DE1266201B - Kohle- oder Graphitkoerper mit einer darauf aufgebrachten oxydationshemmenden Schutzschicht, sowie Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents
Kohle- oder Graphitkoerper mit einer darauf aufgebrachten oxydationshemmenden Schutzschicht, sowie Verfahren zu dessen HerstellungInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
C04b
Deutsche KL: 80 b-8/12
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
SlQ1382VIb/80b
11. Januar 1966
U. April 1968
11. Januar 1966
U. April 1968
Die vorliegende Erfindung betrifft einen Kohleoder Graphitkörper mit einer darauf aufgebrachten
oxydationshemmenden Sehuteschicht, die im wesentlichen
aus Metallsilizid besteht, und ein Verfahren zur Aufbringung der Schutzschicht,
Kunstkohle und Graphitkörper sind an sich insbesondere wegen ihrer hohen Festigkeit bei hohen
Temperaturen und ihrer guten Temperaturwechselbeständigkeit ausgezeichnete Hochtemperaturwerkstoffe.
Es ist jedoch nicht ohne weiteres möglich, Kunstkohle- oder Graphitkörper bei Temperaturen
über 5000C in einer Sauerstoffatmosphäre zu betreiben, da hier eine mit steigender Temperatur noch
ansteigende Oxydation der Kunstkohle' oder Graphitkörper eintritt. Zur Verminderung dieses Abbrandes
von Kunstkohle- oder Graphitkörpern sind verschiedene Mittel bekannt. Es ist insbesondere bekannt,
auf den Kunstkohle- oder Graphitkörpern Schutzschichten aus Karbiden oder Suiziden der Übergangsmetalle der IV. bis VI. Gruppe des Periodischen
Systems vorzusehen.
Es sei noch erwähnt, daß es bekannt ist, Gegenstände aus Eisen und Stahl mit dampfförmigen Silizium-Halogen-Verbindungen
zu behandeln, um auf der Oberfläche dieser Körper säurefeste und verschleißfeste
Eisen-Silizium-Schutzschichten zu erzeugen. Ein solches Verfahren ist jedoch auf Kohle- und Graphitkörper
nicht übertragbar, Bei der Silizierung von Kohle wird nämlich auf der Oberfläche der Kohlekörper
bzw, Graphitkörper eine poröse Siliziumkarbidschicht erzeugt, die keinen ausreichenden Schutz
gegenüber der Einwirkung des Sauerstoffs ergibt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine als oxydationshemmende Schutzschicht
verwendbare Metallsilizidschicht anzugeben, die einfacher als die hochschmelzenden Schutzschichten der
genannten Übergangsmetalle aufgetragen werden kann und dennoch einen ausreichenden Abbrandschutz
liefert.
Die genannte Aufgabe wird bei einem Kohle- oder Graphitkörper der eingangs genannten Art dadurch
gelöst, daß die Schutzschicht aus 5 bis 45, vorzugsweise 10 bis 35 Gewichtsprozent Eisen und 55 bis 94,4,
vorzugsweise 65 bis 90 Gewichtsprozent Silizium sowie 0,1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 8 Gewichtsprozent
eines oder mehrerer der Elemente Na, K, Mg, Ca, B, Al, Ti, Zr, Mn, P, O besteht.
Eine solche Schutzschicht kann in einfacher Weise durch Pulverflammspritzen oder Tauchen in eine
Schmelze der Überzugsmischung aufgebracht werden. Eine derart aufgebrachte Schutzschicht ist zwar
nur mechanisch mit dem Kunstkohle- oder Graphit-Kohle- oder Graphitkörper mit einer darauf
aufgebrachten oxydationshemmenden
Schutzschicht, sowie Verfahren
zu dessen Herstellung
aufgebrachten oxydationshemmenden
Schutzschicht, sowie Verfahren
zu dessen Herstellung
Anmelder:
Sigri Elektrographit
Gesellschaft mit beschrankter Haftung,
8901 Meitingen
Als Erfinder benannt:
DipL-Chem. Dr. rer. nat. Ottmar Rubisch,
8901 Meitingen
körper verankert, sie leitet aber dennoch elektrisch gut. Ihre Porosität beträgt jenach Auftragungsart 1 bis
10 Volumprozent. Um auch eine chemische Verankerung der Schutzschicht auf dem Kunstkohleoder
Graphitkörper zu erzielen, kann man vorzugsweise den überzogenen Körper bei 1000 bis 14000C
einer Wärmebehandlung unterziehen. Es bildet sich hierbei zwischen der Silizidschicht und dem Kunstkohle-
oder Graphitkörper eine Fe-Si-C-Zwischenschicht. Wird die Erhitzung in Gegenwart von Luftsauerstoff
durchgeführt, so erfolgt durch Oxydation die Ausbildung einer zusammenhängenden braungefärbten glasartigen Deckschicht, die aus etwa 70 bis
85 °/o SiO2, Rest FeO und anderen Glasbildnern besteht.
Der ursprünglich in einer Schicht aufgebrachte Überzug besteht also nach einer oxydierenden Wärmebehandlung
aus drei verschieden zusammengesetzten Schichten, die bei Temperaturwechselbeanspruchung
auf dem Kohlenstoffkörper fest haften. Erfolgt die Auftragung der Schutzschicht durch Tauchen der
Kohlenstoff- oder Graphitkörper in eine Schmelze des Überzugsmaterials, so bildet sich sofort zwischen
Kunstkohle- bzw. Graphitkörper und Silizidschutzschicht eine Fe-Si-C-Zwischenschicht.
Als besonders vorteilhaft gegenüber den bisher bekannten oxydationshemmenden Silizidschutzschichten
hat sich der niedrigere Schmelzpunkt des erfindungsgemäß verwendeten Überzugsmaterials erwiesen,
der bei einer Temperatur zwischen 1000 und 13000C liegt, ferner die einfache Auftragbarkeit
durch Pulverflammspritzen oder Tauchen in eine Legierungsschmelze sowie die geringen Legierungsund
Auftragungskosten. Weitere Vorteile bestehen
809 538/489
darin, daß bei erhöhter Temperatur selbsttätig eine Verglasung der Schutzschicht eintritt und daß durch
die erfindungsgemäße Schutzschicht auch ein Oxydationsschutz zwischen 600 und 1400° C erzielt wird.
Als besonders günstig hat sich die Anwendung der erfindungsgemäßen Schutzschicht auf Graphitelektroden
erwiesen. Schutzschichten, die hier verwendet werden, müssen nämlich elektrisch gut
leitend sein, um die Stromzufuhr zu gewährleisten, wobei an der Kontaktstelle Temperaturen zwischen
300 und 500 0C auftreten. Die Schicht darf also in diesem Bereich noch nicht nennenswert oxydieren.
Andererseits muß diese Schicht mit zunehmender Nähe zum Lichtbogen immer hochschmelzender und
oxydischer werden, damit sie der steigenden Temperatür und dem Angriff von Schlacken und Eisenspritzern
standhält. Auf Grund der Mehrschichtenbildung des erfindungsgemäßenÜberzugs werden diese Forderungen
erfüllt. Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Auftragung und Wirkung der erfindungsgemäßen
Schutzschichten.
Ein Graphitheizstab mit 50 mm Durchmesser und 1500 mm Länge wird an den Enden in eine Vorrichtung
gespannt und mit einem langsam laufenden Motor mit 10 Umdr./Min. um seine Längsachse gedreht.
Mit einer Pulverflammspritzpistole (Azetylen— Sauerstoff) wird ein Legierungspulver der Zusammensetzung
80%Si+1570Fe+3 V0Al+ l,5%Ca+0,5%
Na mit einer Körnung von 60 bis 120 μ gleichmäßig auf den rotierenden Graphitstab aufgetragen, bis eine
Schichtdicke von 0,1mm erreicht ist. Anschließend werden die vorher eingespannten Enden, wie bereits
beschrieben, durch Flammspritzen überzogen.
Derart behandelte Stäbe erreichen im Vergleich zu unbehandelten bei einer Oberflächentemperatur von
15000C etwas mehr als die doppelte Lebensdauer.
Graphittiegel mit 100 mm Außendürchmesser und 100 mm Höhe werden mit einem Siliziumlegierungsüberzug allseitig folgendermaßen versehen: Die Graphitteile
werden an Siliziumkarbidhaken aufgehängt, in einen mit schmelzflüssiger Legierung der Zusammensetzung
70% Si + 10% Fe + 10% Mn + 4% Zr + 3,5% Al + 1% B+ 0,5% Ca + 1,0% O gefüllten
Wannenofen bei 1350°C getaucht. Nach einer Verweilzeit von 5 Minuten in der Schmelze werden die
gleichmäßig überzogenen Tiegel herausgehoben und an Luft abgekühlt. Während des Abkühlungsvorganges
bildet sich eine sehr dünne glasartige Außenschicht aus» Derartige Tiegel weisen im Vergleich zu unbehandelten
bei 1200° C an Luft etwa die vierfache Lebensdauer auf.
Claims (6)
1. Kohle- oder Graphitkörper mit einer darauf aufgebrachten oxydationsh'emmenden Schutzschicht,
die im wesentlichen aus Metallsilizid besteht, dadurch gekennzeichnet, daß
die Schutzschicht aus 5 bis 45, vorzugsweise 10 bis 34 Gewichtsprozent Eisen und 55 bis 94,9,
vorzugsweise 65 bis 90 Gewichtsprozent Silizium sowie 0,1 bis 10, vorzugsweise 1 bis 8 Gewichtsprozent
eines oder mehrerer der Elemente Na, K, Mg, Ca, B, Al, Ti, Zr, Mn, P, O besteht.
2. Kohle- oder Graphitkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Silizidschutzschicht
über eine Fe-Si-C-Zwischenschicht auf dem Kohle- oder Graphitkörper verankert ist.
3. Kohle- oder Graphitkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf der
Schutzschicht eine Oberflächenschicht angeordnet ist, die im wesentlichen aus SiO2 sowie Eisenoxyd
und anderen Glasbildnern besteht.
4. Verfahren zur Herstellung einer Schutzschicht aus Kohle- oder Graphitkörpern nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Schutzschicht durch Pulverflammspritzen oder Tauchen in eine
Schmelze der Uberzugsmischung aufgebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der überzogene Körper einer
Wärmebehandlung bei Temperaturen zwischen 1000 und 1400°C unterworfen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung in einer oxydierenden
Atmosphäre erfolgt.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentanmeldung Sch 9988 48 b (bekanntgemacht am 23.1.1953);
österreichische Patentschrift Nr. 179 456.
Deutsche Patentanmeldung Sch 9988 48 b (bekanntgemacht am 23.1.1953);
österreichische Patentschrift Nr. 179 456.
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