DE1195282B - Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PhosphorpentasulfidInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
COIb
Deutsche Kl.: 12 i - 25/10
1195 282
K 49315IV a/12 i
28. März 1963
24. Juni 1965
K 49315IV a/12 i
28. März 1963
24. Juni 1965
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochwertigem und hochprozentigem
Phosphorpentasulfid.
Phorphorsulfide und speziell Phosphorpentasulfid werden bekanntlich durch Reaktion von flüssigem
Schwefel mit flüssigem gelbem Phosphor hergestellt. Die Reaktion geht oberhalb 250° C exotherm und
ohne Schwierigkeiten vor sich. Es sind verschiedene Herstellungsverfahren bekanntgeworden, wobei teils
diskontinuierlich, teils kontinuierlich gearbeitet wird. Beim kontinuierlichen Arbeiten muß man mit geeigneten
Vorrichtungen Phosphor und Schwefel gleichzeitig in den Reaktionsbehälter eindosieren.
Soweit bekannt, werden dafür Dosierpumpen und Venturimengenmesser verwendet, die auf 1,5 bis 2%
genau arbeiten.
Gemäß vorliegender Erfindung wurde nun ein Verfahren entwickelt, das es gestattet, unter Verwendung
besonders genau arbeitender Dosiervorrichtungen ein hochwertiges Phosphorpentasulfid
herzustellen.
Die Qualität eines Phosphorpentasulfids läßt sich z. B. bestimmen aus der Menge der Dimethyldithiophosphorsäure,
die bei der Umsetzung von Phosphorpentasulfid mit Methanol nach folgender Gleichung
entsteht:
P2S5 + 4 CH3OH ->
2 (CH3O)2P (S)SH + H2S
Diese Reaktion verläuft jedoch nicht vollständig in der angegebenen Weise. Es entstehen, je nach der
Qualität des Phosphorpentasulfids, verschiedene Mengen polarer und unpolarer Nebenprodukte. Die
Menge der gebildeten Dimethyldithiophosphorsäure kann als Cadmium-, Blei- oder Kupfersalz bestimmt
werden.
Überraschenderweise zeigte sich, daß die genaue Einhaltung der Zusammensetzung des Phosphorpentasulfids
— und zwar innerhalb sehr enger Grenzen — von ausschlaggebender Bedeutung für
die Qualität des Phosphorpentasulfids ist. Schon Abweichungen von 0,3% von demjenigen Phosphorgehalt,
der bei obiger Kontrollreaktion zu den besten Ausbeuten führt, haben deutliche Ausbeuteverluste
zur Folge. Die besten Ausbeuten liefern dabei nicht Produkte der genau stöchiometrischen Zusammensetzung
von P2S5 mit 27,9% P, sondern solche mit
einem höheren Phosphorgehalt von etwa 28,1 bis 28,9%, vorzugsweise von 28,2 bis 28,4% P. Außerhalb
dieses Bereiches fallen die Ausbeutekurven steil ab.
Eine so genaue Dosierung für Phosphor und Schwefel konnte trotz erheblicher Anstrengungen
Verfahren zur Herstellung von
Phosphorpentasulfid
Phosphorpentasulfid
Anmelder:
Knapsack-Griesheim Aktiengesellschaft,
Knapsack bei Köln
Als Erfinder benannt:
DipL-Chem. Dr. Hermann Niermann, Brühl;
Dipl.-Chem. Dr. Heinz Harnisch, Lövenich;
Dipl.-Chem. Dr. Joseph Cremer, Hermülheim
Dipl.-Chem. Dr. Heinz Harnisch, Lövenich;
Dipl.-Chem. Dr. Joseph Cremer, Hermülheim
mit den bekannten Dosierorganen nicht erreicht werden. Verwendet man dagegen Vorratsgefäße mit
jeweils genau definierten Füllvolumen für Phosphor einerseits und Schwefel andererseits und entleert und
füllt diese abwechselnd, so kann die oben geforderte Dosiergenauigkeit bequem eingehalten werden, auch
wenn für die Entleerung in den Reaktor normale handelsübliche Dosierorgane, beispielsweise Pumpen,
verwendet werden. Man hat nur dafür zu sorgen, daß die Vorratsgefäße bei jedem Takt dieses Arbeitsrhythmus
vollständig entleert bzw. bis zur Fülhnarke gefüllt werden und daß die Zahl der Takte für
Phosphor und Schwefel über einen bestimmten Zeitraum genau gleich ist.
Das Verfahren kann sowohl diskontinuierlich als auch teilkontinuierlich durchgeführt werden. Bei der
diskontinuierlichen Durchführung wird zunächst Schwefel und anschließend Phosphor in den Reaktor
gegeben. Bei teilkontinuierlicher Fahrweise gibt man Phosphor und Schwefel gleichzeitig in den Reaktionsbehälter,
in dem sich bereits ein Vorrat an flüssigem P2S5 befindet. Man kann dabei so arbeiten, daß man
nach jeder Entleerung der Vorratsgefäße auch das gebildete P2S5 bis auf einen als Sumpf für den nächsten
Reaktionstakt benötigten Rest aus dem Reaktor abläßt. Man kann aber auch zur Genauigkeitssteigerung
der Zusammensetzung, die Reaktionsvolumina mehrerer Reaktionstakte im Reaktor sich ansammeln
lassen und nur von Zeit zu Zeit größere Chargen daraus abziehen. Schließlich kann man bei genügend
großem Reaktionsvolumen das gebildete Reaktionsprodukt auch während der Zudosierung der Ausgangsstoffe,
ζ. B. über einen Überlauf, aus dem Reaktor laufend abziehen. Faßt ζ. Β. der Reaktionsbehälter
zehnmal den Inhalt der Überlaufgefäße, so wird der Fehler, der durch falsche Dosiergeschwin-
509 597/338
digkeiten maximal 2% betragen kann, hierbei durch die Verdünnung in dem großen Vorratsvolumen auf
0,2 % heruntergedrückt. Benutzt man zudem noch sehr lange Auslaufzeiten gegenüber den Zeiten, in
denen die Überlaufgefäße gefüllt werden, so ist ein praktisch kontinuierliches Arbeiten bei gleichzeitig
hoher Dosiergenauigkeit gewährleistet. Schließlich ist ein vollkontinuierliches Arbeiten möglich, wenn
man mit mehreren Vorratsgefäßen für jeden der Ausgangsstoffe arbeitet. Innerhalb der Zeitspanne, in
der ein Überlaufgefäß mit Phosphor und eines mit Schwefel leerlaufen, können andere gefüllt
werden.
Diese Art der kontinuierlichen Fahrweise erlaubt zusätzlich eine Methodik der Dosierung, die bei einer
kontinuierlichen Förderung mit Dosierpumpen nicht erreicht werden kann. Es kann nämlich in diesem
Fall einer der beiden Reaktionspartner (Phosphor oder Schwefel) schneller als der andere zugegeben
werden, während der Phosphorgehalt der gesamten Mischung innerhalb enger Grenzen der gleiche
bleibt. Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß es günstig im Interesse einer kurzen
Reaktionszeit ist, wenn man den Schwefel schneller zugibt. Man erhält dann immer in Primärreaktion
P2S5 und etwas überschüssigen Schwefel, der mit
restlichem Phosphor unter großer Wärmetönung von etwa 50 kcal/Mol zu P2S5 reagiert. Gibt man umgekehrt
den Phosphor schneller als den Schwefel zu, so erhält man primär eine Mischung niederer Phosphorsulfide,
wie z. B. P4S3 P4S7 u. a., die mit dem
restlichen Schwefel unter bedeutend niedrigerer Wärmeentwicklung nur langsam weiterreagieren. Im
letzteren Fall kann ein erheblicher Teil des Schwefels als ungebundener Schwefel im Phosphorpentasulfid
vorhanden bleiben, was unerwünscht ist.
In der nachstehenden Tabelle sind die Analysewerte hinsichtlich des P-Gehaltes und die Ausbeuten
an Dimethyldithiophosphorsäure bei Umsetzung des P2S5 mit CH3OH gemäß der einleitenden Gleichung
von zwei Handelsprodukten und eines Produktes, das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt
wurde, zusammengefaßt:
P-Gehalt
Ausbeute
Ausbeute
Handelsprodukt I
27,9%
74,5Vo
74,5Vo
Handelsprodukt II
28,0%
78,5%
78,5%
Erfindungsgemäßes
Produkt
Produkt
28,2%
82,5%
82,5%
Eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist in der Zeichnung in
Form eines Fließschemas dargestellt.
In dieser Zeichnung ist das Reaktionsgefäß zur P2S5-Herstellung aus Phosphor und Schwefel mit 2
bezeichnet. Dieser Reaktor 2 besitzt eine Rührvorrichtung 3 sowie zwei Zuleitungen 4 bzw. 5 für die
flüssigen Ausgangskomponenten Schwefel 4 und Phosphor 5. Diese Ausgangskomponenten werden
den Überlaufgefäßen 8 für Schwefel bzw. 9 für Phosphor mittels der Dosierpumpen 6 und 7 entnommen.
Dem Schwefelüberlaufgefäß 8 wird der Schwefel mittels der Förderpumpe 11 aus dem Vorratsbehälter
12 über die Leitung 10 zugeführt. In dem Vorratsbehälter 8 befindet sich eine Uberlaufleitung
13, durch welche nach immer konstanter Füllung des Gefäßes überschüssiger Schwefel in den
Vorratsbehälter 12 zurückgeleitet wird. Ebenso wird dem Überlaufgefäß 9 der Phosphor über die Leitung
14 mittels der Förderpumpe 15 aus dem Phosphorvorratsbehälter 16 zugeführt, wobei wiederum zwecks
Einhaltung einer konstanten Füllhöhe etwa überschüssiger Phosphor durch die Überlaufleitung 17
aus dem Überlaufgefäß 9 in den Vorratsbehälter 16 zurückströmt.
Dem Phosphorvorratsbehälter 16 ist ein Reinigungsgefäß 19 mit Rührvorrichtung 20 vorgeschaltet,
welchem der Phosphor durch die Kopfzuleitung 21 zugeführt und aus welchem dieser über die Ableitung
18 in den Vorratsbehälter 16 entnommen wird. Über die Zuleitung 22 wird dem Reinigungsgefäß 19
Schwefelsäure zugeführt, die über die Bodenableitung 23 wieder abgezogen wird.
Das in dem Reaktionsraum 2 gebildete P2S5 wird
durch die Bodenableitung 24 bzw. die Überlaufleitung 25 entnommen und einem Vorratsgefäß 26
zugeführt, durch dessen mit einem Ventil versehene Bodenableitung 27 das P2S5 auf den Drehteller 28
gelangt, von wo es der weiteren Verarbeitung zugeführt wird.
Im einzelnen besteht das Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid durch Umsetzung von
Phosphor und Schwefel bei Temperaturen oberhalb etwa 300° C und vorteilhafterweise unter Rühren
gemäß vorliegender Erfindung nunmehr darin, daß die Ausgangskomponenten in solchen Mengen in
einen Reaktor eingebracht werden, daß das Reaktionsprodukt einen Phosphorgehalt von etwa 28,1 bis
28,9 Gewichtsprozent, vorzugsweise 28,2 bis 28,4 Gewichtsprozent, aufweist. Dabei wird das Eintragen
der Ausgangskomponenten so geregelt, daß im Reaktor der Schwefel in bezug auf die stöchiometrische
Menge des Phosphors so lange im Überschuß vorliegt, bis aller Schwefel zugegeben ist und
erst dann der restliche Phosphor hinzugeführt wird. Dies kann dadurch geschehen, daß der Schwefel
in den Reaktionsbehälter wenigstens teilweise vorgelegt und erst dann der Phosphor zudosiert wird.
Werden die Ausgangskomponenten gleichzeitig zudosiert, so muß die Zugabegeschwindigkeit des
Schwefels vorteilhafterweise um so viel größer als die des Phosphors eingestellt werden, daß nach vollständiger
Zugabe des ersteren noch etwa 0,5 bis 5% des Phosphors nachträglich eindosiert werden
müssen.
Die Reaktionsmischung im Reaktionsbehälter wird hierbei durch Kühlung auf Temperaturen von etwa
350 bis 4800C, vorzugsweise 400 bis 4200C, gehalten.
Die Ausgangskomponenten werden vorzugsweise in Bodennähe, d. h. in den Sumpf des Reaktionsbehälters
eingeleitet.
Bei diskontinuierlicher Arbeitsweise kann das Reaktionsprodukt nach vollständiger Zugabe der
Ausgangskomponenten nach einer Verweilzeit von zwischen etwa 1 und 120 Minuten, vorzugsweise
etwa 5 bis 10 Minuten, aus dem Reaktionsbehälter abgezogen werden. Vorteilhafterweise führt man aber
die Umsetzung kontinuierlich durch und zieht das Reaktionsprodukt über einen Überlauf aus dem
Reaktionsbehälter ab.
Das Verhältnis des Nutzvolumens des Reaktionsbehälters zur Summe der Füllvolumina der Überlaufgefäße
soll größer als 2, vorzugsweise größer als etwa 4 sein. Somit sollen die Summe der Füllvolumina
der Überlaufgefäße zwischen etwa 10 und 1501
und das Volumen des Reaktionsbehälters zwischen etwa 50 und 8001 betragen. Das Verhältnis der Entleerungszeit
zur Füllzeit der Überlaufgefäße sollte schließlich größer als 3, vorzugsweise größer als
etwa 8 sein, d. h., die Füllzeit der Überlaufgefäße liegt zwischen etwa 1 und 10 Minuten, vorzugsweise
zwischen 1 und 5 Minuten, und die Entleerungszeit der Überlaufgefäße liegt zwischen etwa 10 und
100 Minuten, vorzugsweise zwischen etwa 15 und 60 Minuten.
Schließlich können pro Ausgangskomponente in vorteilhafter Weise mehrere Überlaufgefäße verwendet
werden, deren Füll- bzw. Entleerungszeiten zeitlich so aufeinander abgestimmt bzw. gegeneinander
verschoben sind, daß eine kontinuierliche Zudosierung der Ausgangskomponenten in den Reaktionsbehälter
stattfindet.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens:
20
In einen Reaktor von 601 Inhalt werden 34,7 kg Schwefel eingefüllt und auf 3000C erhitzt. Dann
werden 13,1 kg Phosphor, die sich in einem Überlaufgefäß befinden, in einer halben Stunde unter
Rühren zudosiert. Dabei wird durch entsprechende Kühlung die Temperatur auf 400 bis 420° C gehalten.
Nach Zugabe des Phosphors wird das Reaktionsgemisch noch 10 Minuten bei 400° C gehalten und
dann auf einer Kühlvorrichtung abgeschreckt.
Das abgezogene Endprodukt hat einen Gehalt von 28,1 Gewichtsprozent Phosphor und 71,7 Gewichtsprozent
Schwefel. Die Ausbeute an durch Umsetzung mit Methanol erhaltener Dimethyldithiophosphorsäure
beträgt 80,0%, bezogen auf die theoretisch mögliche Menge.
Aus einem Überlaufgefäß mit 34,7 kg Schwefel und einem anderen mit 13,1 kg Phosphor fließen
gleichzeitig Phosphor und Schwefel über Dosierpumpen in einen Reaktor, der bereits zu einem
Drittel mit flüssigem P2S5 von 4000C Temperatur
gefüllt ist. Dabei läuft der Schwefel in etwa 18,5 Minuten, der Phosphor in etwa 22,5 Minuten zu. Die
Temperatur wird durch Kühlung auf 400 bis 420° C gehalten. Nach erfolgter Phosphorzugabe wird die
Mischung noch 5 Minuten bei 400° C gehalten und dann auf einer Kühlvorrichtung abgeschreckt.
Das Endprodukt hat einen Gehalt von 28,2 Gewichtsprozent Phosphor und 71,5 Gewichtsprozent
Schwefel. Die Ausbeute an Dimethyldithiophosphorsäure beträgt 82,5 %>, bezogen auf die theoretisch
mögliche Menge.
Aus einem Überlaufgefäß, das 4,15 kg Schwefel faßt, wird der Schwefel innerhalb 7,9 Minuten in den
mit 50 kg flüssigem Phosphorpentasulfid angefüllten Reaktor gepumpt. Gleichzeitig gibt eine Dosierpumpe
innerhalb 8,2 Minuten 1,57 kg Phosphor aus einem weiteren Überlaufgefäß zu. Diese Mengen
werden dem Reaktionsgemisch, das 400° C heiß ist, im Bereich seiner tiefsten Stelle zugeführt. Entsprechende
Mengen Phosphorpentasulfid werden mittels einer Überlaufleitung im oberen Teil des Reaktors
entnommen. Sind die Überlaufgefäße für Schwefel und Phosphor entleert, dann werden sie innerhalb
Minute gefüllt und erneut in den angegebenen Zeiten in den Reaktor entleert. Das gebildete P2S5
wird auf einer Kühlvorrichtung abgeschreckt.
Das Produkt hat einen Gehalt von 28,1 bis 28,3 Gewichtsprozent Phosphor und 71,4 bis
71,7 Gewichtsprozent Schwefel. Die Ausbeute schwankt zwischen 81 und 84%, bezogen auf die
theoretisch mögliche Menge.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid durch Umsetzung von Phosphor und
Schwefel bei Temperaturen oberhalb etwa 300° C und vorteilhafterweise unter Rühren, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ausgangskomponenten in solchen Mengen in einen Reaktor eingebracht
werden, daß das Reaktionsprodukt einen Phosphorgehalt von etwa 28,1 bis 28,9 Gewichtsprozent,
vorzugsweise von 28,2 bis 28,4 Gewichtsprozent, aufweist, wobei das Eintragen der
Ausgangskomponenten so geregelt wird, daß im Reaktor der Schwefel in bezug auf die stöchiometrische
Menge des Phosphors so lange im Überschuß vorliegt, bis aller Schwefel zugegeben
ist und erst dann der restliche Phosphor hinzugefügt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefel in den Reaktionsbehälter
wenigstens teilweise vorgelegt und erst dann der Phosphor zudosiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangskomponenten
gleichzeitig zudosiert werden, wobei die Zugabegeschwindigkeit des Schwefels um so viel größer
als die des Phosphors eingestellt wird, daß nach vollständiger Zugabe des ersteren noch etwa 0,5
bis 5fl/o des Phosphors nachträglich eindosiert
werden müssen.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Hengstenberg, Messen und Regeln in der chemischen Technik, 1957, S. 272 bis 311.
Hengstenberg, Messen und Regeln in der chemischen Technik, 1957, S. 272 bis 311.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
509 597/338 5.65 © Bundesdruckerei Berlin
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEK49315A DE1195282B (de) | 1963-03-28 | 1963-03-28 | Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid |
US341635A US3342552A (en) | 1963-03-28 | 1964-01-31 | Method for producing phosphorous pentasulfide |
FR964461A FR1382814A (fr) | 1963-03-28 | 1964-02-20 | Procédé et appareil pour la préparation du pentasulfure de phosphore |
DK155564A DK114763B (da) | 1963-03-28 | 1964-03-25 | Fremgangsmåde til fremstilling af phosphorpentasulfid. |
FR40939A FR89161E (fr) | 1963-03-28 | 1965-12-03 | Procédé et appareil pour la préparation du pentasulfure de phosphore |
Applications Claiming Priority (2)
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---|---|---|---|
DEK49315A DE1195282B (de) | 1963-03-28 | 1963-03-28 | Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid |
DEK54714A DE1216855B (de) | 1964-12-05 | 1964-12-05 | Verfahren zur Herstellung von Phosphorpentasulfid |
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US (1) | US3342552A (de) |
DE (1) | DE1195282B (de) |
FR (1) | FR89161E (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0005173A1 (de) * | 1978-04-27 | 1979-11-14 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zum Austragen von geschmolzenem Phosphorpentasulfid aus einem Reaktor |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4069301A (en) * | 1975-12-17 | 1978-01-17 | Exxon Research & Engineering Co. | Method of making titanium disulfide |
DE3047505A1 (de) * | 1980-12-17 | 1982-07-22 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Anlage zur herstellung von phosphorpentasulfid |
US20050101494A1 (en) * | 2003-11-10 | 2005-05-12 | Iyer Ramnath N. | Lubricant compositions for power transmitting fluids |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CA492848A (en) * | 1953-05-12 | C. Jones Otha | Method of producing phosphorus sulfides | |
GB190203045A (en) * | 1902-02-06 | 1903-01-15 | Edwin Whitfield Wheelwright | Improved Compounds of Phosphorus and Sulphur and Methods of Manufacturing same. |
US2569128A (en) * | 1948-03-24 | 1951-09-25 | Monsanto Chemicals | Method of producing phosphorus sulfides |
US2760850A (en) * | 1951-11-23 | 1956-08-28 | Lummus Co | Tank reactor |
US2794705A (en) * | 1954-07-23 | 1957-06-04 | Monsanto Chemicals | Method of continuously producing a phosphorus sulfide |
US2824788A (en) * | 1954-07-23 | 1958-02-25 | Mousanto Chemical Company | Process of preparing bright yellow colored phosphorus sulfide |
US3023086A (en) * | 1959-05-27 | 1962-02-27 | Hooker Chemical Corp | Method of producing phosphorus pentasulfide of controlled reactivity |
US3167398A (en) * | 1961-06-23 | 1965-01-26 | Phillips Petroleum Co | Metering apparatus |
DE1141625B (de) * | 1961-09-15 | 1962-12-27 | Knapsack Ag | Verfahren zur Herstellung von reinen gelben Phosphorsulfiden |
US3183062A (en) * | 1961-11-13 | 1965-05-11 | American Agricultural Chem Co | Method of producing phosphorus pentasulfide |
-
1963
- 1963-03-28 DE DEK49315A patent/DE1195282B/de active Pending
-
1964
- 1964-01-31 US US341635A patent/US3342552A/en not_active Expired - Lifetime
-
1965
- 1965-12-03 FR FR40939A patent/FR89161E/fr not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
None * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0005173A1 (de) * | 1978-04-27 | 1979-11-14 | Hoechst Aktiengesellschaft | Verfahren und Vorrichtung zum Austragen von geschmolzenem Phosphorpentasulfid aus einem Reaktor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US3342552A (en) | 1967-09-19 |
FR89161E (fr) | 1967-05-19 |
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