DE1237308B - Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende Polyurethanformmassen - Google Patents

Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende Polyurethanformmassen

Info

Publication number
DE1237308B
DE1237308B DEF46101A DEF0046101A DE1237308B DE 1237308 B DE1237308 B DE 1237308B DE F46101 A DEF46101 A DE F46101A DE F0046101 A DEF0046101 A DE F0046101A DE 1237308 B DE1237308 B DE 1237308B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sulfur
crosslinked
peroxides
polyurethane
minutes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEF46101A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Wolfgang Heydkamp
Dr Hugo Wilms
Dr Wilhelm Kallert
Dr Dieter Dieterich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DEF46101A priority Critical patent/DE1237308B/de
Priority to AT465866A priority patent/AT262614B/de
Priority to US551170A priority patent/US3471448A/en
Priority to GB22289/66A priority patent/GB1149731A/en
Priority to FR62382A priority patent/FR1482286A/fr
Priority to BE681341D priority patent/BE681341A/xx
Publication of DE1237308B publication Critical patent/DE1237308B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
    • C08G18/67Unsaturated compounds having active hydrogen
    • C08G18/675Low-molecular-weight compounds
    • C08G18/6765Low-molecular-weight compounds containing the unsaturation at least partially in a cyclic ring having at least one oxygen atom in the ring

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag.
Auslegetag.
1237 308
F46101IVc/39b
20. Mai 1965
23 März 1967
Mit Schwefel oder Peroxyden venetzende Polyurethanformmassen auf Grundlage von Polyhydroxylverbmdungen, Polyisocyanaten und Glykolen als Kettenverlangerungsmittel sind bekannt Als Kettenverlangerungsmitte) verwendet man vorzugsweise solche, die über olefinisch ungesättigte Gruppierungen verfugen Repräsentativ fur diese Art von Kettenverlangerungsmitteln sind die in der USA -Patentschrift 2 808 391 oder in der deutschen Patentschrift 955 995 genannten Komponenten. Die walzbare, einem Rohkautschukfell ähnliche Polyurethanformmasse ist irreversibel und unter Formgebung vernetzbar. Wegen der Ähnlichkeit zwischen Rohkautschuk und unvernetzter Polyurethanformmasse kommen zur Weiterverarbeitung die in der Kautschukmdustne bekannten Verfahren und Methoden zur Anwendung
Die erfindungsgemaßen, mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzenden Polyurethanformmasen auf Grundlage von hohermolekularen Polyhydroxyverbindungen, Polyisocyanaten und Glykolen als Kettenverlangerungsmitteln sind durch Glykolgruppierungen der Formel
I CH2O-
CH2O-
(mit R = Wasserstoffatom oder Metbylrest) als Kettenverlangerungsgheder in der Polyurethanformmasse gekennzeichnet
Die Verwendung dieser speziellen 2,2-Bis-(hydroxymethyl-)-/l6-dihydropyranderivate zum Aufbau der Polyurethanmassen gestattet es, Kunststoffe mit einem guten physikalischen Wertniveau herzustellen, die unerwartet gutes Druckverformungsverhalten aufweisen Daneben gestattet die Verwendung dieser Kettenverlangerungsmittel, eingebaut in die erfindungsgemaßen Polyurethanformmassen, erstmals eme peroxydisch durchfuhrbare Vernetzung mit sogenannter »freier Oberflache« Bei Verwendung der bisher bekannten, olefinisch ungesättigten Kettenverlangerungsmittel in Polyurethanformmassen war es ohne besondere Maßnahmen nicht möglich, die peroxydische Vernetzungsreaktion so zu leiten, daß auch die Oberflachen der Formkörper hinreichend vernetzt waren, was mit Diffusionsprozessen des Peroxyds aus der Oberflache oder mit der Sauerstoffmhibierung der Radikaireaktion bei der erhöhten Temperatur m Zusammenhang gebracht wurde
Das außerordentlich gute Druckverformungsverhalten von speziell mit Schwefel vulkanisierten PoIy-Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende
Polyurethanformmassen
Anmelder-Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Wolfgang Heydkamp,
Dr Hugo Wilms, Leverkusen,
Dr Wilhelm Kallert, Köha-Stammhenn,
Dr Dieter Dieterich, Leverkusen
ao urethanformkorpern laßt sich mit den bisher bekannten Kettenverlangerungsmitteln gleichfalls nicht erzielen. Die Diole zeigen eme hohe Reaktionsfähigkeit, was letztlich zu einem hohen Vernetzungsgrad und zu einem guten Druckverformungsverhalten fuhrt und die Anwendung einer Vielzahl von verschiedenen Vulkanisationsrezepturen eilaubt Wie im Beispiel 5 experimentell belegt, wurden gute Vulkanisationsergebnisse mit einer »low sulfur cure«-Rezeptur erzielt, eine Rezeptur, die bei den bisher bekannten olefinisch ungesättigten Kettenverlangerungsmitteln weitgehend versagt. Erwähnenswert ist die Beständigkeit der aus den erfindungsgemaßen Massen hergestellten Produkte gegen Ol und organische Solventien, ihre geringe Quellbarkeit in Losungsmitteln, ihre Beständigkeit gegen Luft- und Ozonoxydation und ihre gute Tieftemperaturstabilitat, die sich in einer besonders niedrigen dynamischen Einfriertemperatur zeigt. Die Messung dei letztgenannten Größe erfolgt über die Ermittlung der Temperaturabhangigkeit des Schubmoduls des Elastomeren.
Zu den hohermolekularen Polyhydroxylverbmdungen zur Herstellung der Polyurethane der erfindungsgemaßen Formmassen zahlen die bekannten PoIyather, Polythioather, Polyester, Polymischester oder Polyacetale, ferner die modifizierten Polyather oder Polythioather gemäß der deutschen Patentschrift 1176 357; die Polyhydroxylverbindungen sollen im allgemeinen ein Molekulargewicht von 800 bis 5000 aufweisen. Bevorzugt sind die hydrolysenbestandigen Hexandiolpolyester (s die deutschen Patentschriften 1114 318 und 1131003). Auch die Polyhydroxylverbindungen, die durch Umsetzung von η Mol PoIy-
709 520/475
3 4
ester, Polyather, Polythioether oder Polyacetal mit vernetzten Formkörper lassen sich heiß den Pressen
«—1 Mol eines organischen Diisocyanate zuganglich entnehmen und zeigen sofort die endgültigen physika-
sind, stellen geeignete Ausgangsmaterahen dar. hschen Eigenschaften Sie besitzen glatte Oberflachen
Als Polyisocyanate können alle fur die Herstellung und sind vollkommen homogen vulkanisiert
von vernetzten Kunststoffen nach dem Polyisocyanat- S Zui Peroxydvernetzung kann in eine gleiche
Additionsverfahren bekannten Isocyanate Verwendung Polyurethanformmasse auf der Walze organisches
finden, gleichgültig, ob sie aliphatisch, cycloaliphatisch, Peroxyd bei 50 bis 90° C eingearbeitet werden, nachdem
aromatisch oder gemischt ahphatisch-aromatischer auch hier zuvor Füllstoffe wie Ruß, Talkum, Silikate,
Natur sind Als vorteilhaft haben sich dasl,3-Phenylen- Magnesium- oder Calciumcarbonat und spezielle, eine
dusocyanat, 1,4-Phenylendusocyanat, 2,4- und/oder io höhere Vernetzung fordernde Komponenten einge-
2,6-Toluylendnsocyanat, 4,4'-Diphenyhnethandnso- walzt worden waren Die Vulkanisation erfolgt zweck-
cyanat, Naphthylen-l,5-dusocyanat oder vor allem maßig zwischen 120 und 21O0C, bevorzugt bei 140
das Hexamethylendiisocyanat erwiesen. bis 180° C unter Druck Die erfindungsgemaße Form-
Von den Kettenverlangerungsmitteln, d h dem masse ermöglicht über die außerordentliche Reaktivinichtsubstituierten und den verschiedenen isomeren 15 tat des fur die Masse verwendeten Verlangerungsmethylsubstituierten Derivaten, die durch bekannte mittels, aber auch das Vulkanisieren mit freier Ober-Synthese in befriedigenden Ausbeuten zuganglich sind flache. Geeignete Peroxyde gehören zur Gruppe der (USA -Patentschriften 2 980 703 und 3 047 586 sowie Dialkyl-, Diarylalkyl- oder Alkylarylperoxyde; bei-Journ. Org Chem, 26, S 2106 [1961]), sind zweck- spielsweise seien das Di-tert.-Butylperoxyd, Dicumylmaßigerweise 3 bis 15 Gewichtsprozent, bevorzugt ao peroxyd, Tert -butylcumylperoxyd, «,«'-Di-(tert.-5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf die fertige butylperoxyd)-ddsopropylbenzol, l,l-Bis-(tert.-butyl-Polyurethanformmasse, als deren Η-freie Reste ent- peroxy)-3,3,5-tnmethylcyclohexan oder 4,4,4',4'-Tehalten. tra-(tert -butylperoxy)-2,2-dicyclohexylpropan genannt.
Die Umsetzung der höhermolekularenPolyhydroxyl- Die Peroxyde gelangen im allgemeinen mit 0,5 bis verbindung mit dem Polyisocyanat und den Pyran- 25 8,0 Gewichtsprozent zur Anwendung
derivaten erfolgt in bekannter Weise. Dabei kann Losungen der erfindungsgemaßen Polyurethanbeispielsweise die entwasserte Polyhydroxylverbindung formmasse in einem der obengenannten Solventien mit einem Überschuß des Diisocyanats m einer ersten liefern nach Peroxydzusatz, wiederum mit 0,5 bis Stufe bei 80 bis 140° C, vornehmlich bei 120 bis 1300C, 8,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die Polyurethanumgesetzt und das Pyrandenvat bei 50 bis 130° C, 30 masse, beim Erhitzen gleichfalls vernetzte Elastomere, bevorzugt 90 bis 100° C, eingetragen worden sein Die Vernetzung im Losungsmittel erlaubt die Her-Die hochviskose Schmelze wird in Formen gegossen stellung millimeterdicker Folien
und etwa 6 bis 48 Stunden, bevorzugt 12 bis 24 Stun- Sowohl Schwefel als auch Peroxydvulkanisation den, bei 1000C gelagert. Das stochiometnsche Ver- erlauben es, daß den noch unvernetzten erfindungshaltnis von lsocyanat zu Hydroxylgruppen (Poly- 35 gemäßen Polyurethanformmassen über die obenhydroxylverbmdung plus Pyrandenvat) soll zweck- genannten Füllstoffe und den die Vernetzung bemaßig 0,9 bis 1.2 betragen, bevorzugt 0,95 bis 1,05. dingenden Agenzien hinaus noch Farbstoffe, Weich-Es ist auch möglich gewesen, die hohermolekulare macher, Oxydationshibitoren, Alterungsschutzmittel, Polyhydroxylverbindung und das Diol zu mischen Treibmittel und den Baktenenbefall verhindernde und diese gemeinsam mit dem Dusocyanat umzu- 40 Komponenten einverleibt werden
setzen Man kann aber auch so vorgegangen sein, Die erfindungsgemaßen Polyurethanformmassen daß das Pyiandenvat mit der Gesamtmenge des empfehlen sich überall dort, wo hochvernetzte Pro-Polyisocyanats bei beispielsweise 60 bis 90°C zur dukte, die erst beim Vernetzungsprozeß ihre end-Reaktion gebracht worden ist und eist dann die gültige Form erhalten sollen, erstrebt werden Die Polyhydroxylverbindung (nach sorgfaltiger Entwasse- 45 Kunststoffe sind von Interesse zur Erzeugung von rung) eingetragen worden ist. Die Mitverwendung Rohren, Reifen, Riemen und Schlauchen, als Schuhinerter Losungsmittel kann in speziellen Fallen er- waren, als Isohermateriahen und als Beschichtungsfolgt sein, wobei Solventien wie beispielsweise Benzol, stoffe fur Gewebe oder Vh'esse
Toluol, Xylol, Chlorbenzol, Nitrobenzol, Tetrahydrofuran, Dioxan oder chlorierte Kohlenwasserstoffe s» B e 1 s ρ 1 e 3 1
geeignet smd
Beim Aufbau der erfindungsgemaßen Polyurethan- Zu 1750 g Adipinsaure-Butandiol-Neopentyldiol-
formmasse können auch die üblichen Kettenver- Polyester (OH-Zahl 64) fugt man nach dem Entfernen
langerungsmittel wie beispielsweise Glykole, aroma- letzter Wasserspuren bei 100° C 150 g 2,2-Dimethylol-
tisch-ahphatische Diole, Aminoalkohole, Diamine, 55 dihydropyran und rührt 525 g 4,4'-Diphenylmethan-
Hydrazm oder seine Derivate oder Wasser mitver- dusocyanat ein. Nach 20 Minuten bei 130°C gießt
wendet worden sein. man die zähflüssige Schmelze in eine Form und
Die erfindungsgemaßen Formmassen sind durch tempert 24 Stunden bei 1000C Der bei 8O0C geSchwefel- oder Peroxydvulkanisation vernetzbar Bei messene Defo-Wert hegt bei 2100/19
der Schwefelvulkamsation wird die Polyurethanform- 60 In dieses Rohfell walzt man pro 100 g Material masse beispielsweise auf einer Walze bei 55 bis 9O0C 1,0 g Stearinsäure, 30 g Aktivruß, 1,5 g Schwefel, etwa mit abriebfestem Ruß, mit Talkum oder Silikaten, 5,0 g Zinkoxyd aktiv, 3,0 g Dibenzoylthiazyldisulfid, mit Schwefel und Vulkanisationshilfsmitteln versetzt, 1,0 g 2-Merkaptobenzothiazol und 0,5 g Zinkchloridso wie sie auch bei der Vulkanisation von Rohkau- komplex des Dibenzothiazyldisulfids em und erhalt tschuk üblicherweise verwendet werden Die Vulkani- 65 die erfindungsgemaße Formmasse
sation erfolgt zwischen 120 und 19O0C unter 1 bis Vulkanisation bei 15O0C unter 4,0 atu liefert vernetzte 200 atü Druck Die Vulkanisationszeiten hegen im Formkörper mit den physikalischen Eigenschaften der allgemeinen zwischen 5 Minuten und 1 Stunde Die Tabelle 1
Tabelle 1
1 Bei 30 Minuten Vulkanisationsdauer,
2 bei 60 Minuten Vulkanisationsdauer
1 2
Zugfestigkeit, kp/crn'- (DIN 53504) 174 159
Bruchdehnung, % 410 370
Modul (300% Dehnung), kp/cm2 124 154
Bleibende Dehnung, % . 20 12
Elastizität, % (DIN 53512) 18 19
Strukturfestigkeit, kp 17 14
Shore-HarteA (20/750Q
(DIN 53505) 66/47 70/50
Beispiel 2
Das analog Beispiel 1 aus 1750 g Adipmsaure-Butandiol-Neopentyldiol-Polyester (OH-Zahl 64), 227g 2,2-Dimethyloldihydropyran und 624 g 4,4'-Diphenylmethandusocyanat erhaltliche Rohfell besitzt einen Defo-Wert von 675/14(800C)
Mit der gleichen Rezeptur wie im Beispiel 1 entstehen die erfindungsgemaßen Formmassen Die physikalische Eigenschaften der daraus durch Vulkanisation erhaltenen Formkörper sind m Tabelle 2 zusammengefaßt, wiederum in Spalte 1 nach 30 Minuten und in Spalte 2 nach 60 Minuten Vulkamsationsdauer bei 1500C unter 4,0 atu
Tabelle 2
1 2
Zugfestigkeit, kp/cma 194 189
Bruchdehnung, % 325 245
Modulus (300 0/0 Dehnung), kp/cm2 183
Elastizität, % 11 12
Bleibende Dehnung, % 13 9
Strukturfestigkeit, kp 19 18
Shore-Harte A (20/750C) 77/56 78/58
Beispiel 3
Aus 1975 g wasserfreien Adrpinsaure-Äthandiol-Butandiol-Mischester (OH-Zahl 56,5), 160 g 2,2-Dimethyloldihydropyran, 26 g 1,4-Butandiol und 605 g 4,4'-Diphenylmethandusocyanat erhalt man bei 125 bis 1300C nach 30 Minuten eine hochviskose Schmelze, die bei 12stundiger Lagerung bei 1000C m ein Rohfell vom Defo-Wert 825/17 (bei 800C) übergeht
Nach dem Einwalzen von 0,5 g Stearinsaure, 0,5 g Cadmiumstearat, 30 g Ruß, 2,2 g Schwefel, 4,0 g Dibenzoylthiazyldisulfid, 2,0 g 2-Merkaptobenzotiuazol und 1,0 g Zmkchlondkomplex des Dibenzothiazyldisulfids pro 100 g Rohfell erhalt man die erfindungsgemaßen Formmassen
Vulkanisiert man 30 Minuten bei 1500C unter 4,0 atii, so zeigen die Formkörper eine Zugfestigkeit von 257 kp/cm2, 367% Bruchdehnung, 6% bleibende Dehnung 1 Minute nach dem Zerreißen, 13 kp Strukturfestigkeit, 20% Elastizität, eine Shore-A-Harte von 77 (200C) und einen DIN-Abneb von 51 Der Druckverformungsrest nach DIN 53517 bei kon stanter Verformung betragt nach 24 Stunden bei 7O0C 28%, bei 1000C 57,2% und bei 1250C 90,8% Die Einfriertemperatur (J50-WeTt) liegt bei -160C
Beispiel 4
Em walzbares Rohfell wird aus 1750 g wasserfreiem Adipinsaure-Butandiol-Neopentyldiol-Polyester (OH-Zahl 64), 87 g, 2,2-Dimethyloldihydropyran, 24 g Butandiol und 318 g Hexamethylendusocyanat 45 Minuten bei 125 bis 1300C und nach 20stundiger Lagerung bei 100° C hergestellt Defo-Wert 500/19 bei 800C
Mit je 100 g dieser Polyurethanmasse werden 0,5 g
ίο Stearinsaure, 0,5 g Cadmiumstearat, 30 g Ruß, 2,0 g Schwefel, 4,0 g Dibenzoylthiazyldisulfid, 2,0 g 2-Merkaptobenzothiazol und 1,0 g Zinkchlondkomplex des Dibenzothiazyldisulfids auf einer Walze eingearbeitet zur erfindungsgemaßen Formmasse
Beim Vulkanisieren bei 1510C unter 0,6 atu bildet sich m 30 Minuten ein Formkörper, der folgende physikalischen Eigenschaften besitzt Zugfestigkeit 165 kp/ cm2, Bruchdehnung 503 %> bleibende Dehnung von 10% (1 Minute nach Zerreißen), Ringstruktur 23 kp, Elastizität von 42%, Shore-HarteA von 58 (20°C) und einen DIN-Abneb von 103 Aus der Messung des Schuhmoduls als Funktion der Temperatur ergibt sich ein Dampfungsmaximum bei —36 bis —38°C, die dynamische Einfriertemperatur liegt bei etwa
as —42°C. Der Druckverformungsrest bei konstanter Verformung (DIN 53517) ergab bei 24 Stunden und 7O0C 38,4% und bei 100° C 75,1%
Beispiel 5
Aus 1770 g wasserfreiem Adipmsaure-Butandiol-Neopentylglykol-Mischester (OH-Zahl 63,5) und 325 g Hexamethylendusocyanat stellt man wahrend 15 Minuten bei 125 bis 1300C eine mittelmäßig viskose Schmelze her, in die man bei 1000C die Mischung aus 14 g Butandiol-1,4 und 106 g 2,2-Dimethyloldihydropyran einrührt Nach weiteren 15 Minuten gießt man die Schmelze in Formen und heizt noch 24 Stunden bei 1000C Das zähe, gut walzbare Material zeigt einen Defo-Wert von 520/20 bei 8O0C
a) Etwa ein Drittel dieses Rohfells wird auf der Walze mit 0,5 g Steannsaure, 0,5 g Cadmiumstearat, 30 g Aktivruß, 2,0 g Schwefel, 4,0 g Dibenzoylthiazyldisulfid, 2,0 g 2-Merkaptobenzothiazol und 0,5 g Zmkchlondkomplex des Dibenzothiazyldisulfids auf je 100 g Substanz zur erfindungsgemaßen Formmasse
vermischt
Die Vulkanisation in Formen bei 1510C unter
6,0 atu 30 Minuten gibt Formkörper mit physikahschen Eigenschaften, wie sie sich m Tabelle 3, Spalte 1 finden
b) Im zweiten Dnttel des Rohfells werden auf je 100 g Material 0,5 g Stearinsaure, 30 g Aktivruß, 1,0 g Zmkoxyd aküv, 0,6 g Schwefel, 4,0 g Benzothiazyl-2-cyclohexylsulfenamid, 2,0 g 2,4-Dimerkaptothiodiazol und 1,0 g Tetramethylthiuramdisulfid eingewalzt Die Vulkanisation dieser erfindungsgemaßen Formmassen bei 1510C, 6,0 atu liefert nach 30 Minuten Formkörper mit den in Tabelle 3, Spalte 2 genannten physikalischen Eigenschaften
c) Das letzte Drittel des Rohfells wird mit den gleichen Mengen an Vulkanisationshilfsmitteln wie in 2 mit dem einzigen Unterschied verwalzt, daß 0,3 g Schwefel an Stelle der dort genannten 0,6 g verwendet werden Die physikalischen Eigenschaften dieser erfindungsgemaßen Formmassen bei 1510C, 6,0 atu, 30 Minuten vulkanisierten Formkörper finden sich in Tabelle 3, Spalte 3
Tabelle Zugfestigkeit, kp/cm2 3 1 2 3
Bruchdehnung, °/o 178 175 162
Bleibende Dehnung, % 478 540 400
Elastizität, °/0 10 9 10
Strukturfestigkeit, kp 44 37 35
Shore-A-Harte (200C) 14 17 19
DIN-Anrieb 61 60 62
Druckverformungsrest, % 94 126 119
(DIN 53517)
24 Stunden 700C
24 Stunden 1000C 35,0 37,3 38,3
24 Stunden 125 0C 74,4 63,1 59,6
T60-WeIt, 0C . 97,4 97,6 96,7
Dynamische Einfriertem -10 ,
peratur, 0C, etwa
-40 -41 -41
dihydropyran und 522 g 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat bei 120 bis 1300C eme hochviskose Schmelze, die nach 24stundiger Lagerung bei 1000C ein Rohfell vom Defo-Wert 850/24 (800C) liefert Nach Verwalzen mit den im Beispiel 1 mitgeteilten Vulkanisationsniitteln entstehen die ernndungsgemaßen Formmassen, die bei 1500C unter 4,0 atu zu hochelastischen Formkörper, deren physikalische Eigenschaften in Tabelle 4 beschrieben sind, vulkanisiert werden Die ίο in Spalte 1 angeführten Werte werden nach 30 Minuten Vulkanisationsdauer, die in Spalte 2 nach 60 Minuten Vulkanisationsdauer erhalten
Beispiel 6
Nach dem Entwässern bei 130°C/12 mm fur IV2 Stunden fugt man zu 2,00 kg Polypropylenglykolather (OH-Zahl56) bei 90° C 572 g 4,4'-Diphenylmethandusocyanat und verrührt 1 Stunde bei 125 bis 1300C. Zur stark eingedickten Schmelze gibt man 160 g 2,2-Dimethyloldihydropyran, verrührt und gießt in eme Form. Das rohe Polyurethan wird 24 Stunden bei 1000C getempert und zeigt dann einen Defo-Wert von 280/27 (8O0C)
Nach der gleichen Rezeptur wie im Beispiel 1 erhalt man erfindungsgemaße Formmassen, die bei 30 Minuten Verpressen bei 1500C unter 6,0 atu Formkorper mit einer Zugfestigkeit von 72 kg/cm2, Bruchdehnung von 350 %, Ruckprallelastizitat von 21%, bleibender Dehnung von ll°/o un(i elner Shore-A-Harte von 48 (2O0C) ergeben.
Beispiel 7
Aus 3,00 kg Polybutylenglykolather (OH-ZaM 37,5) erhalt man nach Zusatz von 144 g 2,2-Dimethylol-
Tabelle 4 15 Zugfestigkeit, kp/cm2 1 2
Bruchdehnung, % 223 220
20 Modulus (3007ο Dehnung), kp/cm2 510 460
Modulus (300% Dehnung), kp/cm2 120 133
Elastizität, % 220
Bleibende Dehnung, % 56 56
Strukturfesiigkeit, kp 12 11
25 Shore-A-Harte (20/750C) 26 18
67/- 72/61

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetztende Polyurethanformmassen auf Grundlage von hohermolekularen Polyhydroxyverbindungen, Polyisocyanaten und Glykolen als Kettenverlangerungsmitteln, gekennzeichnet durch Glykolgruppierungen der Formel
    CH2O-
    (R = Wasserstoffatom oder Methylrest) als Kettenverlangerungsgheder in der Polyurethanformmasse.
    709 520/475 3 67 © Bundesdruckerei Berlin
DEF46101A 1965-05-20 1965-05-20 Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende Polyurethanformmassen Pending DE1237308B (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEF46101A DE1237308B (de) 1965-05-20 1965-05-20 Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende Polyurethanformmassen
AT465866A AT262614B (de) 1965-05-20 1966-05-17 Verfahren zur Herstellung von mit Schwefel oder Peroxyden vernetzten Polyurethanmassen
US551170A US3471448A (en) 1965-05-20 1966-05-18 Polyurethane plastics
GB22289/66A GB1149731A (en) 1965-05-20 1966-05-19 Polyurethane compositions
FR62382A FR1482286A (fr) 1965-05-20 1966-05-20 Procédé de préparation de masses de polyuréthane réticulées par du soufre ou des peroxydes
BE681341D BE681341A (de) 1965-05-20 1966-05-20

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEF46101A DE1237308B (de) 1965-05-20 1965-05-20 Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende Polyurethanformmassen

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1237308B true DE1237308B (de) 1967-03-23

Family

ID=7100840

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEF46101A Pending DE1237308B (de) 1965-05-20 1965-05-20 Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende Polyurethanformmassen

Country Status (5)

Country Link
US (1) US3471448A (de)
AT (1) AT262614B (de)
BE (1) BE681341A (de)
DE (1) DE1237308B (de)
GB (1) GB1149731A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2730295A1 (de) 1977-07-05 1979-01-25 Gewerk Eisenhuette Westfalia Bruchschutzeinrichtung fuer hydraulischen bockausbau u.dgl.

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3907722A (en) * 1971-08-16 1975-09-23 Union Carbide Corp Flame retardant polyurethanes containing chemically combined 3,4-dibromocyclohexane diols
US8082641B2 (en) * 2007-06-01 2011-12-27 Xerox Corporation Method of manufacturing a ductile polymer-piezoelectric material composite

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA672178A (en) * 1963-10-15 Schmidt Karl-Ludwig Polyurethane plastics
US2982790A (en) * 1961-05-02 Process for their preparation
GB731071A (en) * 1951-07-19 1955-06-01 Du Pont Preparation of elastomers from polyalkylene ether glycols and diisocyanates
BE550103A (de) * 1955-08-04
DE1005722B (de) * 1956-01-16 1957-04-04 Bayer Ag Reaktionsverzoegerndes Mittel bei der Umsetzung von Polyhydroxyverbindungen, Polyisocyanaten und gegebenenfalls Vernetzungsmitteln zu kautschuk-elastischen Kunststoffen
US3061574A (en) * 1958-03-20 1962-10-30 Du Pont Process for the preparation of polyurethane elastomers
US3012993A (en) * 1958-04-21 1961-12-12 Du Pont Branched chain polyurethane polymers
DE1076359B (de) * 1958-08-12 1960-02-25 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung kautschukelastischer Kunststoffe
US2980703A (en) * 1959-03-30 1961-04-18 Quaker Oats Co 2, 2-bis-(hydroxymethyl)-3, 4-dihydropyran and derivatives thereof and processes fortheir preparation
US3047586A (en) * 1959-03-30 1962-07-31 Quaker Oats Co 1-hydroxymethyl-6,8-dioxabicyclo(3.2.1)-octane and processes for its preparation
BE592278A (de) * 1959-06-26
BE633860A (de) * 1959-08-10
DE1100944B (de) * 1959-09-29 1961-03-02 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von Urethangruppen aufweisenden Kunststoffen
FR1348959A (fr) * 1962-03-03 1964-01-10 Bayer Ag Applications de polyuréthanes réticulés par le soufre comme produits de remplacement du cuir

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2730295A1 (de) 1977-07-05 1979-01-25 Gewerk Eisenhuette Westfalia Bruchschutzeinrichtung fuer hydraulischen bockausbau u.dgl.

Also Published As

Publication number Publication date
AT262614B (de) 1968-06-25
US3471448A (en) 1969-10-07
GB1149731A (en) 1969-04-23
BE681341A (de) 1966-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112007001943B4 (de) Verfahren zur Erzeugung von Polyurethan-Elastomerschäumen
DE1158246B (de) Verfahren zur Herstellung von vernetzten Polyurethanen
DE1152537B (de) Verfahren zur Herstellung von homogenen, Urethangruppen aufweisenden Kunststoffen
DE1193240B (de) Zu Formkoerpern wiederholt thermoplastisch zu verarbeitende Formmassen
DE1114318B (de) Verfahren zur Herstellung von vernetzten homogenen Elastomeren
EP3601396A1 (de) Verfahren zur herstellung von polyurethanen mit geringen ausblüheffekten und guter kälteflexibilität auf basis von urethan-haltigen polymeren hydroxyl-verbindungen
DE2618637A1 (de) Polyharnstoff/polyurethan-elastomere mit verbessertem druckverformungsrest und verfahren zu ihrer herstellung
DE1051491B (de) Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen vernetzten Kunststoffen
DE68913874T2 (de) Poly(oxyperfluoralkyl(en)-Blöcke enthaltende vernetzbare Polyurethanelastomere.
DE1222248B (de) Verfahren zur Herstellung von Polyurethanschaumstoffen
DE2913458A1 (de) Dispersionen von hochschmelzenden polyestern in polyhydroxylverbindungen, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung bei der herstellung von polyurethankunststoffen
DE1237308B (de) Mit Schwefel oder Peroxyden zu vernetzende Polyurethanformmassen
WO2017050738A1 (de) Thermoplastische polyurethane
DE1111379B (de) Verfahren zur Herstellung von Elastomeren aus Polyurethanmassen
DE1220384B (de) Verwendung von mit Schwefel vernetzten Polyurethanen als Lederaustauschstoff
DE1131398B (de) Verfahren zur Herstellung von hochmolekularen vernetzten, Urethangruppen aufweisenden Kunststoffen
DE2508783A1 (de) Poly(esteramid) und zu diesem fuehrende lagerungsstabile masse
DE1100945B (de) Verfahren zur Herstellung von elastomeren Polyurethanen
DE1045641B (de) Verfahren zur Herstellung kautschukelastischer Formkoerper
DE1070371B (de) Verfahren zur Herstellung kautschukelastischer Kunststoffe
DE1100944B (de) Verfahren zur Herstellung von Urethangruppen aufweisenden Kunststoffen
DE2726052A1 (de) Polyurethanelastomere
DE1008484B (de) Verfahren zum Haerten von elastomeren, Urethangruppen enthaltenden Polyaethern oder Polyestern
DE1068461B (de)
DE1745102C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Polyurethan vulkanisaten