DE2940156A1 - Granulierung von pigmenten nach dem fliessbettverfahren - Google Patents

Granulierung von pigmenten nach dem fliessbettverfahren

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Description

Dr. F. Zumstein sen. - Dr. E. Assmann - Dr. R. Koe.iigube: Dipl.-Phys. R. Holzbauer - Dipl.-Ing. F. Klingseisen - Dr F. Zumstein jun.
βΟΟΟ München 2 - Brauhausstraße 4 ■ Tetefon Sammel-Nr. 22 53 41 ■ Telegramme Zumpat - Telex 529979
3-12066/ttA 1744/+
Granulierung von Pigmenten nach dem Fliessbettverfahren
Die Erfindung betrifft die Granulierung von Pigmenten nach dem Fliessbettverfahren.
Verschiedene Fliessbetttechniken sind bereits bekannt zur Granulierung der verschiedensten Materialien, wie z.B. Pharmaceutika, Agrikulturchemikalien, Farbstoffe, Gerbmittel,optische Aufheller und Nahrungsmittel. So ist beispielsweise in der GB-PS 1,401,304 beschrieben, wie eine Lösung, Suspension oder Schmelze in eine Trockenkammer gesprüht wird, durch welche heisse Luft geblasen wird, wobei das gebildete Granulat kontinuierlich entfernt wird. In diesem Verfahren erfolgt die Trocknung und Granulierung in einer einzigen Stufe.
Nach einer anderen bekannten Fliessbettgranulierung wird ein Pulver in das Fliessbett eingeführt und mit einer Lösung oder Suspension eines Bindemittels besprüht. Auf diese Weise wird das zu granulierende Material mit dem Bindemittel überzogen und die Granulatbildung erfolgt durch Aggregation der überzogenen Partikel.
Dieses Verfahren wird diskontinuierlich durchgeführt und das Ausgangsmaterial muss vor dem Granulierprozess zumindest teilweise getrocknet werden.
Keines dieser bekannten Granulierverfahren wurde bisher mit Erfolg für die Granulierung von Pigmenten eingesetzt. Der Grund liegt wahrscheinlich darin, dass man befürchten musste, dass unter den harten Bedingungen dieser Verfahren die Pigmente ihre Dispergierbarkeit verlieren würden und somit für unbrauchbar für die Anwendung würden.
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Die DE-OS 2 844 710 beschreibt Verfahren zur Herstellung eines trockenen staubarmen frei-fliessenden Pigmentgranulates durch Behandeln des Pigmentpulvers im Fliessbett mit einem oberflächenaktiven Mittel und Wasser.
Es wurde nun gefunden, dass man ein trockenes, staubarmes, frei-fliessendes Granulat mit leichter Applizierbarkeit in organischen Medien erhält, wenn man
a) ein Pigmentpulver im Fliessbett mit einem Granulierhilfsmittel in Abwesenheit von Wasser behandelt
b) gegebenenfalls das so erhaltene Granulat mit einem oberflächenaktiven Mittel nachbehandelt und
c) das erhaltene Granulat entfernt.
Ein besonders geeignetes Ausgangsmaterial erhält man nach einem der Üblichen Trockenmahl- oder Siebverfahren. Gewünschtenfalls kann das zu granulierende Pigment zwecks Aenderung seiner Oberflächeneigenschaften, beispielsweise durch chemische Behandlung oder gröberes Vermählen präpariert werden.
Ein ebenfalls geeignetes Ausgangsmaterial erhält man auch von Trocknern, welche das Pigment direkt in Pulverform abgeben. Die zu verwendenden Pigmentpulver können vollständig oder teilweise getrocknet und staubarm sein.
Stufe b) kann weggelassen werden, wenn man von einem relativ staubarmen Pigmentpulver ausgeht. Ist das Ausgangspigment jedoch stark stäubend, so empfiehlt sich die Einschaltung von Stufe b) zur Vergrösserung des Korns und der Fliesseigenschaften des nach Stufe a) erhaltenen Granulates.
Es können organische und anorganische Pigmente verwendet werden; als Beispiele von organischen Pigmenten seien genannt: Azopigmente und Azomethine oder ihre Metallsalze oder Metallkomplexe,
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Metal!phthalocyanine, welche durch Halogen substituiert sein können, polycyclische Pigmente, wie Chinacridone, Dioxazine, Küpenfarbstoffe, Anthrachinone und Isoindolinone und Salze basischer Pigmente mit Heteropolysäuren des Phosphors, Wolframs, Molybdäns oder Kupferferrocyanids. Als Beispiele anorganischer Pigmente seien Titandioxyd, rote und gelbe Eisenoxide, Russ, Blei- und Molybdänchromate, Preussischblau und Cadmiumrot genannt.
Das Granulierhilfsmittel hat folgende Aufgabe:
1) es benetzt die Pigmentoberfläche ausreichend für die Bildung von Agglomeraten.
2) Es gibt den so gebildeten Agglomeraten die nötige Fesstigkeit gegen mechanische Beanspruchung und Lagerung ohne jedoch die Dispergierbarkeit des Pigmentes im Applikationsmedium zu beeinträchtigen.
3) Es muss versprühbar und mit dea Applikationsmedium verträglich sein und soll dadurch die Pigmenteigenschaften verbessern.
Als Beispiele von Granulierhilfsmitteln seien genannt: a) Organische Flüssigkeiten
Diese sind empfehlenswert, wenn die Oberfläche des Ausgangspigmentes gering ist, wie beispielsweise bei anorganischen Pigmenten und wenn das Pigment bereits Harz enthält, beispielsweise mindestens 20 Z bez. auf das Gewicht des Pigments. In solchen Fällen genügt das Besprühen des reszinierten Pigmentpulvers mit Lösungsmittel, wobei das Harz etwas klebrig wird und die Pigmentpartikel miteinander verklebt.
Als Beispiele organischer Flüssigkeiten seien genannt: Geradkettige aliphatische oder cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe mit hohem Siede- und Entzundungspunkt die bis zu 20 Gew. X aromatische Lösungsmittel enthalten können, gebräuchliche flüssige Weichmacher für PVC, wie Dialkyladipate, -sebacate oder -phthalate, z.B. Dioktylphthalat, und andere Ester mit hohem Siedpunkt, ferner Oleylakohol.
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b) Lösungen von Harzen in organischen Flüssigkeiten
Abietinsäure und ihre Ester, Diglykolmonostearat, Celluloseacetobutyrat; Erdalkalimetallsalze von Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen, z.B. Stearinsäure; Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen; Fettalkohole; Amine mit 12-20 C-Atomen, z.B. Stearylamin oder Rosinamin; Triglyceride von 12-HydroxyStearinsäure; Malein- und Phenolharze, modifizierte, z.B. hydrierte oder polymerisierte Kolophoniumharze, Glycerinester von Abietinsäure, Alkydharze,mit synthetischer Fettsäure modifizierte Alkydharze, Harze auf Basis von Leinöl oder Rizinusöl, Polyesterharze auf Basis von Phthalsäure. Bevorzugte Lösungsmittel sind die unter a) erwähnten.
c) Mischungen organischer Flüssigkeiten mit Wachsen
Das Wachs kann in eine Flüssigkeit gelöst, emulgiert oder fein dispergiert sein, wobei die Mischung in Konzentrationen von 0,1 - 50 Z in der Sprühdüse keine Paste bilden darf.
Geeignete Wachse sind Paraffine, C15-C52 Fettalkohole wie Cetylalkohol und Polyamidwachse. Als organische Flüssigkeit sind die unter a) genannten bevorzugt.
d) Mischungen organischer Flüssigkeiten mit Harzen und Wachsen. Irgend eine Mischung der unter a) genannten Flüssigkeiten mit den unter b) genannten Harzen und den unter c) erwähnten Wachsen können verwendet werden.
e) Geschmolzene Wachse
Als Beispiele kommen niedrig-schmelzende Polyesterwachse in Betracht.
Die Wahl des Granulierhilfsmittels hängt von verschiedenen Faktoren ab.
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Die Wahl der Art und Konzentration des Granulierhilfsmittels hängt von der Art der Applikation (z.B. ob Tinte, Lack oder plastische Masse) und der Natur der Pigmentoberfläche (z.B. ob sie polar, unpolar, hydrophil oder hydrophob ist) ab, und der spezifischen Oberfläche des Pigmentes. Die Art der Pigmentes und sein Herstellungsverfahren spielen ebenfalls eine wichtige Rolle bei der Wahl des Granulierhilfsmittels.
Die Menge liegt vorzugsweise zwischen 5 - 50 Z. insbesondere 5 - 20 % bezogen auf das Pigmentgewicht. Je staubreicher ein Pigment ist, desto mehr Granulierhilfsmittel wird benötigt.
Die Temperatur des Granulierhilfsmittels beim Versprühen sowie die Temperatur des Fliessbettes liegt zwischen 20 - 100° C, vorzugsweise zwischen 20 - 60° C. Bei Verwendung von Wachsen muss die Temperatur hoch genug sein um ein Erstarren des Wachses in der Düse zu verhindern. Bei Mischungen von Harzen oder Wachsen und organischen Flüssigkeiten muss die Temperatur so gewählt werden, dass die Sprühfähigkeit gewährt bleibt und eine einwandfreie Benetzung der Pigmentpartikel erfolgt. Die Zugabe des Granulierhilfsmittel kann kontinuierlich oder diskontinuierlich erfolgen.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens gemäss vorliegender Erfindung erfolgt diskontinuierlich in einer Apparatur gemäss beiliegender Zeichnung.
Zum besseren Verständnis der Erfindung und seiner bevorzugten Ausführungsform soll beiliegende Zeichnung dienen.
Die Apparatur enthält einen Behälter 1, bestehend aus eiier luftgeheizten Kammer 2 und damit verbunden die Fliessbettkammer 3. Die luftbeheizte Kammer 2 ist mit einem Luftfilter 4, einem Saugrohr 5 und einem Heizkörper 6 versehen. Wahlweise kann der Ventilator sich auch im Ausgangsrohr 17 befinden, so dass die Luft durch das Fliessbett gezogen anstatt gedrückt wird. Die Kammern 2 und 3 sind durch den
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- A - ι
Gang 7, welcher ein Sieb 8 enthält, verbunden, welches den Boden der Fliessbettkammer 3 bildet.
Die Fliessbettkanmer enthält eine Sprühvorrichtung bestehend aus einer Dosierpumpe 9 mit einem Eingang für die Lösung, Emulsion oder Dispersion des Granulierhilfsmittels und einen Ausgang 11, welcher zur Düse 12 führt. Ueber der Düse ist ein Filter 16 um das granulierte Material in der Fliessbettkammer zurückzuhalten. Ueber dem Filter ist eine Reinigungsvorrichtung, bestehend aus Eingangsrohr 13 einem Hahn 14 und den Luftdüsen 15. Die Filterreinigung kann auch durch eine Schüttelvorrichtung erfolgen. Ueber der Fliessbettkammer befindet sich der Luftausgang 17, das zu granulierende Material 18 befindet sich im Boden der Fliessbettkammer 3.
Die Durchführung des Verfahrens erfolgt folgendermassen: Stufe a):
Die Fliessbettkammer 3 wird mit trockenem Pigmentpulver 18 beschickt, heisse Luft wird in Kammer 2 erzeugt und durch d& Pigmentpulver geblasen, um es aufzuwirbeln. Die Lufttemperatur bei Eingang beträgt 20 - 100° C, zweckmässig 20 - 60" C; die Temperatur der ausströmenden Luft beträgt 20 - 50° C und ist abhängig von der Temperatur der einströmenden Luft, den Zusätzen und der Verweilzeit letzterer. Der Luftstrom wird so bemessen, dass das Pulver genügend aufgewirbelt wird und ist abhängig von der Grosse der Apparatur und des Ansatzes der Grosse und Dichte der Pigmentteilchen. Der Luftstrom kann während der Granulierung verändert werden, um ihn der veränderten Partikelgrösse, Form und Dichte des Pigmentes anzupassen.
Dann wird Luft über die Düsen 15 durch den Filter 16 geleitet, um dort haftende Pigmentpartikel zum Fliessbett zurückzublasen.
Die Granulierung erfolgt durch Sprühen des Granulierhilfsmittels in den Granulierbereich 18; die zu versprühende Flüssigkeit wird der Düse 12 zugeführt und dort gegebenenfalls unter
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Anwendung komprimierter Luft versprüht. Die Sprühzeit hängt von den Zusätzen, deren Konzentration und Menge, der Form des Pigments, der Stärke des Luftstromes und der Temperatur ab. Gewöhnlich liegt die Zeit zwischen 5 - 60, vorzugsweise zwischen 10 - 30 Minuten.
Nach beendeter Granulierung wird die Wirbelung gewöhnlich während 1-30 Minuten aufrechterhalten um die Trocknung zu vervollständigen. Dies erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur, die tiefer liegt als die Granuliertemperatur, um eine Ueberhitzung des Produkts zu vermeiden. Schliesslich wird das gebildete Granulat aus der Fliessbettkammer entfernt.
Stufe b):
Ohne dass eine Neubeschickung der Apparatur oder deren Oeffnung erforderlich ist, wird das in Stufe a) erhaltene Minigranulat mit einem oberflächenaktiven Mittel behandelt.
Das oberflächenaktive Mittel kann vom nichtionogenem kationischem oder anionischem Typ sein. Diese dienen zugleich als Netz- und Bindemittel und können die Eigenschaften des Pigmentes günstig beeinflussen.
Die nicht-ionogenen oberflächenaktiven Mittel können in folgende Klassen unterteilt werden:
a) Monoäther von Polyglykolen mit langkettigen Fettalkoholen, z.B. das Kondensationsprodukt von 5-20 Mol Aethylenoxid mit einem C16-C18-Fettalkohol, z.B. Cetylalkohol.
b) Monoester von Polyglykolen mit langkettigen Fettamiden, z.B. die Kondensationsprodukte von 5-20 Mol Aethylenoxid mit einer Fettsäure von 12-18 C-Atomen, z.B. Laurinsäure oder Stearinsäure, insbesondere Polyoxyäthylenmonolaurat.
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c) Monoäther von Polyglykolen mit Alkylphenolen, z.B. Reaktionsprodukte von 5-20 Mol Aethylenoxid mit C6-12 Alkylphenol, z.B. Nonylphenol.
d) Ν,Ν-Polyäthoxyliertes, langkettiges Fettamin, z.B. das Umsetzungsprodukt von 5-50 Mol Aethylenoxid mit einem C12-C18 Fettamin, z.B. Kokosamin und Tallamin.
e) Ν,Ν-Polyäthoxylierte, langkettige Fettamide, z.B. das Reaktionsprodukt von 5-50 Mol Aethylenoxid mit hydriertem Tallamid.
£) Esteräther von Polyglykolen mit cyclischen Alkoholen und Fettsäuren, z.B. Polyoxyäthylensorbitoleat oder -laurat.
g) Kondensationsprodukte von Polyglykolen, z.B. das Kondensationsprodukt von Polyoxypropylen und Polyoxyäthylenglykol und
h) Glykole von Alkinen.
Typische kationische oberflächenaktive Mittel sind sekundäre und tertiäre Amine und Alkylpropylendiamine. Diese werden entweder als Salze mit C1-C. Fettsäuren oder als quaternierte Ammoniumsalze in Lösung, Dispersion oder Emulsion versprüht.
Als anionische oberflächenaktive Mittel seien die Alkali-, Ammonium- oder Aminsalze (insbesondere flüchtiger Amine von niedrigem Molekulargewicht, wie Morpholin oder Triäthylamin) von Fettsäuren oder Fettaminsulphaten, z.B. Alkalistearat, Alkalialkylsulfonat, wie Kaliumdodecylsulfonat; Alkali-Alkarylsulfonate, wie Natriumdodecylbenzolsulfonat; Fettsäuresarcosinate; sulfonierte Alkylester langkettiger Fettsäuren und Alkylsulfosuccinate, Alkalisalze von Polyacrylsäuren, sulfonierten Monoäthern von Polyglykolen mit Alkylphenolen, wie Nonylphenolen und ins besondere die Ammoniumsalze von partiell hydriertem Kolophonium.
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-X- ΛΛ
Es können auch Mischungen verschiedener oberflächenaktiven Mittel, sowie Mischungen letzteren mit Bindemitteln oder die Pigmenteigenschaften verbessernden Mittel verwendet werden. Besonders geeignete Bindemittel sind anionische oder nicht-ionogene wasserlösliche Polymere, beispielsweise Cellulosederivate, wie Hydroxyäthylhydroxypropyl- oder Natriumcarboxymethylcellulose, ferner Polyrinylalkohol verschiedenen Hydrolysegranulates ausgehend vom Acetat und Polyrinylpyrrolidon.
Schliesslich wird in Stufe (c) das erhaltene Granulat vom Fliessbett entfernt.
Das erhaltene Granulat ist praktisch trocken, d.h. es enthält in den meisten Fällen nicht mehr als 2 % Wasser. Es ist staubarm, leicht zu handhaben» freif liessend und ermöglicht ein sauberes umweltfreundliches Arbeiten ohne gesundheitliche Schäden.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile Gew.-Teile, und die Prozente Gewichtsprozente, sofern nichts anderes angegeben.
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- Λ*
Beispiel 1: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt.
a) Zusammesetzung des Granulats
86,95 X CI Figment Yellow No. 13 (hergestellt gemäss GB-PS 1,356,253) 13,05 X Mineralöl.
b) Physikalische Eigenschaften;
Aussehen: frei fliessendes staubarmes körniges Pulver. Korngrössenverteilung:
(0.3 mm 0.3-0.7 mm < 0.7 mm
27 X 72 X 1 X
c) Verfahrensbedingungen
Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pigmentladung Granulierhilfsmitteles Sprühdruck Sprühzeit
21° 21°
10-15m3/Std.
250 Teile des obigen Pigmentes.
37.5 Teile Mineralöl.
0,2 at.
6-8 Minuten
d) Anwendungseigenschaften:
Gleiche Mengen des Granulates und des Ausgangspulvers werden in eine litographische Drucktinte eingearbeitet. Es sind keine Unterschiede in den Anwendungseigenschaften feststellbar.
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-Ä-
Beispiel 2; Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt.
a) Zusammensetzung des Granulates 86.94 Z CI Pigment Yellow
6.53 Z Staybeliteharz (partiell hydriertes Kolophonium) 6.53 Z Mineralöl
b) Physikalische Eigenschaften Aussehen: staubarmes körniges Pulver Korngrössenverteilung:
< 0.3 mm 0.3-0.7 mm > 0.7 mm
34 Z 49 Z 17 Z
c) Verfahrensbedingungen Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pigmentladung Granulierhilfsmittel bestehend aus
Sprühdruck Sprühzeit
10-15m3/Std.
250 Teile CI Pigment Yellow
37 1/2 Teile einer Mischung 50 Z Staybeliteharz 50 Z Mineralöl 0.2 at.
6-8 Minuten.
d) Anwendungseigenschaften
Gleiche Mengen des Granulates und des Ausganspulvers werden in eine lithographische Drucktinte eingearbeitet. Es sind keine Unterschiede in den Anwendungseigenschaften feststellbar.
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Beispiel 3: Trockense Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt.
a) Zusammensetzung des Granulates
90,9 Z CI Pigment Yellow No. 6.83 Z Dioktylphthalat 2.27 Z Staybeliteharz
b) Physikalische Eigenschaften;
Aussehen: staubarmes körniges Pulver Korngrössenverteilung:
< 0.3 mm 0.3-0.7 mm ~) 0.7 mm
25 Z 74 Z 1 Z
c) Verfahrenbedingungen Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pigmentladung Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit
21° 21°
10-15m3/Std.
250 Teile CI Pigment Yellow 13 bestehend aus
25 Teilen einer Mischung 25 Z Staybeliteharz 75 Z Dioktylphthalat 0,2 at
6-8 Min.
d) Anwendungseigenschaften
Gleiche Mengen Granulat und Ausgangspigment werdern in weichgemachtes PVC eingearbeitet. Es war kein Unterschied in den Anwendungseigenschaften feststellbar.
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- ι*
Beispiel 4; Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt.
a) Zusammensetzung der Granulates
86.95 Z CI Pigment Yellow No. 13 (hergestellt gemäss GB-PS 1 356 253) 2.18 Z Staybeliteharz 4.35 Z Polyesterwachs 6.52 Z Mineralöl
b) Physikalische Eigenschaften Aussehen: staubarmes körniges Pulver Korngrossenverteilung
< 0.3 mm 0.3-0.7mm J 0.7 mm
22 Z 67 Z 11 Z
c) VerfahreAedingungen
Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pigmentladung Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit
21° 50-60°
10-15m3/Std.
250 Teile des obigen Pigmentes 37 1/2 Teile einer Mischung bestehend aus 16 2/3 Z Staybeliteharz 33 1/3 Z Polyesterwachs 50 Z Mineralöl 0.2 at 6-8 Minuten
d) Anwendungseigenschaften
Gleiche Mengen des Granulates und des Ausgangspulvers werden in eine
lithographische Drucktinte eingearbeitet. Es sind keine Unterschiede
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in den Anwendungseigenschaften feststellbar.
Beispiel 5: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt.
a) Zusammensetzung des Granulates
90.66 Z CI Pigment Yellow No. 13 (hergestellt gemäss
GB-PS 1.356.253) 1,51 % Staybeliteharz 7.53 Z Mineralöl 0.3 Z Hydroxypropylcellulose
b) Physikalische Eigenschaften
Aussehen: staubarmes freifliessendes körniges Pulver Korngrössenverteilung:
<* 0.15 mm 0.15-0.3 mm 0.3-0.5 mm 0.5-0.7 mm 0.7-1.0mm >1,0mm
4,5 % 17.9 % 62.2 % 7.6 Z 3.4 Z 4.4 Z
c) Verfahrenbedingungen
1. Stufe. Temperatur des Fliessbettes
Temperatur des Granulierhilfsmittels
Luftstrom
Pigmentladung
Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit 21° 90°
10-15m3/Std. 250 Teile des obigen Pigments 25 Teile einer Mischung bestehend aus 16.67 Z Staybeliteharz 83.33 Z Mineralöl 0.2 at 6-8 Minuten
0 3 η G1 B/0822
2. Stufe. Temperatur des Fliessbettes 90
Temperatur des Zusatzes 21 Luftstrom 10-15m /Std. Zusatz 220 Teile einer
Mischung aus Hydroxypropylcellulos 4,5 % Ammoniaklösung (SG-O.880) 95.16 Z Wasser
Sprühdruck 0.2 at Sprühzeit 50 Minuten Trocknungszeit 10 Minuten
d) Anwendungs e igens chaf ten
Gleiche Mengen Granulat und Ausgangspigment werden in eine lithographische Drucktinte eingearbeitet. Die etwas geringere Farbstärke der mit dem Granulat erhaltenen Färbung ist auf den Gehalt an Granulierhilfsmittel zurückzuführen.
Beispiel 6: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt.
a) Zusammensetzung des Granulates 88.89 % CI Pigment No. 15.3
8.89 % Paraffin-Spindelöl 0.44 % Carboxymethylcellulose 1,78 % Staybeliteharz
b) Physikalische Eigenschaften
Aussehen - körniges Pulver das wesentlich staubärmer als das
Ausgangspigment ist. Korngrössenverteilung
< 0.3 mm 0.3-0.5 mm > 0.5 mm
21,7 % 29.3 Z 49 %
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- Λί
c) Verfahrensbedingungen: 1. Stufe
Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pigmentladung
Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit 21° 90°
10-15m3/Std.
250 Teile CI Pigment 15.3 25 Teile Paraffin- Spindelöl 0.2 at 6-8 Minuten
2. Stufe Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Zusatzes Luftstrom Zusatz
Sprühdruck
Sprühzeit
Trocknungszeit
90° 21°
10-15m3/Std. 210 Teile einer Mischung aus 0.6 Z Carboxymethylcellulose 2.38 % Staybeliteharz Ammoniumsalz 5.7% Ammoniaklösung (SG-O.880) 91.32 % Wasser 0.2 at 40 Minuten 5 Minuten
d) Anwendungseigenschaften
Gleiche Mengen Granulat und Ausgangspigment werden in eine lithographische Drucktinte eingearbeitet. Die etwas geringere Farbstärke der mit dem Granulat erhaltenen Färbung ist auf den Gehalt an Granulierhilfsmittel zurückzuführen.
03001 6/0822
Beispiel 7: Trockenes Pigmentpulver wird in den BeHlter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt.
a) Zusammensetzung des Granulates; 90.9 % CI Pigment Red No. 9.1 Z Mineralöl
b) Physikalische Eigenschaften:
Aussehen: staubarmes körniges frei fliessendes Pulver
Komgrossenverteilung:
< 0.3 mm 0.3-0.5 mm "ζ 0.5 mm
17.1 % 26.9 % 56 %
c) Verfahrensbedingungen Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pigmentladung
Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit
21° 90°
10-15m3/Std. 500 Teile CI Pigment Red 50 Teile Mineralöl 0.2 at 12-14 Minuten
d) Anwendungseigenschaften
Gleiche Mengen Granulat und Ausgangspigment werden in eine lithographische Drucktinte eingearbeitet. Die etwas geringere Farbstärke der mit dem Granulat erhaltenen Färbung ist auf den Gehalt an Granulierhilfsmittel zurückzuführen.
Beispiel 8: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
03 0 016/0822
a) Zusammensetzung des Granulates: 86.95 Z CI Pigment Yellow 62.1 13.05 Z Oleylalkohol
b) Physikalische Eigenschaften: Aussehen: staubarmes körniges Pulver Korngrössenverteilung:
<" 0.15 mm 0.15-0.3 mm 0.3-0.5 mm y0.5 mm
11.4 Z 31.4 % 26.8 Z 30.4 Z
c) Verfahrensbedingungen Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pigmentladung
Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit
90°
21°
10-15m3/Std.
250 Teile CI Pigment Yellow 62.1 37.5 Teile
Oleylalkohol
0.2 at
10-12 Minuten
d) Anwendungseigenschaften
Gleiche Mengen Granulat und Ausgangspigmente werden in weichgemachtes PVC eingearbeitet. Es war kein Unterschied in den Anwendungseigenschaften feststellbar.
Beispiel 9: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates: 85.80 Z CI Pigment Yellow No. 12.87 Z Mineralöl
030016/0822
0.43 % Carboxymethylcellulose 0.90 Z Staybeliteharz
b) Physikalische Eigenschaften:
Aussehen: staubarmes, körniges Pulver Korngrössenverteilung:
<0.3 mm 0. 3-1.0 TTHTI 1 .0-1.6 TJBU /1.6 nsn
20.8 Z 30 .3 Z 24 Z 24.9 %
c) Verfahrensbedingungen:
1. Stufe Temperatur des Fliessbettes
Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom Pi gment1adung
Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit
2. Stufe Temperatur des Fliessbettes
Temperatur des Zusatzes
Luftstrom
Zusatz:
90° 21°
10-15m3/Std. 250 Teile CI Pigment 37,5 Teile Mineralöl 0.2 at 10-12 Minuten 90° 21°
10-15m3/Std. 175 Teile einer Mischung aus 0.7 % Carboxymethylcellulose 1.5 % Staybeliteharz, Ammoniumsalz 5.7 % Ammoniaklösung (SG=O.880) 92.1 % Wasser
03 0 016/0822
- Zl
Sprühdruck
Sprühzeit
Trocknungszeit
0.2 at
25 Minuten
5 Minuten
d) Anwendungseigenschaften
Gleiche Teile Granulat und Ausgangspigment werden in einen Alkyd-Melaminharzlack eingearbeitet. Es ist kein Unterschied in den Färbungen feststellbar.
Beispiel 10: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates: 86.95 Z CI Pigment Yellow No. 93 0.16 Z "Wolframid 7" Harz (Polyamideharz) 12.89 Z Mineralöl
b) Physikalische Eigenschaften:
Aussehen: staubarmes körniges Pulver Korngrössenverteilung:
Ko. 15 mm 0.15-0.5 mm 0.5-0.7 mm 7 0.7 mm
1,5 Z 11.5 Z 78 Z 9.0 %
c) Verfahrensbedingungen:
Temperatur des Fliessbettes 21c Temperatur des Granulierhilfsmittels 70c
Luftstrom Pigment ladung Granulierhilfsmittel
Sprühdurck Sprühzeit
10-15m /Std.
250 Teile CI Pigment Yellow 37.5 Teile einer Mischung aus 1,2 % "Wolframid 7" -Harz 98.8 Z Mineralöl 0.2 at
5 Minuten
033016/0822
-
d) Anwendungseigenschaften:
Gleiche Teile Granulat und Ausgangspigment werden in einen Dekorationslack eingearbeitet. Die mit dem Granulat erhaltene Färbung ist etwas schwächer, was auf den Gehalt eines Granulierhilfsmittels zurückzuführen ist.
Beispiel 11: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates: 88.89 % CI. Pigment Yellow No.
8,89 % Mineralöl
0.44 % Carboxymethylcellulose 1.78 Z Staybeliteharz
b) Physikalische Eigenschaften: Aussehen: staubarmes körniges Pulver
c) Verfahrensbedingungen
1. Stufe Temperatur des Fliessbettes
Granulierhilfsmittels
Luftstrom
Pigmentladung
Zusatz
Sprühdruck
Sprühzeit
2. Stufe Temperatur des Fliessbettes
Temperatur des Zusatzes
Luftstorm
Zusatz 90° 21° 10-15m /Std.
500 Teile
CI Pigment Yellow
50 Teile Mineralöl 0.2 at 12-14 Minuten
90° 21° 10-15m /Std.
340 Teile einer
Mischung aus 0.74 Z Carboxymethyl-
03U016/0822
cellulose
2.94 Z Staybeliteharz (als Ammoniunsalz)
5.28 Z Ammoniaklösung (SG-0.880) 91.04 Z Wasser
Sprühdruck 0.2 at Sprühzeit 55 Minuten Trocknungszeit 5 Minuten
d) Anwendungseigenschaften;
Gleiche Teile Granulat und Ausgangspigment werden in einen Dekorlack eingearbeitet. Es ist kein Unterschied der Färbung feststellbar.
Beispiel 12; Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates: 86.95 Z CI Pigment Yellow 13
0.16 Z "Wolframid 7" -Harz 12.89 Z Mineralöl
b) Physikalische Eigenschaften: Aussehen: Staubarmes körniges Pulver. Komgrössenverteilung
f 0.15 mm 0.15-0.3 mm 0.3-0.5 mm 0.5-0.7 mm ?0,7 mm
4 Z 11.6 Z 39.3 Z 36.4 Z 8.7 Z
c) Verfahrensbedingungen:
Temperatur des Fliessbettes 90° Temperatur des Granulierhilfsmittels 75°
03 0 016/082 2
-X- V*>
Luftstrom Pigmentladung Granulierhilfsmittel
Sprühdruck Sprühzeit
10-15m/Std.
250 Teile CI Pigment Yellow 37.5 Teile einer Mischung aus 1.2 Z "Wolframid7"-Harz 98.8 Z Mineralöl 0.2 at
9-10 Minuten
d) Anwendungs e igens chaf ten:
Gleiche Mengen des Granulates und des Ausgangspulvers werden in eine litographische Drucktinte eingearbeitet. Es sind keine Unterschiede in den Anwendungseigenschaften feststellbar.
Beispiel 13; Trockense Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates: 90.9 Z CI. Pigment White No.
1,52 Z Pentalyn 255 (Maleinsäure-Kondensationsharz 7.58 Z 2-Aethylenhexansäure
b) Physikalische Eigenschaften: Staubarmes körniges Pulver Korngrössenverteilung
C 0.15 mm 0.15-0.5 mm 0.5-1.0 mm 71.0 mm
5,8 Z 24.8 Z 47.7 Z 21.7 Z
c) Verfahrensbedingungen:
Temperatur des Fliessbettes Temperatur des Zusatzes Luftstrom Pigment ladung
90°
21°
10-15m3/Std.
500 Teile
CI Pigment White
022016/0822
-X- ze
Granulierhilfsmittel
Sprühdruck
Sprühzeit
50 Teile einer Mischung aus 16.67 Z Pentalyn 225 Harz 83.33 % 2-Aethylhexansäure 0.2 at 12 Minuten
d) Anwendungseigenschaften:
Gerade Teile Granulat und Ausgangspigment werden in einen Dekorlack eingearbeitet. Die mit dem Granulat erhaltenen Färbung ist etwas schwächer, was auf den Gehalt eines Granulierhilfsmittels zurückzuführen ist.
Beispiel 14: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates: 90.91 CI. Pigment White No. 6
9.09 Z Reomol D 79/T (Gemischter Phtalatweichmacher)
b) Physikalische Eigenschaften:
Aussehen: staubarmes frei fliessendes körniges Pulver. Korngrössenverteilung:
<0.15 mm 0.15-0.3 mm 0.3-1.0 mm >1.0 mm
17.7 Z 28.8 Z 27.8 % 25.7 %
c) Verfahrensbedingungen: Temperatur des Fliess bettes Temperatur des Granulierhilfsmittels Luftstrom
Pigmentladung
Granulierungshilfsmittel
90°
21°
10-15m3/Std.
500 Teile CI Pigment White 50 Teile Reomol D79/P
03Ü016/0822
Zl
Sprühdruck Sprühzeit
0.2 at 10-12 Minuten
d) Anwendungseigenschaften:
Gleiche Mengen Granulat und Ausgangspigment werden in weichgemachtes PVC eingearbeitet. Es war kein Unterschied in den Anwendungseigenschaften feststellbar.
Beispiel 15: Trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates 87.93 % CI Pigment Red No. 8.79 Z Solvesso 150 (Kohlenwasserstoffgemisch) 3.06 % Staybeliteharz 0.22 Z Carboxymethylcellulose
b) Physikalische Eigenschaften:
Aussehen: staubarmes körniges Pulver Korngrössenverteilung:
λ 0.15 mm 0.15-0.3 mm 0.3-0.5 mm 0.5-1.0 mm >1.0 mm
7.5 Z 20.3 % 15.3 % 35.3 % 21.6 Z
c) Verfahrensbedingungen:
1. Stufe Temperatur des Fliessbettes
Temperatur des Granulierhilfsmittels
Luftstrom
Pigmentladung Granulierhilfsmittel
21°
21°
10-15m3/Std.
250 Teile des
obigen Pigmentes
31.25 Teile einer
Mischung
20Z Staybeliteharz
80 Mineralöl
030016/0822
Sprühdruck Sprühzeit
2. Stufe Temperatur des Fliessbettes
Temperatur des Zusatzes Luftstrom Zusatz
Sprühdruck
Sprühzeit
Trocknungszeit
d) Anwendungseigenschaften:
0.2 at
12-14 Minuten
90°
21°
10-15m3/Std.
110 Teile einer Mischung aus 0.57 Z Carboxymethylcellulose 2.23 Z Staybeliteharz (als Ammonsalz) 88.2 % Wasser 0.2 at
20-25 Minuten 5 Minuten
Gleiche Teile Granulat und Ausgangspigment werden in einem Dekorlack eingearbeitet. Die mit dem Granulat erhaltene Färbung ist etwas schwächer, was auf den Gehalt eines Granulierhilfsmittels zurückzuführen ist.
Beispiel 16; Trockense Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
a) Zusammensetzung des Granulates 86.95 % CI. Pigment Red No. 144 13.05 Z Remol D79/P
03 ü016/0822
-χ- χι
b) Physikalische Eigenschaften Komgrossenverteilung
Γ 0.15 mm 0.15-0.3 mm 0.3-0.5 mm 0.5-0.7 mm 0.7-1.0 mm > 1.0 mm
6,9 Z 16.3 Z 31.9 Z 26.2 Z 13.5 Z 5.2 X
c) Verfahrensbedingungen;
Temperatur des Fliessbettes 21° Temperatur des Granulierhilfsmittels 21°
3 Luftstrom 10-15m /Std.
Pigmentladung 250 Teile CI Pigment Red
Granulierhilfsmittel 37.5 Teile Reomol D79/P
Sprühdruck 0.2 at
Sprühzeit 10-12 Minuten
d) Anwendungseigenschaften:
Gleiche Mengen Granulat und Ausgangspigment werden in weichgemachtes PVC eingearbeitet. Die etwas geringere Farbstärke der GranulatfMrbung ist auf das Granulierhilfsmittel zurückzuführen.
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Leerseite

Claims (12)

-χ- Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines trockenen, staubarmen freifliessenden Pigmentgranulates, dadurch gekennzeichnet, dass man a) ein Pigmentpulver in ein Fliessbett mit einem Granulierhilfsmittel behandelt; b) das erhaltene Granulat gegebenenfalls -mit einem oberflächenaktiven Mittel behandelt und c) das erhaltene Granulat vom Fliessbett entfernt.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Pigmentpulver vor der Granulierung einem übÜchen Trockenaahlverfahren unterworfen oder gesiebt wird.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man organische Pigmente aus der Reihe der Azopigmente, Azomethine oder ihre Metallsalze oder Metallkomplexe, Metal!phthalocyanine, welche durch Halogen substituiert sein können, polycyclischen Pigmente, wie Chinacridone, Dioxazine, Küpenfarbstoffe, Anthrachinone und Isoindolione und Salze basischer Pigmente mit Heteropolysäuren des Phosphors, Wolframs, Molybdäns oder Kupferferrocyanids, verwendet.
4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein anorganisches Pigment aus der Reihe des Titandioxides,des roten oder gelben Eisenoxides, Preussischblau, der Blei· und Molybdänchromate, des Cadmiumrot oder Russ verwendet.
5. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulierhilfsmittel nur aus einem organischen Lösungsmittel besteht, und das Ausgangspigment ein anorganisches Pigment mit einem Harzgehalt von mindestens 20 Z ist.
6. Verfahren gemäss Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als organisches Lösungsmittel einen hochsiedenden geradkettigen aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffχ der bis zu
030016/0822
20 Z aromatischen Lösungsmitteln enthalten kann, ein Dialkyl- adipat, -aebacat oder -phtalat, einen hochsiedenden organischen Ester oder Oleylalkohol verwendet.
7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Granulierhilfsmittel eine Lösung eines Harzes in einem organischen Lösungsmittel verwendet.
8. Verfahren gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man als Harz Abietinsäure und ihre Ester, Diglykolmonostearat, Celluloseacetobutyrat; Erdalkalimetallsalze von Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen, z.B. Stearinsäure; Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen; Fettalkohole; Amine mit 12-20 C-Atomen, z.B. Stearylamin oder Rosinamin; Triglyceride von 12-HydroxyStearinsäure; Malein- und Phenolharze, modifizierte, z.B. hydrierte oder polymerisierte Kolophoniumharze, Glycerinester von Abietinsäure, Alkydharze, mit synthetischer Fettsäure modifizierende Alkydharze, Harze auf Basis von Leinöl oder Rizinussöl, Polyesterharze auf Basis von Phthalsäure, verwendet.
9. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch geknnzeichnet, dass man als Granulierhilfsmittel eine Lösung oder Dispersion eines Wachses in einem organischen Lösungsmittel verwendet.
10. Verfahren gemäss Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Wachs ein Paraffinwachs einen C 2~C2 -Fettalkohol oder ein Polyamidwachs ist.
11. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Granulierhilfsmittel ein versprühbares geschmolzenes Wachs ist.
12. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des Granulierhilfsmittels 5 - 20 % bezogen auf das Pigmentgewicht beträgt.
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