DE1242551B - Verfahren zur Waermebehandlung von cellulosehaltigem Material - Google Patents
Verfahren zur Waermebehandlung von cellulosehaltigem MaterialInfo
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- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
- D01F9/12—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
- D01F9/14—Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche KL: Sk-4
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Aktenzeichen:
Anmeldetag:
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Auslegetag:
1 242 551
U 10140IV c/8 k
19. September 1963
22. Juni 1967
U 10140IV c/8 k
19. September 1963
22. Juni 1967
Es ist bekannt, Fasern, Garne, Gewebe, Gewirke oder Filze aus natürlicher oder regenerierter Cellulose
durch Erhitzen zu verkohlen und gegebenenfalls durch weiteres Erhitzen auf Temperaturen bis 3000° C
in Graphit überzuführen. Die so erhaltenen, im wesentlichen aus Kohlenstoff oder Graphit bestehenden
Gebilde können für viele technische Zwecke verwendet werden.
Beim Verkohlen von natürlicher oder regenerierter Cellulose entstehen Schwierigkeiten durch ihren Gehalt
an adsorbiertem Wässer, der im Gleichgewicht mit der umgebenden Atmosphäre etwa 5 bis 20% beträgt.
Beim Erhitzen des Cellulosemateriäls wird dieses adsorbierte Wässer züärst abgespalten und verursacht
die Ablagerung von teeriger! Stoffen auf der
Oberfläche der Fasern. Im Verlauf des weiteren Erhitzens zersetzen sich diese teeriger! Ablagerungen
und führen zum Verkleben der Fasern und zur Entstehung
eines spröden urtd schwachen verkohlten Produktes.
Man hat versucht, dieses Problem dadurch zu lösen, daß man das Ceiluiosematerial vor derii Verkohlen
sorgfältig und länge trocknete und es dann
unmittelbar anschließend in demselben Ofen verkohlte.
Apparative Schwierigkeiten ließen dieses Verfahren aber keinen Eingang in die Technik finden.
Die Erfindung stellt sich die Aufgäbe, cellulosehaltiges Material so vofzubehändeln, daß es anschließend
ohne Bildung von teerigen Ablagerungen verkohlt und gegebenenfalls durch weiteres Erhitzen in
Graphit übergeführt werden kann.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Wärmebehandlung von Fasern, Garnen, Geweben, Gewirken
oder Filzen aus natürlicher oder regenerierter Cellulose als Vorbehandlung für eine anschließende Verkohlung
oder Überführung in Graphit. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosematerial
auf eine Temperatur zwischen 100 und 350° C erhitzt wird.
Die bei diesem Verfahren einzuhaltenden Temperatüren
und die Dauer des Erhitzens hängen vom Feuchtigkeitsgehalt des Cellulosemateriäls und seinen sonstigen
Eigenschaften ab. Im allgemeinen genügt bei höherer Temperatur eine kürzere Erhitzungsdauer,
während das Erhitzen bei tieferen Temperaturen länger fortgesetzt werden muß. Es soll hierbei darauf
geachtet werden, daß das Ceiluiosematerial bei der Behandlung nicht schmilzt, nicht verkohlt und
nicht zu Pulver zerfällt.
Das bei der beschriebenen Vorbehandlung erhaltene Produkt hat etwa 20 bis 50% seines ursprünglichen
Gewichts verloren. Nach dem Verkohlen ent-Verfahren zur Wärmebehandlung von
cellulosehaltigen! Material
cellulosehaltigen! Material
Anmelder:
Union Carbide Corporation, New York, N. Y.
(V. St. A.)
Vertreter:
Dipl.-Ing. H. Görtz, Patentanwalt,
Frankfurt/M., Schheckehhofstr. 27
Als Erfinder benannt:
Roger Bacon, Olmsted FaIIs^ Ohio
George Edward Crärich,
Ralph Owen Moyer jüft., Fostoria, Ohio;
Willie Howard Watts, Lewiston, N. Y. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 20. Septefriber 1962
(224 989)
V. St. v. Amerika vom 20. Septefriber 1962
(224 989)
hält es etwa 30 bis 55 °/ö gebundenen Kohlenstoff. Es
ist nicht entflammbar, nicht schmeizesrid, widerstandsfähig
und nachgiebig Und enthält etwa 45 bis 70% flüchtige Bestandteile.
Es wurde ferner gefunden, daß es in manchen Fällen zweckmäßig ist, das Erhitzen in einer oxydierenden
Atmosphäre, z. B. in Luft, durchzuführen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann dadurch verbessert werden, daß das Ceiluiosematerial vor der
Wärmebehandlung mit einer sauren Lösung getränkt wird. Hierbei empfiehlt es sich, das mit der sauren
Lösung getränkte Material vor der Wärmebehandlung bei etwa Raumtemperatur zu trocknen. Als saure
Lösungen kommen z. B. wäßrige Lösungen von Phosphorsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure,
Diammoniumphosphat oder Diäthylchloridphosphat in Betracht. Man kann diese Stoffe auch in einem
nichtwäßrigen Lösungsmittel, wie Methyläthylketon, verwenden.
Die Konzentration der Säuren oder sauer reagierenden Stoffe in der Lösung kann innerhalb weiter Grenzen
schwanken, sollte aber im allgemeinen nicht mehr als 50 % betragen. Bevorzugt werden Konzentrationen
von 2 bis 10%, wobei das Optimum von der Art der zu behandelnden Stoffe abhängt. Zur Behandlung
709 607/527
von Geweben und Gewirken nimmt man in der Regel höhere Säurekonzentrationen, etwa von 7%>, als für
Filze. Noch niedrigere Säurekonzentrationen von etwa 31Vo genügen für die Behandlung von losen
Fasern oder Fäden.
Wie schon gesagt wurde, ist die Behandlungsdauer von der Behandlungstemperatur und der Art des zu
behandelnden Materials abhängig. Darüber hinaus ermöglicht das vorhergehende Tränken mit Säuren
oder sauer reagierenden Stoffen eine weitere Herabsetzung der Erhitzungsdauer und der Erhitzungstemperatur. So braucht man z. B. zur Überführung
eines Gewebes aus regenerierter Cellulose durch Erhitzen in Luft 10 Stunden bei 25O0C. Tränkt man
aber das Gewebe vor dem Erhitzen mit einer 6°/oigen Lösung einer Säure, so genügen beim Erhitzen in Luft
schon 6 Minuten bei 235° C.
Als Faustregel kann etwa angegeben werden, daß man ein nicht mit Säure getränktes Material über
48 Stunden auf 180° C, etwa 10 Stunden auf 250° C und weniger als 1 Minute auf 350° C in Luft erhitzen
soll. Tränkt man das Material vorher mit einer 7%igen Säurelösung, so genügen etwa 4 Stunden bei 1800C,
etwa 2 Stunden bei 230° C, etwa 6 Minuten bei 250° C und wenige Sekunden bei 350° C.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren vorbehandelte pellulosehaltige Material nimmt aus der
Atmosphäre keine Feuchtigkeit auf und kann daher vor der Weiterbehandlung durch Verkohlen oder
durch Überführen in Graphit gelagert werden. Man kann es vor der Weiterbehandlung auch mit kohlenstoffhaltigen
Bindemitteln behandeln, die vorzugsweise beim Verkohlen ebensoviel schrumpfen wie das
vorbehandelte Cellulosematerial. Es ist möglich, große Rollen von erfindungsgemäß vorbehandeltem
Material in einem Stück zu verkohlen und gegebenenfalls
in Graphit überzuführen, was auch kontinuierlich geschehen kann.
Eine große Rolle eines Gewebes aus Cellulose wird mit einer Lösung von 7 Volumteilen 75%iger Phosphorsäure
in 93 Volumteilen denaturiertem Äthanol getränkt. Das Gewebe wird dann in losen Falten an
der Luft getrocknet. Anschließend wird es 5 Minuten lang mit umlaufender Luft von 250° C behandelt.
Das so vorbehandelte Material wird bei einer Temperatursteigerung von stündlich 5° C zuerst bis
auf 400° C und dann bei einer Temperatursteigerung von stündlich 60° C auf 700° C erhitzt, wobei das
Gewebe sich in einer Schicht von Koks unter einer Atmosphäre von Stickstoff befindet. Schließlich wird
es in an sich bekannter Weise unter einer Stickstoffatmosphäre in einem elektrischen Ofen durch Erhitzen
auf 2700° C in Graphit übergeführt.
ίο Die Eigenschaften des Gewebes nach den verschiedenen
Behandlungsstufen sind in der nachstehenden Tabelle enthalten.
15 Erfahrene Behandlung |
Gehalt an flüchtigen Stoffen ·/» |
Lineare Schrumpfung "/0 |
Für 1 °/o Gewichtsverlust in 8 Stunden erforderliche Temperatur 0C |
20 Graphitiert . . Verkohlt Wärme behandelt .. |
0 15 50 |
0 6 18 |
500 350 100 |
Claims (4)
1. Verfahren zur Wärmebehandlung von Fasern, Garnen, Geweben, Gewirken oder Filzen aus
natürlicher oder regenerierter Cellulose als Vorbehandlung für eine anschließende Verkohlung
oder Überführung in Graphit, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosematerial auf
eine Temperatur zwischen 100 und 350° C erhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen in einer oxydierenden
Atmosphäre durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Cellulosematerial vor
der Wärmebehandlung mit einer 2- bis 50volumprozentigen Säurelösung getränkt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das mit der sauren Lösung getränkte
Material vor der Wärmebehandlung bei Raumtemperatur getrocknet wird.
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1962
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1963
- 1963-09-13 GB GB36100/63A patent/GB1033009A/en not_active Expired
- 1963-09-19 DE DEU10140A patent/DE1242551B/de active Pending
Also Published As
Publication number | Publication date |
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