DE1259864B - Verfahren zur Herstellung von als Verstaerkerfuellstoffe geeigneten Kieselsaeuren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von als Verstaerkerfuellstoffe geeigneten Kieselsaeuren

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DE1259864B
DE1259864B DEB69062A DEB0069062A DE1259864B DE 1259864 B DE1259864 B DE 1259864B DE B69062 A DEB69062 A DE B69062A DE B0069062 A DEB0069062 A DE B0069062A DE 1259864 B DE1259864 B DE 1259864B
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Carey B Jackson
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
COIb
Deutsche KL: 12 i - 33/18
Nummer: 1259 864
Aktenzeichen: B 69062IV a/12 i
Anmeldetag: 3. Oktober 1962
Auslegetag: 1. Februar 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Kieselsäuren, die als Verstärkerfüllstoffe für natürlichen und synthetischen Kautschuk und andere Elastomere, wie z. B. Siliconkautschuk, sowie für Plastomere geeignet sind.
Es ist bereits bekannt, daß als Füllstoffe geeignete Kieselsäuren durch Ausfällen der Kieselsäure aus alkalischem Medium und anschließendes Waschen mit verdünnter Säure zur Entfernung des freien Alkalis hergestellt werden können. Die nach den bisher bekannten Methoden durch Ausfällen hergestellten Kieselsäuren weisen alle einen Alkaligehalt auf, der — in Na2O ausgedrückt — bei 10 bis 14°/o oder darüber liegt. Es wurde nun die überraschende Feststellung gemacht, daß die Eignung solcher Kieselsäuren mit Alkaligehalt als Verstärkerfüllstoffe wesentlich verbessert wird, wenn man erfindungsgemäß die Kieselsäure einer Nachbehandlung mit Meerwasser unterwirft, wobei auf 1 g der Kieselsäure (Trockengewicht) 5 bis 100 ml Meerwasser kommen und die ao Nachbehandlung bei einer zwischen 20 und 1500C und vorzugsweise zwischen 95 und 1050C liegenden Temperatur erfolgt. Nach der Erfindung soll die Nachbehandlung der Kieselsäure mit Meerwasser mindestens 5 Minuten dauern und vorzugsweise in einem Zeitraum von 5 Minuten bis 12 Stunden liegen. Erfolgt eine Nachbehandlung bei erhöhter Temperatur, so ist es besonders zweckmäßig, wenn man in der Siedehitze arbeitet. Mit Vorteil verwendet man für das neue Verfahren solche Kieselsäuren, die aus Natriumsilicatlösungen durch Ausfällung mit Kohlendioxyd «der Natriumbicarbonat erhalten wurden.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommende Meerwasser kann gegebenenfalls mit wasserlöslichen Salzen der Gruppen I, II und III des Periodischen Systems angereichert sein. So können beispielsweise wäßrige Lösungen von Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat, Calciumchlorid, Aluminiumchlorid, Aluminiumsulfat, Ammoniumalaun, Natriumalaun oder Salzsole, welche diese Salze enthält, zur Anreicherung von Meerwasser für die Zwecke der Erfindung verwendet werden. Es wurde dabei gefunden, daß Aluminiumionen, die sich im Meerwasser nicht in nennenswerten Mengen finden, den mit Meerwasser behandelten Kieselsäuren noch weit bessere Eigenschaften erteilt.
Die Behandlung der Kieselsäure mit dem Meerwasser kann durch Waschen am Filter oder durch ein- oder mehrmaliges Aufschlämmen des von der Kieselsäure erhaltenen Filterkuchens mit dem Meerwasser erfolgen. Nach erfolgter Behandlung mit dem Meerwasser wird das Kieselsäurepigment dann vorteil-Verf ahren zur Herstellung von als
Verstärkerfüllstoffe geeigneten Kieselsäuren
Anmelder:
Dr. phil. Oliver Wallis Burke jun.,
Fort Lauderdale, Fla. (V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. H. Kainer,
6900 Heidelberg 1, Steubenstr. 22-24
Als Erfinder benannt:
Dr. Oliver Wallis Burke jun.,
Fort Lauderdale, Fla.;
Carey B. Jackson, Pompano Beach, Fla.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 3. Oktober 1961
(142495)
haft mit Wasser gewaschen, um einen Überschuß an Elektrolyt zu entfernen, was jedoch die erfindungsgemäß erzielten günstigen Eigenschaften nicht beeinträchtigt. Die Erfinder sind bisher nicht in der Lage, eine Begründung dafür zu geben, warum die Reaktion der alkalischen Kieselsäurepigmente mit Meerwasser eine so bemerkenswerte Verbesserung der verstärkenden Eigenschaften der Kieselsäurepigmente ergibt. Auch entzieht es sich vorerst der Kenntnis der Erfinder, welche besondere Kombination von Elementen des Meerwassers mit der Kieselsäure für die Verbesserung der Eigenschaften verantwortlich ist, da Meerwasser zahlreiche Bestandteile enthält, von denen viele nur in geringen Mengen vorkommen. Meerwasser hat jedoch überall ungefähr die gleiche Zusammensetzung und bewirkt die Verbesserung der Eigenschaften der Kieselsäure in besonders wirtschaftlicher Weise.
Unter Meerwasser wird hier aus dem Ozean entnommenes Wasser verstanden, für dessen Haupt-
709 747/532
bestandteile die nachstehende Analyse typisch ist:
°/o ppm
Chlor (Cl)
Brom (Br)
Sulfat (SO4)
Carbonat (CO3)
Natrium (Na)
Kalium (K)
Calcium (Ca)
Magnesium (Mg) 		55,29
0,19
7,69
0,21
30,59
1,11
1,20
3,72		 18 980
65
2 650
140
10 561
380
400
1272
100,00* 34 488*
* Trockengewicht
ungefähr 3%).
(Salzgehalt
beträgt
Die Behandlung der Kieselsäure mit dem Meerwasser kann diskontinuierlich, stufenweise oder kontinuierlich vorgenommen werden, je nach den zur Verfügung stehenden Apparaturen.
Beispiele
Die durch Ansäuern von Natriumsilicat mit Natriumbicarbonat und/oder Kohlendioxyd mit oder ohne Elektrolytzusatz während der Ausfällung hergestellten Kieselsäuren weisen gewöhnlich einen Alkaligehalt von ungefähr 10 °/0 auf. Die ausgefällten Kieselsäuren werden daher gewöhnlich mit Wasser gewaschen, wobei schließlich verdünnte Säure zugesetzt wird, bis ein pH-Wert von 4 erreicht ist. Nach dem Trocknen bei 1100C erhält man eine Kieselsäure, die neben 12 % Wasser auch 1 bis 37„ Na2O enthalten kann.
Gemäß der Erfindung wurde gefunden, daß sich die kostspielige Säurebehandlung vermeiden läßt, wenn man die Kieselsäure zur Verminderung ihres Alkaligehaltes mit Meerwasser behandelt und insbesondere, wenn dieses zusammen mit wasserlöslichen Aluminiumsalzen, wie Aluminiumsulfat, Alumüiiumchlorid, Natrium- oder Ammoniumalaun, zur Anwendung kommt.
Der Einfachheit halber sind die zur Herstellung der Kieselsäure verwendeten Ausgangsstoffe, die Nachbehandlung, die Mischungsbestandteile und die physikaiischen Daten der Vulkanisate in den Tabelle I, II, III und TV zusammengestellt.
der Säurebehandlung gleichwertig ist, in vielen Fällen jedoch eine wesentliche Verbesserung demgegenüber darstellt.
Beispiel 2
Die für die Herstellung der Kieselsäure und deren Nachbehandlung verwendeten Ausgangsstoffe sind in den Tabellen I und II angegeben. Beispiel 2 wurde in gleicher Weise wie Beispiel 1 ausgeführt, jedoch wurde die wäßrige Natriumsilicatlösung mit Natriumchlorid als Elektrolyt nicht erhitzt. Außerdem wurde die Natriumbicarbonatlösung gleichmäßig im Verlauf von 237 Minuten zugesetzt. Die Eigenschaften der nach diesem Beispiel hergestellten Kieselsäure sind aus Tabelle IV ersichtlich.
Beispiel 3
Die Ausgangsstoffe für die Herstellung und Nachbehandlung der gemäß diesem Beispiel erhaltenen Kieselsäure sind in den Tabellen I und II angegeben. Die Ausführung dieses Beispieles entsprach der des Beispieles 2, jedoch wurde das Natriumcarbonat in einheitlicher Geschwindigkeit im Verlauf von 295 Minuten zugesetzt. Konkurrierend hiermit leitete man Kohlendioxyd in gleichmäßiger Geschwindigkeit im Verlauf von 510 Minuten ein. Die mit Hilfe der so hergestellten Kieselsäure erhaltenen Meßwerte sind in Tabelle IV angegeben.
Beispiel 1
50
Die Ausgangsstoffe und die für dieses Beispiel angewendeten Mengenverhältnisse sind in Tabelle I angegeben. Zu der wäßrigen Natriumsilicatlösung wurde Natriumcarbonat als Elektrolyt zugesetzt. Die Mischung erhitzte man auf 70° C und säuerte durch gleichmäßigen Zusatz von Natriumbicarbonat während 28 Minuten an. Die Kieselsäure wurde abfiltriert und der Filterkuchen mit Wasser gewaschen, in mehrere Teile aufgeteilt, wie in Tabellen angegeben nachbehandelt, bei 105° C getrocknet, gemahlen und gesiebt. Die Kieselsäure wurde dann in einen synthetischen Kautschuk auf Basis eines Butadien-Styrol-Mischpolymerisates eingearbeitet und gemäß den Angaben der Tabelle III vermischt. Die physikalischen Meßwerte der unter Verwendung der gemäß Beispiel 1 hergestellten Kieselsäuren sind in Tabellel V zusammengestellt. Es ist hervorzuheben, daß die Meerwasserbehandlung der Kieselsäure in allen Fällen mindestens
Beispiel 4
Die Ausgangsstoffe für die Herstellung und Nachbehandlung der gemäß diesem Beispiel erhaltenen Kieselsäure sind aus den Tabellen I und II ersichtlich. Die Ausführung dieses Beispieles entsprach der des Beispieles 3, jedoch wurde die Natriumsilicatlösung auf 78° C erhitzt und das Natriumcarbonat mit einheitlicher Geschwindigkeit im Verlauf von 265 Minuten zugegeben, während Kohlendioxyd konkurrierend im Verlauf von 275 Minuten mit einheitlicher Geschwindigkeit eingeleitet wurde. Die unter Verwendung der so hergestellten Kieselsäure erhaltenen Meßwerte sind der Tabelle IV zu entnehmen.
Beispiel5
Die für die Durchführung dieses Beispieles verwendeten Ausgangsstoffe sind den Tabellel und II zu entnehmen. Das Beispiel wurde in der bei Beispiel 3 angegebenen Weise ausgeführt, jedoch kam Natriumchlorid als Elektrolyt zur Anwendung, das mit einheitlicher Geschwindigkeit im Verlauf von 295 Minuten zugesetzt wurde. Konkurrierend hiermit leitete man Kohlendioxyd mit einheitlicher Geschwindigkeit im Verlauf von 513 Minuten ein. Während eines Teiles des Azidifizierungsvorganges können jedoch auch beschleunigte Einleitungsgeschwindigkeiten angewendet werden. Die Auswertung der so hergestellten Kieselsäure ergab die aus der Tabelle IV ersichtlichen Werte.
Beispiel 6
Die für die Herstellung und Nachbehandlung der gemäß diesem Beispiel erhaltenen Kieselsäure verwendeten Ausgangsstoffe sind in den Tabellen I und II zusammengestellt. Die Herstellung erfolgte in der im Beispiel 5 angegebenen Weise, jedoch wurde der
ί 259
Elektrolyt im Verlauf von 202 Minuten zugesetzt, wobei die Zugabegeschwindigkeit während der ersten 15 Minuten sechsmal schneller als während der nachfolgenden Zeit war.
Das Kohlendioxyd wurde im Verlauf von 300 Minuten eingeleitet. Hier war die Einleitungsgeschwindigkeit während der ersten 30 Minuten und der letzten 90 Minuten sechsmal schneller als während der verbleibenden Einleitungszeit.
In diesem Beispiel wurde die Kieselsäure mit einer Mischung von Meerwasser und einem Aluminiumsalz, z. B. Alaun, behandelt. Diese Mischung ist besonders wirksam, um den Alkaligehalt der Kieselsäure zu vermindern, und ergibt Füllstoffe von ausgezeichneten Verstärkereigenschaften. Die mit Hilfe dieser Kieselsäure erhaltenen Meßwerte sind der Tabelle IV zu entnehmen.
Es wurde bei den vorangegangenen Beispielen gefunden, daß die Behandlungsdauer der Kieselsäure mit dem Meerwasser oder dem Gemisch aus Meerwasser und Aluminiumsalz durch Erhitzen zum Siedepunkt oder sogar auf 15O0C unter Druck vermindert werden kann. Die Behandlungsdauer hängt demnach von der Behandlungstemperatur ab und kann sich von einigen wenigen Minuten, z. B. 5 Minuten, bis zu mehreren Stunden, z. B. 12 Stunden, erstrecken.
Die Behandlung der Kieselsäure mit den Aluminiumsalzen kann vor, zusammen oder nach der Behandlung mit dem Meerwasser erfolgen. Die Aluminiumsalze können dem Meerwasser direkt zugesetzt werden, bevor dieses zur Nachbehandlung der Kieselsäure verwendet wird. Die Menge an Aluminiumsalzen beträgt zwar gewöhnlich 0,1 bis 10 % der angewendeten Kieselsäuremenge (bezogen auf Trockengewicht).
Nach Behandlung der Kieselsäure mit dem Meerwasser ist es vorteilhaft, das Produkt mit einem intensiven, hochtourigen Mischgefäß zu homogenisieren, um eine feine Verteilung zu sichern.
Tabelle I
Ausgangsstoffe zur Herstellung der Kieselsäure
Kieselsäure Na2O(SiOa)3122* (Liter) Wasser Azidifizierungsmittel (Type) (Mol) (Wasser,
Liter)		 ayp) Elektrolyt (Wasser,
Liter)
Beispiele (Mol) 3 (Liter) NaHCO3 15 10 Na2CO3 (Mol) 8
1 6 3 3 NaHCO3 15 15 NaCl 6 8
2 6 2 6 CO2 4,7 — Na2CO3 6 4
3 4 2 14 CO2 4,0 — Na2CO3 4 4
4 4 2 14 CO2 4,8 — NaCl 4 4
5 4 5 12 CO2 13 — NaCl 8 15
6 10 65 30
Die wäßrige Natriumsilicatlösung hat 41° Be.
Tabelle II Tabelle III
Behandlung der ] Kieselsäure (pH) Aufschlämmen (Stunden)
Kiesel-
säure		 Filterkuchen
(Anteil der		 HCl und 7 in Meerwasser
nach Tabelle I Na2CO3 2
(Bei erhaltenen — (Liter) —
spiele) Mengen (pH) — 2
1-E ein Achtel 4 7 3 —
1-B ein Achtel — — — 12
2-C ein Achtel 6 7 4 —
2-B ein Achtel — — — 12
3-C ein Achtel 4 7 3
3-B ein Drittel — — — 12
4-C ein Drittel 4 — 3 —
4-E ein Drittel —
5-C ein Fünftel 4 3
5-E ein Fünftel — 3*
6-A ein Zwölftel —
40 Mischungsbestandteile
* Es wurden zusätzlich 9 Gewichtsprozent Alaun
[AlNH4(SOi)2-12 H2O]
zugegeben. Die Kieselsäureaufschlämmung wurde 5 Minuten in einem hochtourigen Mischgefäß gerührt, dann filtriert, mit Wasser gewaschen, getrocknet und gemahlen.
Die gemäß den Angaben der Tabellen I und II hergestellten und nachbehandelten Kieselsäuren wurden mit einem Butadien - Styrol - Mischpolymerisat (SBR-1500) nach den Angaben der Tabelle III vermischt.
Butadien-Styrol-Mischpolymerisat1)
Kieselsäurefüllstoff
Antioxydans
2,2-Methylen-bis-(4-methyI-6-tert.-butylphenol)
Triäthanolamin
Paracoumaron-Inden-Harz
Stearinsäure
Zinkoxyd
Di-2-benzothiazyl-disuIfid
N,N'-Di-o-tolylguanidin
Schwefel
*) SBR-1500.
Mengen
(Gramm)
100,0
58,5
2,0
1,0
10,00 3,0
5,0
1,25
1,75
3,0
Bei der Herstellung der vulkanisierbaren Mischungen wird die Kieselsäure zusammen mit einem Antioxydans und Triäthanolamin in das SBR-1500-Mischpolymerisat eingemischt. Die Mischung läßt man dann über Nacht altern und mischt anschließend die restlichen Mischungsbestandteile ein, worauf während 45 Minuten bei 142° C vulkanisiert wird.
Die physikalischen Daten der unter Verwendung der mit Meerwasser nachbehandelten Kieselsäuren hergestellten Vulkanisate und die Vergleichsbeispiele sind der Tabelle IV zu entnehmen.
Tabelle IV
Physikalische Daten der Vulkanisate
Kieselsäure Zugfestigkeit Physikalische Eigenschaften Dehnbarkeit Härte
Kieselsäure (kg/cm2) der Vulkanisate (300%) (%) (Shore A)
(Behandlung) 119,5 Modul 575 67
(Beispiel) Unbehandelt 218,4 (kg/cm2) 525 67
1-A Säure (HCl) 217,7 52,5 650 61
1-E 101 Meerwasser 51,7 105,8 400 71
1-B Bicarbonat 245,0 54,7 650 70
2-A Säure (HCl) 259,3 44,2 675 67
2-C 41 Meerwasser 64,8 63,8 450 67
2-B Unbehandelt 200,9 45,0 575 70
3-A Säure (HCl) 234,5 35,8 600 68
3-C 3 1 Meerwasser 103,9 70,0 450 71
3-B Unbehandelt 222,6 65,6 550 68
4-A Säure (HCl) 254,8 53,0 650 65
4-C 3 1 Meerwasser 113,4 75,6 675 69
4-B Unbehandelt 175,0 54,9 450 67
5-A Säure (HCl) 239,4 52,5 600 63
5-C Meerwasser 296,8 98,0 860 68
5-E Meerwasser 59,8
6-A 32,5
An Stelle des in den Beispielen 1 bis 5 verwendeten Elastomers auf Basis von Butadien—Styrol können auch andere elastische oder plastische Hochpolymere verwendet werden. Diese Hochpolymere können ganz allgemein durch Zusatz der erfindungsgemäßen Kieselsäuren verbessert werden. Derartige elastische oder plastische Hochpolymere sind beispielsweise Kautschuke, auf Diolefinbasis, wie z.B. Naturkautschuk und synthetische Kautschuke, wie z. B. die in wäßriger Phase oder in wasserfreiem Medium hergestellten kautschukartigen Einstoff- und Mehrstoffpolymerisate, z. B. Polybutadien, Polyisopren, Polychloropren u.dgl., die kautschukartigen Mischpolymerisate aus Butadien und Styrol, Butadien und Vinyltoluol, Butadien und Acrylnitril, Butadien und Acrylsäureester, Butadien und Vinylpyridin, Isopren und Isobutylen u. dgl., die Siliconkautschuke und Plastomere, wie z. B. Polyäthylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat u. dgl. ■
Die Vermischung der erfindungsgemäßen Füllstoffe mit den elastischen oder plastischen Hochpolymeren kann auf mannigfache Weise erfolgen. Beispielsweise kann die Kieselsäure nach erfolgter Nachbehandlung mit Meerwasser in der wäßrigen Dispersion des synthetischen oder natürlichen Elastomers oder Plastomers aufgeschlämmt werden. Die Dispersion aus Füllstoffen und Polymerisat kann dann mit oder ohne mechanische Behandlung aufgearbeitet werden. Die Kieselsäure kann auch als feuchter Filterkuchen* in dem trockenen Hochpolymer, z. B. mit Hilfe eines Innenmischers mit Stempel, der zur Entwässerung geeignet ist, dispergiert werden. Es ist demgemäß nicht erforderlich, daß der mit Meerwasser behandelte Es wurde von vulkanisierbaren Mischungen ausgegangen, die sich bei sonst gleicher Zusammensetzung nur durch die Art des Kieselsäurepigmentes unterschieden. Als vulkanisierbares Elastomer wurde ein kautschukartiges Mischpolymerisat aus Butadien und Styrol (Handelsname Plioflex 1502) verwendet. Die zur Vulkanisation gelangenden Mischungen wiesen nachstehende Zusammensetzung auf:
TeUe
Butadien-Styrol-Mischpolymerisat 100
Kieselsäurepigment 60
Antioxydane
2,2-Methylen-bis-(4-methyl-
6-tert.-butylphenol) 2
Synthetisches Harz auf Basis von
Cumaron und Inden 10
Zinkoxyd 1
Magnesiumoxyd 4
Triäthanolamin 1
N-tert. -Butyl-2-benzothiazolsulf enamid 0,75
N,N'-Di-o-tolylguanidin 1,5
Phthalsäureanhydrid 0,75
Schwefel 3
Die Vulkanisation der Proben erfolgte jeweils unter gleichen Bedingungen. Die Vulkanisationstemperatur betrug 142° C. Die Vulkanisationsdauer lag bei 120 Minuten. Als Vergleich wurden zunächst mit Calcium- und Magnesiumsalzen nachbehandelte Kieselsäuren verwendet. Die solche Kieselsäuren enthaltenden Mischungen sind in Tabelle V als Beispiele A und B bezeichnet. Als weiterer Vergleich diente eine
Filterkuchen vor Einarbeitung in das Hochpolymer 60 Kieselsäure, bei der die Nachbehandlung mit einer getrocknet oder gemahlen wird, obwohl letzteres Menge an Calcium- und Magnesiumsalzen erfolgte,
empfehlenswert ist, wenn das Pigment über längere Strecken zur Einarbeitung in die Elastomere oder Plastomere transportiert werden muß.
Zum Nachweis des gegenüber dem Stand der Technik durch die Erfindung erzielten technischen Fortschrittes wurden nachstehende Versuche ausgeführt:
die dem Ionengehalt von Meerwasser entspricht. Die mit solchen Kieselsäuren ausgeführten Beispiele sind in Tabelle V mit dem Buchstaben C bezeichnet. Schließlich finden· sich in Tabelle V, mit dem Buchstaben D bezeichnet, die mit erfindungsgemäß nachbehandelten Kieselsäuren ausgeführten Beispiele. Die an den vulkanisierten Proben ermittelten physika-
lischen Prüfwerte sind gleichfalls in Tabelle V wiedergegeben. Man erkennt deutlich die gegenüber den Vergleichsproben beachtliche Erhöhung der Zugfestig-
10
keitswerte bis den unter Verwendung der erfindungsgemäß nachbehandelten Kieselsäuren erhaltenen VuI-kanisaten.
Vergleich der physikalischen Eigenschaften aus Butadien-Styrol-Mischpolymerisat-Mischungen, denen Kieselsäuren mit verschiedener Nachbehandlung zugesetzt sind
Mischung
Nr.		 Kieselsäure
Nr. XIII-135		 Kieselsäure-Kautschuk-Dispersion
Nach Mahlen		 300%
Modul
(kg/cm2)		 500%
Modul
(kg/cm2)		 Zugfestigkeit
(kg/cm2)		 Dehnbarkeit
(%)		 Härte
Shore
A
AR-3396
AR-3397
AR-3398
AR-3399		 -A
-B
-C
-D		 schlechte Dispergierung
(Teilchen)
.mäßige Dispergierung
(Teilchen)
gute Dispergierung
(Teilchen)
ausgezeichnete Dispergierung
(keine Teilchen)		 65,45
50,05
60,20
70,00		 155,75
118,30
150,50
158,55		 233,75
207,90
200,20
238,70		 600
690
560
615		 75
72
69
70

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von als Verstärkerfüllstoffe geeigneten Kieselsäuren durch Nachbehandlung von aus alkalischem Medium mit Hilfe eines Azidifizierungsmittels ausgefällten Kieselsäuren mit restlichem Alkaligehalt, d a durch gekennzeichnet, daß man die Kieselsäure einer Nachbehandlung mit Meerwasser unterwirft, wobei auf 1 g der Kieselsäure (Trockengewicht) 5 bis 100 ml Meerwasser kommen und die Nachbehandlung bei einer zwischen 20 und 1500C und vorzugsweise zwischen 95 und 1050C liegenden Temperatur erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kieselsäure mindestens 5 Minuten und vorzugsweise während eines Zeitraumes von 5 Minuten bis 12 Stunden mit Meerwasser getränkt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachbehandlung der Kieselsäure mit siedendem Meerwasser erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche Kieselsäure verwendet wird, die aus Natriumsilicat durch Ausfällung mit Kohlendioxyd hergestellt wurde.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche Kieselsäure verwendet wird, die aus Natriumsilicat durch Ausfällung mit Natriumbicarbonat erhalten wurde.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 348 769;
deutsche Auslegeschriften Nr. 1 049 834, 1 076 650.
709 747/532 1.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEB69062A 1961-10-03 1962-10-03 Verfahren zur Herstellung von als Verstaerkerfuellstoffe geeigneten Kieselsaeuren Pending DE1259864B (de)

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