DE2641550A1 - Verfahren zur herstellung einer waessrigen dispersion eines wasserunloeslichen feststoffs - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer waessrigen dispersion eines wasserunloeslichen feststoffs

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Description

ICI Case Nr. Ds.28199
IMPERIAL CHEMICAL INDUSTRIES LIMITED, London, England
Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Dispersion eines wasserunlöslichen Feststoffs
Priorität England Nr. 37837/75 vom 15.9.1975
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Dispersionen von im wesentlichen wasserunlöslichen Feststoffen.
Bei der Herstellung von wäßrigen Dispersionen von Feststoffen, z.B. Dispersionsfarbstoffen, Pigmenten, Arzneimitteln und Agrοchemikalien, ist es üblich, eine wäßrige Suspension des Feststoffs in Gegenwart eines amphipathischen, wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels mit niedrigem Molekulargewicht, das hierin als "oberflächenaktives Mittel" bezeichnet wird, zu vermählen. Als amphipathische Verbindungen werden solche Verbindungen bezeichnet, die in geeignetem Abstand lyophobe und lyophile Gruppen enthalten. Solche Verbindungen und ihre Eigenschaften sind bekannt, und sie werden z.B. in Kapitel I von "Surface Activity" von Moillet, Collie & Black (EIFN Spon: 1961) und auch in Kapitel 4 von "Dispersion of Powders in Liquids", Ed. Parfitt, 2. Ed. (Applied Sciences: 1973)» beschrieben.
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Unter die hierin verwendete Definition des oberflächenaktiven Mittels sollen zusätzlich zu einfachen, gutdefinierten amphipathischen Molekülen, wie Seifen, Sulfonate^, von langkettigen Kohlenwasserstoffen, Äthylenoxidkondensaten von Fettalkoholen, Aminen und dergl., auch niedermolekulare Polymere, wie die Salze von Kondensaten aus aromatischen Kohlenwasserstoffen und Formaldehyd oder Kondensaten aus Phenol und Formaldehyd, die Sulfonsäuregruppen enthalten, wie z.B» von den Kondensat!onsprodukten von Naphthalin-2-sulfonsäure mit Formaldehyd, sowie hydrolysierte Styrol-Maleinsäureanhydrid-Copolymere fallen. Unter niedermolekularen Polymeren sollen hierin Polymere mit Molekulargewichten von etwa 5000 und darunter verstanden werden.
Bevorzugte oberflächenaktive Mittel sind Kondensate, die sich von Formaldehyd und Naphthalin- oder Benzolsulfonsäuren, die gegebenenfalls an den aromatischen Ringen weitere angefügte Gruppen enthalten, und insbesondere von Naphthalin-2-sulfonsäure ableiten.
Es wird im allgemeinen angenommen, daß die Funktion der Moleküle des oberflächenaktiven Mittels während des Vermahlungsprozesses darin besteht, rasch und fest auf der Oberfläche der kleinen Feststoffteilchen, wenn diese gebildet werden, adsorbiert zu werden und hierdurch eine Re-Aggregation und ein Kristallwachstum zu inhibieren.
Somit werden hier oberflächenaktive Mittel aus der Klasse von relativ hochmolekularen, filmbildenden, wasserlöslichen Harzen oder Polymeren, die hierin als Harze bezeichnet werden, z.B. Polyvinylalkohol, PoIy-N-vinyl-2-pyrrolidon, Polymethacrylate, Polyacrylate, und von wasserlöslichen Cellulosederivaten, wie Natriumcarboxymethylcellulcse und Methylcellulose mit Molekulargewichten von ungefähr 10 000 und mehr, vorzugsweise von 20 000 und mehr,
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unterschieden. Bei manchen Anwendungszwecken für diese Dispersionen, z.B. bei Tröpfchen-Druckfarben, ist die Viskosität von Wichtigkeit. Es wird daher bevorzugt, daß das Molekulargewicht des Harzes unterhalb 500 000 und insbesondere unterhalb 400 000 liegt. Besonders bevorzugte Harze haben Molekulargewichte im Bereich von 20 000 bis 100 000.
Diese Harze werden oftmals als Stabilisierungs- und/ oder Suspendierungsmittel bei der Herstellung von wäßrigen Suspensionen von Feststoffen verwendet. Der Mechanismus der Adsorption solcher Harze an der Feststoffoberfläche steht vermutlich mit einem Typ der Konfigurationsentropie in Beziehung, wobei die am meisten wahrscheinliche Konfiguration sowohl von den Eigenschaften der Lösungen als auch vom Verhalten der Oberfläche abhängt.
Im Vergleich zu den Netzmitteln haben sich die Harze als relativ unwirksame Hilfsstoffe für die Bildung von konzentrierten, entflockten Dispersionen mit kleiner Teilchengröße, d.h. einem mittleren Durchmesser von unterhalb 20/U, erwiesen. Bei vielen technischen Anwendungszwecken für Dispersionen ist es daher üblich, durch Vermählen eines Feststoffs in Gegenwart eines oberflächenaktiven Mittels allein eine Dispersion des Feststoffs zu erzeugen, die sodann vor dem Gebrauch mit einem Harz und mit anderen Substanzen vermischt wird. Im Falle von pharmazeutischen und agrochemischen Zubereitungen und Anstrichfarben auf Wasserbasis dienen solche Harze als Verdicker oder Stabilisatoren, um ein Absetzen zu verhindern. In Anstrichen und Druckfarben können sie als filmbildende Bindemittel wirken, um den Druck zu schützen, bis der dispergierte Feststoff auf dem Substrat fixiert ist.
Zwischen dem durch das oberflächenaktive Mittel geschützten, dispergierten Feststoff und dem Harz können schädliche Wechselwirkungen auftreten, was auch häufig der Fall
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ist. Diese führen zu einem Ausflocken oder einem zu starken Verdicken der Dispersion, wodurch die Wirksamkeit des dispergierten Feststoffs vermindert wird. Solche Wechselwirkungen treten besonders bei hochkonzentrierten Dispersionen auf, die bis zu 50% oder mehr dispergierte Feststoffe enthalten, welche in steigendem Maße für viele moderne technologische Anwendungszwecke benötigt werden.
Um eine solche konzentrierte,entflockte Dispersion herzustellen, die für die Handhabung genügend fließfähig ist, beträgt die Menge des verwendeten oberflächenaktiven Mittels mit niedrigem Molekulargewicht oftmals mehr als 50 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des Feststoffes.
Es wurde nun gefunden, daß es möglich ist, fließfähige, entflockte Dispersionen mit einer hohen Konzentration des dispergierten Feststoffs herzustellen, wenn man den Feststoff in einem wäßrigen Medium vermahlt, das sowohl ein oberflächenaktives Mittel als auch ein Harz enthält.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Dispersion eines wasserunlöslichen Feststoffes, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in Wasser ein Gemisch eines Feststoffs, eines hier definierten,wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels und eines hier definierten, wasserlöslichen Harzes einem ausreichenden Mahlvorgang unterwirft, daß die mittlere Teilchengröße des Feststoffs auf weniger als 20 /u vermindert wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist so wirksam, daß fließfähige, entflockte Dispersionen erhalten worden sind, die weniger als 1/10 der normalerweise erforderlichen Menge des oberflächenaktiven Mittels enthalten, wenn ein wasserlösliches Harz vorhanden ist.
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Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäß hergestellten Dispersion ist darin zu sehen, daß diese mit weiteren Mengen eines wasserlöslichen Harzes verdünnt werden kann, ohne daß schädliche Wirkungen auf den Flockungsgrad oder die Viskosität auftreten.
Das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Harz wird normalerweise als Stabilisator und/oder Bindemittel eingesetzt. Es wird nicht als ein Produkt angesehen, das eine besonders starke Oberflächenaktivität besitzt. Es. ist daher überraschend, daß die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen fließfähig und gut■entflockt sind.
Der MahlVorgang kann in jeder geeigneten Vorrichtung durchgeführt werden. Beispiele für geeignexe Vorrichtungen sind Perlenniühlen, Sandnühlen, Kugelmühlen und Kiesmühlen. Der Mahlvorgang wird vorzugsweise weitergeführt, bis die Teilchengröße des dispergierten Feststoffs weniger als 1OyU beträgt.
Beispiele für Feststoffe, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt werden können, sind organische Pigmente, wie Phthalocyanin-, Anthrachinon- oder Azopigmente, Pigmentfarben und Toner, anorganische Pigmente, wie Bleisalze, Titandioxid und Ruß* und wasserunlösliche Farbstoffe, wie Dispersionsfarbstoffe. Geeignete Feststoffe für das erfindungsgemäße Verfahren sind weiterhin Arzneimittel, wie Antibiotika, Agrochemikalien, wie Pesticide und Ujikrautvertilgungsmittel, Textilbehandlungsmittei, Bioeide und Fungicide, und insbesondere solche, die herkömmlicherweise in Form von wäßrigen Dispersionen verwendet werden, z.B. Atrazin und Griseofulvin.
Die erfindungsgemäß hergestellten Dispersionen können 0,1 bis 10 Gew.% oberflächenaktives Mittel und 0,1 bis
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10 Gew.% Harz, "bezogen auf das Gewicht des Feststoffs, enthalten, jedoch v/erden jeweils Mengen von 1 bis 7% bevorzugt. Die Dispersion kann 15 bis 50 Gew.% eines organischen Feststoffs oder 30 bis 75 Gew.% eines anorganischen Feststoffs, je nach der Dichte des jeweiligen Feststoffs, enthalten. Vorzugsweise enthält sie 20 bis 40 Gew.% bzw. 40 bis 65 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Herstellung von Dispersionen verwendet werden, die bei der Herstellung von Tinten bzw. Druckfarben und Anstrichbasen, Färbebadzubereitungen, Arzneimitteln und Sprühzubereitungen für Nutzpflanzen auf Wasserbasis eingesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders gut zur Herstellung von wäßrigen Tinten- bzw. Druckfarben geeignet, die auf der Basis von dispergierten Farbstoffen, anderen wasserunlöslichen Farbstoffen und Pigmenten aufgebaut sind, und die für viele Druckanwendungszwecke bestimmt sind, wie z.B. im Falle von Dispersionsfarbstoffen, zum Übertragungsdrucken und ganz besonders zum Tröpfchendrucken, wo es darauf ankommt, eine Fließfähigkeit zusammen mit einer hohen Färbekraft zu erhalten.
Die Erfindung wird in den Beispielen erläutert. Darin sind alle Teile auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1
310 Teile CI-Pigment Red 3-Paste mit 100 Teilen Farbstoff (Feststoff) und 210 Teilen Wasser, 10 Teile des Natriumsalzes eines Kondensats aus Naphthalin-ß-sulfonsäure und Formaldehyd, erhältlich von der ICI unter dem Warenzeichen "Matexil DA-AC" (oberflächenaktives Mittel), und 18 Teile Polyvinylpyrrolidon K30, erhältlich von der GAF Corp., (Harz) werden in einem Edelstahlgefäß mit weiteren 62 Teilen Wasser verrührt. Der Rührer besteht aus einem Edelstahlstab
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mit drei Scheiben, jeweils mit einem Durchmesser von 10 cm und einer Dicke von 8 mm. 1400 Teile Glasperlen mit einem Durchmesser von 0,6 bis 0,7 mm werden zugesetzt, gefolgt von 3 Tropfen n-Nonyl-alkohol. Das Rühren wird insgesamt 90 min mit 1880 U/min weitergeführt, nach welcher Zeit das Gemisch von den Glasperlen abgetrennt wird. Die erhaltene Dispersion ist fließfähig und entflockt. Sie enthält keine signifikante Anzahl von Teilchen mit einer Größe von mehr als 3/u, wobei der Hauptteil der Pigmentteilchen kleiner als 1 /u ist.
Beispiel 2
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, mit der Ausnahme, daß anstelle von CI Pigment Red 3~Paste 206 Teile CI. Pigment Yellow 3-Paste mit 100 Teilen Farbstoff und 106 Teilen Wasser verwendet werden und daß die Menge des Polyvinylpyrrolidons auf 12 Teile vermindert wird und der Wassergehalt auf ein Gesamtvermahlungsvolumen von 400 Teilen eingestellt wird. Die resultierende Dispersion ist fließfähig und entflockt, wobei der Hauptteil der Teilchen kleiner als 1 /U ist.
Beispiel 3
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch werden anstelle des CI. Pigments Red 3 335 Teile CI. Pigment Blue 15:3-Paste mit 100 Teilen Farbstoff und 235 Teilen Wasser verwendet. Die Polyvinylpyrrolidon-Menge wird auf 7,5 Teile vermindert und es wird mit Wasser auf ein Gesamtvermahlungsvolumen von 400 Teilen eingestellt. Die resultierende Dispersion ist fließfähig und entflockt. Der Hauptteil der Teilchen ist kleiner als 1/u.
Beim Weglassen der 7,5 Teile Polyvinylpyrrolidon aus dem Ansatz des Beispiels 3 wird die Pigmentsuspension selbst dann schwierig vermahlbar, wenn die Menge an pberflächenak-
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tivem Mittel auf 50 Teile erhöht wird. Die erzeugte Dispersion ist schaumig und viskos. Bei der Verwendung als Druckfarbe für eine Tropfen-Druckeinrichtung verhält sie sich erheblich schlechter als die Dispersion des Beispiels 3. Auch wird der Zeitraum erheblich erhöht, der zur Herstellung einer Dispersion mit gleichwertiger Feinheit der Teilchengröße erforderlich ist»
Beispiel 4
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, mit der Ausnahme, daß anstelle der 18 Teile Polyvinylpyrrolidon 19 Teile Polyvinylalkohol (Gohsenol GLO3 RTM, erhalten von Nippon Gohsei) verwendet werden. Das Volumen des Gemisches wird mit Wasser auf 400 Teile eingestellt.
Die resultierende Dispersion ist eine fließfähige, entflockte, stabile Dispersion von feinen Pigmentteilchen, die für die Umwandlung in eine Druckfarbe geeignet ist.
Beispiel 5
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, mit der Ausnahme, daß anstelle der 310 Teile CI. Pigment Red 3 145 Teile CI. Disperse Red 15-Paste, enthaltend 100 Teile Farbstoff und 145 Teile Wasser, verwendet werden und daß die Harzmenge auf 24 Teile erhöht wird. Das Volumen des Gemisches wird mit Wasser auf 400 Teile eingestellt. Die resultierende Dispersion ist fließfähig und entflockt, wobei der Hauptteil der Teilchen kleiner als 1/u ist.
Beispiel 6
Es wird wie in Beispiel 4 verfahren, mit der Ausnahme, daß anstelle der 310 Teile CI. Pigment Red 3 120 Teile CI. Disperse Red 15, enthaltend 100 Teile Farbstoff und 20 Teile Wasser, verwendet werden und daß die Harzmenge auf 7,5 Teile vermindert wird. Das Volumen des Gemisches wird
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mit Wasser auf 400 Teile eingestellt. Die resultierende Zusammensetzung ist eine stabile, fließfähige, entflockte Dispersion, die den Farbstoff in feinverteiltem Zustand enthält und die für die nachfolgende Umwandlung in eine Druckfarbe geeignet ist.
Beispiel 7
160 Teile CI. Disperse Red 60 (Feststoff), 3,2.Teile Matexii DA-AC (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teile PVP K90 (RTM) (Harz) und 233,6 Teile Wasser werden gemäß Beispiel 1 miteinander vermählen. Die resultierende Dispersion ist entflockt und fließfähig. Der Hauptteil der Teilchen ist kleiner als 1/u.
Beispiel 8
160 Teile CI. Disperse Red 60 .(Feststoff), 3,2 Teile Matexii DA-AC (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teile PVP K15 (RTM) (Harz) und 233,6 Teile Wasser werden gemäß Beispiel 1 miteinander vermählen. Die resultierende Dispersion ist entflockt und fließfähig. Der Hauptteil der Teilchen ist kleiner als 1 /U.
Beispiel 9
160 Teile CI. Disperse Red 60 (Feststoff), 3,2 Teile Matexii DA-AC (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teile PVP K30 (RTM) (Harz) und 233,6 Teile Wasser werden gemäß Beispiel 1 miteinander vermählen. Die resultierende Dispersion ist entflockt und fließfähig. Der Hauptteil der Teilchen ist kleiner als 1 /u.
Vergleichsvermahlungen in Abwesenheit des Harzes ergeben,selbst bei erhöhten Mengen des oberflächenaktiven Mittels, sehr viskose Dispersionen, die schwierig zu handhaben sind.
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Beispiel 10
160 Teile CI. Disperse Red 60 (Feststoff), 3,2 Teile Matexil DA-AC (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teile Polyvinylalkohol Gohsenol GL03 (RTM) (erhältlich von Nippon Gohsei) (Harz), 233,6 Teile Wasser werden gemäß Beispiel 1 miteinander vermählen. Die resultierende Dispersion ist entflockt und fließfähig. Der Hauptteil der Teilchen ist kleiner als 1 /U.
Beispiel 11
Ein Gemisch aus 50 Teilen (+)-7-Chlor-4,6-dimethoxycumaran-3-on-2-spiro-1 ' -2- (methoxy-6' -methylcyclohex-2' en-4'-on), Griseofulvin (Feststoff), 1 Teil des Natriumsalzes eines Kondensats von Naphthalin-ß-sulfonsäure mit Formaldehyd, erhältlich von der ICI unter dem Warenzeichen Matexil DA-AC, (oberflächenaktives Mittel), 1 Teil Polyvinylpyrrolidon K30 (Harz) und 48 Teilen Wasser wird 16 h in der Kugelmühle vermählen. Hierdurch wird eine entflockte Dispersion erhalten, die fließfähig ist und bei der der Hauptteil der Teilchen 1 bis 3/U ist.
Vergleichsvermahlungen in Abwesenheit des Harzes ergeben, selbst bei gesteigerten Mengen des oberflächenaktiven Mittels, sehr viiskose Dispersionen, die schwierig zu handhaben sind und große Teilchengrößen haben.
Beispiel 12
160 Teile CI. Disperse Red 60 (Feststoff), 3,2 Teile Cetyltrimethylammonium-bromid (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teile Polyvinylpyrrolidon K30 (RTM) (Harz) und 232,5 Teile Wasser sowie 3 Tropfen n-Nonylalkohol werden 30 min in der Kugelmühle vermählen. In der fließfähige, entflockten Dispersion ist der Hauptteil der Teilchen kleiner als 3/U.
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Beispiel 13
Ein Gemisch aus 160 Teilen Titandioxid (British Titan Products R-111) (Feststoff), 3,2 Teilen des Natrium-Salzes eines Kondensats aus Naphthalin-ß-sulfonsäure mit Formaldehyd (Matexil DA-AC) (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teilen Polyvinylpyrrolidon K3O (Harz) und 234 Teilen Wasser wird 15 min perlengemahlen.
Die resultierende Dispersion ist fließfähig und sie hat im Vergleich mit einem durch herkömmliches Vermählen hergestellten Produkt mit erhöhtem Gehalt an oberflächenaktivem Mittel, jedoch ohne Harz, eine stark verbesserte Stabilität.
Beispiel 14
Ein Gemisch aus 160 Teilen CI. Disperse Red 60 (Feststoff), 3,2 Teilen Natriumdodecyl-benzolsulfonat (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teilen Polyvinylpyrrolidon K30 (Harz), 233,6 Teilen Wasser und 3 Tropfen n-Nonylalkohol wird 30 min perlenvermahlen. Die Dispersion ist entflockt und fließfähig.
Beispiel 15
Ein Gemisch aus 160 Teilen CI. Disperse Red 60 (Feststoff), 3,2 Teilen Natriumstearat (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teilen Polyvinylpyrrolidon K30 (Harz), 233,6 Teilen Wasser und 3 Tropfen n-Nonylalkohol wird 30 min
perlengemahlen. Die Dispersion ist entflockt und fließfähig und der Hauptteil der Teilchen ist unter 3/u.
Beispiel 16
Ein Gemisch aus 160 Teilen CI. Disperse Red 60 (Feststoff), 3,2 Teilen Natriumstearat (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teilen polyvinylalkohol GL03 (Harz), 233,6 Tei-
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len Wasser und 3 Tropfen n-Nonylalkohol wird 30 min perlengemahlen. In der Dispersion ist der Hauptteil der Teilchen kleiner als 3/u. Die Dispersion ist fließfähig und entflockt.
Beispiel 17
Ein Gemisch aus 160 Teilen Disperse Red 60 (Feststoff), 6,4 Teilen ednes wasserfreien Kondensationsproduktes eines langkettigen Fettalkohols mit Äthylenoxid (erhältlich von der ICI unter dem Warenzeichen Cirrasol ALN-WF) (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teilen Polyvinylpyrrolidon K30 (Harz), 230,4 Teilen Wasser und 3 Tropfen n-Nonylalkohol wird 30 min perlengemahlen. In der Dispersion ist der Hauptteil der Teilchen kleiner als 3/u. Die Dispersion ist fließfähig und entflockt.
Beispiel 18
Ein Gemisch aus 75 Teilen 2-Chlor-4-äthylamino-6-isopropylamino-sym-triazin (Feststoff), 1,5 Teilen Natriumsalz des Kondensats von Naphthalin-ß-sulfonsäure mit Formaldehyd (oberflächenaktives Mittel), 1,5 Teilen Polyvinylpyrrolidon K30 (Harz), 72 Teilen Wasser und 3 Tropfen n-Nonylalkohol wird 15 min perlengemahlen. Das erhaltene Vermahlungsprodukt ist sehr fließfähig, wobei der Hauptteil der Teilchen kleiner als 3/u ist.
Beispiel 19
Ein Gemisch aus 35 Teilen Dithio^^'-bis-tbenzmethylamid) (Feststoff), 2 Teilen des Natriumsalzes eines Kondensats von Naphthalin-ß-sulfonsäure mit Formaldehyd, erhältlich von der ICI unter dem Warenzeichen Matexil DA-AC, (oberflächenaktives Mittel), 2 Teilen Polyvinylpyrrolidon K30 (Harz) und 61 Teilen Wasser wird 15 min kugelgemahlen. Nach diesem Zeitraum hat die Dispersion Teilchen, die größtenteils kleiner als 4/u sind. Die Dispersion ist stärker fließfähig
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als ähnliche Dispersionen, die die gleiche oder eine erheblich erhöhte Menge des oberflächenaktiven Mittels, jedoch kein Harz, enthalten.
Beispiel 20
Ein Gemisch aus 160 Teilen CI. Disperse Red 60, 64 Teilen Cirrasol ALN-W (RTM) (oberflächenaktives Mittel), 0,8 Teilen Natriumcarboxymethylcellulose (Cellofas B5, Warenzeichen, erhältlich von ICI) (Harz), 175,2 Teilen Wasser und 3 Tropfen n-Nonylalkohol wird 30 min vermählen. Das resultierende Gemisch ist eine entflockte und fließfähige Dispersion.
Beispiel 21
Ein Gemisch aus 160 Teilen CI. Disperse Red 60(Feststoff), 3,2 Teilen Matexil DA-AC (RTM) (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teilen Polyvinylalkohol mit einem Molekulargewicht von 94 600, erhältlich unter dem Warenzeichen Gohsenol GH17, (Harz), 3 Tropfen Nonylalkohol und 233,6 Teilen Wasser wird 30 min in einer Perlenmühle vermählen. Die resultierende Dispersion ist fließfähig und entflockt. Der Hauptteil der Farbstoffteilchen ist kleiner als 3/u.
Beispiel 22
Ein Gemisch aus 160 Teilen CI. Disperse Red 60 (fest), 3,2 Teilen Matexil DA-AC (RTM) (oberflächenaktives Mittel), 3,2 Teilen Polyvinylalkohol mit einem Molekulargewicht von 50 000, erhältlich unter dem Warenzeichen Gohsenol GL08, 3 Tropfen Nonylalkohol und 233,6 Teilen Wasser wird 30 min in einer Perlenmühle vermählen. Die resultierende Dispersion ist fließfähig und entflockt. Der Hauptteil der Farbstoffteilchen ist kleiner als 3/u.
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Claims (17)

  1. Patentansprüche
    Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Dispersion eines wasserunlöslichen Feststoffs, dadurch gekennzeichnet , daß man ein wäßriges Gemisch des Feststoffs, eines amphipathisehen, niedermolekularen, wasserlöslichen oberflächenaktiven Mittels und eines hochmolekularen, filmbildenden, wasserlöslichen Harzes genügend vermahlt, daß die mittlere Teilchengröße des Feststoffs auf weniger als 20/u vermindert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man ein oberflächenaktives Mittel mit einem Molekulargewicht von weniger als 5000 und ein Harz mit einem Molekulargewicht Von mehr als 10 000 verwendet.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Harz mit einem Molekulargewicht von mehr als 20 000 verwendet.
  4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Harz mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als 500 000 verwendet.
  5. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Harz mit einem Molekulargewicht von nicht mehr als 400 000 verwendet.
  6. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet , daß man ein Harz mit einem Molekulargewicht im Bereich von 20 000 bis 100 000 verwendet.
  7. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß man als oberflächenaktives Mittel eine Seife, ein SuIfonat eines langkettigen Kohlen-
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    Wasserstoffs, ein Äthylenoxid-Kondensat eines Fettalkohols oder Fettamins, ein Salz eines Sulfonsäuregruppen enthaltenden Kondensats aus einem aromatischen Kohlenwasserstoff und Formaldehyd oder aus Phenol und Formaldehyd oder ein hydrolysiertes Styrol-Maleinsäureanhydrid-Polymer verwendet.
  8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß man als Harz einen Polyvinylalkohol, ein PoIy-N-vinyl-2-pyrrolidon, ein Polymethacrylat, ein Polyacrylat oder ein wasserlösliches Cellulosederivat verwendet.
  9. 9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet ,daß man 0,1 bis 10 Gew.% oberflächenaktives Mittel und 0,1 bis 10 Gew.% Harz, bezogen auf das Gewicht des Feststoffs, verwendet.
  10. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet , daß man als Feststoff ein organisches Material verwendet.
  11. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man den Feststoff in einer Menge von 15 bis 50 Gew.56, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, verwendet.
  12. 12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als organisches Material einen Farbstoff, ein Pigment, eine Agrochemikalie, ein Arzneimittel oder ein Textilbehandlungsmittel verwendet.
  13. 13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch g · k e η η zeichnet, daß man als Farbstoff einen Dispersionsfarbstoff verwendet.
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    264155°
  14. 14. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Agrοchemikalie oder das Arzneimittel ein solches ist, das herkömmlicherweise in Form einer wäßrigen Dispersion angewendet wird.
  15. 15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch ge kennzeichne t , daß man als Feststoff ein anorganisches Material verwendet.
  16. 16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet , daß man den Feststoff in einer Menge von 30 bis 75 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion, verwendet.
  17. 17. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1-16 erhaltenen Dispersion zu Herstellung von Druckfarben.
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