DE1241409B

DE1241409B - Chromschwarz-Faerbezubereitung

Info

Publication number: DE1241409B
Application number: DE1963E0024875
Authority: DE
Inventors: Georges Kopp; Rene Raymond Julien Vittecoq
Original assignee: Kuhlmann SA
Current assignee: Kuhlmann SA
Priority date: 1962-05-25
Filing date: 1963-05-22
Publication date: 1967-06-01
Also published as: CH403130A; FR1402809A; GB976417A

Description

IF·',

.REPUBLlK DEUTSCHLAND

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

Deutsche KI.:

D06p

C09b

C09 B

8m-13

-6 7/00 -

Nummer: 1241409

Aktenzeichen: E 24875IV c/8 m

Anmeldetag: 22. Mai 1963

Auslegetag: 1. Juni 1967

Für den Druck von Fasern tierischer Herkunft mittels Chromfarben verwendet man häufig das Vigoureux-Verfahren. Einer der häufigsten unter diesen Farbstoffen ist das Schwarz, das durch Kupplung des 4-Sulfo-6-nitro-l,2-diazooxy-naphthalins mit dem /?-Naphthol erhalten wird (Colour Index, 2. Ausgabe, Nr. 15 710).

Zur Herstellung von Druckpasten dieses Farbstoffes wurde bisher das Chromschwarz 15 710 in der Wärme in Form des Di- oder Trinatriumsalzes gelöst, das seinerseits durch Aussalzung mit Hilfe eines alkalischen Mittels, im allgemeinen eines Polynatriumphosphats erhalten worden war; im Augenblick der Verwendung wird der abgekühlten Lösung Säure zugegeben, beispielsweise Oxalsäure oder Weinsäure, und man erhält auf diese Weise eine Ausfällung des Ausgangsfarbstoffes in feinverteiltem Zustand. Die erhaltene Suspension enthält außer dem Farbstoff Natriumsalze: Phosphate, Oxalate und Tartrate. Diese Elektrolyte üben eine unerwünschte Wirkung auf die Erhaltung des dispergierten Zustandes, welcher erwünscht ist, und auf das vollkommene Flüssigsein der Paste aus. Man fügt dann die Chrombeize und das Eindickmittel zu. Dieses Verfahren (alkalisches Auflösen in der Wärme, Abkühlen, Ausfällen, Zugabe der Beize) hat den Zweck, jede verfrühte Bildung des chromhaltigen Komplexes zu vermeiden, da Drucken, die mittels solcher vorausgehend hergestellter Komplexe hergestellt sind, die Farbechtheitseigenschaften fehlen.

Die Erfindung betrifft nun eine Färbezubereitung, insbesondere für Vigoureuxdruck auf der Basis von Chromschwarz-Farbstoffen, in Pastenform, die neben Wasser ein Chromsalz und [4-Sulfo-6-nitro-2-hydroxy-naphthalin]-(l azo 1)-[2-hydroxy-naphthalin] enthält, wobei in der Paste der pH-Wert zwischen einschließlich 3 und 7 und die Größe der Farbstoffteilchen nicht oberhalb 5 μ ist.

Tatsächlich machen derartige Zubereitungen eine alkalische Auflösung in der Wärme, von der oben die Rede ist, nicht erforderlich. Diese erfindungsgemäßen Pasten sind von geringer Viskosität und haben eine bedeutende Erhöhung der Farbausbeute und eine deutliche Verbesserung der Qualität der erhaltenen Färbung zur Folge.

Zur Herstellung kann so vorgegangen werden, daß eine wäßrige Paste des bezeichneten Farbstoffes mit einem pH zwischen 3 und 7 einschließlich, einer Stoßfarbmühlzerkleinerung bis zum Verschwinden der Partikeln oberhalb 5μ unterworfen und vor oder nach diesem Mahlvorgang ein Chromsalz zugegeben wird. Selbst bei einer schnellen Überhitzung vermei-Chromschwarz-Färbezubereitung

Anmelder:

Etablissements Kuhlmann, Paris

Vertreter:

Dr. M. Eule, Dr. W. J. Berg

und Dipl.-Ing. O. Stapf, Patentanwälte,

München 2, Hilblestr. 20

Als Erfinder benannt:

Georges Kopp, Mont-Saint-Aignan,

Seine-Maritime;

Rene Raymond Julien Vittecoq,

Oissel, Seine-Maritime (Frankreich)

Beanspruchte Priorität:

Frankreich vom 25. Mai 1962 (898 732)

denden Trocknung, beispielsweise durch Zerstäuben in warmer Luft, bildet sich, wie durch Analyse und Chromatographie bestätigt, kein metallhaltiger Komplex. Die in den Zubereitungen enthaltenen Chromsalze sind solche, welche als Chrombeizen empfehlenswert sind, wie Chromacetat, Chromsulfat, Chromfluorid; die Paste kann auch noch andere Chromfarbstoffe, welche beispielsweise dazu bestimmt sind, das Schwarz abzustufen, enthalten, ferner oberflächenaktive Mittel, welche dazu bestimmt sind, die Dispersion oder das Verdünnen zu erleichtern, organische Säuren, welche dazu bestimmt sind, den pH-Wert einzustellen, sowie Antischaum- und Antistaubmittel sowie sonstige übliche Hilfsmittel.

Die erfindungsgemäßen Pasten liefern lebhaftere und kräftigere Drucke als die nach dem herkömmlichen Verfahren erhaltenen bekannten Pasten. Der Gewinn an färberischer Ausbeute überschreitet im Durchschnitt 2Ο^Λ/ο, und die Schwarztöne sind reiner und tiefer.

Die in den folgenden Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, und die Prozente sind Gewichtsprozente.

Beispiel 1

In einer Knetmaschine mischt man innig 129 Teile [4-Sulfo-6-nitro-2-hydroxy-naphthalin]-(1 azo I)-[2-hydroxy-naphthalin] (Colour Index, 2. Ausgabe,

709 588/325

Nr. 15 710) mit 500 Teilen einer Chromaoetatlösung von 18° Be. Man stellt den pH-Wert auf 6,5 ein und mahlt die erhaltene Paste bis zum Verschwinden der Partikeln, welche größer als 5 μ sind.

Diese Paste kann in der Kälte mit einem Eindickmittel auf der Grundlage von »British Gum« verschnitten werden und damit gekämmte Wolle bedruckt werden. Nach Dampfbehandlung erhält man entsprechend den verwendeten Farbstoffmengen Schwarz- oder Grautöne mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften. Im Vergleich mit dem Druckverfahren unter Verwendung einer Lösung des Dinatriumsalzes des Farbstoffes sind die erhaltenen Drucke quantitativ und qualitativ sehr überlegen.

Die Paste kann auch zum Vigoureuxdruck verwendet werden. Die gleiche Zubereitung kann in gleicher Weise zum Foulardieren auf tierischen Fasern verwendet werden. Man erhält nach üblicher Verfahrensweise einheitliche schwarze Farbtönungen hoher Echtheitseigenschaften.

Beispiel 2

172 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Farbstoffes werden angeteigt und feingemahlen mit 300 Teilen Wasser, 70 Teilen kristallisiertem Chromacetat mit 17,3% Chrom, 70 Teilen basischem Chromsulfat mit 17,0% Chrom und 5 Teilen Netzmittel, ζ. B. Natriumsalz des Diheptylsulfosuccinates.

Die Zubereitung kann als Druckpaste nach dem Vigoureux-Verfahren oder zum Bedrucken beliebiger tierischer Fasern oder Gemischen tierischer Fasern mit anderen natürlichen oder künstlichen Fasern einschließlich weißer Cellulosefasern verwendet werden. Die erhaltenen Drucke sind ausnahmslos farbecht gegenüber potting, Überfärben und alkalischem Walken.

Beispiel 3

170 Teile des im Beispiel 1 verwendeten Farbstoffes werden angeteigt und gemahlen mit 300 Teilen Wasser, 85 Teilen Chromfluorid mit 28% Chrom, Teilen Netzmittel, ζ. B. Natriumsalz des Diheptylsulfosuccinates, und _10 Teilen Weinsäure. Das mit Glyzerin versetzte und nur noch geringe Mengen Wasser enthaltende Produkt kann zum Vigoureuxdruck verwendet werden und ergibt Schwarztöne, welche mit denen vergleichbar sind, wie sie nach den vorausgehenden Beispielen erhalten werden.

Beispiel 4

Man ersetzt im Beispiel 2 den homogenen Farbstoff durch das Gemisch folgender Farbstoffe:

Chromschwarz von Beispiel 1

(Colour Index, 2. Ausgabe, Nr. 15 710) 150 Teile

Chromrot von f^-Sulfo-Z-hydroxy-naphthalin-(l azo 4}-[l-phenyl-3-methyl-5-pyrazoIon]
(Colour Index, 2. Ausgabe, Nr. 18 760) 5 Teile

Chromgelb von 3,3'-Dicarboxy-4,4'-dihydroxyazobenzol
(Colour Index, 2. Ausgabe, Nr. 14 130) 15 Teile

Das so erhaltene Produkt erbringt auf Wolle Drucke von kräftiger schwarzer Farbtönung, welche die gleichen Farbechtheitseigenschaften besitzen gegenüber potting, Uberfärben und Walken.

Claims

Patentanspruch:

Chromschwarz-Färbezubereitung, insbesondere für den Vigoureuxdruck, enthaltend neben Wasser ein Chromsalz und [4-Sulfo-6-nitro-2-hydroxynaphthalin]-(1 azol) -[2-hydroxy-naphthalin] und von 4i& einem pH-Wert zwischen 3 und 7 und einer Farbstoffteilchengröße von nicht mehr als 5 μ.

709 582/325 5.67 ® Bundesdruckerei Berlin