DE1205060B - Verfahren zum Behandeln feinteiliger Feststoffe mit polaren, oberflaechenaktiven Substanzen zur Verhinderung des Zusammenbackens - Google Patents

Verfahren zum Behandeln feinteiliger Feststoffe mit polaren, oberflaechenaktiven Substanzen zur Verhinderung des Zusammenbackens

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Description

  • Verfahren zum Behandeln feinteiliger Feststoffe mit polaren, oberflächenaktiven Substanzen zur Verhinderung des Zusammenbackens Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Behandeln von feinteiligen Feststoffen mit minimalsten Mengen von polaren, oberflächenaktiven Substanzen in Mischaggregaten zur Verhinderung des Zusammenbackens. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man feinteilige Feststoffe mit einer Wasserhaut von 5 bis 20, vorzugsweise 8 bis 15 Molekülschichten belegt und anschließend mit den oberflächenaktiven Substanzen in einer Menge behandelt, die einer 1- bis 20fachen, vorzugsweise 3-bis 10 fachen, Molekülschicht entspricht.
  • Es ist bekannt, feinteilige Feststoffe mit oberflächenaktiven Substanzen zu mischen, um diesen spezielle Eigenschaften, besonders im Hinblick auf ihre Rieselfähigkeit zu verleihen. Diese Präparationsverfahren benötigen aber entweder einen erheblichen technischen Aufwand oder eine verhältnismäßig große Menge des verwendeten oberflächenaktiven Stoffes.
  • Es wurde nun ein einfaches und vielseitig anwendbares Verfahren gefunden, das schon beim Einsatz von sehr geringen Mengen polaren, oberflächenaktiven Stoffes dennoch eine außergewöhnlich gute Rieselfähigkeit des feinteiligen Feststoffs ergibt. Außerdem zeichnen sich die so präparierten Substanzen vorteilhafterweise durch eine extrem hohe Schüttdichte aus.
  • Das neue Verfahren zum Behandlen von feinteiligen Feststoffen mit minimalsten Mengen polarer, oberflächenaktiver Substanzen ist an die Einhaltung der folgenden Bedingungen geknüpft, daß erstens auf der Oberfläche der zu präparierenden Substanz eine definierte Wasserkonzentration eingehalten wird. Überraschenderweise hat sich nämlich gezeigt, daß eine definierte Belegung der Oberfläche mit polaren, oberflächenaktiven Stoffen nur dann stattfindet, wenn auf ihr eine Wasserhaut in der Größenordnung von 5 bis 20 Molekülschichten (der Berechnung der Belegung der Oberfläche wurden die Oberflächenwerte zugrunde gelegt, die nach dem Blaine-Test ermittelt wurden. Zur Bestimmung der Oberfläche nach dem Blaine-Test, s. ASTM-Bulletin Nr. 118 [1942]) vorhanden ist (Beispiel 1 und 2) und daß zweitens die Menge der polaren, oberflächenaktiven Substanz auf die spezifische Oberfläche des zu präparierenden Materials derart abgestimmt ist, daß sie etwa einer Belegung von 1 bis 20 Molekülschichten entspricht.
  • Größere Mengen an polarem, oberflächenaktivem Stoff bringen überraschenderweise keine weitere Verbesserung der Eigenschaften, z. B. der Rieselfähigkeit (Beispiel 3).
  • Die Molekülschichten Wasser bzw. oberflächenaktive Substanz lassen sich auf die folgende Weise in die entsprechenden Mengen Wasser bzw. polare, oberflächenaktive Substanz umrechnen: Bei der Berechnung der Wassermenge wird der bekannte effektive Flächenbedarf eines Wassermoleküls zugrunde gelegt, der 10 10-18 cm2/Mol beträgt.
  • Multipliziert man diesen Wert mit der Loschmidtschen Zahl, so erhält man den Flächenbedarf eines Mols Wasser bei monomolekularer Belegung (= 6 108 cm2/ Mol). Durch Einsetzen des Moelkulargewichts für Wasser erhält man die Wassermenge, die erforderlich ist, 1 cma mit einer monomolekularen Schicht Wasser zu überziehen, nämlich 3 10-5 mg H2O/cm2 spezifische Oberfläche. Daraus folgt, daß eine Wasserhaut von 5 bis 20 Molekülschichten einer Menge von 1,5 10-4 -6 10- mg H2O/cm2 spezifischer Oberfläche entspricht. Durch Multiplikation dieses Wertes mit dem Wert der spezifischen Oberfläche/g, welche nach dem Blaine-Test ermittelt wurde, erhält man die für die Präparation tatsächlich erforderliche Menge Wasser.
  • Auf analoge Weise kann auch die Menge an polarer, oberflächenaktiver Substanz bestimmt werden. Der Flächenbedarf für 1 Molekül oberflächenaktiver Substanz liegt in der Größenordnung von 10 10-16 -15 10-l6 cm2/Molekül oberflächenaktive Substanz.
  • Durch Multiplikation mit der Loschmidtschen Zahl erhält man 0,167 10-8. Molekulargewicht (der oberflächenaktiven Substanz) g oberflächenaktive Substanz/cm2 spezifische Oberfläche, -0,11 10-8. Molekulargewicht (der oberflächenaktiven Substanz) g oberflächenaktive Substanz/cm2 spezifische Oberfläche.
  • Setzt man nun in diesen Ausdruck die vorstehend genannte Anzahl der Molekülschichten ein, so ergibt sich 0,11 0-8 MG g oberflächenaktive Substanz/ cm2 spezifischer Oberfläche, -3,34 10-8 MG g oberflächenaktive Substanz/ cm2 spezifischer Oberfläche.
  • Die effektiv benötigte Menge wird ebenfalls durch Multiplikation mit dem Wert für die spezifische Oberfläche erhalten, welche nach dem Blaine-Test bestimmt wurde.
  • Wenn die gemäß vorliegender Erfindung angestrebte Präparation erreicht werden soll, können 10- bis 20mal längere Mischzeiten angewendet werden, als normalerweise zur Erzielung einer homogenen Mischung erforderlich ist. Soweit es technisch möglich ist und das disperse Gut eine entsprechende mechanische Belastung verträgt, hat es sich in diesen Fällen aus wirtschaftlichen Gründen als zweckmäßig erwiesen, wenn man einen Intensivmischer verwendet, bei dem die Umfangsgeschwindigkeit des Mischwerkzeuges (Rührarm usw.) 10 m/sec oder mehr beträgt (Beispiel 4) Die für die Präparation in Frage kommenden polaren, oberflächenaktiven Stoffe sind in der üblichen Weise aus einer hydrophilen und einer hydrophoben Gruppe im Molekül aufgebaut, beispielsweise Metallsalze langkettiger Fettsäuren, substituierter Fettsäuren, ungesättigter Fettsäuren, langkettiger Fettamine und deren Salze usw. Die Behandlung mit Wachsen, Paraffinen oder Mineralölen, also Verbindungen, die keine ausgeprägte Polarität besitzen, lassen sich nach dem vorliegenden Verfahren nicht durchführen.
  • Nach dem Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung können sehr verschiedenartige feinteilige Feststoffe präpariert werden. Als Beispiele sind zu nennen, anorganische Stoffe, insbesondere Salze, Metallpulver, Nichtmetallpulver und organische Verbindungen. Diese verschiedenartigen feinteiligen Feststoffe können nach ihren Anwendungsgebieten beispielsweise wie folgt eingeteilt werden: Düngemittel (z. B. Kalisalpeter, Harnstoff, Thomasmehl usw.), Baustoffe (Zement, Quarzsand usw.), Bestandteile für Sprengstoffmischungen (Kalium-, Natrium- und Ammoniumnitrat, Trinitrotoluol, Al-Pulver, Schwefel, Natriumchlorid usw.), Bestandteile für Zündmassen oder Brandmassen (Al-Pulver, Holzkohlepulver, Schwefel usw.) sowie Formmassen für die Metallurgie (Quarzsand usw.). Aber auch feinteilige Feststoffe anderer Anwendungsgebiete können nach dem vorliegenden Verfahren mit gutem Erfolg präpariert werden.
  • Im folgenden wird die praktische Durchführung der Behandlung beschrieben. Man bestimmt mit einer der bekannten Methoden (Blaine-Test) die spezifische Oberfläche des feinteiligen Feststoffs und berechnet, wie bereits vorher beschrieben, auf Grund des ermittelten Oberflächenwertes die erforderlichen Mengen an Wasser und an oberflächenaktiver Substanz; dadurch sind die optimalen Präparationsbedingungen bekannt und brauchen nicht erst durch umständliche Versuchsreihen bestimmt zu werden. Unmittelbar vor der Präparation kann die Wasserkonzentration an der Oberfläche des feinteiligen Gutes je nach seinem Ausgangszustand durch Befeuchten oder Trocknen erreicht werden. Es ist auch möglich, die Feuchtigkeit an der Oberfläche des feinteiligen Feststoffs durch Lagerung unter geeigneten klimatischen Bedingungen von vornherein einzustellen. Das für das Verfahren benötigte Wasser kann aber auch in flüssiger Form in den Mischer eingebracht werden. Nach Zugabe des oberflächenaktiven Stoffes kann mit dem Mischvorgang begonnen werden, wobei die Präparationszeit von der Intensität des Mischaggregates abhängt.
  • Die Vorteile des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung lassen sich folgendermaßen zusammenfassen: Das Verfahren ist einfach und schnell durchzuführen; bei Lagerung unter geeigneten klimatischen Bedingungen ist nur ein einziger Arbeitsgang erforderlich. Wie durch die Beispiele gezeigt wird, kann das Verfahren auf eine große Anzahl verschiedener Stoffe (anorganische Salze, Metalle, Nichtmetalle, organische Verbindungen) angewendet werden.
  • Die Vielseitigkeit des Verfahrens zeigt sich auch darin, daß beim Präparationsvorgang die mechanische Belastung des feinteiligen Feststoffs so auf seine Festigkeit abgestimmt werden kann, daß gerade noch keine Zerkleinerung stattfindet. Sollte aber eine Zerkleinerung erwünscht sein, so kann sie zusammen mit dem Präparationsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung in einem Arbeitsvorgang kombiniert werden.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt weiterhin den großen Vorteil, daß sich schon bei sehr geringen Zusätzen an polarem, oberflächenaktivem Stoff eine außerordentlich gute Rieselfähigkeit des feinteiligen Feststoffs ergibt (Beispiel 1). Damit wird die Menge des polaren, oberflächenaktiven Stoffes, die sich oft bei der Weiterverwendung der feinteiligen Feststoffe störend bemerkbar machen könnte, auf das unbedingt notwendige Maß beschränkt. Da die Adhäsion der präparierten Teilchen untereinander extrem niedrige Werte annimmt und da die auf der Oberfläche des dispersen Gutes aufgebrachten Schichten auf Grund ihres molekularen Aufbaus gleichzeitig eine Hydrophobierung bewirken, bleibt die Rieselfähigkeit auch bei längerer Lagerung vollständig erhalten. Der starke Einfluß der erfindungsgemäßen Präparation auf die Schüttdichte erlaubt es, bei der Lagerung im gleichen Volumen erheblich mehr feinteiligen Feststoff unterzubringen.
  • In den folgenden Beispielen, die das Verfahren an ausgewählten Versuchen illustrieren, ist die Abhängigkeit der Präparation von der Wassersicht auf der Oberfläche, der Menge und der Natur des oberflächenaktiven Stoffes, der spezifischen Oberfläche des feinteiligen Feststoffs und der Mischintensität angegeben.
  • Beispiel 1 In einem Intensivmischer wurden jeweils 4 kg Kalisalpeter (spez. Oberfläche 6I0 cm2/g) mit 0,045 01o Zinkstearat (= 3 Molekülschichten) präpariert, wobei der Wassergehalt variiert wurde. Die Tabelle 1 gibt die Ergebnisse wieder.
  • Tabelle 1
    Böschungswinkel Rütteldichte g/cm³
    Wassergehalt
    vor der nach der vor der nach der
    °/o Präparierung Präparierung Präparierung Prãpariensng
    1 a 0,050 (#27,3 Molekülschichten) ... 62° 43° 1,20 1,41
    1 b 0,021 (#11,5 Molekülschichten) ... 54° 40° 1,18 1,45
    1 c 0,011 (#6 Molekülschichten) ..... 48° 22° 0,96 1,59
    1 d 0,002 (#1,1 Molekülschichten) ... 46° 42° 1,06 1,45
    Beispiel 2 Daß der optimale Wassergehalt nach Beispiel 1, 1c auf die Oberfläche der dispersen Substanz abgestimmt sein muß, wird durch den folgenden Versuch belegt (s. Tabelle 2). Es wurden wie in Beispiel 1 4 kg Kalisalpeter mit0,12 % Zinkstearat (= 3 Molekülschichten) präpariert, entsprechend der größeren spez. Oberfläche von 1420 cm2/g.
  • Tabelle 2
    Böschungswinkel Rütteldichte g/cm³
    Wassergehalt
    vor der nach der vor der nach der
    % Präparierung Präparierung Präparierung Präparierung
    2 a 0,051 (#1,2 Molekülschichten) .... 64° 44° 1,22 1,42
    2 b 0,026 (#6,1 Molekülschichten) .... 50° 24° 0,91 1,56
    2 c 0,001 (#0,02 Molekülschichten) . . 48° 31° 1,08 1,50
    Beispiel 3 Bezüglich der Abstimmung der Menge des oberflächenaktiven Stoffes auf die spez. Oberfläche von Kalisalpeter (spez. Oberfläche: 620 cm2/g) ergab sich (s. Tabelle 3), daß mit einer monomolekularen Schicht eine geringe, aber immer noch deutliche Präparation erzielt wird. Die optimalen Verhältnisse liegen bei etwa 3 bis 6fachen Schichten vor, während erheblich größere Stearatmengen keine weitere Wirkung mehr haben.
  • Tabelle 3
    Stearat- Schichtenzahl der Böschungswinkel Rütteldichte g/cm³
    Wassergehalt
    menge oberflächenaktiven
    vor der nach der vor der nach der
    Substanz
    % % Präparierung Präparierung Präparierung Präparierung
    3a 0,014 0,014 50° 40° 1,02 1,45
    (7,5 Molekularsch.)
    3b 0,013 0,056 4 | 50° | 23° | 1,02 | 1,58
    (7,0 Molekularsch.)
    3c 0,014 0,50 etwa 35 | 50° | 23° | 1,02 | 1,56
    (7,5 Molekularsch.)
    Beispiel 4 Der Einfluß der Mischzeit und Mischintensität ist in Tabelle 4 wiedergegeben. Es wurden jeweils 4 kg Kalisalpeter (spez. Oberfläche 620 cm2/g, Wasserge- halt 0,012 0/o' welcher ungefähr 6,5 Molekülschichten entspricht) mit 0,050 0/o Calciumstearat (#4 Molekülschichten) präpariert.
  • Tabelle 4
    Umfangs- Böschungswinkel Rütteldichte g/cm³
    Mischertyp geschwindigkeit Mischzeit
    vor der nach der vor der nach der
    m/sec. Präparierung Präparierung Präparierung Präparierung
    4A Intensivmischer ...... etwa 20 12" 50° i0° 40° 0,98 1,46
    4B Intensivmischer ...... etwa 20 3' 50° 22° 0,98 1,59
    4 a | Z-Mischer .......... | etwa 1 | 10' | 50° | 43° | 0,98 | 1,31
    4b Z-Mischer etwa 1 150' 50° I 25° 0,98 1,55
    Beispiel Sbis 11 An Stelle von Zinkstearat wurde Kalisalpeter noch mit folgenden oberflächenaktiven Stoffen präpariert: Die Stearate von Calcium, Aluminium, Magnesium, Chrom, Cobalt, Titan; die Oxy-Stearate von Zink und Calcium; Calciumoleat; Stearylamin und Stearylamin-Hydrochlorid. In jedem Fall ergaben sich Produkte mit hoher Rütteldichte und kleinem Böschungswinkel.
  • Beispiel 12 Es zeigte sich, daß das vorliegende Verfahren zur Präparation nicht nur mit Kalisalpeter, sondern auch mit anderen dispersen Substanzen durchzuführen ist.
  • In den folgenden Beispielen sind einige weitere typische Stoffe aufgeführt, wobei nicht in jedem Fall die günstigsten Verhältnisse bezüglich Wassergehalt und Menge des oberflächenaktiven Stoffes ermittelt wurden.
  • Als oberflächenaktiver Stoff wurde wieder Zinkstearat verwendet.
  • Tabelle 5
    Böschungswinkel Rütteldichte g/cm³
    Wassergehalt Stearat
    Beispiele Stoff vor der nach der vor der nach der
    % % Präparierung Präparierung Präparierung Präparierung
    12 NaNO3 ........ 0,012 0,05 47° 30° 1,02 1,54
    13 NH4NO3 ....... 0,011 0,3 50° 45° 0,82 1,05
    14 NaHCO3 ....... 0,014 0,1 38° 35° 0,91 1,27
    15 NaCl .......... 0,015 0,07 45° 42° 1,31 1,65
    16 Quarzsand ...... 0,009 0,05 50° 35° 1,60 1,65
    17 Zement ....... 0,016 0,10 50° 40° 1,59 1,79
    18 Schwefel 0,008 0,10 39° 37° 1,33 1,47
    19 | Cu-Bronze ...... | 0,020 | 0,05 | 43° | 42° | 2,94 | 3,57
    20 Al-Pulver 0,016 0,15 46° 44° 0,58 0,75
    21 Pentaerythrit 0,018 0,05 37° 34° 0,75 0,96
    22 | Trinitrotoluol ... | 0,035 | 0,12 | 40° | 37° | 0,90 | 0,96
    Bei dem Beispiel 22 (Tabelle 5) wurde dem zugefügten Wasser etwas Netzmittel (z. B. das Na-Salz der Diisobutylnaphthalinsulfonsäure), um eine gleichmäßige Verteilung des Wassers zu gewährleisten, zugesetzt.

Claims (6)

  1. Patentansprüche: 1. Verfahren zum Behandeln von feinteiligen Feststoffen mit polaren, oberflächenaktiven Substanzen in Mischaggregaten, zur Verhinderung des Zusammenbackens, dadurch gek ennz e i c h n e t, daß man feinteilige Feststoffe mit einer Wasserhaut von 5 bis 20, vorzugsweise 8 bis 15 Molekülschichten belegt und anschließend mit den oberflächenaktiven Substanzen in einer Menge behandelt, die einer 1- bis 20fachen, vorzugsweise 3- bis 10fachen Molekülschicht entspricht.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als oberflächenaktive Substanzen Metallsalze von Fettsäuren, substituierten Fettsäuren und ungesättigten Fettsäuren mit mindestens 8 C-Atomen in der Alkyl- bzw. Alkenyl-Gruppe verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als oberflächenaktive Substanzen Alkylamine und deren Salze mit mindestens 8 C-Atomen in der Alkylgruppe verwendet.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung in Mischaggregaten, deren Rührflügel eine Umfangsgeschwindigkeit von mehr als 10 m/sec aufweisen, durchführt.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung mit einer weiteren Zerkleinerung des feinteiligen Feststoffs kombiniert.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Bildung der Haut dem Wasser ein Netzhilfsmittels zusetzt.
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