DE1483361A1 - Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden DrahtesInfo
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Description
WiIMm
ν \ ■■· .\
International Research and Development Company Limited,
Newcastle-upon-Tyne 6, England
Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden Drahtes
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
eines supralei>·enden Drahtes aus einer Niobium-Zirkonium-Legierung,
liobium-Zirkonium-Iiegierungen sind in der Porm, in der sie
normalerweise zur Verfügung stehen, verhältnismäßig brüchig
oder spröde und schwierig als Draht herzustellen. Dies trifft
insbesondere auf Verbindungen mit hohem, .sauerstoff-, Kohlenstoff-,
Wasserstoff- und Stickstoffgehalt zu»
ITach dem erfindungsgem.äßen Verfahren wird das Material einer
Reihe von Behandlungen unterworfen, um diese Schwierleiten
zu beseitigen und Draht mit verbesserten Supraleitungseigenschaf ten aus einer Niobium-Zirkonium-Legiei'ung herzustellen.
Vorzugsweise geht man von einem Material mit verfeinex'ter
Kristallstruktur aus, das frei ist von einem dendritischen Kristallgefüge und von konzentrierten Verunreinigungen. Wenn
das Material durch Gießen hergestellt wurde, sollte das Gußgefüge
durch mechanische Behandlung, vorzugsweise Wärmebehandlung, zerkleinert werden. Wenn das Material nach einem
Verfahren der Pulvermetallurgie hergestellt wurde, kann das Ausmaß der noch zur Erzeugung eines verfeinerten Kristallgefüges
erforderlichen Behandlung kleiner sein.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden
Drahtes aus einer Niobium-Zirkonium,- Legierung ist durch die folgenden Schritte gekennzeichnet:
BAD ORJGlMAL
90S838/034 3. ._ mL
U 8 3 36 T-
1 . Wärmebehandlung· eines Miobium-Sirkonium-Iioterialc! mit einem
verfeinerten Kriatallgef ilge, wie hier definiert, in einem
■Temperaturbereich, von 1000 C bis 1250 C un-..er reakbionatr
gen (inerten) "Bedingungen, 30 - 120 min lang;
2. übe ehr ecken de.., Materials, so schnell wie möglich, um die
Bestandteile der zweiten Phase in Lösun^ ζ α halten;
3. Bearbeiten des Materials bei einer l'erap&rfitur unterhalb
von 500°0 ZUDi Verkleinern seines Querschnitts und zutj entfernen irgendwelcher Oberfl-chendefekte, die vorhanden sein
können;
4. Weitere ·./ "re|mbehandlung des Materials bei einer 'Jeiupers:-
tur im Bereich von 75O0C bis O25°O bei reactions tr _en Bedingungen,
15 - 130 αin langj
5. ii'inachließen des 1-iateria.ls in einer Halle oder Röhre aus
anderem Mater IsL mit im wesentlichen ähnlichen Bearbeitungseigenschaften
bezüglich der Duktilit-.:,t, ^Uoli^.rtegeschvrLndigkeit
und Harte v/ie das eingeschlossene Material;
6. Verformung des eingehüllten Materials bis zum gewünsc-hten
End quers chnitt;
7. Entfernen der Hülle;
8. Kupferplattieren des Materials.
Das Material der Hülle kann die legierung "Inconel" sein.
Der Kupferplattierun^sschritt enthält vorzugsweise ein Hydrieren
des Materials und das aufbringen eines Films aus Nickel,
bevor das Kupfer aufgebracht wird.
BAD ORJGlNAL 90983Ö/0343
U83361
Bas Verfahren wird jetzt anhand eines Beispiels ausführlicher
beschrieben. Ein verwendeter Niobium-Zirkonium-G-ußbarren
wurde gewichtsm-lßig wie folgt analysiert: 27,8 yj
Zirkonium, der Rest Uiobiumτ 74·1Ο~ Anteile Sauerstoff,
50*1ü~ü Anteile Stickstoff, 125-1O"6 Anteile Kohlenstoff
und 2·10~ Anteile Wasserstoff. Der Barren wurde- heiß auf
einen Durchmesser von 19 mm (3/4 Zoll) ausgeformt, um das
G-ußgefüge zu verkleinern, und dann "bei 1200 0 eine Stunde
lang in einer ruhenden Edelgasatmosphlre aus Beispiels-"
weise Argon oder in Vakuum w-lrmebehandiet. Die wärmebehandlung
wurde in einem Metallbehälter aus beispielsweise llußeisen oder "eichstahl durchgeführt, der von einer feuerfesten
dritte gegen Oxidation geschützt war. Anschließend wurde das ganze in Wasser von Zimmert emp er at ur (ungefähr
15°ö) abgeschreckt.
Der w'.rmebehandelte Barren wurde dann bei Zimmertemperatur
auf einen S^angendurchmesser von 2,8 mm (0,110 Zoll) gedruckt
und dann die Oberfläche, beispielsweise durch f..chleifen
und Polieren, geglättet, um Oberflächenfehler zu entfernen. Schließlich erfolgte eine v/eitere Wärmebehandlung
bei 3000C in einer ruhenden Jlrgon-Jxtraosph'ire 15 min lang.
Diese Behandlung erfolgte in einer mit Argon gefällten Kupferrohre,
die mit einer losen Passung axif dem Stab saß. Die
ükiden der Röhre waren durch Hartlötung bei hoher Temperatur
abgedichtet. Der eingekapselte Stab wurdefkontinuierlieh
durch einen Ofen geschoben, um ihn der gewünschten Wärmebehandlung zu unterziehen. ·
Kach dem Entfernen aus der Kupferröhre wurde der Stab in eine
kaltgezogene Röhre aus "Inconel" mit 4,06 mm (o,l60 Zoll)
Außendurchmesser und 3,3 mm (0,130 Zoll) Innendurchmesser geschoben. Bin Ende der Röhre wurde auf den Stab gedrückt
und die Röhre dann dicht über den Stab g'e'zogen. Der "zusammengesetzte
Körper wurde dann kaltgezogen, bis der Durchmesser
909838/0343
des den Kern des zusammengesetzten Körpers bildenden Drahtes
0,25 mm (0,010 Zoll) betrug.
Die Inconel-Röhre wurde dann durch eine elektrolytisches
Verfahren serienweise mit Hilfe einer 5 zeigen Schwefelsäurelösung
bei 2,3 Volt Potentialdifferenz entfernt.
Schließlich wurde der Draht durch ein kontinuierliches Verfahren plattiert, und zwar in einem. Gerät, wie es in der
britischen Patentanmeldung No 27614/64 der Anmelderin beschrieben
ist. Der Draht wurde zuerst entfettet, dann in einer 10 ?oigen Fluß säure -Lösung bei 380C geätzt und dann
elektrolytisch in einer 2 $igen Flußsäure (kalt) bei einer Stromdichte vjn 0,043 Ampere/q.cm ( 40 Amp/Sq. foot) hydriert.
Ds.nn wurde der Draht bei einer Stromdichte von 0,043 Ampdre/qcm
( 40 Amp/foot2) mit einer 0,0025 mm (0,0001 Zoll) dicken
Nickelschicht plattiert und schließlich bei einer Stromdichte
von 0,15 Ampere/gem (140 Amp/foot ) in einem sa.uren
Sulfatbad Kupfer aufgebracht, um auf der gesamten Oberfläche des Drahtes eine gleichmäßige Plattierungsdicke von 0,025 mm
(0,001 Zoll) zu erzielen.
Beim Gießen der Niobium-Zirkonium-Legierung "werden die Bestandteile
der zweiten Phase, d.h. Sauerstoff, Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff hauptsächlich an den Korngrenzen
ausgeschieden, woraus sich ein Brüchigwerden des Mateäals s
ergibt. Nach, dem Strangpressen des Barrens, um das G-ußgefüge
zu zerkleinern, werden die Bestandteile der zweiten Phase durch die erste Wärmebehandlung gelöst, und das Abschrecken
hält die meisten Bestandteile der zweiten Phase in Lösung. Bestandteile der zweiten Phase, die während
des Abschreckens ausgeschieden werden, sind in dem Material verteilt und somit weniger schädlich. Die Verminderung
der Brüchigkeit bedeutet, daß Verbindungen mvt hohem. Sauer-
BAD ORIGINAL
90 9" 838/0343
stoff-, Kohlenstoff-, vVasserstoff- und Stickstoffgehalt hergestellt
werden können. Die Leichtigkeit der Herstellung kann
durch Messung der H rte des Materials vor und nach der ersten Wärmebehandlung abgeschätzt werden. Es hat sich herausgestellt,
daß die Legierung leichter hergestellt werden kann, wenn ihre H'rte vor der Warme "behänd lung unter 265 VPN nach
Vickers liegt und durch die Behandlung nicht erhöht wird.
Die anfängliche '/Wärmebehandlung, der sich die Kaltbearbeitung
anschließt, und die nachfolgende Ausscheidun swärmebehandlung (Schritt 4) hat eine günstige Einwirkung auf die Supraleitungseigenschaften des Materials.
Das Verfahren kann mit Vorteil im Hinblick auf die Herstellung
und Verbesserung der Supraleitun seigenschaften der
meisten ITiobium-Zirkonium-Lefgerungen angewandt werden. Bei
dem oben beschriebenen Beispiel fand die Bearbeitung des Materials
nach der ersten Wärmebehandlung bei Zimmertemperatur statt. Aber diese Bearbeitung kann auch bei Temperaturen bis
zu 500 0 durchgeführt werden.
Schließlich können auch andere Materialien als "Inconel"
für die Hülle verwendet werden, vorausgesetzt daß sie ähnliche Eigenschaften wie die Hiobiuia-Zirkonium-Legierung bezüglich
Duktilität, Geschwindigkeit der Aushärtung und der H.;.rte haben. Der Zweck der Hülse ist, ein Verschweißen oder Pressen
zwischen dem Draht und dem Gesenk, durch das der Draht gezogen wird, zu vermeiden.
9 09838/ 0 3
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines supraleitenden D^aLtes
aus einer ITioMum-Zirkoniiim-Iegierung, gekennzeichnet
durch die folgenden Schritte:
1 . vV'.rme behend lung eines Hiobium-Ziriconiuiü-iiaterials mit
einem verfeinerten Kristallgefüge, wie hier definiert, in
einem Temperaturbereich von 1000 G - 1250 C tint er re&ktionatr-:,gen
(inerten) Bedingunöen, 30 - 120 min la g;
2. U-J3 s ehr ecken des Materials, so schnell wieraöglich, urj die
Bestandteile der zweiten Phase in lösung au halten;
3. Bearbeiten des Materails bei einerjl'-eniperatur iinterhalb
von 500 0 zum Verkleinern seines Querschnitts un-1 sum Entfernen
irgendwelcher CberfltLchendefekte, die Forliatiden sein
können;
4. Weiters W rmebehandlung des Materials bei einer Cexaperatur
im Belach von 75O0C - 825 C teipeaktionstr,^en Bedingungen,
15 -130 min lang
1J). Bins el il ie ir. en des Materials in einer Hülle oder Röhre aus
anderem Material mit im. wesentlichen ähnlichen Bearbeitungseigeaschaften
bezüglich der Duktilit; t, Aush '.rtgeseiiWiridigkeit
und H.rte wie das eingeschlossene Material?
6. Verformen des eingehüllten Materials bis aur,i gewünschten
Endquerschnitt;
7. Entfernen der Hülle;
ö. Kupferplattieren des Materials.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß der Kupferplattierungsscnritt das Hydrieren des Materials und liiederschlagen eines Hickelfilms
enthält, bevor das Kupfer niedergeschlagen wird.
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