DE1224279B - Verfahren zur Herstellung kristalliner, insbesondere einkristalliner, aus Halbleiter-material bestehender, dotierter Schichten auf kristallinen Grundkoerpern aus Halbleitermaterial - Google Patents

Verfahren zur Herstellung kristalliner, insbesondere einkristalliner, aus Halbleiter-material bestehender, dotierter Schichten auf kristallinen Grundkoerpern aus Halbleitermaterial

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DE1224279B DES88949A DES0088949A DE1224279B DE 1224279 B DE1224279 B DE 1224279B DE S88949 A DES88949 A DE S88949A DE S0088949 A DES0088949 A DE S0088949A DE 1224279 B DE1224279 B DE 1224279B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
BOIj
Deutsche Kl.: 12 g-17/32
Nummer: 1224 279
AJctenzeiphen: S 88949IV g/12 g
Anmeldetag: 3. Januar 1964
Auslegetag: 8. September 1966
Verfahren zur Herstellung kristalliner, insbesondere einkristalliner, aus Halbleitermaterial bestehender, homogen dotierter !Schichten auf kristallinen Grundkörpern aus Halbleitermaterial, bei dem ein gasförmiger Datierstoff oder eine gasförmige Ver-•jiigcjurig des Dotierstoffs, im Gemisch mit einem Trägergas, und eine gasförmige Verbindung des abzuscheidenden Halbleitermaterials einem Reaktionsraum zugeführt, die Verbindung bzw. Verbindungen im Reaktionsraum thermisch zersetzt und das Halbleitermaterial und der Dotierstoff insbesondere einkfistallin auf die Grundkörper abgeschieden werden, sind bekannt.
Die einzelnen Aufwachsschichten können dabei untereinander die gleiche Leitfähigkeit und den gleichen Leitungstyp aufweisen, so daß Halbleitereinkristalle mit über dem ganzen Kristall vollkommen homogener Dotierstoffverteilung gebildet werden, oder sie können untereinander unterschiedliche Leitfähigkeit und/oder unterschiedlichen Leitungstyp besitzen.
Im ersten Fall werden als Grundkörper meist langgestreckte, draht- oder fadenförmige Halbleiterkörper verwendet, die durch die Abscheidung gleichmäßig verdickt werden, im zweiten Fall finden im allgemeinen scheibenförmige Grundkörper aus Halbleitermaterial Verwendung. Der erwünschte Leitfähigkeitswert der aufwachsenden Schichten wird dadurch eingestellt, daß der gasförmigen Verbindung $es abzuscheidenden Halbleitermaterials, die meist im Gemisch mit einem Trägergas, ζ. Β. Wasserstoff, zur Anwendung gelangt, eine bestimmte Menge eines Dotierstoffs oder einer chemischen Verbindung des Dotierstoffs, im Gemisch mit einem Trägergas, beigegeben wird. Das Verhältnis von Halbleitermaterial zu Dotierstoff muß während der Abscheidung konstant gehalten werden, damit die Homogenität der aufwachsenden Schichten gewährleistet ist.
Bekanntlich liegen die Dotierstoffkonzentrationen in Halbleiterstoffen in der Größenordnung von 10le... 1019 Atomen/cm3 Halbleitermaterial. Die Einstellung sowie die Einhaltung dieser geringen Konzentration bereitet große Schwierigkeiten und erfordert erheblichen Aufwand an Überwachungsapparaturen. Im allgemeinen versucht man durch Überleiten eines Trägergas-, ζ. Β. Wasserstoffstroms, über das Dotiermittel, das entweder flüssig oder fest verwendet und auf konstanter Temperatur gehalten wird, den Verdünnungsgrad zu erreichen. Der erforderliche, sehr kleine Dampfdruck des Dotiermittels wird durch Kühlung auf entsprechend tiefe Temperatur eingestellt. Dabei ist es erforderlich, diese tiefe Verfahren zur Herstellung kristalliner,
insbesondere einkristalliner, aus Halbleitermaterial bestehender, dotierter Schichten auf
kristallinen Grundkörpern aus Halbleitermaterial
Anmelder:
Siemens & Ha,lske Aktiengesellschaft,
Berlin und München,
München 2, Wittelsbacherplatz 2
Als Erfinder benannt:
Dipl.-Chem. Dr. Erich Pammer, München
Temperatur wenigstens annähernd konstant zu halten; ebenso muß der Trägergasstrom unter genauer Kontrolle gehalten werden. Trotz des hohen Aufwandes werden oft Widerstandsschwankungen in den hergestellten Aufwachsschichten gemessen, die durch geringe Temperaturschwankungen verursacht werden oder unter anderem dadurch, daß sich der Sättigungsdampfdruck des Dotiermittels bei diesen tiefen Temperaturen nicht gleichmäßig einstellt.
Bei der Herstellung kristalliner, insbesondere einkristalliner, aus Halbleitermaterial bestehender, dotierter Schichten auf kristallinen Grundkörpern aus Halbleitermaterial, bei dem ein gasförmiger Dotierstoff oder eine gasförmige Verbindung eines Dotierstoffs, im Gemisch mit einem Trägergas, und eine gasförmige Verbindung des abzuscheidenden HaIbleitermaterials einem Reaktionsraum zugeführt, die Verbindung bzw. Verbindungen im Reaktionsraum thermisch zersetzt und das Halbleitermaterial und der Dotierstoff kristallin, insbesondere einkristallin, auf die Grundkörper abgeschieden werden, können diese Schwierigkeiten vermieden werden, wenn erfindungsgemäß der Dotierstoff bzw. die chemische Verbindung des Dotierstoffs in festem oder flüssigem Zustand in ein druckfestes Gefäß eingebracht und das druckfeste Gefäß bis zu einem erhöhten Druck mit dem Trägergas gefüllt wird, daß bei einer bestimmten Temperatur der Sättigungsdampfdruck des Dotierstoffs, bzw. der Verbindung des Dotierstoffs im druckfesten Gefäß eingestellt wird, daß wenigstens ein Teil des Gasgemisches in ein zweites druckfestes Gefäß übergeführt wird und daß aus diesem Gefäß der gasförmige Dotierstoff bzw. die gasförmige Verbindung des Dotievstofis im Gemisch mit dem Trä-
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gergas über ein Druckminderventil zur Überführung druckfesten Gefäßes, F2 -das Volumen des zweiten
in den Reaktionsraum entnommen wird. druckfesten Gefäßes; P1 und P2 sind die Drücke in
Temperaturschwankungen führen bei dem Verfah- den beiden Gefäßen vor Druckausgleich, d. h. P1 ist
ren gemäß der Erfindung nicht zu Fehlern oder die Summe der Partialdrücke im ersten Gefäß, P2 der
Ungleichmäßigkeiten in der Dotierstoffverteilung. 5 Druck des im zweiten Gefäß gegebenenfalls vorhan-
Außerdem hat das Verfahren den Vorteil, daß das denen Gases. Alle Druckgrößen der rechten Seite der
Arbeiten bei Zimmertemperatur möglich ist. Auch Gleichung sind auf gleiche Temperatur zu beziehen,
bei der Herstellung sehr schwach dotierter Halb- der errechnete Partialdruck der Substanz im zweiten
leiteraufwachsschichten ist es unnötig, tiefe, z. B. druckfesten Gefäß gilt dann für diese Temperatur,
unter 0° C liegende Temperaturen, die nach dem be- ίο Aus der Gleichung (1) läßt sich ersehen, daß der
kannten Verfahren für die Herstellung eines geringen Partialdruck der festen oder flüssigen Substanz im
Dotierdampfmitteldrucks notwendig waren, einzu- zweiten druckfesten Gefäß bei einer bestimmten
stellen. Trotzdem kann, auch bei schwachen Dotie- Temperatur um so kleiner wird, je mehr P2 und P1
rungen, mit großen Gasmengen gearbeitet werden, ., ,., A u · u pt u ι u
so daß die Schwierigkeit der Einteilung und Mes^ 15 emsmdec gleichen' ±h· Je mehr if nach 1 geht
sung sehr kleiner Gasströme ebenfalls entfällt. Die , . ..„ , ,r ...,. . V2 .. „r, u T,
Verdünnung des Dotiermittels mit Trägergas wird und Je §roßer das Verhaltals TT lst Wahlt man V*
auf einfache Weise eingestellt. gleich oder größer als V1, dann ergibt sich selbst bei
Der Erfindung liegen folgende Erkenntnisse zu- P2 = 0 ein Partialdruck der Substanz im zweiten Ge-
grunde: ao faß, der etwa halb so groß oder kleiner als der Sätti-
Bringt man in ein druckfestes Gefäß eine fluch- gungsdampfdruck der Substanz bei der betreffenden tige, z. B. feste oder flüssige Substanz, so verdampft Temperatur ist. Ein Auftreten von kondensierter diese Substanz so lange, bis der für die eingestellte Substanz in Form eines Bodenkörpers im zweiten Temperatur gültige Sättigungsdampfdruck der Sub- Gefäß ist also auf jeden Fall ausgeschlossen. Gestanz erreicht ist. Wird das Gefäß dann, beispiels- 25 ringe Temperaturschwankungen beeinflussen das weise bis zu einem Druck von 200 Atmosphären, mit Mischungsverhältnis im zweiten Gefäß nicht, d. h., Gas gefüllt, dann wird ein Mischungsverhältnis die- es liegt im zweiten Gefäß ein absolut homogenes ses Gases zu verdampfter Substanz eingestellt, das Gasgemisch vor, dessen Mischungsverhältnis tempe-200mal größer ist als bei einem Druck von 1 Atmo- raturunabhängig ist und auch beim Entspannen auf Sphäre des Gases. 30 Atmosphärendruck konstant bleibt.
Nach dem Daltonschen Gesetz ist der Sättigungs- Wird beim Übertragen dieser Überlegungen in die
dampfdruck einer Substanz unabhängig von dem Halbleitertechnik in das erste druckfeste Gefäß ein
Partialdruck gleichzeitig noch im Gefäß vorhandener festes oder flüssiges Dotiermittel, d. h. ein Dotier-
Gase. Wird nun dem Gasgemisch einTeil entführt, stoff bzw. eine chemische Verbindung des Dotier-
dann wird, so lange noch feste oder flüssige Substanz 35 Stoffs eingebracht, und das Gefäß bis zu mehreren,
als Bodenkörper vorhanden ist, ein Teil dieser Sub- ζ. B. 100 bis 200 Atmosphären mit Trägergas, z. B.
stanz verdampfen, bis der für die eingestellte Tempe- Wasserstoff, Stickstoff, Argon, insbesondere jedoch
ratur gültige Sättigungsdampfdruck wieder erreicht Wasserstoff, gefüllt, dann kann jede erwünschte Ver-
ist, d. h., es wird ein anderes Mischungsverhältnis dünnung und dadurch jede erwünschte Dotierung
der Gase im Gefäß eingestellt. ' 40 eingestellt werden, wenn ein bestimmter Teil des
Wenn man ein konstantes Mischungsverhältnis der Gasgemisches aus dem Gefäß in ein zweites druckvorhandenen Gase bei Abzweigung eines Teils des festes Gefäß abgeführt wird, nachdem im ersten GeGasgemisches erzielen will, muß man also den faß der Sättigungsdampfdruck des Dotiermittels bei Bodenkörper entfernen, was man dadurch erreichen einer bestimmten Temperatur eingestellt ist. Durch kann, daß man das Gasgemisch oder wenigstens 45 Wahl der Volumina und der Drücke der beiden Geeinen Teil des Gasgemisches in ein zweites druck- fäße und in geringem Maße auch durch Wahl der festes Gefäß überführt. Man schließt hierzu an das Temperatur, bei der der Sättigungsdampfdruck des erste druckfeste Gefäß ein zweites an und stellt durch Dotiermittels eingestellt wird, kann jede gewünschte Öffnen der Ventile Druckausgleich her. Anschlie- Verdünnung des Dotiermittels mit dem Trägergas ßend werden die Ventile wieder geschlossen. Die 50 eingestellt werden. Der Dotierstoff bzw. die che-Zusammensetzung des Gasgemisches im zweiten mische Verbindung des. Dotierstoffs in gasförmiger Druckgefäß bleibt auch bei Gasentnahme konstant. Form wird im Gemisch mit dem Trägergas über ein Ist im zweiten Gefäß bereits ein Gas mit einem be- Druckminderventil dem zweiten druckfesten Gefäß stimmten Druck vorhanden, der jedoch kleiner sein entnommen und mit der gasförmigen Verbindung muß als der im ersten Gefäß, dann kann dadurch 55 des abzuscheidenden Halbleitermaterials, die gegeeine weitere Verdünnung der dampfförmigen Sub- benenfalls ebenfalls im Gemisch mit einem Trägerstanz durch dieses Gas erreicht werden. Ebenso läßt gas verwendet wird, dem Reaktionsraum zugeführt, sich durch entsprechende Wahl der Gefäßvolumina An Hand eines Ausführungsbeispiels und eirier eine weitere Verdünnung erzielen. Figur wird die Erfindung für die Herstellung ein-
Der Partialdruck der verdampften Substanz im 60 kristalliner, homogen dotierter Germaniumaufwachs-
zweiten Gefäß läßt sich jeweils nach folgender Glei- schichten auf einkristallinen Germaniumscheiben
chung auf einfache Weise berechnen: näher erläutert.
/ γ \ / ρ \ Als Dotierstoff dient Gallium, das in Form von
Pn = PsättI 1(1 pH. (1) Galliumtrichlorid GaCl3 verwendet wird. In eine
\ 1 + 2 ' V * ' 65 trockene, saubere Stahlflasche 1 wird eine Ampulle
Dabei bedeutet Pnden Partialdruck der verdampf- mit etwa 10 g GaCl3 eingebracht, dann wird die
ten Substanz im Gefäß 2, Psm den Sättigungsdampf- Flasche luftfrei gespült und anschließend durch die
druck der Substanz, V1 das Volumen des ersten Leitung 8 ein Trägergas, im Ausführungsbeispiel
Wasserstoff, bis zu 150 Atmosphären eingepreßt. Dabei wird die Ampulle zerdrückt. Dann wird der Hahn 6 geschlossen. Nun läßt man die Flasche zur Einstellung des Sättigungsdampfdrucks des Galliumtrichlorids über Nacht, d. h. 10 bis 12 Stunden, bei möglichst konstanter Temperatur stehen. Bei einer Temperatur von 0° C beispielsweise stellt sich ein Sättigungsdampfdruck von 8 · 10~3 Torr ein. Nichtverdampftes GaCl3 bleibt als Bodenkörper 3 in der Flasche. Anschließend wird die Stahlflasche 1 mit einer zweiten, im Beispiel mit der gleich großen Stahlflasche 2, in der sich bereits Wasserstoff von 100 Atmosphären befindet, druckfest verbunden. Durch kurzzeitiges öffnen der Ventile 4 und 5 wird Druckausgleich hergestellt. Für die Stahlflasche 2 errechnet sich nach Gleichung (1) ein Partialdruck Pn von Galliumtrichlorid:
wieder Trägergas, im Ausführungsbeispiel Wasserstoff, eingepreßt werden, z. B. bis wieder der ursprüngliche Druck von 150 Atmosphären erreicht ist; nach Einstellung des Sättigungsdampfdruckes des GaCl3 steht die Flasche für neue Gasgemischentnahmen zur Verfügung. Wird ein Teil des Gasgemisches in ein drittes druckfestes Gefäß durch Druckausgleich abgeführt, können je nach Wahl der Druck- und Volumenverhältnisse von Stahlflasche 1, 2 und 3 in zwei verschiedenen Reaktionsräumen Aufwachsschichten entweder mit vollkommen gleicher oder mit unterschiedlicher Dotierstoffverteilung hergestellt werden.
11 = 8-10-0,5.(1 -
= 1,32-ΙΟ-3 Torr
= 1,74 · 10~6 Atmosphären.
Der Gesamtdruck im Gefäß 2 ergibt sich zu 125 Atmosphären.
Daraus errechnet sich ein Mischungsverhältnis
GaCl
"H9
■_s.
1,74 · 10-«
1,25 · 102
= 1,4 · 10~8 Atmosphären.
Dieses Gemisch, symbolisiert durch den Pfeil 9, wird über ein Druckminderventil 7 entnommen und mit der gasförmigen Verbindung des abzuscheidenden Halbleitermaterials, z. B. Germaniumtetrachlorid, die gegebenenfalls ebenfalls mit einem Trägergas, ζ. B. Wasserstoff, verwendet wird, dem Reaktionsraum zugeführt. Das Mischungsverhältnis der beiden Gasgemische kann einfach durch Regelung der Strömungsverhältnisse eingestellt werden.
Der Partialdruck P11 exp des Galliumtrichlorids in dem auf Atmosphärendruck expandierten Gasgemisch der Stahlflasche 2 ergibt sich zu
puexp = fycTinl" = 1,4· ΙΟ-8Atmosphären.
Nach den bis jetzt bekannten Verfahren müßte man, um diesen geringen Partialdruck des GaCl3 einzustellen, das GaCl3 bei einer Temperatur von — 50° C konstant halten und einen konstanten Trägergasstrom über das GaCl3 leiten. Bei dieser tiefen Temperatur stellt sich jedoch der Sättigungsdampfdruck äußerst schlecht ein. Außerdem erfordert die Konstanthaltung derartiger Temperaturen hohen apparativen Aufwand. Beim Verfahren der Erfindung fallen diese Schwierigkeiten weg. Man kann bei Raumtemperatur arbeiten. Temperaturschwankungen sind auf die Zusammensetzung des Gasgemisches im Gefäß 2' völlig belanglos. Ebenfalls entfallen bei dem Verfahren der Erfindung, selbst bei der Herstellung schwach dotierter Halbleiterschichten, die Schwierigkeiten, die beim Arbeiten mit extrem kleinen Dotierstoffkonzentrationen und Gasströmen nach den bekannten Verfahren auftreten.
In die Stahlflasche 1 kann nach dem Druckausgleich mit der Stahlflasche 2 durch die Leitung 8

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung kristalliner, insbesondere einkristalliner, aus Halbleitermaterial bestehender, dotierter Schichten auf kristallinen
ao Grundkörpern aus Halbleitermaterial, bei dem ein gasförmiger Dotierstoff oder eine gasförmige Verbindung des Dotierstoffs, im Gemisch mit einem Trägergas, und eine gasförmige Verbindung des abzuscheidenden Halbleitermaterials einem Reaktionsraum zugeführt, die Verbindung bzw. Verbindungen im Reaktionsraum thermisch zersetzt und das Halbleitermaterial und der Dotierstoff kristallin auf die Grundkörper abgeschieden werden, dadurch gekennzeichnet, daß der Dotierstoff bzw. die chemische Verbindung des Dotierstoffs in festem oder flüssigem Zustand in ein druckfestes Gefäß eingebracht und das druckfeste Gefäß bis zu einem erhöhten Druck mit dem Trägergas gefüllt wird, daß bei einer bestimmten Temperatur der Sättigungsdampfdruck des Dotierstoffs bzw. der Verbindung des Dotierstoffs im druckfesten Gefäß eingestellt wird, daß wenigstens ein Teil des Gasgemisches in ein zweites druckfestes Gefäß übergeführt wird und daß aus diesem Gefäß der gasförmige Dotierstoff bzw. die gasförmige Verbindung des Dotierstoffs im Gemisch mit dem Trägergas über ein Druckminderventil zur Überführung in den Reaktionsraum entnommen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im zweiten druckfesten Gefäß ein Trägergas mit einem Druck von mehreren Atmosphären enthalten ist, daß der Druck jedoch kleiner als im ersten Gefäß eingestellt wird.
3. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen des zweiten druckfesten Gefäßes größer als das des ersten gewählt wird.
4. Verfahren nach wenigstens einem der Anspräche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste druckfeste Gefäß nach dem Abzweigen eines Teils des Gasgemisches in das zweite druckfeste Gefäß bis zu einem bestimmten Druck mit Trägergas aufgefüllt wird und daß nach der bei einer bestimmten Temperatur vorgenommenen Einstellung des Sättigungsdampfdrucks des Dotierstoffs bzw. der Verbindung des Dotierstoffs ein Teil des Gasgemisches in ein drittes druckfestes Gefäß abgezweigt wird.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 659/383 8.66 © Bundesdruckerei Berlin
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