DE1232936B - Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat

Info

Publication number
DE1232936B
DE1232936B DES83405A DES0083405A DE1232936B DE 1232936 B DE1232936 B DE 1232936B DE S83405 A DES83405 A DE S83405A DE S0083405 A DES0083405 A DE S0083405A DE 1232936 B DE1232936 B DE 1232936B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sodium
sodium carbonate
bicarbonate
soda
monohydrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DES83405A
Other languages
English (en)
Inventor
Paul Tasiaux
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Solvay SA
Original Assignee
Solvay SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Solvay SA filed Critical Solvay SA
Publication of DE1232936B publication Critical patent/DE1232936B/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D7/00Carbonates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D7/12Preparation of carbonates from bicarbonates or bicarbonate-containing product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat vermittels Umsetzung von Natriumhydroxydlösungen mit einem Carbonisierungsmittel, das wenigstens teilweise aus Natriumbicarbonat in Gegenwart von wasserfreiem Natriumcarbonat besteht.
  • Die kontinuierlich zunehmende Nachfrage nach Chlor und die dadurch bedingte Produktionsvergrößerung haben in den letzten Jahren zu einer erheblichen Entwicklung der Natriumchloridelektrolyseanlagen geführt. Da diese Anlagen zu äquivalenten Mengen an Chlor und Natriumhydroxyd führen, hat sich schnell das Problem einer übermäßigen Produktion an Natriumhydroxyd ergeben.
  • Dieses Problem kann nur durch die Gewinnung von Chlor ohne Anfall von Natriumhydroxyd oder durch die Entwicklung neuer Anwendungsgebiete für das Natriumhydroxyd gelöst werden.
  • Auf Grund dieser Tatsache hat die Carbonisierung von Alkalihydroxydlaugen für die Herstellung von Natriumcarbonat, die in der Vergangenheit wenig Interesse geweckt hat, kürzlich eine erhöhte Bedeutung erhalten.
  • Es sind verschiedene Verfahren für die Carbonisierung der Laugen bekanntgeworden, die durch die Natriumchloridelektrolyse, und zwar sowohl in den Diaphragmazellen als auch in den Quecksilberzellen, erhalten werden. Alle diese Verfahren beruhen auf der Anwendung von gasförmigem Kohlendioxyd als Carbonisierungsmittel.
  • Es ist allgemein bekannt, daß man Natriumcarbonat erhalten kann, indem man Natriumhydroxyd mit Natriumbicarbonat nach der folgenden Gleichung zur Umsetzung bringt: NaOH -I- NaHC03 -> Na2C03 + 11,0 Diese Umsetzung ist jedoch bisher noch nicht zum Gegenstand einer industriellen Arbeitsweise gemacht worden, und zwar insbesondere auf Grund des erhöhten Preises des handelsmäßigen Bicarbonates.
  • Andererseits wird bei allen bekannten Verfahren die Carbonisierung vermittels Kohlendioxyd in Gegenwart größerer Wassermengen durchgeführt, die durch die Alkahlaugen bedingt werden. Dieses Wasser muß notwendigerweise von dem Natriumearbonat nach der Kristallisation abgetrennt werden. Die Hydratisierung des Natriumcarbonates in das Monohydrat, das gewöhnlich unter den Arbeitsbedingungen der Carbonisierung ausgebildet wird, ist nicht ausreichend, um das gesamte Wasser zu binden, das aus den Laugen herrührt. Man muß somit eine wäßrige Phase, die an Natriumcarbonat gesättigt ist, abtrennen, wodurch sich die Notwendigkeit der Rückgewinnung von Lösungen und ein Energieaufwand für das Verdampfen ergibt.
  • Erfindungsgemäß wird ein verbessertes und billiges Verfahren für die Carbonisierung von Alkalilaugen in Vorschlag gebracht, durch das es insbesondere möglich wird, die Kristallisationsschwierigkeiten des Natriumcarbonates und die Kosten für die Abtrennung des Wassers zu vermeiden, das aus den Alkalilaugen herrührt.
  • Erfindungsgemäß gewinnt man Natriumcarbonat, ausgehend von Natriumhydroxydlösungen, vermittels Umsetzung mit einem Carbonisierungsmittel, das wenigstens teilweise aus Natriumbicarbonat besteht, indem den Natriumhydroxydlösungen eine Menge eines Carbonisierungsmittels zugesetzt wird, die wenigstens ausreichend ist, um das gesamte vorliegende Natriumhydroxyd zu carbonisieren, wobei wenigstens ein Teil desselben Natriumbicarbonat darstellt, sowie eine ausreichende Menge an wasserfreiem Natriumcarbonat, um so ein Produkt zu erhalten, das im wesentlichen aus Natriumcarbonat-Monohydrat besteht, das sodann in bekannter Weise zur Gewinnung von Natriumcarbonat erhöhter Dichte kalziniert wird.
  • Die Carbonisierung kann vorteilhafterweise in einem mit Rührer und Einführungsvorrichtungen für die Alkalilaugen, Natriumbicarbonat und wasserfreiem Natriumcarbonat versehenen Umsetzungsgefäß durchgeführt werden, das gegebenenfalls Rohre für die Einführung von Gas aufweist. Eine Vorrichtung muß die Entnahme des gebildeten Monohydrates ermöglichen. Als Umsetzungsgefäß kann man entweder ein Mischgefäß, eine umlaufende Trommel oder ein Kristallisationsgefäß oder auch jede andere Vorrichtung anwenden, die die Durchführung der Umsetzungen zwischen Feststoffen und Flüssigkeiten unter Auskristallisieren der gebildeten Produkte ermöglicht. Die Anordnung kann kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeiten.
  • Die vorzugsweise verwendeten carbonisierbaren Alkahhydroxydlaugen sind diejenigen, die durch die Natriumchloridelektrolyse in einer Zelle mit Quecksilberkathode erhalten werden, oder alle anderen äquivalenten Alkalihydroxydlaugen, die praktisch reine Lösungen des Natriumhydroxydes darstellen und die wenigstens 400 g NaOH/kg enthalten.
  • Als Carbonisierungsmittel kann man entweder ausschließlich Natriumbicarbonat oder gleichzeitig oder nacheinander Natriumbicarbonat und Kohlendioxyd anwenden. Die Menge des Carbonisierungsmittels muß wenigstens gleich der für die Neutralisierung des vorliegenden Natriumhydroxyds benötigten Menge sein. Bei einer kontinuierlichen arbeitenden Vorrichtung können die Durchsatzgeschwindigkeiten der Umsetzungsteilnehmer so eingestellt werden, daß man dieses Ergebnis erzielt.
  • Die Menge des zugegebenen wasserfreien Natriurncarbonates muß ausreichend sein, um in Form des Monohydrates praktisch das gesamte überschüssige Wasser zu binden, das aus den Laugen herrührt.
  • Die drei das Umsetzungsgemisch bildenden Bestandteile, und zwar die Alkalihydroxydlauge, das Natriumbicarbonat und das wasserfreie Natriumcarbonat, können gleichzeitig oder nacheinander in beliebiger Ordnung eingeführt werden.
  • Es wurde zwischenzeitlich festgestellt, daß bei der Einführung der einzelnen Bestandteile in der folgenden Ordnung: Bicarbonat, Carbonat, Alkalihydroxydlauge einerseits und Alkalihydroxydlauge, Bicarbonat, Carbonat andererseits das erhaltene Monohydrat insgesamt besser kristallisiert ist und bei der Entwässerung zu einer dichten Soda ohne Pulverbildung führt.
  • Ein besonders zufriedenstellendes Ergebnis ist durch Einführen von zunächst der Hälfte der angewandten Menge wasserfreiem Natriumcarbonat, sodann Bicarbonat und sodann der anderen Hälfte an wasserfreiem Natriumcarbonat und anschließend der Alkalihydroxydlauge erzielt worden.
  • Bei einer kontinuierlich arbeitenden Vorrichtung kann die Einführung der Umsetzungsteilnehmer so erreicht werden, daß in geeigneter Weise die Zuführungsvorrichtungen für die Umsetzungsteilnehmer in dem Laufweg des Gemisches im Umsetzungsgefäß angeordnet werden.
  • Vorteilhafterweise kommen die verschiedenen Umsetzungsteilnehmer in dem Zustand und mit der Temperatur zur Anwendung, die sie bei ihrer Herstellung aufweisen: Alkalihydroxydlauge, die aus den Elektrolysezellen mit einer Temperatur von etwa 70°C austritt, feuchtes und kaltes Bicarbonat, aus den Trocknern austretendes Natriumcarbonat mit einer Temperatur von 180°C. Die Arbeitsbedingungen des Umsetzungsgefäßes können dergestalt eingeregelt werden, daß eine Temperatur von etwa 100°C aufrechterhalten wird.
  • Man erhält so ein Produkt, das im wesentlichen aus Natriumcarbonat-Monohydrat besteht, das praktisch gleich demjenigen ist, das man durch Zugabe von etwa 16"/, Wasser zu kalziniertem Natriumcarbonat erhält.
  • Dieses Natriumcarbonat-Monohydrat wird sodann für die Herstellung des Natriumcarbonates hoher Dichte, das allgemein »dichte Soda« bezeichnet wird, durch Kalzinieren nach einem bekannten Verfahren angewandt.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die verschiedenen Herstellungsstufen bei der Gewinnung von Natriumcarbonat nach dem Solvay-Verfahren geeignet.
  • Es wurde gefunden, daß es besonders vorteilhaft ist, als Carbonisierungsmittel das rohe Bicarbonat anzuwenden, das während des Carbonisierens ammoniakalischer Natriumchloridlösungen ausgefällt wird, und als wasserfreies Natriumcarbonat jenes aus der Kalzinierung des rohen Natriumbicarbonats einzusetzen.
  • Dieses Bicarbonat, das keiner Reinigung unterworfen worden ist, ist unrein und schlecht kristallisiert. Es ist bisher noch nicht außer der vollständigen Umwandlung in Natriumcarbonat angewandt worden. Dasselbe stellt jedoch ein besonders billiges Carbonisierungsmittel dar, das erfindungsgemäß für das Carbonisieren der Alkalihydroxydlaugen anwendbar ist und das keines der Nachteile bedingt, wie sie bei der Anwendung von gasförmigem Kohlendioxyd bedingt werden.
  • Wenn man somit das direkt aus der Sodafabrik kommende Bicarbonat anwendet, das noch Ammoniak enthält, kann die Carbonisierung in einem dichten Gefäß ausgeführt werden, das mit einer Anordnung für die Rückgewinnung des in Freiheit gesetzten Ammoniaks ausgerüstet ist. Um das Ammoniak abzuführen, kann man vorteilhafterweise das Gefäß vermittels eines Luftstromes spülen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht sehr vorteilhaft die direkte Umwandlung des aus der Sodafabrik kommenden rohen Bicarbonates in Natriumcarbonat-Monohydrat und sodann in dichte Soda, wodurch die Kalzinierungskosten der Umwandlung des Bicarbonates in leichte Soda und Hydratisierung derselben nach der bekannten Verfahrensweise für die Herstellung dichter Soda vermieden werden.
  • Als wasserfreies Natriumcarbonat, das erfindungsgemäß anwendbar ist, um die überschüssigen Wassermengen zu binden, kann man vorteilhafterweise das Natriumcarbonat geringer Dichte anwenden, das auch »leichte Soda« bezeichnet wird und das aus der Kalzinierung des rohen Bicarbonates herstammt, das während der Carbonisierung der ammoniakalischen Mutterlaugen nach dem Solvay-Verfahren ausgefällt wird.
  • Um somit die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die Herstellungsvorrichtungen für die Gewinnung von Natriumcarbonat nach dem Solvay-Verfahren anzupassen, kann man die Carbonisierungsumsetzung in den Vorrichtungen durchführen, die für die Gewinnung von Natriumcarbonat großer Dichte oder dichter Soda vorgesehen sind.
  • Es ist bekannt, daß die Herstellung dichter Soda durch die Zugabe von etwa 16°/o Wasser zu der leichten Soda, Auskristallisieren des Natriumcarbonat-Monohydrates und abschließendes Kalzinieren dieses Monohydrates erfolgt.
  • Erfindungsgemäß kann man in eine für die Kristallisation des Monohydrates, ausgehend von der leichten Soda, vorgesehene Vorrichtung in z. B. einem Mischer an Stelle der leichten Soda ein Gemisch aus leichter Soda und rohem Bicarbonat und an Stelle desWassers eine Natriumhydroxydlösung einführen. Das Natriumcarbonat-Monohydrat kann somit praktisch unter den gleichen Bedingungen wie ausgehend von der leichten Soda und Wasser erhalten werden, wobei man anschließend in bekannter Weise in z. B. einem Drehtrockner kalzinieren kann, um so eine dichte Soda zu erhalten, die praktisch identisch mit der handelsmäßigen dichten Soda ist.
  • Man kann in gleicher Weise dem aus Allcalihydroxydlauge, Bicarbonat und wasserfreiem Carbonat bestehenden Umsetzungsgemisch ein bestimmtes Volumen einer an Natriumcarbonat gesättigten Lösung zusetzen, wobei man darauf achtet, eine sehr gute Fließfähigkeit des Umsetzungsgemisches zu erzielen, wodurch man die Verdünnung desselben durch zusätzliche Wassermengen vermeidet. In diesem speziellen Fall wird der Arbeitsvorgang vorzugsweise in einem Kristallisationsgefäß ausgeführt.
  • Die Herstellung des Natriumcarbonat-Monohydrates in Gegenwart eines großen Lösungsvolumens ermöglicht es, die Kristallisation unter sehr günstigen Bedingungen auszuführen sowie leicht die einzelnen Teile des Umsetzungsgemisches durch die Steuerung der Zusammensetzung der Mutterlaugen einzuregeln.
  • Bei der Herstellung des Monohydrates in einem Kristallisationsgefäß sind die wichtigen die Kristallisation beeinflussenden Faktoren die Dichte der Suspension, die Art und Intensität des Rührens, der Herstellungsverlauf und die Kristallisationstemperatur.
  • Im allgemeinen wird die Dichte der Suspension in dem Kristallisationsgefäß auf 100 bis 800 g/1 eingerührt, wodurch man gut ausgebildete Kristalle erhält.
  • Das Rühren der Suspension kann durch beliebige bekannte Vorrichtungen erreicht werden, und zwar insbesondere vermittels einer Schraube oder durch das Eindrücken von Gas.
  • Ein insbesondere für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignetes Kristallisationsgefäß wird durch einen zylinderförmigen Körper mit konischem Boden gebildet. Dasselbe ist mit einem mittigen Rohr versehen, in dem die Suspension von oben nach unten oder von unten nach oben umläuft, wobei am oberen Ende Vorrichtungen für die Einführung der Umsetzungsteilnehmer vorgesehen sind. Die Betriebsart übt einen großen Einfluß auf die Kristallinität des Produktes aus: Wenn die Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle zu groß wird, sind die Umsetzungsprodukte schlecht kristallisiert. Eine Betriebsweise von 40 bis 80 kg/h . m3 ist für die Gewinnung gut ausgebildeter Kristalle geeignet.
  • Schließlich ist eine Kristallisationstemperatur, die möglichst hoch, jedoch unter 107°C liegt, sehr zweckmäßig.
  • Das Auskristallisieren in einem Kristallisationsgefäß kann diskontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden.
  • Wenn man diskontinuierlich arbeitet, erhält man nach Abschluß der Umsetzung eine Suspension des Monohydrates in einer gesättigten Lösung des Natriumcarbonates.
  • Bei einem kontinuierlichen Verfahren zieht man kontinuierlich oder zeitweise die Suspension aus dem Boden des Kristallisationsgefäßes ab.
  • In den zwei Fällen trennt man das Monohydrat der Lösung vermittels Filtration oder besser Absaugen ab. Die Lösung wird erneut angewandt, wenn das Monohydrat für die Gewinnung dichter Soda kalzi= niert wird.
  • Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise an Hand einer Reihe Ausführungsbeispiele erläutert. Beispiel 1 Ein Mischgefäß, das aus einem Kessel besteht, in dem langsam zwei waagerechte und mit Schaufeln ausgerüstete Wellen umlaufen, wird vermittels eines: Deckels geschlossen, der für die Einführung der festen Materialien Öffnungen aufweist. Dasselbe ist: mit einer durchlöcherten Rampe versehen, die längsseitig unter dem Deckel angeordnet ist.
  • In dem Mischer, der auf eine Temperatur von etwa 100°C gebracht ist, werden nacheinander unter Rühren der Schaufelwellen 24,6 kg leichte Soda mit einer Temperatur von 180°C, die 980/0 Na2C03 und 2 °/o NaHC03 enthält, 49,2 kg feuchtes und kaltes rohes Bicarbonat, wie es von den Filtern der Sodafabrik kommt mit folgender Zusammensetzung: NaHC03 840/" Na2C03 31/0, H20 120/" NH3 10/0, 24,6 kg leichte Soda mit einer Temperatur von 180°C und 40,0 kg Elektrolytlauge mit einer Temperatur von 70°C und einem Gehalt an NaOH von 500 g/kg eingeführt.
  • Die leichte Soda und das rohe Bicarbonat werden vermittels Öffnungen in dem Deckel eingeführt, der sogleich anschließend erneut verschlossen wird, und die Natriumhydroxydlauge wird vermittels der durchlöcherten Rampe eingeführt.
  • Auf Grund einer Verdampfung des Wassers stellt sich die Temperatur im Inneren des Mischers auf etwa 100'C ein.
  • Es spielen sich die folgenden Umsetzungen ab NaOH (Alkalihydroxydlauge) -f - NaHC03 (rohes Bicarbonat) -> Na2C03 - H20 (Monohydrat) Na2C03 (leichte Soda) + H20 (Alkalihydroxydlauge) -> Na2C03 - H20 (Monohydrat) Während dieser Umsetzungen wird der in dem rohen Bicarbonat enthaltene Ammoniak vollständig in Freiheit gesetzt und durch den gebildeten Wasserdampf oder durch einen zur Spülung angewandten Luftstrom mitgerissen. Der Ammoniak wird z. B. vermittels Absorption in einer Natriumchloridlösung zurückgewonnen.
  • Nach etwa 45 Minuten sind die Umsetzungen beendet. Der Mischer wird entleert, der nach Abschluß der Umsetzung ein Produkt enthält, das im wesentlichen aus Natriumcarbonat-Monohydrat besteht. Die Zusammensetzung dieses Produktes ist wie folgt: Na2C03 78 °/o, NaHC03 2 °/o, H20 20 °/o.
  • Das Monohydrat besteht zu einem erheblichen Anteil aus Kristallen mit gut entwickelten Flächen, deren Abmessung in der Größenordnung von 0,25 mm liegt.
  • Das Monohydrat wird in einem umlaufenden Trommeltrockner, der mit heißen Gasen gespült wird, einer Kalzinierung oder Trocknung unterworfen. Während dieses Arbeitsganges wird das überschüssige Bicarbünat, das in dem feuchten Monohydrat vorliegt, zerstört.
  • Das so erhaltene Natriumcarbonat hoher Dichte kann als handelsmäßige dichte Soda sowohl vom Standpunkt der Korngröße als auch vom Standpunkt des spezifischen Gewichtes aus angewandt werden (s. Tabelle 1). Dasselbe kann anstatt der üblichen handelsmäßigen dichten Soda für alle Anwendungszwecke eingesetzt und insbesondere bei der Glasherstellung verwendet werden.
    Tabelle I
    Spezifisches
    Kornzusammensetzung, g/kg Gewicht
    Produkt (Schüttel-
    4,0-2,Ommj 2,0-1,Ommf1,0-0,5mm@ 0,50-0,25mm,0,25-0,125mm[ 0,125-0,062mmj 0,062mm gewicht)
    g/cm'
    Handelsmäßige I
    dichte Soda ..... 22 23 277 480 159
    36
    13 0,95
    Erfindungsgemäße
    dichte Soda ..... 80 [ 64 102 120 490 I 140 I 4 0,90
    Beispiel 2 Ein dem in dem Beispiel l analoger Mischer, der jedoch kontinuierlich arbeitet, wird für die Speisung eines ebenfalls kontinuierlich arbeitenden Trockners angewandt.
  • Die in Anwendung kommenden Mengen an leichter Soda, rohem Bicarbonat und Alkalihydroxydlauge sind proportional denjenigen Mengen, die bei dem diskontinuierlichen Verfahren nach Beispiel 1 angewandt werden. Diese Mengen werden weiterhin so eingestellt, daß man eine geeignete Verweilzeit der Produkte in dem Umsetzungsgefäß von z. B. 45 Minuten erreicht.
  • Das gut auskristallisierte Monohydrat tritt aus dem Mischgefäß heraus und direkt in den Trockner ein, um hier in dichte Soda umgewandelt zu werden.
  • Eine Dichtungsvorrichtung in Form eines Kleeblattes oder einer Schnecke kann zwischen den Mischer und den Trockner dergestalt angeordnet sein, daß ein Gasaustausch zwischen diesen zwei Vorrichtungen vermieden wird. (In dieser Weise wird das aus dem Mischer austretende Gas lediglich für die Rückgewinnung des Ammoniaks behandelt.) Beispiel 3 In der folgenden Tabelle 11 sind die Arbeitsergebnisse der in einem zylinderförmigen Gefäß mit einem Durchmesser von 30 cm und einer Höhe von 60 cm ausgeführten Carbonisation angegeben. Dieses Gefäß weist einen konischen Boden mit einer Höhe von 17 cm sowie ein mittiges Rohr und Röhren f ür die Einführung des Bicarbonates, Natriumhydroxyds und der leichten Soda auf, die dergestalt angeordnet sind, daß die Umsetzungsteilnehmer auf die Oberfläche der in dem Gefäß enthaltenen Flüssigkeit fallen.
  • Die Zusammensetzung dieser Umsetzungsteilnehmer ist gleich derjenigen, wie sie nach dem Beispiel 1 angewandt werden. Vor jedem Arbeitsgang wird das Gefäß bis zu dem vollständigen Eintauchen des mittigen Rohres mit einer Natriumcarbonatlösung gefüllt, die 305 g Na2C03 je Kilogramm enthält. Die Lösung wird auf eine Temperatur von 104°C gebracht und sodann bei dieser Temperatur vermittels eines Thermostaten gehalten. Sodann wird das Rühren begonnen und vermittels Einführen von Monohydratkristallen angeimpft.
  • Die Beschickungsvorrichtungen für das Bicarbonat, die Alkalihydroxydlauge und die leichte Soda werden gleichzeitig in Gang gesetzt.
  • Jede Stunde wird durch ein Abziehen die Flüssigkeitshöhe in dem Gefäß auf den ursprünglichen Wert gebracht. Die am unteren Ende des Gefäßes abgezogene Suspension wird abgesaugt und das Natriumcarbonat-Monohydrat sodann wie im Beispiel 1 angegeben kalziniert.
    Tabelle II
    Durchsatz- Durchsatzmengen
    menge des Na2C03 - H20 Dichte Na2C0, - H,0
    Versuch Rührart Gases für der Umsetzungsteilnehmer, kg/h für Impfen der Suspension Produkt
    Nr. das Rühren
    1/h NaHC02 NaOH Na2C03 kg g/1 kg/h
    i
    1(Bez.) Gas 2300 - - 2,55 4 500 3,00
    2 Schnecke - 0,48 0,46 1 2,00 2 500 2,94
    3 800 - 0,48 ' 0,50 2,00 490 2,98
    4 UpM - 0,96 1,00 4,00 3 550 5,96
    5 - 0,96 1,00 4,00 3 800 5,96
    6 Gas 300 bis 500 0,48 0,50 2,00 4 100 2,98
    7 Gas 1100 0,48 0,50 2,00 4 300 2,98
    8 Gas 1500 0,48 0,50 I 2,00 4 650 2,98
    9 Gas 2300 0,48 i 0,50 2,00 4 500 2,98
    * Rückführen der Mutterlaugen, die Kristallisationskeime enthalten.
    (Fortsetzung der Tabelle Il)
    Kornzusammensetzung der dichten Soda, k Schüttgewichte
    Versuch g g/ g der
    Nr. dichten Soda
    2 mm I 2-1 mm ` 1,0-0,5 mm 0,5-0,25 mm I 0,25-0,125 mm 1 0,125-0,062mm I < 0,062 mm g/cma
    1(Bez.) 2 4 79 447 376 113 7 0,91
    2 4 16 110 330 452
    100 18 1,01
    3 0 1 4 294 584 113 14 1,01
    4 0 4 17 115 463 I 350 51 0,86
    5 0 2 11 109 434 391 53 0,83
    6 0 10 29 259 494 186 i 22 0,89
    7 2 8 175 I 537 230 43 5 0,92
    9 8 4 0 ` 9 3 123 369 419 160 26 0,91
    Die in der Tabelle II wiedergegebenen Zahlenwerte zeigen insbesondere, daß die geringen Dichten der Suspension zu Produkten geringfügig erhöhten spezifischen Gewichtes führen, wobei die Hauptfraktionen aus Agglomeraten schlecht ausgebildeter Kristalle bestehen, und im Gegensatz hierzu führen die mit Dichten der Suspension in der Größenordnung von 500 g/1 ausgeführten Versuche zu dichter Soda erhöhten spezifischen Gewichtes, die zum größeren Teil aus gut ausgebildeten Kristallen besteht.
  • Weiterhin zeigen die Zahlenwerte der Tabelle 1I, daß eine Produktion von 3 kg/h entsprechend 65 kg/h m3 zu zufriedenstellenden Produkten führt, eine doppelte Produktion entsprechend 130 kg/h . m3 zu schlecht kristallisierten Produkten führt, da die Wachstumsgeschwindigkeit der Kristalle zu groß ist.
  • Weiterhin zeigen die Zahlenwerte der Tabelle II, daß ein Rühren vermittels einer Schraube es ermöglicht, die Kristalle selbst bei sehr hohen Dichten der Suspension vollständig in Suspension zu halten, und die Versuche 2 und 3 entsprechen sehr guten Dichten der Sodaprodukte, und das Rühren vermittels Eindrücken von Gas bedingt erhöhte Durchsatzmengen des Gases (wenigstens 15001/h für eine Suspension mit einer Dichte von 500 g/1), um so ein Absitzen der Kristalle zu vermeiden. Die Versuche 7, 8 und 9 haben ebenfalls zu guten Dichten der Sodaprodukte geführt.

Claims (2)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Herstellen von Natriumcarbonat, ausgehend von Natriumhydroxydlösungen, vermittels Umsetzung mit einem Carbonisierungsmittel, das wenigstens teilweise aus Natriumbicarbonat besteht, d a d u r c h g e k e n nz e i c h n e t, daß den Natriumhydroxydlösungen eine Menge eines Carbonisierungsmittels zugesetzt wird, die wenigstens ausreichend ist, um das gesamte vorliegende Natriumhydroxyd zu carbonisieren, wobei wenigstens ein Teil desselben Natriumbicarbonat darstellt, sowie eine ausreichende Menge an wasserfreiem Natriumcarbonat, um so ein Produkt zu erhalten, das im wesentlichen aus Natriumcarbonat-Monohydrat besteht, das sodann in bekannter Weise zur Gewinnung von Natriumcarbonat hoher Dichte kalziniert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu carbonisierenden Natriumhydroxydlösungen Alkahhydroxydlaugen sind, die aus der Natriumchloridelektrolyse in Zellen mit Quecksilberkathode stammen oder andere äquivalente Alkalihydroxydlaugen und die wenigstens 40 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd enthalten, und das Carbonisierungsmittel rohes Natriumbicarbonat ist, wie es während der Carbonisierung ammoniakalischer Natriumchloridlösungen ausgefällt wird, und das angewandte wasserfreie Natriumcarbonat aus der Kalzinierung des rohen Natriumbicarbonates stammt. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 19 886; T. P. H o u, Manufacture of Soda, 1942, S. 221.
DES83405A 1962-02-09 1963-01-24 Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat Withdrawn DE1232936B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BE1232936X 1962-02-09

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1232936B true DE1232936B (de) 1967-01-26

Family

ID=3894683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DES83405A Withdrawn DE1232936B (de) 1962-02-09 1963-01-24 Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE1232936B (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19504554A1 (de) * 1995-02-11 1996-08-14 Huels Chemische Werke Ag Herstellung von Pottasche in Pharmaqualität

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE948502C (de) * 1954-11-21 1956-09-06 Zieren Chemiebau Gmbh Dr A Verfahren und Vorrichtung zum Calcinieren von Bicarbonat

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE948502C (de) * 1954-11-21 1956-09-06 Zieren Chemiebau Gmbh Dr A Verfahren und Vorrichtung zum Calcinieren von Bicarbonat

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
T.P. Hou, Manufacture of Soda, 1942, S. 209 und 221 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19504554A1 (de) * 1995-02-11 1996-08-14 Huels Chemische Werke Ag Herstellung von Pottasche in Pharmaqualität

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2327658B2 (de) Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Calciumhypochlorit
DE2613651A1 (de) Verfahren zur herstellung von alpha-hydrogips und ii-anhydrogips
DE1207362B (de) Verfahren zur Rueckgewinnung von Kryolith aus kohlenstoffhaltigen Zellenauskleidungen
DE2153355C3 (de) Verfahren zur Herstellung von gut ftttrierbaren Kristallen von neutralem Calciumhypochlorit
DE2808424A1 (de) Verfahren zur gewinnung von kristallen von natriumcarbonatmonohydrat
DE2612440A1 (de) Umweltfreundliches verfahren zur herstellung von neutralem calciumhypochlorit mit einem hohen gehalt an aktivem chlor
DE2800760C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumpercarbonat aus einer Sodalösung bzw. -suspension
DE2431483B2 (de) Verfahren zur Herstellung von Alkalioder Ammoniumsalzen von Insulin
DE1567664B2 (de) Verfahren zur herstellung von zeolithen
DE1232936B (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumcarbonat
DE69612133T2 (de) Verfahren zur Herstellung von dichtem Natriumcarbonat aus Natriumcarbonatfeinpartikeln
DE1110616B (de) Verfahren zur Herstellung von kuenstlichem Kryolith
DE102016213718A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Lithiumverbindungen
DE1492916C3 (de) Verfahren für das Ausscheiden von Kalium aus industriellen Nebenprodukten
DE2926380A1 (de) Verfahren zur herstellung von wasserfreiem natriumcarbonat
DE1467211A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumcyanid
DE715906C (de) Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Syngenit
DE1467211C (de) Verfahren zur Herstellung von wasser freiem, stabilem, leicht löslichem Natrium cyanid
DE367845C (de) Verfahren zur Herstellung hochwertiger Graphite aus Rohgraphit oder Raffinadegraphit
DE26944C (de) Verfahren zur Darstellung von Natrium-Bichromat
DE2708861B2 (de) Verfahren zum Herstellen eines Carbonates von Aluminium und einem Alkali- oder Erdalkalimetall
DE1058442B (de) Verfahren zur Aufbereitung von Kainit zum Zwecke der Herstellung von Kaliumsulfat
DE1567664C (de) Verfahren zur Herstellung von Zeolithen
AT151951B (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumhydroxyd aus Natriumchlorid.
AT299898B (de) Verfahren zur Herstellung von synthetischem Kryolith

Legal Events

Date Code Title Description
EHJ Ceased/non-payment of the annual fee