DE2844710C2 - - Google Patents

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DE2844710C2
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pigment
granules
granulation
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fluidized bed
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Barry John Dr. Macmahon
Christopher Craigend Renfrewshire Gb Newton
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Description

Die Erfindung betrifft die Granulierung von Pigmenten nach dem Fließbettverfahren.
Verschiedene Fließbettechniken sind bereits bekannt zur Granulierung der verschiedensten Materialien, wie z. B. Pharmaceutika, Agrikulturchemikalien, Farbstoffe, Gerbmittel, optische Aufheller und Nahrungsmittel. So ist beispielsweise in der GB-PS 14 01 304 beschrieben, wie eine Lösung, Suspension oder Schmelze in eine Trockenkammer gesprüht wird, durch welche heiße Luft geblasen wird, wobei das gebildete Granulat kontinuierlich entfernt wird. In diesem Verfahren erfolgt die Trocknung und Granulierung in einer einzigen Stufe.
Nach einer anderen bekannten Fließbettgranulierung wird ein Pulver in das Fließbett eingeführt und mit einer Lösung oder Suspension eines Bindemittels besprüht. Auf diese Weise wird das zu granulierende Material mit dem Bindemittel überzogen und die Granulatbildung erfolgt durch Aggregation der überzogenen Partikel.
Dieses Verfahren wird diskontinuierlich durchgeführt und das Ausgangsmaterial muß vor dem Granulierprozeß zumindest teilweise getrocknet werden.
In der DE-OS 22 63 968 wird ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von nichtstaubenden Farbstoffkörnern beschrieben, bei welchem man eine verklebend wirkende Verbindungen enthaltende wäßrige Zubereitung von hochdispergierten in Wasser unlöslichen Farbstoffen in ein Wirbelbett aus pulvrigem Farbstoff, Dispergiermittel oder deren Gemisch sprüht. Wirbelschichtgranulieranlagen werden in der Zeitschrift Die Pharmazeutische Industrie, Band 28, 1966, 144-146, und in der Firmenschrift Nauta® Vometec Fließbett-Anlagen beschrieben, ohne jedoch in Einzelheiten des Granulierverfahrens einzugehen.
Keines dieser bekannten Granulierverfahren wurde bisher mit Erfolg für die Granulierung von Pigmenten eingesetzt. Der Grund liegt wahrscheinlich darin, daß man befürchten mußte, daß unter den harten Bedingungen dieser Verfahren die Pigmente ihre Dispergierbarkeit verlieren würden und somit für unbrauchbar für die Anwendung würden.
Es wurde nun gefunden, daß man ein trockenes, staubarmes, frei-fließendes Granulat mit leichter Applizierbarkeit in organischen Medien erhält, wenn man
  • (a) durch Durchblasen von Luft durch das Pigmentpulver ein Fließbett aus aufgewirbeltem Pigmentpulver erzeugt
  • (b) das Fließbett aus aufgewirbeltem Pigmentpulver besprüht mit
    • (i) Wasser und
    • (ii) einem Granulierhilfsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem nichtionogenen, kationischen oder anionischen oberflächenaktiven Mittel, einem Bindemittel und einem die Pigmenteigenschaften verbessernden Mittel, letzteres ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Abietinsäure und ihren Estern, Polyäthylenglykol 4000, Diglykolmonostearat, Celluloseacetobutyrat, Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen, Erdalkalimetallsalzen von Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen, Fettalkoholen, Aminen mit 12-20 C-Atomen, Vinylchloridpolymeren, Vinylchlorid/Vinylacetatkopolymerisaten, Polyäthylen, Polyacrylnitril, Polyterpenharzen, Dioctylphthalat, Dicyclohexylphthalat, Triglyceriden von 12-Hydroxystearinsäure, Malein- und Phenolharzen, hydrierten oder polymerisierten Kolophoniumharzen, wobei das Granulierhilfsmittel
      • (α) die Pigmentoberfläche ausreichend für die Bildung von Agglomeraten benetzen und
      • (β) den so gebildeten Agglomeraten die nötige Festigkeit gegen mechanische Beanspruchung und Lagerung geben muß, ohne jedoch die Dispergierbarkeit des Pigmentes im Applikationsmedium zu beeinträchtigen,
  • und
  • (c) das erhaltene Granulat entfernt.
Unter dem Begriff "staubarm" versteht man ein Granulat mit einem Staubindex von weniger als 50 (Meßmethode: Vgl. DE-OS 22 63 968 S. 11).
Ein besonders geeignetes Ausgangsmaterial erhält man nach einem der üblichen Trockenmahl- oder Siebverfahren. Gewünschtenfalls kann das zu granulierende Pigment zwecks Änderung seiner Oberflächeneigenschaften, beispielsweise durch chemische Behandlung oder gröberes Vermahlen präpariert werden.
Ein ebenfalls geeignetes Ausgangsmaterial erhält man auch von Trocknern, welche das Pigment direkt in Pulverform abgeben. Die zu verwendenden Pigmentpulver können vollständig oder teilweise getrocknet und staubarm sein.
Es können organische und anorganische Pigmente verwendet werden; als Beispiele von organischen Pigmenten seien genannt: Azopigmente und Azomethine oder ihre Metallsalze oder Metallkomplexe, Metallphthalocyanine, welche durch Halogen substituiert sein können, polycyclische Pigmente, wie Chinacridone, Dioxazine, Küpenfarbstoffe, Anthrachinone und Isoindolinone und Salze basischer Pigmente mit Heteropolysäuren des Phosphors, Wolframs, Molybdäns oder Kupferferrocyanids. Als Beispiele anorganischer Pigmente seien Titandioxyd, rote und gelbe Eisenoxide, Ruß, Blei- und Molybdänchromate, Preußischblau und Cadmiumrot genannt.
Oberflächenaktive Mittel von nichtionogenem, kationischem oder anionischem Typ dienen zugleich als Netz- und Bindemittel und können sogar Eigenschaften des Pigmentes günstig beeinflussen.
Die nichtionogenen oberflächenaktiven Mittel können in folgende Klassen unterteilt werden:
  • (a) Monoäther von Polyglykolen mit langkettigen Fettalkoholen, z. B. das Kondensationsprodukt von 5-20 Mol Äthylenoxid mit einem C₁₆-C₁₈-Fettalkohol, z. B. Cetylalkohol.
  • b) Monoester von Polyglykolen mit langkettigen Fettamiden, z. B. die Kondensationsprodukte von 5-20 Mol Äthylenoxid mit einer Fettsäure von 12-18 C-Atomen, z. B. Laurinsäure oder Stearinsäure, insbesondere Polyoxyäthylenmonolaurat.
  • c) Monoäther von Polyglykolen mit Alkylphenolen, z. B. Reaktionsprodukte von 5-20 Mol Äthylenoxid mit C₆-₁₂-Alkylphenol, z. B. Nonylphenol.
  • d) N,N-Polyäthoxyliertes, langkettiges Fettamin, z. B. das Umsetzungsprodukt von 5-50 Mol Äthylenoxid mit einem C₁₂-C₁₈-Fettamin, z. B. Kokosamin und Tallamin.
  • e) N,N-Polyäthoxylierte, langkettige Fettamide, z. B. das Reaktionsprodukt von 5-50 Mol Äthylenoxid mit hydriertem Tallamid.
  • f) Esteräther von Polyglykolen mit cyclischen Alkoholen und Fettsäuren, z. B. Polyoxyäthylensorbitoleat oder -laurat.
  • g) Kondensationsprodukte von Polyglykolen, z. B. das Kondensationsprodukt von Polyoxypropylen und Polyoxyäthylenglykol und
  • g) Glykole von Alkinen.
Typische kationische oberflächenaktive Mittel sind sekundäre und tertiäre Amine und Alkylpropylendiamine. Diese werden entweder als Salze mit C₁-C₄-Fettsäuren oder als quaternierte Ammoniumsalze in Lösung, Dispersion oder Emulsion versprüht.
Als anionische oberflächenaktive Mittel seien die Alkali-, Ammonium- oder Aminsalze (insbesondere flüchtiger Amine von niedrigem Molekulargewicht, wie Morpholin oder Triäthylamin) von Fettsäuren, Fettsulfonsäuren oder Fettaminsulphaten, z. B. Alkalistearat, Alkalialkylsulfonat, wie Kaliumdodecylsulfonat; Alkali-Alkarylsulfonate, wie Natriumdodecylbenzolsulfonat; Fettsäuresarcosinate; sulfonierte Alkylester langkettiger Fettsäuren und Alkylsulfosuccinate, Alkalisalze von Polyacrylsäuren, sulfonierten Monoäthern von Polyglykolen mit Alkylphenolen, wie Nonylphenolen und insbesondere die Ammoniumsalze von partiell hydriertem Kolophonium.
Besonders geeignete Bindemittel sind anionische und nichtionogene wasserlösliche Polymere, beispielsweise Cellulosederivate, wie Hydroxyäthylcellulose, Hydroxypropylcellulose, Natriumcarboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol verschiedenen Hydrolysegrades ausgehend von Acetat und Polyvinylpyrrolidon.
Die wasserunlöslichen Granulierhilfsmittel können als Dispersion oder Emulsion zugesprüht werden. Letztere können mit Hilfe geeigneter wasserlöslicher Agentien gebildet oder stabilisiert werden.
Das Granulierhilfsmittel kann auch aus einem Gemisch bestehen, beispielsweise aus einem Gemisch von einem oder mehreren der obengenannten oberflächenaktiven Mittel mit einem oder mehreren der obengenannten Bindemittel.
Die Wahl der Art und Konzentration des Granulierhilfsmittels hängt von der Art der Applikation (z. B. ob Tinte, Lack oder plastische Masse) und der Natur der Pigmentoberfläche (z. B. ob sie polar, unpolar, hydrophil oder hydrophob ist) ab, und der spezifischen Oberfläche des Pigmentes. Die Art des Pigmentes und sein Herstellungsverfahren spielen eine wichtige Rolle bei der Wahl des Granulierhilfsmittels. Zur Erleichterung der Granulierung kann das Granulierhilfsmittel dem Pigment auch in einer früheren Stufe, beispielsweise während oder nach der Herstellung oder während des Trocknens oder Mahlens beigegeben werden. Auf diese Weise ist es möglich, das nachfolgende Granulierverfahren zu vereinfachen und mit geringeren Mengen Granulierhilfsmitteln auszukommen.
Die Menge des benötigten Granulierhilfsmittels kann bis zu 100% des Pigmentgewichts betragen. Aus Kostengründen ist es jedoch zweckmäßig, nur 0,5-20% zu verwenden.
Die Flüssigkeit, in der das Granulierhilfsmittel gelöst oder dispergiert wird, ist Wasser, welches gegebenenfalls geringere Mengen organischer Lösungsmittel enthalten kann. Größere Mengen organischer Lösungsmittel sind weniger geeignet, da sie beim Verdampfen auf dem Pigment Rückstände des Granulierhilfsmittels zurücklassen. Außerdem muß das Lösungsmittel regeneriert werden, was erhöhte Kosten und Explosionsgefahr verursacht, insbesondere im Hinblick auf entzündbare Gemische von Lösungsmitteldampf und Staub.
Die Konzentration des Granulierhilfsmittels kann innerhalb weiter Grenzen variieren, vorausgesetzt, daß die für eine gute Dispersion erforderliche Viskosität gewährleistet ist. Zu geringe Konzentrationen sind ebenfalls nachteilig, da dann längere Verweilzeiten erforderlich sind, was einen geringeren Ausstoß zur Folge hat. In wäßrigen Systemen liegt die bevorzugte Konzentration des Granulierhilfsmittels zwischen 0,5%-60%.
Eine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung erfolgt in einer Apparatur gemäß beiliegender Zeichnung.
Zum besseren Verständnis der Erfindung und seiner bevorzugten Ausführungsform soll beiliegende Zeichnung dienen.
Die Apparatur enthält einen Behälter 1, bestehend aus einer luftgeheizten Kammer 2 und damit verbunden die Fließbettkammer 3. Die luftbeheizte Kammer 2 ist mit einem Luftfilter 4, einem Saugrohr 5 und einem Heizkörper 6 versehen. Wahlweise kann der Ventilator sind auch im Ausgangsrohr 17 befinden, so daß die Luft durch das Fließbett gezogen anstatt gedrückt wird. Die Kammern 2 und 3 sind durch den Gang 7, welcher ein Sieb 8 enthält, verbunden, welches den Boden der Fließbettkammer 3 bildet.
Die Fließbettkammer enthält eine Sprühvorrichtung bestehend aus einer Dosierpumpe 9 mit einem Eingang 10 für die Lösung, Emulsion oder Dispersion des Granulierhilfsmittels und einen Ausgang 11, welcher zur Düse 12 führt. Über der Düse ist ein Filter 16 um das granulierte Material in der Fließbettkammer zurückzuhalten. Über dem Filter ist eine Reinigungsvorrichtung, bestehend aus Eingangsrohr 13, einem Hahn 14 und den Luftdüsen 15. Die Filterreinigung kann auch durch eine Schüttelvorrichtung erfolgen. Über der Fließbettkammer befindet sich der Luftausgang 17, das zu granulierende Material 18 befindet sich im Boden der Fließbettkammer 3.
Die Durchführung des Verfahrens erfolgt folgendermaßen:
Die Fließbettkammer 3 wird mit trockenem Pigmentpulver 18 beschickt, heiße Luft wird in Kammer 2 erzeugt und durch das Pigmentpulver geblasen, um es aufzuwirbeln. Die Lufttemperatur beim Eingang beträgt 50-150°C, zweckmäßig 60-120°C; die Temperatur der ausströmenden Luft beträgt 25-120°C und ist abhängig von der Temperatur der einströmenden Luft, den Zusätzen und der Verweilzeit letzterer. Der Luftstrom wird so bemessen, daß das Pulver genügend aufgewirbelt wird und ist abhängig von der Größe der Apparatur und des Ansatzes der Größe und Dichte der Pigmentteilchen. Der Luftstrom kann während der Granulierung verwendet werden, um ihn der veränderten Partikelgröße und Dichte des Pigmentes anzupassen.
Dann wird Luft über die Düsen 15 durch den Filter 16 geleitet, um dort haftende Pigmentpartikel zum Fließbett zurückzublasen.
Die Granulierung erfolgt durch Sprühen von Wasser oder einer wäßrigen Emulsion oder Suspension des Granulierhilfsmittels in den Granulierbereich 18; die zu versprühende Flüssigkeit wird der Düse 12 zugeführt und dort gegebenenfalls unter Anwendung komprimierter Luft versprüht. Die Sprühzeit hängt von den Zusätzen, deren Konzentration und Menge, der Form des Pigments, der Stärke des Luftstromes und der Temperatur ab. Gewöhnlich liegt die Zeit zwischen 10 Minuten und 2 Stunden.
Nach beendeter Granulierung wird die Wirbelung gewöhnlich während 1-30 Minuten aufrechterhalten um die Trocknung zu vervollständigen. Dies erfolgt vorzugsweise bei einer Temperatur, die tiefer liegt als die Granuliertemperatur, um eine Überhitzung des Produkts zu vermeiden. Schließlich wird das gebildete Granulat aus der Fließbettkammer entfernt.
Das erhaltene Granulat ist praktisch trocken, d. h., es enthält in den meisten Fällen nicht mehr als 2% Wasser. Es ist staubarm, leicht zu handhaben, freifließend und ermöglicht ein sauberes umweltfreundliches Arbeiten ohne gesundheitliche Schäden.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile Gew.-Teile und die Prozente Gewichtsprozente.
Beispiel 1
Ein trockenes Pigmentpulver wird in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt:
Verfahrensbedingungen:
Innentemperatur:110°C Außentemperatur:30°C Pigmentladung:250 Teile CI Pigment Gelb 13 Bindemittel:500 Teile einer Mischung bestehend aus:
5,0% Polyoxyäthylensorbitanoleat,
0,25% Hydroxypropylcellulose,
94,75% Wasser Sprühzeit:2 Stunden Trocknungszeit:10 Minuten.
Das erhaltene Produkt bestehend aus 90,5% CI Pigment Gelb 13, 9,0% Polyoxyäthylensorbitanoleat, 0,5% Hydroxypropylcellulose ist ein staubarmes freifließendes Granulat folgender Größenverteilung:
Das Granulat wird in einen Alkydharzlack eingearbeitet. Es zeigt gleich färberische Eigenschaften wie das unbehandelte Pigment.
Beispiel 2
Ein trockenes Pigmentpulver wird in einem Behälter der in der Zeichnung angegebenen Apparatur ausgeführt.
Verfahrensbedingungen:
Innentemperatur:110°C Außentemperatur:30°C Pigmentladung:250 Teile CI Pigment Gelb 13 Bindemittel:500 Teile einer Mischung folgender Zusammensetzung:
4,5% hydriertes Kolophonium,
0,5% Hydroxypropylcellulose;
2,75% NH₃-Lösung (SG=0,880),
92,25% Wasser Sprühzeit:2 Stunden Trocknungszeit:10 Minuten
Das erhaltene Produkt bestehend aus 90,9% CI Pigment Gelb 13, 8,2% hydriertes Kolophonium und 0,9% Hydroxypropylcellulose ist ein staubarmes freifließendes Granulat mit folgender Korngrößenverteilung
Das Granulat wird zu einer Trockentinte verarbeitet. Es zeigt gleich färberische Eigenschaften wie das unbehandelte Pigment.
Beispiel 3
Ein trockenes Pigmentpulver wird in einem Behälter der in der Zeichnung angegebenen Apparatur ausgeführt:
Verfahrensvariante:
Außentemperatur:110°C Innentemperatur:30°C Pigmentladung:250 Teile CI Pigment Gelb 13 Bindemittel:500 Teile einer Mischung aus:
5% äthoxyliertes Nonylphenol,
95% Wasser Sprühzeit:2 Stunden Trockenzeit:10 Minuten
Das erhaltene Produkt bestehend aus 91% CI Pigment Gelb 13, 9% äthoxyliertes Nonylphenol ist ein staubarmes, frei-fließendes Granulat folgender Korngrößenverteilung:
Das Granulat wird zu einer Trockentinte auf Acrylharzbasis verarbeitet. Es zeigt gleich färberische Eigenschaften wie das unbehandelte Pigment.
Beispiel 4
Ein trockenes Pigmentpulver wird in einem Behälter der in der Zeichnung angegebenen Apparatur ausgeführt:
Verfahrensbedingungen:
Außentemperatur:110°C Innentemperatur:28°C Pigmentladung:250 Teile CI Pigment Gelb 13 Bindemittel:250 Teile einer Mischung bestehend aus:
10,0% Polyoxyäthylenesorbitanoleat,
0,5% Hydroxypropylcellulose,
89,5% Wasser Sprühzeit:30 Minuten Trockenzeit:10 Minuten
Das erhaltene Produkt bestehend aus 90,5% CI Pigment Gelb 13, 9,0% Polyoxyäthylensorbitanoleat und 0,5% Hydroxypropylcellulose ist ein staubarmes frei-fließendes Granulat folgender Korngrößenverteilung:
Das Granulat wird in einen Alkydharzlack eingearbeitet. Es zeigt gleich färberische Eigenschaften wie das unbehandelte Pigment.
Beispiel 5
Ein trockenes Pigmentpulver wird in einem Behälter der in der Zeichnung angegebenen Apparatur ausgeführt:
Verfahrensbedingungen:
Innentemperatur:110°C Außentemperatur:40°C Pigmentladung:250 Teile CI Pigment Blau 15,3 Bindemittel:500 Teile einer Mischung bestehend aus:
1,5% Polyoxyäthylensorbitanoleat,
0,5% Hydroxypropylcellulose,
0,5% äthoxyliertes Nonylphenol und
97,5% Wasser Sprühzeit:2,5 Stunden Trocknungszeit:10 Minuten
Das erhaltene Produkt bestehend aus: 95,1% CI Pigment Blau 15,3, 2,9% Polyoxyäthylensorbitanoleat, 1,0% Hydroxypropylcellulose, 1,0% äthoxyliertes Nonylphenol ist ein staubarmes, frei-fließendes Granulat folgender Korngrößenverteilung:
Das Granulat wird in eine Alkyd-Melaminharzlack eingearbeitet. Es zeigt gleich färberische Eigenschaften wie das unbehandelte Pigment.
Beispiel 6
Ein trockenes Pigmentpulver wird in einem Behälter der in der Zeichnung angegebenen Apparatur ausgeführt:
Verfahrensbedingungen:
Innentemperatur:110°C Außentemperatur:30°C Pigmentladung:250 Teile CI Pigment Rot 57,1 Bindemittel:500 Teile einer Mischung bestehend aus:
1,75% Polyoxyäthylensorbitanoleat,
0,25% Hydroxypropylcellulose,
0,5% Natriumsalz eines sulfonierten Nonylphenoxypolyoxyäthylens,
97,5% Wasser Sprühzeit:2 Stunden Trocknungszeit:15 Minuten
Das erhaltene Produkt bestehend aus 95,2% CI Pigment Rot 57,1, 3,3% Polyoxyäthylensorbitanoleat, 0,5% Hydroxypropylcellulose, 1,0% Natriumsalz eines sulfonierten Nonylphenoxypolyoxyäthylens ist ein staubarmes, frei-fließendes Granulat folgender Korngrößenverteilung:
Das Granulat wird in einen Alkyd-Melaminharzlack eingearbeitet. Es zeigt gleich färberische Eigenschaften wie das unbehandelte Pigment.
Beispiel 7
250 Teile CI Pigment Gelb 13 werden in den Behälter eingeführt (siehe Zeichnung). Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C ansteigt. 250 Teile eines Bindemittels bestehend aus 5,0% eines äthoxylierten Fettalkohols, 0,1% Hydroxypropylcellulose, 5,0% hydriertes Kolophonium, 3,0% wäßrige NH₃-Lösung (Sg=0,880) und 86,9% Wasser werden dann wie das aufgewirbelte Pigment während 1 Stunde besprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,9% CI Pigment Gelb 13, 4,5% äthoxylierter Fettalkohol, 0,1% Hydroxypropylcellulose und 4,5% hydriertes Kolophonium. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Granulat. Sowohl aus dem Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird eine Drucktinte hergestellt. Ein Vergleich der beiden Tinten zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 8
250 Teile CI Pigment Gelb 13 werden in den Behälter eingeführt (siehe Zeichnung). Das Pigmentpulver wird dann bei 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 250 Teile eines Bindemittels bestehend aus 1,0% des Natriumsalzes eines sulfonierten Polyoxyalkylen-Kondensates, 6,5% Kaliumsalz von Polymethacrylsäure, 6,7% Glycerinester von hydriertem Kolophonium (100%) und 91,8% Wasser während 1½ Stunden auf das aufgewirbelte Pigment versprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 92,4% CI Pigment Gelb 13, 0,9% Natriumsalz eines sulfonierten Polyäthylenoxides, 0,5% Kaliumsalz der Polymethacrylsäure, 6,2% Glycerinester von hydriertem Kolophonium. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 2 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melaminharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 9
250 Teile CI Pigment Gelb 13 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 500 Teile eines Bindemittels bestehend aus 2,0% äthoxyliertem Nonylphenol, 0,3% Hydroxypropylcellulose, 3,0% modifiziertes Maleinharz, 1,8% NH₃-Lösung (SG=0,830) und 92,9% Wasser während 2 Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Gelb 13, 3,6% äthoxyliertes Nonylphenol, 0,5% Hydroxypropylcellulose, 5,4% modifiziertes Maleinharz. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 3 erhaltenen Granulat.
Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird eine Nitrocellulose-Drucktinte hergestellt. Ein Vergleich der beiden Tinten zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 10
250 Teile CI Pigment Gelb 13 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 300 Teile eines Bindemittels bestehend aus 5,5% C₁₈-Fettamin, 0,4% Polyvinylalkohol, 2,5% äthoxyliertes Fettamin und 91,6% Wasser während 1 Stunde auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,8% CI Pigment Gelb 13, 6,0% C₁₈-Fettamin, 0,5% Polyvinylalkohol, 2,7% äthoxyliertes Fettamin. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Granulat.
Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird eine Nitrocellulose-Drucktinte hergestellt. Ein Vergleich der beiden Tinten zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 11
250 Teile CI Pigment Gelb 109 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 500 Teile eines Bindemittels bestehend aus 0,25% Hydroxyäthylcellulose, 4,00% hydriertes Kolophonium, 2,45% NH₃-Lösung (Sg=0,880), 1,00% Natrium-Dioctylsulfosuccinat und 92,30% Wasser während 2 Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Gelb 109, 7,2% hydriertes Kolophonium, 0,5% Hydroxyäthylcellulose, 1,8% Natrium- Dioctylsulfosuccinat. Der Staubindex ist 19 (ursprüngliches Pulver 23) und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 5 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melamin-Harzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 12
250 Teile CI Pigmentgelb 109 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 350 Teile eines Bindemittels bestehend bestehend aus 2,9% Propylenoxid-äthylenoxid-Kopolymerisat vom Molekulargewicht 8500, 0,4% Hydroxypropylcellulose, 4,3% Oleylalkohol und 92,4% Wasser während 1,25 Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,4% CI Pigment Gelb 109, 3,7% Äthylenoxid-Proxylenoxid-Copolymer, 0,5% Hydroxypropylcellulose, 5,4% Oleylalkohol. Der Staubindex ist 6 (ursprünglich 23) und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 5 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melaminharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 13
250 Teile CI Pigmentgelb 109 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 250 Teile eines Bindemittels bestehend aus 3,0% Natrium-Lauroylsarcosinat, 0,25% Hydroxyäthylcellulose, 7,0% Triglycerid der 12-Hydroxystearinsäure und 89,75% Wasser während 1 Stunde auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,7% CI Pigment Gelb 109, 2,7% Natrium-Lauroylsarcosinat, 0,2% Hydroxyäthylcellulose, 6,4% Triglycerid der 12-Hydroxystearinsäure. Der Staubindex beträgt 13 (ursprünglich 23). Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 3 erhaltenen Granulat. Sowohl mit dem Granulat als auch mit dem ursprünglichen Pigmentpulver wird weichgemachtes PVC gefärbt. Ein Vergleich der beiden Färbungen zeigt keine Unterschiede.
Beispiel 14
250 Teile CI Pigment Gelb 621 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 200 Teile eines Bindemittels bestehend aus 3,8% Natriumdioctylsulfosuccinat (100%), 1,3% Polyvinylpyrrolidon (100%), 8% Dioctylphthalat und 86,1% Wasser während ¾ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 3,8% Natriumdioktylsulfosuccinat (100%), 1,3% Polyvinylpyrrolidon (100%), 8% Dioctylphthalat und 80,1% Wasser während ¾ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,1% CI Pigment Yellow 62,1, 2,7% Natrium-Dioktylsulfosuccinat, 0,9% Polyvinylpyrrolidin und 6,3% Dioctylphthalat. Der Staubindex beträgt 18 (ursprünglich 30) und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 6 erhaltenen Granulat. Sowohl mit dem Granulat als auch mit dem ursprünglichen Pigmentpulver wird weichgemachtes PVC gefärbt. Ein Vergleich der beiden Färbungen zeigt keine Unterschiede.
Beispiel 15
250 Teile CI Pigment Gelb 68 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 350 Teile eines Bindemittels bestehend aus 5,0% Sorbittristearat, 0,7% Hydroxypropylcellulose, 2,1% Cyclohexylphthalat und 92,2% Wasser während 1½ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,1% CI Pigment Yellow 62,1, 6,3% Sorbittristearat, 0,9% Hydroxypropylcellulose und 2,7% Cyclohexylphthalat. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 2 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkydharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 16
250 Teile CI Pigment Gelb 621 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 250 Teile eines Bindemittels bestehend aus 4,0% Phosphorsäureester eines Polyalkylenoxides, 0,5% Polyvinylpyrrolidon (100%), 6,0% Isostearinsäure und 89,5% Wasser während 2 Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Gelb 62,1, 3,6% Phosphorsäureester eines Polyalkylenoxides, 0,5% Polyvinylpyrrolidon, 5,4% Isostearinsäure. Der Staubindex beträgt 14 (ursprünglich 30) und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 6 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkydharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 17
250 Teile CI Pigment Gelb 129 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 500 Teile eines Bindemittels bestehend aus 0,5% Hydroxypropylcellulose, 2,5% Acetat von Tall-Propylendiamin, 2,5% Oleylalkohol und 94,5% Wasser während 2 Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,1% CI Pigment Gelb 129, 0,9% Hydroxypropylcellulose, 4,5% Acetat von Tall- Propylendiamin, 4,5% Oleylalkohol. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melaminharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 18
250 Teile CI Pigment Gelb 129 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 850 Teile eines Bindemittels bestehend aus 0,4% Hydroxyäthylcellulose, 5,0% Staybeliteharz, 2,1% Äthylenoxid-propylenoxid-Kopolymer (Mol.-Gew. 8500), 3,0% NH₃-Lösung Sg 0,880) und 89,5% Wasser während 1½ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Gelb 129, 0,5% Hydroxyäthylcellulose, 6,3% Staybeliteharz und 2,7% Äthylenoxid-propylenoxid- Kopolymer. Der Staubindex beträgt 19 (ursprünglich 66) und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 3 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melaminharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 19
250 Teile CI Pigment Gelb 93 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 300 Teile eines Bindemittels bestehend aus 0,4% Hydroxyäthylcellulose, 5,8% Glycerinester von hydriertem Kolophonium, 2,5% Natriumsalz eines Polyalkylenoxides (100%) und 91,3% Wasser während 1½ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Gelb 93, 0,5% Hydroxyäthylcellulose, 6,3% Glycerinester und 2,7% Natrium-Polyalkylenoxid. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 3 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melaminlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 20
250 Teile CI Pigment Gelb 93 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 300 Teile eines Bindemittels bestehend aus 0,4% Hydroxypropylcellulose, 5,8% hydriertes Kolophonium, 3,5% NH₃-Lösung (Sg=0,880), 2,5% Natrium- Dioctylsulfosuccinat (100%) und 87,7% Wasser während 1½ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Gelb 93, 0,5% Hydroxypropylcellulose, 6,3% Staybelite- Harz und 2,7% Natrium-Dioctylsulfosuccinat. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird Alkyd-Melaminharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 21
250 Teile CI Pigment Gelb 48,2 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 300 Teile eines Bindemittels bestehend aus 0,4% Hydroxypropylcellulose, 2,5% äthoxyliertes Nonylphenol, 5,8% hydriertes Kolophonium, 3,5% NH₃-Lösung (Sg=0,880) und 87,8% Wasser während 1¼ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Rot 48,2, 0,5% Hydroxypropylcellulose, 6,3% hydriertes Kolophonium, 2,7% äthoxyliertes Nonylphenol. Der Staubindex beträgt 6 (ursprünglich 40) und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melaminharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 22
250 Teile CI Pigment Rot 88 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 250 Teile eines Bindemittels bestehend aus 0,5% Hydroxypropylcellulose, 7,0% Oleylalkohol, 3,0% Natrium-Dioctylsulphosuccinat (100%) und 89,5% Wasser während 1½ Stunden auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,5% CI Pigment Rot 88, 0,5% Hydroxypropylcellulose, 6,3% Oleylalkohol, 2,7% Natrium-Dioctylsulfosuccinat. Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 4 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkyd-Melaminharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 23
250 Teile CI Pigment Rot 144 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 200 Teile eines Bindemittels bestehend aus 1,3% Polyvinylpyrrolidon (100%), 8,8% Dioctylphthalat, 3,8% äthoxyliertes Nonylphenol und 86,1% Wasser während 1 Stunde auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 90,1% CI Pigment Rot 144, 0,9% Polyvinylpyrrolidon, 6,3% Dioctylphthalat und 2,7% äthoxyliertes Nonylphenol. Der Staubindex beträgt 5 (ursprünglich 6) und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 1 erhaltenen Granulat. Sowohl das Granulat als auch das ursprüngliche Pigmentpulver werden in weichgemachtes PVC eingearbeitet. Ein Vergleich der beiden Färbungen zeigt keine Unterschiede.
Beispiel 24
500 Teile CI Pigment Rot 101 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 100 Teile eines Bindemittels bestehend aus 8,4% Natriumsalz der Polymethacrylsäure (100%) und 91,5% Wasser während ½ Stunde auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 10 Minuten weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung: 98,3% CI Pigment Rot 101, 1,7% Natriumsalz der Polymethacrylsäure. Der Staubindex beträgt etwa 1 und die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 1 erhaltenen Granulat. Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkydharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 25
400 Teile CI Pigmente Rot 104 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 150 Teile eines Bindemittels bestehend aus
 0,8% Hydroxypropylcellulose
 3,3% Na-Polyacrylat (100%)
12,5% einer wäßrigen Dispersion von partiell dimerisiertem Kolophonium (100%) und
83,4% Wasser
während ¾ Std. auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Min. weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung:
94,1% CI Pigment Rot 104
 0,3% Hydroxypropylcellulose
 1,2% Na-Polyacrylat
 4,4% partiell dimerisiertes Kolophonium.
Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 3 erhaltenen Granulat. Obschon das ursprüngliche Pigmentpulver schon staubarm war, ist das Granulat frei-fließend und leicht dosierbar.
Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkydharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.
Beispiel 26
500 Teile CI Pigment Rot 101 werden in den Behälter der in der Zeichnung abgebildeten Apparatur eingeführt. Das Pigmentpulver wird dann mit 100-110°C warmer Luft aufgewirbelt, wobei die Außentemperatur auf etwa 30°C steigt. Dann werden 250 Teile eines Bindemittels bestehend aus
 0,8% Hydroxypropylcellulose
 3,3% Polyacrylat
12,5% einer wäßrigen Dispersion von partiell dimerisiertem Kolophonium (100%) und
83,4% Wasser
während ½ Std. auf das Wirbelbett gesprüht. Es wird während 5 Min. weiter gewirbelt. Das erhaltene Granulat hat folgende Zusammensetzung:
95,2% CI Pigment Rot 101
 0,2% Hydroxypropylcellulose
 3,6% Na-Polyacrylat
 1,0% dimerisiertes Kolophonium.
Die Korngrößenverteilung ist ähnlich wie bei dem gemäß Beispiel 3 erhaltenen Granulat. Obschon das ursprüngliche Pigmentpulver schon staubarm war, ist das Granulat frei-fließend und leicht dosierbar.
Sowohl vom Granulat als auch vom ursprünglichen Pigmentpulver wird ein Alkydharzlack hergestellt. Ein Vergleich der beiden Lacke zeigt keine Unterschiede in den applikatorischen Eigenschaften.

Claims (5)

1. Diskontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines trockenen, staubarmen, frei-fließenden Pigmentgranulates, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • (a) durch durchblasen von Luft durch das Pigmentpulver ein Fließbett aus aufgewirbeltem Pigmentpulver erzeugt
  • (b) das Fließbett aus aufgewirbeltem Pigmentpulver besprüht mit
    • (i) Wasser und
    • (ii) einem Granulierhilfsmittel ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem nichtionogenen, kationischen oder anionischen oberflächenaktiven Mittel, einem Bindemittel und einem die Pigmenteigenschaften verbessernden Mittel, letzteres ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Abietinsäure und ihren Estern, Polyethylenglykol 4000, Diglykolmonostearat, Celluloseacetobutyrat, Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen, Erdalkalimetallsalzen von Fettsäuren mit 12-20 C-Atomen, Fettalkoholen, Aminen mit 12-20 C-Atomen, Vinylchloridpolymeren, Vinylchlorid/Vinylacetatkopolymerisaten, Polyethylen, Polyacrylnitril, Polyterpenharzen, Dioctylphthalat, Dicyclohexylphthalat, Triglyceriden von 12-Hydroxystearinsäure, Malein- und Phenolharzen, hydrierten oder polymerisierten Kolophoniumharzen, wobei das Granulierhilfsmittel
      • (α) die Pigmentoberfläche ausreichend für die Bildung von Agglomeraten benetzen und
      • (β) den so gebildeten Agglomeraten die nötige Festigkeit gegen mechanische Beanspruchung und Lagerung geben muß, ohne jedoch die Dispergierbarkeit des Pigmentes im Applikationsmedium zu beeinträchtigen,
  • und
  • (c) das erhaltene Granulat entfernt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Granulierhilfsmittel als Dispersion oder Emulsion über das im Fließbett befindliche Pigment versprüht wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigmentpulver vor der Granulierung einem üblichen Trockenmahlverfahren unterworfen oder gesiebt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 0,5-20 Gew.-% des Granulierhilfsmittels, bezogen auf das Pigment, verwendet.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Granulierhilfsmittels im wäßrigen System 0,5-60% beträgt.
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