DE652248C - Herstellung von Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen - Google Patents

Herstellung von Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen

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Description

  • Herstellung von Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen und Spaltung von Kohlenwasserstoffen mit Wasserdampf und Luft unter Verwendung von Katalysatoren.
  • Es ist bekannt, Kohlenwasser stoffe bei Temperäturen über iooo° in Kohlenoxyd und Wasserstoff überzuführen, indem man die Gase unter Zusatz von Wasserdampf bei erhöhter Temperatur über Katalysatoren leitet. Da die Spaltung jedoch stark endotherm verläuft, gelingt es bei Durchführung des Verfahrens in technischem Ausmaße nicht, dem Reaktionsgemisch die erforderliche Wärmemenge ohne Gefährdung des Retortenmaterials bei so hoher Temperatur zuzuführen. Man hat daher für die Gewinnung von Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen vorgeschlagen, Wasserdampf und Luft, gegebenenfalls 'huch Sauerstoff, den Kohlenwasserstoffen bei der Spaltung gleichzeitig zuzuführen, und erreicht dadurch z. B. im Falle der Spaltung von Kokereigas zwar einen thermisch neutralen Verlauf der Gesamtreaktion, bedarf aber immerhin zur völligen Spaltung der vorhandenen Kohlenwasserstoffe einer Aufheizung der Reaktionsgase auf io5o bis iioo°, wozu Wandtemperaturen des Reaktionsraumes von i 3oo° und darüber erforderlich sind, denen technisch verwendbare Metalle nicht gewachsen sind.
  • Diese Schwierigkeiten hat man dadurch zu überwinden gesucht, daß man die Umsetzung mit Wasserdampf bei niedrigeren Temperaturen, und zwar bei etwa .40o bis 5oo°, vornimmt, was bei Anwendung hochaktiver Katalysatoren, allerdings unter Gewinnung von Kohlendioxyd und Wasserstoff, möglich ist. Solche Katalysatoren sind jedoch außerordentlich empfindlich gegen Kontaktgifte, wie Schwefelverbindungen, weswegen eine vorhergehende gründliche Befreiung der Ausgangsmaterialien hiervon erforderlich ist. wodurch das Verfahren wiederum verteuert wird. Auch wird ihre Lebensdauer durch Anwesenheit solcher Kohlenwasserstoffe, welche bei den erwähnten Temperaturen zu C Abscheidung neigen, wie die im Kokereigas enthaltenen schweren Kohlenwasserstoffe, erheblich verkürzt. Weiter wurde bereits ebenfalls unter Verwendung hochaktiver Kontakte vorgeschlagen, die Umsetzung mit Wasserdampf nur teilweise durchzuführen, d. h. einen Teil der vorhandenen Kohlenwasserstoffe unverändert in den Gasen zu belassen und das Reaktionsgasgemisch nach Entfernung der gebildeten Kohlensäure erneut mit Wasserdampf umzusetzen, worauf nach abermaliger Entfernung der Kohlensäure (las Verfahren im Bedarfsfalle bis zur vollständigen Umsetzung der Kohlenwasserstoff( beliebig oft wiederholt werden kann. Diese Arbeitsweise bedingt jedoch das Einschalten besonderer Absorptionsanlagen zwischen je zwei Kontaktöfen und ist wärmewirtschaftlich ungünstig, da die Gase vor Eintritt in diese Anlagen einer jedesmaligen Kühlung mit später anschließender Wiederaufheizung bedürfen.
  • Endlich hat man schon versucht, die Spaltung der Kohlenwasserstoff( in zwei Stufen durchzuführen, derart, (laß in der -ersten Stufe eine partielle Verbrennung der Kohlenwasserstoffe finit Sauerstoff (oder, Luft) erfolgt, worauf in der zweiten die Umsetzung finit Wasserdampf bei niedrigerer Temperatur vollendet wird. Indessen erfordert auch diese Arbeitsweise mindestens in der zweiten Stufe die Verwendung eines hochaktiven Katalysators, der die obengenannten Übelstände zeigt.
  • Alle diese Unzuträglichkeiten lassen sich nun beseitigen, wenn man erfindungsgemäß derart in zwei Stufen arbeitet, daß in der ersten Stufe die Umsetzung eines Teiles der Kohlenwasserstoff( mit Dampf allein, in der zweiten Stufe die Umsetzung; der restlichen Kohlenwasserstoff( mit Luft in Gegenwart etwa noch vorhandenen Wasserdampfes erfolgt. Will man Methan durch Spaltung mittels Wasserdampf und Luft zu einem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch der für die AmmoniaksYnthese geeigneten Zusammensetzung verarbeiten, so verläuft die Umsetzung, wie schon ausgeführt, mittels' Wasserdampf ;.find Luft insgesamt thermisch nahezu neutral. so daß die zur Aufheizung der Gase auf etwa iooo bis iioo° erforderliche Wärme (erst bei solchen Temperaturen ist mit einer %-ollständigen Umwandlung des Methans in Kohlenoxyd bei Anwendung wenig empfindlicher Kontakte zu rechnen) von außen zugeführt werden muß. Bei der hohen Raumgeschwindigkeit von i : iooo ist dies jedoch praktisch unmöglich, (la die Wandung des Reaktionsgefäßes auf Temperaturen von 130o° und darüber beheizt werden müßte, was selbst die besten Edelstähle auf die Dauer nicht vertragen. Die Anwendung feuerfesten keramischen Materials scheidet wegen der schlechten Wärmeleitfähigkeit von vornherein aus. Zwecks Vermeidung dieser Schwierigkeiten wird nun erfindungsgemäß der thermisch neutral verlaufende Vorgang in zwei Stufen zerlegt, eine mit Wasserdampf arbeitende endothernie und eine sich direkt an diese anschließende exotherme, in welcher Luft zugeführt wird. In der ersten Stufe wird zielbewußt ein Überschuß an Dampf verwendet und zur Reaktion gebracht, so (1aß der endotherm-e Teil des Gesamtvorganges weitergetricben.wird, als der erforderlichen Dampfmenge zufolge die Theorie verlangt, wenn auf ein für die Ammoniaksynthese geeignetes Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch hin gearbeitet wird. Es wird also in der ersten Stufe bei so tiefer Temperatur, bei der hochwertige Materialien noch beständig sind, der WÜnneinhalt des kohlenwasserstoffhaltigen Gases so weit gesteigert, (laß nach Zufuhr der zur Einstellung des gewünschten Stickstoff-Wasserstoff-Gemisches erforderlichen Luft eine zur Aufheizung des Gases auf die gewünschte Temperatur von i too° hinreichende Wärmeinenge'frei wird. Bei dieser Temperatur erfolgt glatt die t Tmwandlung der restlichen Kohlenwasserstoff(. In der ersten Stufe wird also unter Wärmezufuhr bei für hitzebeständige Metalle erträglicher Temperatur, ein Mehr an Wasserstoff gebildet, der in der zweiten Stufe zur Temperatursteigerung verwendet wird.
  • Durch dieses Verfahren wird der erhebliche technische Vorteil erreicht, daß besonders aktivierte, gegen Kontaktgifte empfindliche Katalysatoren entbehrlich sind und demnach eine vollständige und bequeme Umsetzung der Kohlenwasserstoff( unter weitgehender Schonung des Apparatewerkstoffs erzielt wird. Wendet man aktivierte Katalysatoren an, so wird deren Wirksamkeit unter dem Einfluß der in der ersten Stufe herrschenden Temperatur von etwa 75o bis goo° von selbst schon ..ach kurzer Betriebszeit soweit abgeschwächt, wie wenn man von vornherein nichtaktivierte Kontakte zur Anwendung gebracht hätte.
  • Die praktische Ausführung des Verfahrens gestaltet sich beispielsweise folgendermaßen: Das stark erwärmte Kohlenstoff-Wasserdampf-Genlisch wird in einen aus einer feuerfesten Metallegierung hergestellten, mit Kontaktmasse (z. B. auf Magnesit niedergeschlagenes Nickel) angefüllten, außen beheizten Reaktionsraum geleitet. Hier findet eine teilweise Umsetzung der Kohlenwasserstoff( mit Dampf statt. Um eine bessere ßeheizung des Reaktionsraumes zu gewährleisten, wird die--er zweckmäßig als doppelwandiges zylindrisches Gefäß ausgebildet, dessen äußere und erforderlichenfalls auch innere Mantelfläche von den Heizgasen umspült wird, während der Kontakt in dem zwischen den Wänden verbleibenden Ringraum gelagert ist --ad vom Kohlenwasserstoff-Wasserdarnpf-Gemisch durchstrichen wird. In dieser Anordnung dringt die Wärme von allen Seiten ;leichmäßig in den Heizrauen ein, da die Dicke der Kontaktschicht für die Wärme-Ubertragung verringert wird. Die diesen Rauen mit etwa 75o bis goo° verlassenden @sase werden nach Zugabe der entsprechenden Menge Luft ummittelbar in einen sich an den Ringraum anschließenden zweiten Kontaktraum geleitet, in welchem die Umsetzung der restlichen I-,ohlenwasserstoffe ohne äußere Wärmezufuhr bei i ioo bis 1300° vollendet wird. Man wird selbstverständlich durch passend angeordnete Wärmeaustauschvorrichtungen die Wärmetönung der exothermen Reaktion soweit wie möglich zur Aufheizung der eintretenden Frischgase verwenden.
  • Das die zweite Stufe verlassende Gasgemisch wird in an sich bekannter Weise durch katalytische Umsetzung mit Wasserdampf in ein StickStoff-WaSSerstoff-Gemisch übergeführt, das die für die Ammo-niaksynthese erforderliche Zusammensetzung hat. Beispiel i ioo el)m auf etwa 5000 vorgewärmtes Kolcereigas werden mit 14 kg Wasserdampf in einer von außen beheizten Edelstahlretorte von ringförmigem Querschnitt über einen auf gebranntem Magnesit oder hochporösen Schamottefüllkörpern niedergeschlagenen Nickelkontakt geleitet. Die Außenbeheizung der Edelstahlretorte wird auf io5oo gehalten, während die Temperatur im Innern des Reaktionsraumes nicht über Soo bis 85o° ansteigt, da die Spaltung ' des Methans mit Wasserdampf gemäß C H4+H. 0=C 0+ 31H_ ein stark endothermer Vorgang ist.
  • Das Gas hat nach Verlassen der ersten Stufe insgesamt ig 6oo kcal aufgenommen. Dem vorgespaltenen Gas werden vor Eintritt in die zweite mit dem gleichen Kontakt beschickte Stufe 56 cbm vorgewärmte Luft zugeführt, wobei fast die gesamte Wärmemenge, die das Gas in der ersten Stufe aufgenommen hat, wieder frei wird, ohne daß es einer weiteren Wärmezufuhr bedarf. Es findet dabei eine Aufheizung des Gases um etwa 25o°, d. h. von 8oo bis 85o° auf io5o bis iioo°, statt, eine Temperatur, bei welcher die restlose Umwandlung des Methans in Kohlenoxyd und Wasserstoff_ auch über wenig aktiven Katalysatoren mit einer großen Raumgeschwindigkeit glatt vonstatten geht. Das den Spältofen verlassende Gas besteht nach Umwandlung des Kohlenoxyds in Kohlensäure unter Wasserstoffgewinnung und Absorption der Kohlensäure aus 75 Volum-. Prozent H2 und 25 Volumprozent N..
  • Die Zusammensetzung des Gases zu Beginn und in den verschiedenen Stufen des Verfahrens geht aus Tabelle i hervor.
    Tabelle i
    1 il Zusamrien-
    . Endotherme Stufe Exotherme Stufe Setzung nach
    lvse
    Leuchtgas mit Wasserdampf Mit Luft CO-undKataCO -
    . 850° io5ö bis iioo° Absorption
    Volnmprozent @olumprozent Voltimteile Voltnnprozent Voltimteile Volumprozent
    i
    C0_ ............... 1,8 4,9 7,0 0,9 1,8 -
    C.=H4 .............. 2,0 - - - - -
    O., . . . . . . - . . . . . . . o,6 - - - _- -
    C O ................ 5,8 9,9 13,9 17,3 36,3 -
    C H1 . . . . . . . . . . . . . . . 26,5 12,2 17,2 -
    H.= ........ ....... 55,4 67,4 I 95,3 56,9 119,3 74,9
    N.2 ................. 7,9 5,6 7,9 24,9 52,6 25,1
    I
    L..'. Heizwert kcal 4148.... - I 4344 - 4167 --
    Expansion ........., ... - 1,413 - ' 2,10 -
    Wärrnetönung ltcal ...... - -196 -
    +177 -
    Aufheizung .... ... .. . . .. - '- - etwa 25o° -
    Beispiel Heizt man in der ersten Stufe unter Zusatz von 20 kg Wasserdampf auf je ioo cbm obigen Gases den Reaktionsraum bis auf goo° auf, so werden insgesamt 368oo kcal in dieser Spaltstufe zugeführt.
  • l# iigt man nun in einer zweiten Stufe dem vorgespaltenen Gase die erforderliche Luftmenge (56 cbin) zu, so erfolgt unter völliger Aufspaltung des CH, eine Temperaturerhöhung um etwa 45o° auf etwa 1300 bis 135o°, da der in der ersten Stufe zuv iel er;.eugte Wasserstoff stark exotherm verbrennt. Da Edelstahl solchen Temperaturen nicht gewachsen ist, wird die zweite Stufe zweckmäßig in Schamotte ausgeführt. -Die Zusammensetzung des Gases in allen Stufen des Verfahrens gibt Tabelle _ Wieder.
    . Tabelle
    ' I II Zusammen-
    setzung nach
    - Leuchtgas Endotherme Stufe Exotherme tufe CO-fiatalyse
    etwa goo etwa 1300, und COz-
    Absorption
    Volumprozeut Volttmprozettt i Volumteile Volttmprozent Volumteile Volnmprozent
    C0_ ............... 1,8 4,2 7,0 o,g 1,8 -
    C.=H................ 2,0 - - - -- -
    0.1 ................ 'o,6 I -
    CO................ 5,8 13,2 j 21,8 I7,3 36,3
    CH ,t ............... 26,5 5,6 9,3 - - -
    H, ................ 55,4 72,2 r1g,o 56,9
    119,3 74,9
    N7_ . . . . . . . . . . . . . . . . . 7,9 4,8 7,9 24,9 52.6 25,1
    U. Heizwert kcal 4I48.... - i 4516 - 4167 -
    Expansion .........'.... . - 1,65 - 2,10 -
    Wärmetönung kcal ...... - -368. - 4- 349 -
    Aufheizung ............. - - --- etwa -
    40o bis 45o°
    Beispiel 3 roo cbm auf etwa 6oo° vorgeheiztes Methan werden in gleicher `leise, wie in Beispiel i beschrieben, nach Zusatz von 55 kg' Wasserdampf in einer ersten Stufe unter Aufheizung auf 85o° vorgespalten, Worauf nach Zusatz von 144 cbm heißer Luft in einer zweiten Stufe bei etwa iooo bis 1050' die Umwandlung des restlich verbliebenen Met(ians ohne äußere Wärmezufuhr erfolgt (Tabelle 3).
    ' Tabelle 3
    I . II Zusammen-
    setzung nach
    Endotherme Stufe Etotherme Stufe
    Volumprozent Ausgangsgas mit Wasserdampf ` mit Luft C # dI G 0lt=se
    2
    o° Absorption
    Volttmprozent Volumprozent - Volumteile Volumprozent , \"oluntteile Volumprozent
    i
    CO.= . . . . . . . . . . . . . - 6,2 15,5 ' 1,2 ! 5,5 "-
    CO.............. - 11,6 ; . 29,0 20,5 94,5 -
    CHq . . . . . . . . . .. . . 'Too 22,2. I 55,5 - . - _-
    H. . .............. - 60,o 150,0 53,5 2465 75,0
    N_ .............. - - - 24,8 114,0 25,0
    C H4 umgesetzt ... I o I -- 44,5 °@o I - @. ioo °l0 I -
    .-
    u. H. W. kcal ..... 8562 9488 9205
    Expansion. . . . .. . . . 1,0 2,50 4,6o5 -
    Wärmetönung kcal -- -g26 -E- 283 -
    Aufheizung ....... --- - etwa 15o bis 18o' -

Claims (3)

  1. . PATENTANSPRÜCHE: , i. Verfahren zur Herstellung von Stickstoff-Wasserstoff-Gemischen durch Spaltung von Kohlenwasserstoffen mittels Wasserdampf und Luft, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in Gegenzart wenig empfindlicher Katalysatoren derart in zwei Stufen durchgeffhrt wird, <iaß die Kohlenwasserstoffe in einer ersten Stufe unter Wärmeaufwand mit Wasserdampf so weit gespalten werden, daß die Reaktion in einer zweiten Stufe nach Zusatz von Luft, beispielsweise in der für die Erzeugung von Synthesegas erforderlichen Menge, zur Spaltung des verbliebenen Anteils der Kohlenwasserstofte hinreichend exotlierm verläuft, worauf (las Kohlenoxv(1 in bekannter Weise mittels Wasserdampf zu Wasserstoff und Kohlensäure umgesetzt und letztere aus dem Gasgemisch entfernt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das KohlenwasserstotY-Wasserdampf-Gemisch vor Eintritt in die erste Stufe des Verfahrens stark erhitzt wird.
  3. 3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der für die erste :Stufe der Reaktion vorgesehene Behälter als doppelwandiges zylindrisches Reaktionsgefäß mit ringförmigem Querschnitt ausgebildet ist, welches von außen beheizt wird und in welchem das Kohlenwasserstoff-Wasserdampf-Gemisch den mit K atalvsator gefüllten Raum zwischen (leti beiden Wänden durchstreicht.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1013631B (de) * 1955-12-31 1957-08-14 Basf Ag Verfahren zur flammenlosen Umsetzung von gasfoermigen Kohlenwasserstoffen zu Kohlenoxyd und Wasserstoff
DE1156193B (de) * 1956-12-31 1963-10-24 Hercules Powder Co Ltd Verfahren zum Spalten von mindestens teilweise ungesaettigten Kohlenwasserstoffoelen

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