DE1258841B - Verfahren zur flammenlosen Spaltung gasfoermiger und/oder fluessiger, verdampfbarer Kohlenwasserstoffe von C bis C - Google Patents

Verfahren zur flammenlosen Spaltung gasfoermiger und/oder fluessiger, verdampfbarer Kohlenwasserstoffe von C bis C

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DE1258841B DEB79358A DEB0079358A DE1258841B DE 1258841 B DE1258841 B DE 1258841B DE B79358 A DEB79358 A DE B79358A DE B0079358 A DEB0079358 A DE B0079358A DE 1258841 B DE1258841 B DE 1258841B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i-1/18
Nummer: 1258 841
Aktenzeichen: B 79358IV a/12 i
Anmeldetag: 17. November 1964
Auslegetag: 18. Januar 1968
Es ist bekannt, gasförmige Kohlenwasserstoffe, insbesondere Methan, mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen, gegebenenfalls unter Zumischung von Wasserdampf und/oder Kohlendioxyd, in Gegenwart von Katalysatoren ohne Flammenbildung zu Synthesegas umzusetzen. Als Katalysatoren kommen hierfür Metalle der Eisengruppe in Betracht. Bei der technischen Durchführung dieser Arbeitsweise Nickelkatalysatoren verwendet, die man im allgemeinen durch Aufbringen von Nickel, z. B. mittels einer wäßrigen Lösung von Nickelnitrat, auf hochfeuerfeste, natürliche oder auch synthetisch hergestellte Massen, wie Magnesit oder Tonerde, und durch anschließendes Abrösten dieser Massen erhält. Bei diesen Katalysatoren ist das Nickel meist in der äußeren Zone der einzelnen Katalysatorkörner angereichert, und zwar in Konzentrationen von 20 bis 30 Gewichtsprozent, während der Gesamtnickelgehalt der Katalysatoren nur 3 bis 5 Gewichtsprozent beträgt.
Die bekannten Spaltkatalysatoren haben sich bewährt, wenn man gasförmige, gesättigte Kohlenwasserstoffe als Ausgangsstoffe verwendet, die im wesentlichen frei von Schwefelverbindungen sind. Schwefelhaltige Ausgangsstoffe müssen einer Vorbehandlung unterworfen werden.
Geht man hingegen von gasförmigen und/oder verdampfbaren Kohlenwasserstoffen aus, die noch aromatische und ungesättigte Kohlenwasserstoffe sowie Schwefelverbindungen in einer Konzentration bis zu 1 g Schwefel pro Kilogramm und mehr enthalten, so zeigen die bekannten Spaltkatalysatoren erhebliche Nachteile, die eine kontinuierliche Durchführung des Verfahrens erschweren oder unmöglich machen. Die Katalysatoren werden durch den Schwefelgehalt der Ausgangsstoffe in kurzer Zeit stark vergiftet. Hinzu kommen Rußabscheidungen, die durch ungesättigte Kohlenwasserstoffe verursacht werden und nur durch einen höheren Wasserdampfzusatz von mehr als 3 bis 4 Mol Wasserdampf/g-Atom C unterdrückt werden können. Bei diesen Arbeitsbedingungen wird häufig eine Schrumpfung und ein Zerfall der verwendeten Katalysatoren beobachtet.
Aus mehreren Patentschriften, z. B. den deutschen Patentschriften 552 447, 601 305 oder 920 848, ist bereits die Verwendung eines Kobaltkatalysators für die Spaltung von Kohlenwasserstoffen beschrieben. Es handelt sich dabei jedoch stets nicht um autotherme, sondern um endotherme oder cyclische Verfahren.
Aus der belgischen Patentschrift 641 944 ist ferner die Spaltung eines Kohlenwasserstoff-Dampf-Gemisches unter Zusatz von Sauerstoff bekannt, wobei ein Nickelkatalysator verwendet wird, der durch Tränken Verfahren zur flammenlosen Spaltung gasförmiger und/oder flüssiger, verdampfbarer
Kohlenwasserstoffe von C2 bis C30
Anmelder:
Badische Anilin- & Soda-Fabrik
Aktiengesellschaft,
7762 Ludwigshafen
Als Erfinder benannt:
Dr. Walter Knobloch, 6800 Mannheim;
Dr. Helmut Nonnenmacher,
6703 Limburgerhof;
Dr. Wolfgang Rail,
6840 Lampertheim;
Dr. Paul Schmulder, 7762 Ludwigshafen
eines Trägers bestimmter Zusammensetzung mit einem Nickelsalz und Kalzinieren erhalten worden ist. Dieser durch Imprägnierung erhaltene Katalysator enthält das Metall nur in der äußeren Schicht des Katalysatorkorns.
Es wurde nun gefunden, daß man bei der flammenlosen, katalytischen Spaltung von gasförmigen und/ oder flüssigen, verdampfbaren Kohlenwasserstoffen mit einem C-Gehalt von C2 bis C30 mit zur vollständigen Verbrennung unzureichenden Mengen Sauerstoff, gegebenenfalls unter Zusatz von Wasserdampf und/oder Kohlendioxyd, zu Kohlenmonoxyd und Wasserstoff, eine Verbesserung in bezug auf die Lebensdauer und Spaltaktivität des Katalysators erzielt, wenn man die Spaltung in Gegenwart eines bei Temperaturen von etwa 1300 bis 14000C kalzinierten Kobaltkatalysators durchführt, der durch Einarbeiten von Kobaltverbindungen in den Träger vor dem Kalzinieren das Kobalt in homogener Verteilung enthält und dessen Träger aus Magnesiumoxyd oder Gemischen aus Magnesiumoxyd und Aluminiumoxyd besteht.
Nach der bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens führt man die Spaltung in zwei Stufen aus, wobei man die vorerhitzten Ausgangsstoffe zunächst über eine Vorschicht, die aus einem Platinkatalysator besteht, leitet und das hierbei entstehende, teilweise umgesetzte Gemisch dann unmittelbar in die Hauptschicht, die aus dem Kobaltkatalysator besteht, weiterführt.
709 719/407
3 4
Während bei dem aus der belgischen Patentschrift Eine Ausführungsform des Verfahrens besteht darin, 641 944 vorbekannten, durch Tränken hergestellten daß man die getrennt auf Temperaturen zwischen 200 Nickelkatalysator nach einiger Zeit eine Rekristalli- und 500° C vorgewärmten Ausgangsstoffe nach der sation an der Oberfläche und damit eine Verminderung am Eingang des Spaltofens vorgenommenen Mischung der Spaltaktivität eintritt, zeichnet sich der erfindungs- 5 zuerst über eine Schicht eines platinhaltigsn Katalygemäß zu verwendende Kobaltkatalysator durch sators leitet, der dem Kobaltkatalysator voranlängere Lebensdauer und höhere Spaltaktivität aus. geschaltet ist. Hierfür sind die an sich bekannten Da der noch nicht gebrannte Träger homogen mit Platinkatalysatoren auf einem feuerfesten Trägsr, z. B. dem Kobaltsalz vermischt und dann erst die Kalzinie- «-Tonerde oder insbesondere hochgebranntem Marung vorgenommen wird, ist es nämlich möglich, einen io gnesiumoxyd, auf den etwa 0,01 bis 0,1 Gewichts-Katalysator mit einem wesentlich höheren Metallgehalt prozent, z. B. 0,05 Gewichtsprozent Platin, aufgetragsn als durch Imprägnieren eines Trägers herzustellen. sind, geeignet. Der Platinkatalysator stabilisiert die Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- partielle Verbrennung einer Teilmenge der Kohlenf ahrens werden die Ausgangsstoffe — Kohlenwasser- Wasserstoffe und bewährt sich besonders bei sehr großen stoffe, Sauerstoff und Wasserdampf — im allgemeinen 15 Belastungen des Spaltofens. Die angewandte Volumengetrennt aufgeheizt. Bei Verwendung von flüssigen, menge des Platinkatalysators beträgt vorteilhaft etwa verdampf baren Kohlenwasserstoffen erfolgt die Auf- ein Zehntel der Volumenmenge des Kobaltkatalysators, heizung auf Temperaturen, die über dem Siedepunkt Bei Vorschaltung eines Platinkatalysators vor den der Kohlenwasserstoffe liegen, z. B. bei Benzinen auf Kobaltkatalysator wird das Temperaturmaximum, 250 bis 350°C. Mitunter kann es vorteilhaft sein, zu- 20 das bei 1100 bis 1300°C liegt, in die erste Katalysatornächst den Sauerstoff auf Temperaturen von 500 bis schicht vorverlegt.
7000C oder darüber zu erhitzen und mit den ver- Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand der
dampften Kohlenwasserstoffen zu vermischen. Im all- folgenden Beispiele näher erläutert werden,
gemeinen wird die Hauptmenge des Wasserdampfes
dem Sauerstoff zugesetzt und die kleinere Menge des 25 Beispiell
Wasserdampfes den Kohlenwasserstoffen zugemischt.
Es ist jedoch auch möglich, die größere Menge des Zu einer Kobaltnitratlösung, die 12,5 kg Kobalt
Wasserdampfes den verdampften Kohlenwasserstoffen enthält, werden 84,1 kg Magnesiumoxyd hinzugefügt
zuzugeben. Zweckmäßig wird der Wasserdampf und/ und das Kobalt als Kobalthydroxyd ausgefällt. Die oder das Kohlendioxyd vor den Einrichtungen bei- 30 pastenartige Masse wird bei etwa 80°C getrocknet
gemischt, die für eine getrennte Aufheizung vorge- und schließlich bei einer Temperatur im Bereich von
sehen sind. An Stelle von Sauerstoff kann man auch etwa 650 bis 75O0C abgeröstet. Zu 80 kg der fertigen
sauerstoffhaltige Gase, z. B. Luft oder mit Sauerstoff Röstmasse werden 20 kg y-Al2O3 hinzugefügt. Diese
angereicherte Luft, verwenden. Masse wird zunächst trocken gemischt, mit Wasser Die Umsetzung verläuft unter Ausbildung eines 35 versetzt, längere Zeit in einem Mischer bearbeitet
Temperaturprofils, dessen Maximum im allgemeinen und danach tablettiert. Die fertigen Tabletten werden
bei 1100 bis 13000C liegt. Das erhaltene Synthesegas anschließend bei 13000C kalziniert,
verläßt den Spaltofen, je nach dem angewandten 5001 des so hergestellten Katalysators werden in
Druck und in Abhängigkeit vom Schwefelgehalt der einem ausgemauerten, stehenden, zylindrischen Spalt-Kohlenwasserstoffe, im allgemeinen bei Temperaturen 40 ofen von etwa 60 cm lichter Weite eingefüllt, der
von 800 bis 10000C. über einen kopfseitig angeordneten Mischer von den
Die Umsetzung kann bei normalem oder erhöhtem Reaktionsteilnehmern von oben nach unten durch-
Druck, z. B. bei 45 bis 50 at, insbesondere 10 bis 30 at, strömt wird.
durchgeführt werden. 150 kg/h Benzin des Siedebereichs von 40 bis
Der Kobaltgehalt des Katalysators soll zwischen 3 45 150° C mit einem Schwefelgehalt von 300 mg/kg
und 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 Benzin werden mit 150 kg/h Wasserdampf versetzt
und 25 Gewichtsprozent, vorteilhaft zwischen 9 und und dann mit 120 Nm3/h Sauerstoff, dem ebenfalls
18 Gewichtsprozent, liegen. 150 kg/h Wasserdampf über einen Sättiger zugesetzt
Als Träger dienen Magnesiumoxyd oder Gemische werden, über den Mischer in den Spaltofen geleitet.
von Magnesiumoxyd und Tonerde. Mitunter haben 50 Die Spaltung verläuft bei normalem Druck. Das
sich Zusätze von Zirkondioxyd, in manchen Fällen Spaltgas verläßt den Ofen mit einer Temperatur
auch geringe Zusätze einer Alkalimetallverbindung, von 83 5 0C.
z. B. in einer Menge von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, Man erhält etwa 600 Nm3/h eines Spaltgases mit
als brauchbar erwiesen. folgender Zusammensetzung:
Um den erfindungsgemäß zu verwendenden Kobalt- 55 Volumprozent
katalysatoren eine hohe thermische und mechanische co 13,0
Beständigkeit zu geben, werden die Katalysatoren bei qq 271
Temperaturen von etwa 1300 bis 1400° C kalziniert π κο π
und gegebenenfalls anschließend reduziert. Als Träger JL 0'2
dienen hierbei vorteilhaft Magnesiumoxyd oder Ge- 60 4 '
mische aus Magnesiumoxyd und Tonerde. Das Ge- 2 '
wichtsverhältnis Magnesiumoxyd zu Tonerde liegt Beisoiel 2
im allgemeinen zwischen 0,1 und 7, vorzugsweise zwi-
sehen 1,3 und 3,4. Bei der Herstellung des Katalysators In dem im Beispiel 1 beschriebenen Spaltofen wird
können handelsübliche technische Magnesiumoxyde 65 dem Kobaltkatalysator, der gemäß Beispiel 1 her-
und Tonerden verwendet werden. Es ist jedoch vorteil- gestellt wird, in Strömungsrichtung eine 20 cm hohe
haft, von möglichst reinen, insbesondere silicatfreien, Schicht eines 0,05 Gewichtsprozent Platin enthaltenden
Materialien auszugehen. Katalysators vorgeschaltet.

Claims (1)

  1. 5 6
    125 kg/h Benzin des Siedebereiches von 70 bis Patentansprüche:
    160°C mit einem Schwefelgehalt von etwa 500 mg/kg 1. Verfahren zur flammenlosen, katalytischer!
    Benzin strömen zusammen mit 125 kg/h Wasser- Spaltung von gasförmigen und/oder flüssigen,
    dampf über den Mischer, in den gleichzeitig 65 Nms/h verdampfbaren Kohlenwasserstoffen mit einem
    Sauerstoff zusammen mit 170 Nm3/h Luft und 60 kg/h 5 C-Gehalt von C2 bis C30 mit zur vollständigen
    Wasserdampf eingeleitet werden. Das Spaltgas verläßt Verbrennung unzureichenden Mengen Sauerstoff,
    den Ofen mit einer Temperatur von etwa 840° C. Die gegebenenfalls unter Zusatz von Wasserdampf
    Umsetzung verläuft bei normalem Druck. und/oder Kohlendioxyd, zu Kohlenmonoxyd und
    Man erhält etwa 600 Nm3/h eines Synthesegases Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet,
    mit folgender Zusammensetzung: io daß man die Spaltung in Gegenwart eines bei
    Volumprozent Temperaturen von etwa 1300 bis 1400° C kalzi-
    QQ g 6 nierten Kobaltkatalysators durchführt, der durch
    „„2 - '- Einarbeiten von Kobaltverbindungen in den
    ' Träger vor dem Kalzinieren das Kobalt in homo-
    2 ' 15 gener Verteilung enthält und dessen Träger aus
    CH4 0,2 Magnesiumoxyd oder Gemischen aus Magnesium-
    N2 22,4 oxyd und Aluminiumoxyd besteht.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn-
    Der Kobaltkatalysator arbeitet im Dauerbetrieb zeichnet, daß man die vorerhitzten Ausgangsstoffe
    störungsfrei, und die Temperatur am Austritt des 20 zunächst über eine Vorschicht, die aus einem
    Katalysators bleibt auch bei langer Betriebszeit Platinkatalysator besteht, leitet und das hierbei
    praktisch konstant. entstehende, teilweise umgesetzte Gemisch dann
    Wird unter sonst gleichen Bedingungen ein bisher unmittelbar in die Hauptschicht, die aus dem
    üblicher Nickelkatalysator verwendet, so muß, um Kobaltkatalysator besteht, weiterführt.
    ein Spaltgas mit ebenfalls nur 0,2 Volumprozent 25
    Methan zu erhalten, die Reaktionstemperatur am In Betracht gezogene Druckschriften:
    Ausgang des Ofens auf über 900° C gehalten werden. Deutsche Patentschriften Nr. 552 446, 601305,
    Dies bedingt einen höheren Sauerstoffbedarf. Außer- 920 848;
    dem läßt die Aktivität des Katalysators mit der deutsche Auslegeschrift Nr. 1 013 631;
    Zeit nach. 30 belgische Patentschriften Nr. 636 818, 641 944.
    709 719/407 1.68
    Bundesdruckerei Berlin
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AT263696B (de) 1968-07-25
BE671592A (de) 1966-04-28
GB1129340A (en) 1968-10-02
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