DE1236123B - Schnellgerbverfahren zur Herstellung von Leder unter Verwendung vegetabilischer Gerbstoffe - Google Patents

Schnellgerbverfahren zur Herstellung von Leder unter Verwendung vegetabilischer Gerbstoffe

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DE1236123B
DE1236123B DEL37590A DEL0037590A DE1236123B DE 1236123 B DE1236123 B DE 1236123B DE L37590 A DEL37590 A DE L37590A DE L0037590 A DEL0037590 A DE L0037590A DE 1236123 B DE1236123 B DE 1236123B
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DE
Germany
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tanning
vegetable
pelts
hides
leather
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DEL37590A
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English (en)
Inventor
Carlo Bellucci-Sessa
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Ledoga SpA
Original Assignee
Ledoga SpA
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C14SKINS; HIDES; PELTS; LEATHER
    • C14CCHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C3/00Tanning; Compositions for tanning
    • C14C3/02Chemical tanning
    • C14C3/08Chemical tanning by organic agents
    • C14C3/10Vegetable tanning

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment And Processing Of Natural Fur Or Leather (AREA)

Description

  • Schnellaerbverfahren zur Herstellung von Leder unter Verwendung vegetabilischer Gerbstoffe Leder wird gewöhnlich durch Eintauchen von schweren Rindshäuten in pflanzliche Extraktlösungen hergestellt. Dabei werden die Häute zunächst durch Behandlung mit Kalkmilch, die im Gemisch mit Natriurnsulfid verwendet werden kann, enthaart, worauf sich eine Entkälkung mit Säuren oder organischen oder anorganischen Salzen anschließt.
  • Im allgemeinen verwendet man für die Gerbung, die mit stark verdünnten, teilweise verbrauchten Lösungen eingeleitet und mit frischen, zunehmend stärker werdenden Gerbstoffbrühen fortgesetzt wird, Gerbstoffe vom Pyrogallol- oder Brenzkatechintyp, allein oder gemischt.
  • Diese Arbeitsweise ist notwendig, da die pflanzlichen Gerbstofflösungen sehr langsam in die Innenschichten eindringen. Bei sofortiger Verwendung konzentrierter Gerbstofflösungen erfolgt außen rasch eine starke Gerbung, die das weitere Eindringen der Gerbstoffe in das Hautinnere verhindert. Es bildet sich eine rauhe und spröde Narbenseite, die das Leder in seinem Wert vermindert und sogar unverkäuflich macht.
  • Die oben angegebene Gerbweise erfordert eine Reihe von Gerbbrühen mit den dazugehörigen Gruben, die unter großem Arbeitsaufwand kontrolliert werden müssen. Außerdem tritt bei diesem Verfahren, das sehr langwierig ist und bei den üblichen Schnellgerbungen, die gewöhnlich 1 bis 2 Monate dauern und bei einer Grubengerbung noch längere Zeit erfordert, ein Verlust an Reingerbstoff durch Gärung und Niederschlag auf.
  • Man hat schon viele Versuche unternommen, um die Gerbung zu beschleunigen, z. B. durch Verminderung der adstringierten Wirkung, die von den Gerbstoffen selbst, der Temperatur, Aktivität, dem Salzgehalt, der Viskosität, Dichte und vielen anderen, oft unkontrollierbaren Faktoren abhängt. Trotzdem hat man keine zufriedenstellenden Ergebnisse erzielt.
  • Man hat bereits versucht, eine Beschleunigung des Gerbprozesses dadurch zu erzielen, daß die Angerbung der Häute in alkalischen Brühen erfolgte und die Fertiggerbung in sauren Brühen durchgeführt wurde. Dieses Verfahren hat sich jedoch nicht in die Praxis einführen können.
  • Es ist auch ein Gerbverfahren unter wasserfreien Bedingungen bekannt, wobei die Häute mit in einem inerten organischen Lösungsmittel gelösten vegetabilischen Gerbstoffen behandelt werden und der pH-Wert der Häute dabei nacheinander von unter 2 auf über 6 und wieder auf zwischen 2 und 6 eingestellt wird. Es ist auch eine Vorbehandlung der Blößen mit bestimmten Chemikalien, wie Calciumformiat oder Metaphosphaten, bekannt.
  • Ferner ist eine vollständige Entkälkung der Häute durch wiederholtes Ansauern der wäßrigen Lösung als Vorbereitung für eine anschließende vegetabilische Gerbung bekannt.
  • Außer Veränderungen an der Gerbbrühe hat man auch eine Veränderung der Hautsubstanz angestrebt, die eine leichtere Durchgerbung ermöglicht. Zur Erreichung dieses Zieles wird meistens eine Vorgerbung der Narben durchgeführt, und zwar mit synthetischen Gerbstoffen, wie Chrom- oder Aluminiumsalzen, Aldehyden. Auch in diesem Fall waren die Resultate nicht zufriedenstellend, vor allem nicht in bezug auf die für die Gerbung erforderliche Zeit. Außerdem wies das auf diese Weise erhaltene Leder nicht die Vollkommenheit der mit pflanzlichen Stoffen gegerbten Leder auf.
  • Ziel der Erfindung ist daher, die Blößenvorbereitung und die Gerbung auf einen Zeitraum von 3 bis 4 Tagen einzuschränken, während bis jetzt bei den Schnellgerbverfahren 36 bis 48 Tage unbedingt erforderlich waren.
    Das normale Schnellgerbverfahren setzt sich aus nachstehenden Phasen zusammen:
    1. Phase Weichen und Ausspülen ................. 1 Tag im Faß
    2. Phase Enthaaren und Entfleischen .............. 1 Tag im Faß
    3. Phase Entkalken .............................. 1 Tag im Faß
    4. Phase Anfärben und Angerben ................ 2 bis 4 Tage in Grube
    5. Phase Gerben - Durchgerben ................. 20 bis 30 Tage in Grube
    6. Phase Ausgerben ............................. 2 Tage im Faß
    7. Phase Abwelken .............................. 1 Tag
    8. Phase Beschweren oder Nachgerben ............ 1 Tag im Faß
    9. Phase Zurichten und Trocknen ................ 7 Tage
    Das erfindungsgemäße Schnellgerbverfahren zur Herstellung von Leder unter Verwendung vegetabilischer Gerbstoffe ist dadurch gekennzeichnet, daß man die entfleischten, aber nicht entkälkten Häute nach kurzem Ausspülen mit Wasser bis zur vollständigen Durchdringung mit einer verdünnten wäßrigen Lösung behandelt, die, bezogen auf das Gewicht der Häute, 1,5 bis 2,5 % eines Alkalinitrits enthält, darauf eine wäßrige Lösung einer sauer reagierenden organischen oder anorganischen Substanz in solchen Mengen zugibt, daß ohne Neutralisation des Ätzkalkes im Innem der Blößen das in deren Oberflächen befindliche Alkalinitrit zu salpetriger Säure umgesetzt wird, die Blößen auswäscht und dann in einer konzentrierten wäßri en Lösung eines vegetabilischen 9 e Gerbstoffes gerbt und zurichtet.
  • Im erfindungsgemäßen Schnellgerbverfahren werden die Phasen 3, 4, 5 und 6 verändert; die Phasen 1, 2, 7 und 8 bleiben.
  • 1. Phase 3 (Entkälkung) wird nicht mehr ausgeführt; die Blößen werden nicht mehr entkälkt; 2. die Phasen 4, 5 und 6, die bei den üblichen Gerbverfahren 24 bis 36 Tage in Anspruch nehmen, werden durch eine Phase ersetzt, die nur 2 Tage in Anspruch nimmt; 3. die Phase 9 (Zurichten und Trocknen) wird auf 3 Tage reduziert.
  • Das komplette erfindungsgemäße Gerbverfahren ist somit auf 9 Tage reduziert und erbringt eine Zeiterspamis von 27 bis 39 Tagen. Gleichzeitig verringert es in hohem Maß die Nachteile der üblichen Schnellgerbverfahren, nämlich: Reingerbstoffverlust und großer Arbeitsaufwand.
  • Es beruht auf der Blockierung der Aminogruppen in den Eiweißkörpern der Blößen.
  • Die Fixierung von Gerbstoffen auf der Haut kann herabgesetzt werden, wenn man die Haut mit salpetriger Säure (d. h. mit einem Alkalinitrit in Anwesenheit einer schwachen Säure) behandelt. Die endständigen Aminogruppen und insbesondere die des Lysins werden hierdurch diazotiert und unter Verlust an Stickstoff in Gruppen umgewandelt, die mit den Gerbstoffen nicht mehr reagieren. Wenn man diese Behandlung auf die Außenteile der Blößen beschränkt, wird hier eine Fixierung der Gerbstoffe verhindert und dadurch auch bei Verwendung stark konzentrierter Lösungen eine Totgerbung vermieden.
  • Die Entwicklung der salpetrigen Säure erreicht man auch durch direkte Umsetzung von Natriumnitrit mit z. B. Kastanienholzextrakt, der stark sauer reagiert. Die Haut wird vom Natriumnitrit völlig durchdrungen. Die Entaminierung kann aber nur in den Außenschichten, die von einem sauren Medium umgeben sind, erfolgen, nicht aber in den inneren Hautschichten, die auf Grund des vorhandenen Kalks stark alkalisch sind. Die Fasern des Narbens werden durch die Entaminierung etwas angegriffen. Um einen Verlust an Elastizität zu vermeiden, wird den Narben deshalb schon vorher mit kleinen Mengen gerbendwirkender Aldehyde (Formaldehyd, Glutaraldehyd, Dialdehydstärke) behandelt.
  • Die Alkalität begünstigt auch das Eindringen der Gerbstoffe, deren adstringierende Wirkung in Gegenwart von alkalischen Reagenzien verringert wird. Auf diese Weise wird die irreversible Fixierung des Gerbstoffes jedoch nicht verhindert, da man während des ganzen Arbeitsvorganges bei einem pH-Wert von 4,5 bis 5 arbeitet, der nicht stark von dem Wert abweicht, der bei nicht entaminiertem Kollagen angewendet wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren besteht aus drei Phasen: 1. Vorbereitung, 2. oberflächliche Entaminierung der Blößen, 3. Gerbung.
  • 1. Vorbereitung Diese Behandlung wird an den entfleischten, aber nichtentkälkten Blößen ausgeführt. Die vorhergehenden Maßnahmen sind die üblichen. Die nichtentkälkten Blößen werden mit fließendem kaltem Wasser im Faß kurz ausgespült, um die Kalk- und faserigen Entfleischungsreste zu entfernen. Darauf bedeckt man die Blößen mit einer ausreichenden Menge Wasser, in der eine geringe Menge Natriumnitrit gelöst ist, und walkt, bis dieses die Haut vollkommen durchdrungen hat. Um das festzustellen, trennt man ein kleines Stückchen Haut ab und feuchtet es an der Innenseite mit verdünnter Salz- oder Schwefelsäure an. Darauf wird mit Jod-Stärkepapier geprüft (blaue Färbung). Eine positive Reaktion erzielt man nach etwa einer Stunde Walken, je nach Walkgeschwindigkeit, Blößenstärke und Konzentration der Nitritlösung. Es ist vorteilhaft, die Blößen nach dem Walken noch etwa eine Stunde im Faß liegen zu lassen und danach erst das Bad zu verwerfen. Bei vollständiger Behandlung ist die Haut sehr steif und der Schnitt glasig und klar.
  • Um ein Leder mit befriedigendem Aussehen und guter Farbe zu erhalten, ist es zweckmäßig, vor der Vorbereitungsphase 20 bis 30 Minuten mit fließendem Wasser auszuwaschen. Darauf sind die Außenschichten teilweise zu entkälken.
  • Diese Maßnahmen haben den Zweck, die Außenseiten der Haut von den Äscherresten zu befreien.
  • 2. Oberflächliche Entaminierung der Haut Nach der Vorbereitung gibt man genügend Wasser hinzu und setzt das Faß in Bewegung. Während des Walkens wird durch die hohle Achse schnell eine bestimmte Menge mit Wasser verdünnter organischer oder anorganischer Säure zugegeben. Die Säuremenge muß so berechnet sein, daß 1. das alkalische Material an der Oberfläche der Blößen neutralisiert wird und 2. aus dem in der Oberfläche der Blöße befindlichen Nitrit sich salpetrige Säure bildet.
  • Um eine Nitritspaltung und eine Neutralisation des Kalkes in den Innenschichten der Haut zu vermeiden, wird die Säurezugabe auf die geringstmögliche Menge beschränkt und je nach der Stärke der verwendeten Säure geregelt.
  • Nach einigen Stunden Walken wird der pH-Wert des Bades bestimmt, der immer unter dem Neutralwert liegen muß. Der Schnitt der Haut ist stark alkalisch. Die Fasern werden, wie erwähnt, von der salpetrigen Säure etwas angegriffen und verlieren an Elastizität. Um dies zu vermeiden, wird vor der oberflächlichen Entaminierung die Narbe mit einem Aldehyd fixiert. Danach kann unter Verwendung von Kastanienholzextrakt entaminiert werden. 3. Gerbung Das alte Bad wird verworfen, und die Blößen werden 10 Minuten mit fließendem Wasser ausgewaschen. Darauf gibt man so viel Wasser zu, daß nach Zugabe des Gerbstoffextrakts die gewünschte Dichte erreicht wird.
  • Die Menge an trockenem pflanzlichem Extrakt schwankt je nach der verlangten Steifheit des Leders zwischen 40 und 7011/o des Blößengewichts. Der pH-Wert der Gerblösung muß unter 4,6 sinken.
  • Wenn der Extrakt mit der Haut in Berührung kommt, dringt er schnell durch den Narben und verursacht eine leichte Kornbildung, die nach und nach verschwindet. Nach 7 bis 8 Stunden ist die Durchdringung vollkommen. Es muß jedoch weitergewalkt werden, um die Fixierung des Gerbstoffes in der Haut zu erreichen und die Zwischenräume zwischen den Fasern auszufüllen, bis die Dichte der Restbrühe konstant ist. Nach Beendigung der Gerbung ist die Dichte der Restbrühe bedeutend gesunken, während der pH-Wert vom Anfangswert nicht abweicht. Die Restbrühe, die, wenn auch keine hohe, doch noch eine gewisse gerbende Wirkung hat, kann für die Bearbeitung anderer Lederarten verwendet werden. Unter diesen Arbeitsbedingungen hängt die Menge des von der Haut aufgenommenen Reingerbstoffes von der Menge des zu Anfang zugegebenen Extraktes ab.
  • Nach der Gerbung werden die Leder wie üblich abgewelkt, beschwert und zugerichtet.
  • Die physikalischen und analytischen Daten eines nach dem beschriebenen Schnellgerbverfahren hergestellten Leders weichen von denen der nach üb- lichen Gerbverfahren hergestellten Ledern nicht ab. Beispiel 1 100 kg geäscherte, aber nicht entkälkte schwere Häute mit 150 1 Wasser, in dem 6 kg Kochsalz und 2 kg Natriumnitritkristalle gelöst sind, im Faß ge- walkt.
  • Nach 10 Minuten bestimmt man den pH-Wert. Er liegt bei 6,5. Es wird noch 5 Stunden gewalkt und dann der p17I-Wert erneut bestimmt. Er liegt nun bei 10,5. Das Bad wird verworfen.
  • In dasselbe Faß gibt man 150 1 Wasser, 0,13 kg Atznatron (38'B6), 0,6 kg Essigsäure (98%ig) und nach 30 Minuten nochmals 0,6 kg Essigsäure (98 1/oig). Der pH-Wert der Lösung beträgt 4,6. Nach 30 Minuten Walken läßt man die Häute 12 Stunden ruhig im Bad liegen. Darauf wird das Bad verworfen. Die Häute werden mit 154 kg Kastanienholzextraktlösung (191 B#), pH-Wert 4,6, behandelt. Diese Menge entspricht 56 kg Kastanienholzextraktpulver.
  • Es wird 48 Stunden gewalkt, bis eine konstante Dichte von 81 B6 und ein pH-Wert von 5 erreicht ist. Darauf wird die Lösung abgelassen. Die Häute werden 5 Minuten ausgewaschen, aus dem Faß genommen, abgewelkt, beschwert, zugerichtet und auf übliche Weise getrocknet.
  • Beispiel 2 Die Vorbereitung entspricht der im Beispiel 1 angewendeten, nur wird die Menge Natriumnitrit auf 1,5 kg reduziert. Nach dem Ablassen des Bades werden ins Faß 150 kg Wasser und 0,7 kg Oxalsäurekristalle gegeben. Nach 2stündigem Walken wird der pH-Wert der Lösung bestimmt (4,5 bis 4,6) und das Bad verworfen. Die Gerbung im Faß erfolgt wie wie im Beispiel 1 unter Verwendung von 163 kg Gerbstofflösung (16' B#; pH-Wert 4,6), die 50 kg Gerbstoffpulver enthält. Nach 48stündigem Walken sind die Häute vollkommen durchgegerbt. Sie werden dann aus dem Faß genommen, abgewelkt und wie üblich zugerichtet.
  • Beispiel 3 Die Vorbereitung und Entaminierung erfolgt wie im Beispie12, nur werden 165kg Gerbstofflösung (191136, pH-Wert 4,6) mit einem Gerbstoffgehalt von 60#% zugegeben. Nach 48stündigem Walken werden die Häute wie üblich weiterbehandelt. Beispiel 4 100kg schwere, unentkälkte Blößen werden ins Faß gegeben und mit 2001 Wasser, in dem 2 kg Natriumnitritkristalle gelöst sind, gewalkt. Nach 10minuti-em Walken beträgt der pH-Wert 6,5. Es wird noch 5 Stunden gewalkt. Dann werden die Häute 12 Stunden in ruhigem Zustand belassen, worauf das Faß wieder in Bewegung gesetzt wird, unter rascher Zugabe von 0,7 kg Salzsäure (36 bis 37%ig) mit 1,4 kg Wasser verdünnt. Der pH-Wert der Lösung beträgt 3,6 bis 3,8. Es wird noch 3 Stunden gewalkt, bis der pH-Wert der Lösung auf 4,8 bis 5 angestiegen ist. Dann wird das Bad verworfen. Die Gerbung erfolgt mit 167 kg Gerbstofflösung (22' 136; pH-Wert 4,6), das 70% pulverförmigen Gerbstoff enthält. Die Häute werden nach 40stündigem Walken wie üblich weiterbearbeitet und zugerichtet.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Schnellgerbverfahren zur Herstellung von Leder unter Verwendung vegetabilischer Gerbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man die entfleischten, aber nicht entkälkten Häute nach kurzem Ausspülen mit Wasser bis zur vollständigen Durchdringung mit einer verdünnten wäßrigen Lösung behandelt, die, bezogen auf das Gewicht der Häute, 1,5 bis 2,5 % eines Alkalinitrits enthält, darauf eine wäßrige Lösung einer sauer reagierenden organischen oder anorganischen Substanz in solchen Mengen zugibt, daß ohne Neutralisation des Ätzkalkes im Innern der Blößen das in deren Oberflächen befindliche Alkalinitrit zu salpetriger Säure umgesetzt wird, die Blößen auswäscht und dann in einer konzentrierten wäßrigen Lösung eines vegetabilischen Gerbstoffes gerbt und zurichtet.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gerbprozeß mit einer einzigen Gerbbrühe mit einer Dichte von 16 bis 22'B6 bei einem pH-Wert über 4,6 durchführt und den trockenen pflanzlichen Gerbstoffextrakt in einer Menge verwendet, die 40 bis 70 Gewichtsprozent der Häute entspricht. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als pflanzlichen Gerbstoffextrakt Kastanienholzextrakt verwendet. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkalinitrit Natriumnitrit und als sauer reagierende Substanz Essigsäure verwendet. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach der Alkalinitritbehandlung die Narbe mit einem Aldehyd fixiert und anschließend die Blößen mit einem sauer reagierenden vegetabilischen Gerbstoff gerbt. In Betracht gezogene Druckschriften-USA.-Patentschriften Nr. 2 804 367, 2 906 591; Graunn, >Tachbuch der Lederindustrie«, 1958, S. 241 Absatz 2 von unten; Pawlowitsch, Collegium 1926, S. 91 bis 592.
DEL37590A 1959-11-26 1960-11-22 Schnellgerbverfahren zur Herstellung von Leder unter Verwendung vegetabilischer Gerbstoffe Pending DE1236123B (de)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2804367A (en) * 1954-10-05 1957-08-27 Raymond L Moore Method of vegetable tanning completely delimed hides
US2906591A (en) * 1954-06-21 1959-09-29 Nathan W Levin Method of dehydrating with organic solvent and then vegetable tanning untanned skins

Patent Citations (2)

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