DE1225147B - Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial - Google Patents

Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial

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DE1225147B
DE1225147B DES64865A DES0064865A DE1225147B DE 1225147 B DE1225147 B DE 1225147B DE S64865 A DES64865 A DE S64865A DE S0064865 A DES0064865 A DE S0064865A DE 1225147 B DE1225147 B DE 1225147B
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DE
Germany
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rod
anode current
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melting
zone
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Pending
Application number
DES64865A
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English (en)
Inventor
Dr Wolfgang Keller
Dr-Ing Arnulf Hoffmann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
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Priority to BE594593A priority patent/BE594593A/fr
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    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05BELECTRIC HEATING; ELECTRIC LIGHT SOURCES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CIRCUIT ARRANGEMENTS FOR ELECTRIC LIGHT SOURCES, IN GENERAL
    • H05B6/00Heating by electric, magnetic or electromagnetic fields
    • H05B6/02Induction heating
    • H05B6/22Furnaces without an endless core
    • H05B6/30Arrangements for remelting or zone melting
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B13/00Single-crystal growth by zone-melting; Refining by zone-melting
    • C30B13/28Controlling or regulating
    • C30B13/30Stabilisation or shape controlling of the molten zone, e.g. by concentrators, by electromagnetic fields; Controlling the section of the crystal

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES 4MWWt PATENTAMT Int. Cl.:
BOId
AUSLEGESCHRIFT
Deutsche Kl.: 12c-2
Nummer: 1225 147
Aktenzeichen: S 64865IV c/12 c
Anmeldetag: 11. September 1959
Auslegetag: 22. September 1966
Es ist bereits ein Verfahren zum tiegellosen Zonenschmelzen eines an seinen Enden gehalterten Stabes aus Halbleiterstoff, bei dem eine mittels induktiver Erhitzung durch eine Hochfrequenzspule erzeugte Schmelzzone zwischen den beiden gehalterten Enden des Stabes in Richtung der Stabachse entlanggeführt und der Schmelzzonenquerschnitt durch Abstandsänderung eines Stabendes beeinflußt wird, vorgeschlagen worden, bei dem der von einer Hochfrequenzstromquelle in eine die Schmelzzone des Halbleiterstabes umgebende Spule eingespeiste Strom, der sich bei sich ändernder Dicke des Stabes ebenfalls ändert, zur Steuerung einer Einrichtung verwendet wird, die in der Lage ist, den Abstand der Halterungen des Halbleiterstabes zu ändern. Außerdem werden durch diese Einrichtung die beiden Halterungen einander genähert bzw. voneinander entfernt, bis der Strom in der Hochfrequenzspule wieder den gewünschten Wert hat.
Bei einem Verfahren zum tiegelfreien Zonen- ao schmelzen von Halbleitermaterial, bei dem durch einen an seinen Enden gehalterten, lotrecht stehenden Halbleiterstab eine Schmelzzone in Achsrichtung hindurchgeführt wird, die mittels induktiver Erhitzung durch eine von einem Hochfrequenzgenerator gespeiste, den Halbleiterstab ringförmig umgebende Heizspule erzeugt wird, und bei dem der in die Heizspule eingespeiste hochfrequente Anodenstrom eine Einrichtung so steuert, daß die Halterungen des Halbleiterstabes einander genähert bzw. voneinander entfernt werden, und damit der Durchmesser der Schmelzzone geändert wird, bis der Strom wieder den gewünschten Wert hat, können die Anfahrbedingungen, nämlich die anfängliche Erzeugung der Schmelzzone, in den automatischen Ablauf des Zonenschmelzen einbezogen werden, wenn erfindungsgemäß der Anodenstrom die Einrichtung so steuert, daß seine Rückführung auf den gewünschten Wert wahlweise durch Änderung des Abstandes der Halterungen oder durch Änderung der Frequenz des Hochfrequenzgenerators erfolgen kann und daß zu Beginn des Zonenschmelzvorganges vor dem Entstehen der Schmelzzone, der Anodenstrom durch Frequenzänderung auf dem gewünschten Wert gehalten und nach dem Durchschmelzen des Stabes die Frequenz auf einen dem vorhandenen Stabdurchmesser und dem gewünschten Anodenstrom entsprechenden Wert geführt und der Anodenstrom durch Änderung des Abstandes der Stabhalterungen auf dem gewünschten Wert gehalten wird.
Erst die Regelung über Strom und Frequenz führt Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial
Anmelder:
Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft, Berlin und Erlangen,
Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50
Als Erfinder benannt:
Dr. Wolfgang Keller, Pretzfeld; Dr.-Ing. Arnulf Hoffmann, München
nämlich zu einem schnellen und exakten Anfahren, während eine Regelung der Anfahrbedingungen ζ. Β lediglich über den Strom zu einem Überschwingen und damit zu einer Verzögerung des Verfahrens führt.
An Hand der Zeichnungen soll die Erfindung näher erläutert werden. In Fig. 1 ist das Prinzip einer Einrichtung dargestellt, mit deren Hilfe das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann. Zweckmäßigerweise wird das eigentliche Zonenschmelzen innerhalb eines Rezipienten unter Hochvakuum durchgeführt und dementsprechend der Halbleiterstab mit seinen Halterungen, gegebenenfalls einschließlich der Einrichtung zu ihrer Bewegung, sowie die Heizpule innerhalb dieses Rezipienten angeordnet, während die übrigen Teile der Anordnung mit dem Rezipienten auf einem gemeinsamen Träger zu einer transportablen baulichen Einheit vereinigt werden.
Der Halbleiterstab 2 ist mit seinen Enden in den Halterungen 3 und 4 lotrecht eingespannt. Mit Hilfe einer ihn umgebenden Induktionsheizspule 5 wird eine Schmelzzone 6 erzeugt. Eine Kapazität 7 dient zur Kompensation des Blindstromes der Spule. Die Spule 5 und die Kapazität 7 bilden somit einen Schwingkreis (im folgenden Heizkreis genannt), der an den Klemmen 8 von einem Hochfrequenzgenerator 9 eingespeist wird. Der Hochfrequenzgenerator 9 arbeitet zweckmäßigerweise auf einer Flanke der Resonanzkurve des Heizkreises. An den Klemmen 10 wird der Generator 9 vom Netz her eingespeist. Ein Drehknopf 11 soll symbolisieren,
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daß die Frequenz des Hochfrequenzgenerators von bewegung der Heizspule relativ zum Halbleiterstab
außen willkürlich einstellbar ist, beispielsweise durch eingeschaltet.
Veränderung der Kapazität des Generatorschwing- Zu Beginn des Zonenschmelzvorganges muß der
kreises. · Halbleiterstab zunächst einmal durchgeschmolzen
Der Anodenstrom des Generators ist von der auf- 5 werden. Hierbei wird der Anodenstrom mit Hilfe
genommenen Leistung des Heizkreises abhängig und der Frequenz des Hochfrequenzgenerators auf einen
damit von dem Durchmesser des Halbleiterstabes., da konstanten Wert geregelt, z. B. indem die Kapazität
eine Änderung des Stabdurchmessers eine Änderung des Generatorschwingkreises durch einen Hilfsmotor
der Kopplung zwischen Spule 5 und Schmelzzone 6 verstellt wird. Dies geschieht mit Hilfe der an dem
bewirkt. Eine solche Änderung des Anodenstromes io gepolten Relais 20 anliegenden Gleichspannung 17,
Wird duch das Meßgerät 12 angezeigt und ruft an deren Aufschaltung und Polung mit HiKe des von
dem Widerstand 13 einen Spannungsabfall hervor. dem Anodenstrom abhängigen Relais 15 verändert
Dieser Widerstand wird so eingestellt, daß ein wird. Beim Durchschmelzen des Stabes wird mit
Anodenstrom, wie er sich bei dem gewünschten· HiUe der Einrichtung 24 und des Relais-23 der
Durchmesser des Halbleiterstabes einstellt, einen 15 Schalter 18 in seine andere Lage gebracht und damit
Spannungsabfall gleich der Spannung der Batterie 14 diese Regelung des Anodenstromes mit Hilfe der Ge-
(Soüwert) bewirkt. Dies führt dazu, daß das gepolte neratorfrequenz abgeschaltet. Statt dessen erfolgt nun
Relais 15 in Ruhestellung liegt. die Anodenstromregelung durch Stauchen bzw. Ab;
Ändert sich nun der Stabdurchmesser, so ändert ziehen der Schmelzzone mit; Hilfe des Motors 19, sich auch der Anodenstrom und damit der Span- 20 des Zahnrades 21 und der Zahnstange 22;
nungsabfall an dem Widerstand 13 (Istwert). Das Bei diesem Übergang von der Konstanthaltung des Relais 15 zieht an, der Schalter 16 schließt in der Anodenstromes mit HUfe der Frequenz ■ auf die einen Richtung und legt die Gleichspannung 17 an Konstanthaltung des Anodenstromes durch Verden Schalter 18. Mit HiIEe des Schalters 18 kann änderung des Abstandes der Stabhalterungen muß entweder der Motor 19 an diese Gleichspannung 25 die Generatorfrequenz auf den dem vorhandenen gelegt werden,.oder es kann diese Spannung an das · Stabdurchmesser und dem gewünschten Anoden: Relais 20 gelegt werden. Tm ersten Falle wird der strom entsprechenden Wert geführt werden: Beitn Motor 19 je nach der Polung, die durch den Schalter Durchschmelzen des Stabes ist die Schmelzzone zu-16 bewirkt wird, in der einen oder anderen Richtung nächst noch relativ kurz. Demzufolge ist die Freumlaufen, wodurch mit Hilfe, des Zahnrades 21 und 30 quenz des Heizkreises und damit auch die-Generatorder Zahnstange 22 die Halterung 4 des Halbleiter- frequenz höher als bei wandernder stabiler Schmelzstabes entweder der Halterung 3 genähert oder von zone. Bleibt also die Frequenz auf dem Wert stehen, dieser entfernt wird. Durch entsprechende Polung den sie im Augenblick des Durchschmelzens des des Relais 15 und des Motors 19 läßt sich erreichen, Stabes angenommen hat, so führt dies dazu, daß bei daß der Motor 19 immer in der richtigen Richtung 35 der nachfolgenden Anodenstromregelung .durch Änumläuft, d. h., daß bei zu großem Stabdurchmesser derung des Abstandes der Stabhalterungen die ein Abziehen und bei zu kleinem Sta"bdurchmesser Schmelzzone und damit auch der Halbleiterstab ein· Stauchen der Schmelzzone erfolgt. Auf diese verdickt wird. Da praktisch bei allen Arten des Weise wird also der Stabdurchmesser wieder auf den tiegelfreien Zonenschmelzen (Zonenschmelzreinigen, gewünschten Wert zurückgeführt. Im anderen Falle, 40 Zonenschmelznivellieren, Einkristallzüchten mit Hilfe d. h., wenn der Schalter 18 sich in der gezeichneten eines an einen polykristallinen Halbleiterstab ange-Stellung befindet, liegt die Gleichspannung 17 an schmolzenen Einkristalls) ein mehrfaches Durchdem Relais 20, das in den Hochfrequenzgenerator in laufen der Schmelzzone über die gesamte Stablänge der Weise eingreift, daß eine Frequenzverstellung in erfolgt, so kann dies deshalb zu einer erheblichen entsprechendem Sinne bewirkt wird, d. h., daß bei zu 45 Vergrößerung des Stabdurchmessers führen. Wird kleinem Anodenstrom die Frequenz vergrößert wird, nun im Zeitpunkt des Durchschmelzens die Geneso daß auch der Strom wieder größer wd, bzw. ratorfrequenz auf den Wert geführt, der dem vorumgekehrt, handenen Stabdurchmesser bei dem gewünschten
Der Schalter 18 wird durch ein Relais 23 betätigt, Anodenstrom unter den Bedingungen der wanderndas von einer Einrichtung 24 abhängig ist, die mit 50 den stabilen Schmelzzone entspricht, so verringert der oberen Stabhalterung 3 fest verbunden ist und sich zunächst der Anodenstrom, da die Schmelzzone das Durchschmelzen des Stabes anzeigt. Die Ein- kürzer als im stabilen Zustand ist. Die Folge ist eine richtung 24 kann mit einer ein Drehmoment erzeu- Vergrößerung des Abstandes der Stabhalterungen genden Vorrichtung versehen sein. Es ist ein Kontakt und damit eine Verlängerung der Schmelzzone, wovorgesehen, der durch eine von dem Drehmoment 55 durch der Anodenstrom auf seinen Sollwert zurückbeim Durchschmelzen des Halbleiterstabes hervor- geführt wird. Hierbei wird der Verdickungswulst am gerufene Drehung der Halterung geschaltet wird und unteren Ende der Schmelzzone beseitigt. Infolge der zu einer Meldung bzw. Kommandogabe benutzt Rotation der unteren Stabhalterung um die Stabwerden kann. Die Einrichtung 24 wird an den Klem- achse und der Relativbewegung der Heizspule und men 25 vom Netz her eingespeist. Ein weiteres Relais 60 des Stabes zueinander erfolgt dann eine VergrößeT 26 ist ebenfalls von der Einrichtung 24 abhängig und rung der Schmelzzone auf den stabilen Wert. Der legt nach dem Durchschmelzen des Halbleiterstabes Stabdurchmesser bleibt auch bei einer größeren Anr mit Hilfe eines Schalters 27 die Netzspannung an zahl von Zonendurchgängen konstant,
eine Vorrichtung 28, mit deren Hilfe die untere Stab- Zweckmäßigerweise wird der Übergang von dem halterung 4 in Drehung versetzt werden kann, wo- 65 Wert der Frequenz, auf welchem der Generator im durch in bekannter Weise ein axial symmetrisches Zeitpunkt des Durchschmelzens angelangt ist, zu Aufwachsen des Halbleiterstabes beim Zonen- dem Wert der Frequenz, welcher der wandernden schmelzen bewirkt wird. Gleichzeitig wird die Längs- stabilen Schmelzzone entspricht, nicht plötzlich,
sondern verzögert herbeigeführt. Im anderen Falle besteht nämlich die Gefahr des erneuten Erstarrens der Schmelzzone, weil die Heizleistung für die vergrößerte Schmelzzone bei Verkleinerung der Frequenz nicht augenblicklich aufgebracht werden kann. Man kann beispielsweise die Frequenz des Hochfrequenzgenerators 9 an dem Drehknopf 11 auf einen bestimmten Sollwert einstellen, der dem Stabdurchmesser und dem gewünschten Anodenstrom entspricht. Vorteilhaft wird die Skala des Drehknopfes 11 gleich in Durchmesserangaben geeicht. Befindet sich nun der dritte Kontakt 18 α des Schalters 18 im eingeschalteten Zustand, so kann der innerhalb des Hochfrequenzgenerators angeordnete Hilfsmotor die Frequenzverstellung entsprechend der Aufschaltung und Polung des Relais 20 vornehmen. Im Augenblick der Umschaltung des Schalters 18 wird der Kontakt 18 α geöffnet, und der Hilfsmotor läuft auf den am Drehknopf 11 eingestellten Wert der Frequenz zurück. Auf diese Weise ist dafür gesorgt, daß kein abrupter Übergang der Frequenz stattfindet.
Wird nur bei aufwärts bewegter Heizspule zonengeschmolzen, so werden, wenn die Heizspule obere Begrenzungskontakte erreicht hat, sämtliche Regelvorgänge sowie die Stabrotation ausgeschaltet und die Bewegungsrichtung der Heizspule umgekehrt. Mit verminderter Heizleistung läuft die Heizspule bis zu dem* unteren Begrenzungskontakt, worauf sich das Spiel wiederholt.
In F i g. 2 ist die Frequenz fg des Hochfrequenzgenerators 9 über der Zeit aufgetragen, und zwar mit dem Zeitpunkt beginnend, in dem eine Glühzone am unteren Ende des Stabes angekommen ist. Kleinere Schwankungen infolge der Regelvorgänge sind außer acht gelassen. Damit der Anodenstrom auf dem gewünschten Wert gehalten wird, muß die Frequenz zunächst ziemlich stetig steigen. Im Zeitpunkt tt ist der Stab durchschmolzen, und die Frequenz sinkt. Im Zeitpunkt t2, also etwas verzögert, schaltet die Einrichtung 24 über das Relais 23 die Frequenzregelung ab, und die Frequenz wird durch den Hilfsmotor auf den Wert/ff0 gebracht, den sie im Zeitpunkt i3 erreicht hat. Diesen Wert behält die Frequenz während des gesamten folgenden Durchganges der Schmelzzone durch den Stab bei.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial, bei dem durch einen an seinen Enden gehalterten, lotrecht stehenden Halbleiterstab eine Schmelzzone in Achsrichtung hindurchgeführt wird, die mittels iduktiver Erhitzung durch eine von einem Hochfrequenzgenerator gespeiste, den Halbleiterstab ringförmig umgebende Heizspule erzeugt wird, und bei dem der in die Heizspule eingespeiste hochfrequente Anodenstrom eine Einrichtung so steuert, daß die Halterungen des Halbleiterstabes einander genähert bzw. voneinander entfernt werden, und damit der Durchmesser der Schmelzzone geändert wird, bis der Strom wieder den gewünschten Wert hat, dadurch gekennzeichnet, daß der Anodenstrom die Einrichtung so steuert, daß seine Rückführung auf den gewünschten Wert wahlweise durch Änderung des Abstandes der Halterungen oder durch Änderung der Frequenz des Hochfrequenzgenerators erfolgen kann und daß zu Beginn des Zonenschmelzvorganges vor dem Entstehen der Schmelzzone der Anodenstrom durch Frequenzänderung auf dem gewünschten Wert gehalten und nach dem Durchschmelzen des Stabes die Frequenz auf einen dem vorhandenen Stabdurchmesser und dem gewünschten Anodenstrom entsprechenden Wert geführt und der Anodenstrom durch Änderung des Abstandes der Stabhalterungen auf dem gewünschten Wert gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Blindleistung der Heizspule mit Hilfe einer Kapazität kompensiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des Hochfrequenzgenerators verzögert auf den dem vorhandenen Stabdurchmesser und dem gewünschten Anodenstrom entsprechenden Wert geführt wird.
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsche Patente Nr. 1141086, 1153 908.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 667/252 9.66 © Bundesdruckerei Berlin
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CH869160A CH401917A (de) 1959-09-11 1960-07-29 Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen von Halbleitermaterial
GB28203/60A GB904100A (en) 1959-09-11 1960-08-15 A process for zone-by-zone melting of a rod of semi-conductor material using an induction coil as the heating means and an automatic arrangement for controlling the current through the coil
BE594593A BE594593A (fr) 1959-09-11 1960-08-31 Procédé pour la fusion par zone, exempte de creuset de matière semi-conductrice
FR837826A FR1266863A (fr) 1959-09-11 1960-09-05 Procédé pour la fusion par zone et sans creuset de matières semi-conductrices
US55051A US3046379A (en) 1959-09-11 1960-09-09 Method and apparatus for zone melting of semiconductor material

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