DE1013631B - Verfahren zur flammenlosen Umsetzung von gasfoermigen Kohlenwasserstoffen zu Kohlenoxyd und Wasserstoff - Google Patents

Verfahren zur flammenlosen Umsetzung von gasfoermigen Kohlenwasserstoffen zu Kohlenoxyd und Wasserstoff

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DE1013631B DEB38539A DEB0038539A DE1013631B DE 1013631 B DE1013631 B DE 1013631B DE B38539 A DEB38539 A DE B38539A DE B0038539 A DEB0038539 A DE B0038539A DE 1013631 B DE1013631 B DE 1013631B
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Description

  • Verfahren zur flammenlosen Umsetzung von gasförmigen Kohlenwasserstoffen zu Kohlenoxyd und Wasserstoff Es ist bekannt, gasförmige Kohlenwasserstoffe, insbesondere Methan, mit zur vollständigen Verbrennung unzureichenden Mengen Sauerstoff, gegebenenfalls unter Zumischung von Wass.-rdampf und/oder Kohlendioxyd, an fest angeordneten Katalysatoren in zwei Stufen zu Kohlenoxyd und Wasserstoff ohne Flammenbildung umzusetzen. In der ersten Stufe wird ein Teil der Kohlenwasserstoffe über einem Oxydationskatalysator verbrannt und in der zweiten Stufe der Rest der Kohlenwasserstoffe mit dem in der ersten Stufe gebildeten Wasserdampf und Kohlenäioxyd und gegebenenfalls zugeführtem Wasserdampf und/oder Kohlendioxyd weiter umgesetzt. Bei diesem Verfahren wird in der ersten Stufe einer der bekannten Oxydationskatalysatoren, insbesondere Platin, in Gestalt von Drähten, Geweben oder über einen feuerfesten Trä#-er verteilt, verwendet.
  • Es wurde nun gefunden, daß diese Umsetzung von gasförmigen Kohlenwasserstoffen oder solche enthaltenden Gasen besonders vorteilhaft verläuft, wenn für die erste Stufe Platinkatalysatoren auf feuerfesten Trägern mit einem Platingehalt von 0,003 bis 0,15 Gewichtsprozent, insbesondere von 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent, dienen an Stelle der bisher verwendeten Katalysatoren aus reinem Platinmetall oder von feuerfesten Trägern mit hoher Platinkonzentration.
  • Dieser Befund ist überraschend, da bisher Katalysatoren mit den genannten Platingehalten nur für endotherme Reaktionen in reduzierender Atmosphäre bei etwa 550' oder tieferer Temperatur, wobei Kohlenstoff abgeschieden wurde, bekannt sind, während ausdrücklich festgestellt wurde, daß sie für exotherrne Reaktionen unter Zuführung von Sauerstoff oder Luft bei höheren Temperaturen ohne Kohlenstoffabsch2idung nicht brauchbar sind, da der Sauerstoff die Katalysatoren inaktiv macht.
  • Die spezifische Wirkung des ausgewählten Bereichs der Platinkonzentration sei an Hand der graphischen Abb. 1 näher erläutert. Die Abbildung bezieht sich auf eine Versuchsreihe in der Methan, Sauerstoff und -Wasserdampf in den Volumenverhältnissen 1: 0, 5: 5 zweistufig zu Synthesegas umgesetzt wurden, wobei in der ersten Stufe ein Platinkatalysator mit Magnesit als feuerfestem Träuer und mit von Versuch zu Versuch wechselnden Gewichtsanteilen Platin und in der zweiten Stufe ein Nickelkatalysator üblicher Zusammensetzung verwendet wurden. Der Durchsatz wurde bei allen Versuch##-ii so eingestellt, daß stündlich 1500 Nm3 Synthesegas (trocken gerechnet) pro M2 Reaktionsfläche entstanden. Auf der Abszisse ist die Platinkonzentration des Katalysators, auf der Ordinate diejenige Vorheiztemp--ratur des Gemisches von Methan, Sauerstoff und Wasserdampf aufgetragen, bei der sich unter den gewählten Versuchsbedinuungen b--i einer festgelegten Zeitdauer von 1 Stunde die 0.1z--,Id-#tti-)--isreaktioi-1 gerade nicht mehr in der Schicht des Platinkatalysators hält, sondern in die anschließende Schicht des Nickelkatalysators hinüberwandert.
  • Die Darstellung zeigt, daß ein ausgeprägtes Aktivitätsmaximum (d. h. also ein Minimum der Vorheiztemperatur) im Bereich der Platinkonzentration von 0,003 bis 0,15 Gewichtsprozent besteht, das weitgehend unabhängig von der Herstellung des Platinkatalysators ist. So wurde beispielsweise bei der Versuchsreihe I der Platinkatalysator durch Tränkung des Magnesits mit einer kalten wäßrigen Platinchloridlösung, bei der Versuchsreihe II durch Tränkung des Magnesits mit einer heißen wäßrigen Platinchloridlösung hergestellt.
  • Wird als Maß der Aktivität des Oxydationskatalysators nicht die Stabilität der Oxydationsreaktion in der Schicht des Platinkatalysators für die angegebene kurze Zeit des Versuches von 1 Stunde, sondern die für den technischen Betrieb erforderliche Stabilität dieser Reaktion im stationären Betriebszustand zugrunde gelegt, so verschiebt sich die dargestellte Kurve ohne wesentliche Änderung der Kurvenform parallel zur Ordinate größenordnungsmäßig um etwa 200' nach oben.
  • Es wurde weiter festgestellt, daß der gefundene optimale Aktivitätsbereich von Platinkatalysatoren unabhängig von den sp3zielle-.i Bedingungen der Umsgtzung ist, die der Abb. 1 zu-runde gelegt sind, und für alle Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gase gilt, die keine wesentlichen Mengen Schwefelverbindungen, z. B. weniger als 30 m- Schwefel je Nra3, enthalten. B3i Erhöhuili, des Durchsatzes verschiebt sich beispielsw,-ise die gmeigte Kurve im wesentlichen lediglich parallel zur Ordinate nach oben, bei Verringerung des Durchsatzes entsprechend nach unten. Eine Parallelverschiebung der Kurve nach unten tritt auch ein, wenn das Verhältnis von Wasserdampf zu Methan oder das Verhältnis von Methan zu Sauerstoff verringert wird, und umgekehrt. Ein Zusatz von inerten Gasen bewirkt eine Parallelverschiebung der Kurve -nach oben.
  • Wird unter den gleichen Bedingungen, die der Abb. 1 zugrunde liegen, ein Platinkatalysator mit 0,35 Gewichtsprozent Platin verwendet, so tritt in der genannten Zeit von 1 -Stunde erst bei einer Vorheiztemperatur von über 800', die technisch wegen Rußbildung nicht erreicht werden kann, eine örtliche Stabilisierung der Reaktion ein.
  • Wird in einer technischen Anlage in der ersten Stufe ein Katalysator mit einer Platinkonzentration innerhalb des beanspruchten Bereiches verwendet, so kann die flammenlose Umsetzung von Kohlenwasserstoffe enthaltenden Gasen, die im wesentlichen schwefelfrei sind, insbesondere weniger als 5 mg Schwefel je Nm2 enthalten, innerhalb weiter Grenzen der Betriebsbedingungen sicher durchgeführt werden. Insbesondere sind sehr hohe Durchsätze möglich, z. B, solche, daß 2000 Nm3 und mehr trockenes Synthesegas pro m2 Reaktionsfläche und Stunde erzeligt werden, und es kann ein hohes Wasserdampf-Kohlenwasserstoff-Verhältnis, z. B. 2 Volumteile Wasserdampf auf 1 Volumteil Methan, eingestellt werden. Ein so hohes Verhältnis von Wasserdampf zu Kohlenwasserstoff hat bei der technisch im allgemeinen möglichen Vorheiztemperatur von 400 bis 600' den Vorteil, daß der Sauerstoffbedarf sehr klein ist. Es ist insbesondere immer dann zu empfehlen, wenn der 'Wasserdampf in einer nachfolgenden Stufe, z. B. der Konvertierung, sowieso benötigt wird.
  • Das Verfahren kann bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck, z. B. bei 1 bis 30 atü, durchgeführt werden. Statt Sauerstoff kann man auch sauerstoffhaltige Gase, z. B. Luft, verwenden.
  • Beispiel 3700 Nml Erdgas mit 980/, Methan werden durch Leitung 1 (s. Abb. 2) und 4-900 Nru.3 Luft und 895 Nm3 9811/,iger Sauerstoff durch Leitung 2 stündlich den Wärmeaustauschern 5 bzw. 6 zugeführt, dort zusarrmen mit insgesamt 5900 kg Wasserdampf, der den Gasen zum Teil durch Sättigung in den Wasserdampfsättigern 3 und 4 und zum anderen Teil durch die Leitungen 7 und 8 zusätzlich zugeführt wird, auf 570' im Wärmeaustausch mit den den Spaltofen verlassenden Reaktionsgasen aufgeheizt, in einer Mlischvorrichtung 9 gut gemischt und dann über einen Platinkatalysator und anschließend über einen l,Tickelkatalysator bei einem Druck von etwa 1 Atmosphäre zu Synthesegas umgesetzt. Der PlatiDkatalysator wurde durch Tränkung von körnigern Magnesit mit kalter wäßriger Platinchloridlösung und anschließende Zersetzung des Platinchlolids hergestellt. Er enthält 0,04 Gewichtsprozent Platin. Der Nickelkatalysator wurde durch Tränkung von Magnesit der gleichen Körnung mit Nickelnitratlösung und anschließende Zersetzung des Nitrates hergestellt; er enthält etwa 3 Gewichtsprozent Nickel. Der Reaktionsofen besteht aus einem -unteren zylindrischen Teil 10 von etwa 3 m lichter Weite und 3 m Läiige, in dem unten auf einem Rost eine Schicht 13 des Nickelkatalysators von etwa 1,5 m Höhe, anschließend eine Schicht 12 des Platinkatalvsators von 30 cm Höhe und darüber eine Schicht von körnigem Magnesit 11 von 20 cm Höhe angeordnet ist, und aus einem oberen, nach oben sich konisch verjüngenden Teil 14, auf dem die Mischvorrichtung für die umzusetzenden Gase angebracht ist. Das Gasgemisch durchströmt den Reaktionsofen von oben nach unten. Das gebildete Synthesegas tritt durch Leitung 15 aus dem Ofen aus. Die Reaktionstemperatur beträgt am Ende der Katalysatorschicht 13 etwa 735'. Man erhält etwa 16 000 Nm3 Synthesegas (trocken gerechnet) von folgender Zusammensetzung:
    Volumprozent
    Co, ................ 10,4
    C 0 ................. 12,1
    H ................... 55,9
    Cii4 ................ 0,2
    N, .................. 21,4
    Dieses Synthesegas wird anschließend ohne weitere Dampfzugabe zu etwa 17 300 Nm3 Gas der folgenden Zusammensetzung konvertiert: Co, .............. 17,30/0 Co ............... 3,50/, H ................. 59,2010 CH4 ....... » ...... 0,2111/0 N# ................ 19,8 0/0 Im Betrieb wird keine zusätzliche Fremdwärme benötigt.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur flammenlosen Umsetzung von gasförmigen Kohlenwasserstoffen oder solche enthaltenden Gasen mit zur vollständigen Verbrennung unzureichenden Mengen Sauerstoff und gegebenenfalls Wasserdampf und ' (oder Kohlendioxyd zu Kohlenoxyd und Mrasserstoff an fest angeordneten Katalysatoren in zwei Stufen, wobei in der ersten Stufe ein Teil der Kohlenwasserstoffe über einem Platinkatalysator bis zur praktisch vollständigen Umsetzung des Sauerstoffs verbrannt und in der zweiten Stufe der Rest der Kohlenwasserstoffe über einem Konvertierungskatalysator mit Wasserdampf und Kohlendioxyd weiter umgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator der ersten Stufe aus einem feuerfesten inerten kömigen Material, auf das 0,003 bis 0,15 Gewichtsprozent Platin aufgetragen sind, besteht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die erste Stufe ein Katalysator verwendet wird, der durch Tränken eines Trägers bei gewöhnlicher Temperatur mit wäßriger Platinchloridlösung und anschließende Zersetzung des aufgebrachten Chlorids hergestellt wurde. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 652 248, 902 251 USA.-Patentschrift XL-r. 2 641582.
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