DE122048C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

JVl 122048 KLASSE 22i.

Im weiteren Verlauf der Arbeiten zur Herstellung von Klebmitteln aus entzuckerten Rübenschnitzeln wurde gefunden, dafs die Ueberführung der Metaarabinsäure in Arabinsäure nicht nur, wie im Haupt-Patent angegeben, durch verdünnte Phosphorsäure oder gemäfs dem Patent 96316 durch schweflige Säure stattfindet, sondern dafs diese Reaction ganz allgemein vor sich geht, wenn man entzuckerte Rübenschnitzel mit verdünnten Säuren oder den wässerigen Lösungen der sauren Salze mehrbasischer Säuren oder mit Phenolen erhitzt. Hierbei ist jedoch zu bemerken, dafs nicht sämmtliche Säuren technisch verwerthbar sind; so ergeben die stärkeren anorganischen Säuren, wie Schwefelsäure, Salzsäure, Salpetersäure, Fluorwasserstoffsäure und Kieselfluorwasserstoffsäure, wenn nicht unter Anwendung gröfster Vorsicht gearbeitet wird, ein geringwerthiges Endproduct, während bei der Verwendung schwächerer anorganischer Säuren die zum vollständigen Aufschliefsen erforderliche Säuremenge unverhältnifsmäfsig grofs und die Einwirkungsdauer äufserst lang ist.

Auch schon beim Erhitzen mit Wasser wird die Metaarabinsäure in lösliche Arabinsäure umgewandelt (vergl. Beilstein, Organ. Chemie, III. Auflage, Band I, S. 1100), jedoch ist zur vollständigen Umsetzung ein sehr langes Kochen erforderlich. Diese Umsetzung wird durch Druck und höhere Temperatur (Anwendung von Autoclaven) zwar beschleunigt, doch liefern beide Methoden keine brauchbaren Resultate, da die erhaltenen Producte durch grofse Mengen Arabinose verunreinigt sind, dunkle Farbe und nur geringe Klebkraft besitzen.

Aehnlich wie die im Haupt-Patent benutzte Phosphorsäure verhalten sich die organischen Säuren und die Phenole. So liefern Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Carbolsäure Gummiarten, die dem mit Hülfe von Phosphorsäure dargestellten Gummi mindestens ebenbürtig sind und das durch schweflige Säure erhaltene Product sowohl an hellerem Aussehen als auch an Klebkraft übertreffen.

Die organischen Säuren besitzen also in jeder Beziehung die Vorzüge der Phosphorsäure, als: die Ermöglichung des Aufschliefsens in offenen Gefäfsen, glatte und leichte Filtration, helles Endproduct, bieten aber, soweit es sich um flüchtige Säuren, wie Ameisensäure, Essigsäure und Carbolsäure handelt, noch den weiteren Vortheil, dafs die Neutralisation bezw. Ausfällung der Säure und die damit verbundene wiederholte Filtration nicht erforderlich ist, da die flüchtige Säure beim Eindampfen mit den Wasserdämpfen entweicht.

Aufserdem besitzt der mit Hülfe organischer Säuren dargestellte Gummi bedeutend gröfsere Klebkraft wie alle anderen Sorten.

An Stelle der mehrbasischen organischen Säuren kann man auch deren saure Salze ver-

wenden. Dieselben wirken milder als die freien Säuren, liefern einen etwas helleren Gummi als diese, gebrauchen jedoch längere Zeit zum Aufschliefsen der Schnitzel.

Ebenso wie die sauren Salze der organischen Säuren wirken die sauren Salze der Phosphorsäure.

Zur Erläuterung des Verfahrens mögen folgende Beispiele dienen:

Beispiel I.

200 kg - getrocknete Schnitzel und 2000 1 0,3 procentige Ameisensäure werden 20 bis 25 Stunden auf go bis 95⁰ erwärmt. Man erhält so eine breiige Masse von vorzüglicher Klebkraft, welche nach folgenden verschiedenen Methoden weiter verarbeitet werden kann.

1. Man versetzt die Mischung mit Kalkmilch, bis dieselbe nur noch sehr schwach sauer 'reagirt, preist die Flüssigkeit ab, filtrirt und dampft zur Trockne;

2. oder man preist die Flüssigkeit von den Schnitzeln ab, filtrirt, dampft bis zur Syrupdicke ein, neutralisirt mit Kalkmich bis zur schwach sauren Reaction und dampft zur Trockne;

3. oder man preist die Flüssigkeit von den Schnitzeln ab, filtrirt und dampft zur Trockne.

Die Endproducte liefern mit geringen Farbenunterschieden Gummiarten von hellem, durchsichtigem Aussehen und vorzüglicher Klebkraft.

Die Ausbeute beträgt ca. 55 pCt. der angewendeten Schnitzel.

Beispiel II.

200 kg entzuckerte Rübenschnitzel werden mit 2000 1 Wasser und 8 kg Eisessig 30 bis 40 Stunden auf 90 bis ioo° C. erhitzt. Die Flüssigkeit wird darauf von den Schnitzeln abgeprefst, filtrirt und eingedampft.

Hellgelber durchsichtiger Gummi.

Ausbeute ca. 55 pCt.

Beispiel III.

200 kg entzuckerte Rübenschnitzel werden mit 6 kg Oxalsäure und 2000 1 Wässer 12 bis 15 Stunden auf ca. ioo° erhitzt. Die Masse wird dann mit Kalkmilch bis zur noch schwach sauren Reaction versetzt, der Rest der Säure mit Kaliumcarbonat abgestumpft und das Filtrat zur Trockne verdampft.

■ Ausbeute ca. 50 pCt.

Beispiel IV.

200 kg entzuckerte Rübenschnitzel werden mit 6 kg Weinsäure, die in 2000 1 Wasser gelöst sind, ca. 15 Stunden lang auf ioo° erhitzt. Man giebt darauf Kalkmilch hinzu, bis die Masse nur noch sehr schwach sauer reagirt, stumpft den Rest der Säure mit Kaliumcarbonat ab, filtrirt und dampft zur Trockne.
Ausbeute ca. 45 pCt.

Beispiel V.

200 kg getrocknete Schnitzel werden mit 2000 1 Wasser , und 10 kg Phenol im Autoclaven 15 Stunden lang auf 90 bis ioo° erwärmt. Die Flüssigkeit wird alsdann noch heifs von den aufgeschlossenen Schnitzeln abgeprefst, filtrirt und zur Trockne verdampft. Während des Eindampfens verflüchtigt sich das Phenol vollständig und man erhält als Endproduct einen sehr hellen, in Wasser leicht löslichen Gummi.

Die Ausbeute beträgt ca. 45 pCt. der angewendeten Schnitzel.

Beispiel VI.

200 kg trockene Schnitzel werden mit 2000 1 Wasser und 10 kg saurem phosphorsauren Kalk ι 5 bis 16 Stunden auf 90 bis 95⁰ erwärmt. Man giebt darauf zu der noch heifsen breiigen Masse Kalkmich, bis dieselbe nur noch sehr schwach sauer reagirt, und neutralisirt dann vollständig mit Magnesiumcarbonat. Die Flüssigkeit wird von den Schnitzeln abgeprefst, erwärmt, filtrirt und zur Trockne verdampft. Es resultirt in einer Ausbeute von ca. 50 pCt. der angewendeten Schnitzel ein heller, durchsichtiger Gummi.

Die vorstehenden Beispiele sollen nur allgemeine Anhaltspunkte geben. Die Concentration der Säuren, die Menge der angewendeten Flüssigkeit, Temperatur und Dauer des Erhitzens. können innerhalb weiter Grenzen abgeändert werden.

Selbstverständlich kann man auch die getrockneten Schnitzel durch noch feuchte ersetzen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zur Herstellung eines Klebstoffes aus entzuckerten Rübenschnitzeln durch Ueberführung der unlöslichen Metaarabinsäure in lösliche Arabinsäure, dadurch gekennzeichnet, dafs man die Schnitzel mit wässerigen Lösungen organischer Säuren und Phenole — Ameisensäure, Essigsäure, Oxalsäure, Weinsäure, Carbolsäure — oder mit den sauren Salzen der Oxalsäure, Weinsäure oder der Phosphorsäure erhitzt.