge zu verkleinern, und dann "bei 1200 0 eine Stunde lang in einer ruhenden Edelgasatmosphlre aus Beispiels-" weise Argon oder in Vakuum w-lrmebehandiet. Die wärmebehandlung wurde in einem Metallbehälter aus beispielsweise llußeisen oder "eichstahl durchgeführt, der von einer feuerfesten dritte gegen Oxidation geschützt war. Anschließend wurde das ganze in Wasser von Zimmert emp er at ur (ungefähr 15°ö) abgeschreckt.
Der w'.rmebehandelte Barren wurde dann bei Zimmertemperatur auf einen S^angendurchmesser von 2,8 mm (0,110 Zoll) gedruckt und dann die Oberfläche, beispielsweise durch f..chleifen und Polieren, geglättet, um Oberflächenfehler zu entfernen. Schließlich erfolgte eine v/eitere Wärmebehandlung bei 3000C in einer ruhenden Jlrgon-Jxtraosph'ire 15 min lang. Diese Behandlung erfolgte in einer mit Argon gefällten Kupferrohre, die mit einer losen Passung axif dem Stab saß. Die ükiden der Röhre waren durch Hartlötung bei hoher Temperatur abgedichtet. Der eingekapselte Stab wurdefkontinuierlieh durch einen Ofen geschoben, um ihn der gewünschten Wärmebehandlung zu unterziehen. ·
Kach dem Entfernen aus der Kupferröhre wurde der Stab in eine kaltgezogene Röhre aus "Inconel" mit 4,06 mm (o,l60 Zoll) Außendurchmesser und 3,3 mm (0,130 Zoll) Innendurchmesser geschoben. Bin Ende der Röhre wurde auf den Stab gedrückt und die Röhre dann dicht über den Stab g'e'zogen. Der "zusammengesetzte Körper wurde dann kaltgezogen, bis der Durchmesser
909838/0343
des den Kern des zusammengesetzten Körpers bildenden Drahtes 0,25 mm (0,010 Zoll) betrug.
Die Inconel-Röhre wurde dann durch eine elektrolytisches Verfahren serienweise mit Hilfe einer 5 zeigen Schwefelsäurelösung bei 2,3 Volt Potentialdifferenz entfernt.
Schließlich wurde der Draht durch ein kontinuierliches Verfahren plattiert, und zwar in einem. Gerät, wie es in der britischen Patentanmeldung No 27614/64 der Anmelderin beschrieben ist. Der Draht wurde zuerst entfettet, dann in einer 10 ?oigen Fluß säure -Lösung bei 380C geätzt und dann elektrolytisch in einer 2 $igen Flußsäure (kalt) bei einer Stromdichte vjn 0,043 Ampere/q.cm ( 40 Amp/Sq. foot) hydriert. Ds.nn wurde der Draht bei einer Stromdichte von 0,043 Ampdre/qcm ( 40 Amp/foot2) mit einer 0,0025 mm (0,0001 Zoll) dicken Nickelschicht plattiert und schließlich bei einer Stromdichte von 0,15 Ampere/gem (140 Amp/foot ) in einem sa.uren Sulfatbad Kupfer aufgebracht, um auf der gesamten Oberfläche des Drahtes eine gleichmäßige Plattierungsdicke von 0,025 mm (0,001 Zoll) zu erzielen.
Beim Gießen der Niobium-Zirkonium-Legierung "werden die Bestandteile der zweiten Phase, d.h. Sauerstoff, Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff hauptsächlich an den Korngrenzen ausgeschieden, woraus sich ein Brüchigwerden des Mateäals s ergibt. Nach, dem Strangpressen des Barrens, um das G-ußgefüge zu zerkleinern, werden die Bestandteile der zweiten Phase durch die erste Wärmebehandlung gelöst, und das Abschrecken hält die meisten Bestandteile der zweiten Phase in Lösung. Bestandteile der zweiten Phase, die während des Abschreckens ausgeschieden werden, sind in dem Material verteilt und somit weniger schädlich. Die Verminderung der Brüchigkeit bedeutet, daß Verbindungen mvt hohem. Sauer-
BAD ORIGINAL
90 9" 838/0343
stoff-, Kohlenstoff-, vVasserstoff- und Stickstoffgehalt hergestellt werden können. Die Leichtigkeit der Herstellung kann durch Messung der H rte des Materials vor und nach der ersten Wärmebehandlung abgeschätzt werden. Es hat sich herausgestellt, daß die Legierung leichter hergestellt werden kann, wenn ihre H'rte vor der Warme "behänd lung unter 265 VPN nach Vickers liegt und durch die Behandlung nicht erhöht wird.
Die anfängliche '/Wärmebehandlung, der sich die Kaltbearbeitung anschließt, und die nachfolgende Ausscheidun swärmebehandlung (Schritt 4) hat eine günstige Einwirkung auf die Supraleitungseigenschaften des Materials.
Das Verfahren kann mit Vorteil im Hinblick auf die Herstellung und Verbesserung der Supraleitun seigenschaften der meisten ITiobium-Zirkonium-Lefgerungen angewandt werden. Bei dem oben beschriebenen Beispiel fand die Bearbeitung des Materials nach der ersten Wärmebehandlung bei Zimmertemperatur statt. Aber diese Bearbeitung kann auch bei Temperaturen bis zu 500 0 durchgeführt werden.
Schließlich können auch andere Materialien als "Inconel" für die Hülle verwendet werden, vorausgesetzt daß sie ähnliche Eigenschaften wie die Hiobiuia-Zirkonium-Legierung bezüglich Duktilität, Geschwindigkeit der Aushärtung und der H.;.rte haben. Der Zweck der Hülse ist, ein Verschweißen oder Pressen zwischen dem Draht und dem Gesenk, durch das der Draht gezogen wird, zu vermeiden.
9 09838/ 0 3

Claims (7)

HB 33 61 Patentanspräche
1. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden D^aLtes
aus einer ITioMum-Zirkoniiim-Iegierung, gekennzeichnet durch die folgenden Schritte: 1 . vV'.rme behend lung eines Hiobium-Ziriconiuiü-iiaterials mit einem verfeinerten Kristallgefüge, wie hier definiert, in einem Temperaturbereich von 1000 G - 1250 C tint er re&ktionatr-:,gen (inerten) Bedingunöen, 30 - 120 min la g;
2. U-J3 s ehr ecken des Materials, so schnell wieraöglich, urj die Bestandteile der zweiten Phase in lösung au halten;
3. Bearbeiten des Materails bei einerjl'-eniperatur iinterhalb von 500 0 zum Verkleinern seines Querschnitts un-1 sum Entfernen irgendwelcher CberfltLchendefekte, die Forliatiden sein können;
4. Weiters W rmebehandlung des Materials bei einer Cexaperatur im Belach von 75O0C - 825 C teipeaktionstr,^en Bedingungen, 15 -130 min lang
1J). Bins el il ie ir. en des Materials in einer Hülle oder Röhre aus anderem Material mit im. wesentlichen ähnlichen Bearbeitungseigeaschaften bezüglich der Duktilit; t, Aush '.rtgeseiiWiridigkeit und H.rte wie das eingeschlossene Material?
6. Verformen des eingehüllten Materials bis aur,i gewünschten Endquerschnitt;
7. Entfernen der Hülle;
ö. Kupferplattieren des Materials.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Kupferplattierungsscnritt das Hydrieren des Materials und liiederschlagen eines Hickelfilms enthält, bevor das Kupfer niedergeschlagen wird.
ORIGINAL
900838/0343
DE19651483361 1964-10-30 1965-10-23 Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes Pending DE1483361A1 (de)

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