DE2141756B2 - Verfahren zur Herstellung von ChIorisocyanursäuren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von ChIorisocyanursäurenInfo
- Publication number
- DE2141756B2 DE2141756B2 DE2141756A DE2141756A DE2141756B2 DE 2141756 B2 DE2141756 B2 DE 2141756B2 DE 2141756 A DE2141756 A DE 2141756A DE 2141756 A DE2141756 A DE 2141756A DE 2141756 B2 DE2141756 B2 DE 2141756B2
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- acid
- sodium hypochlorite
- cyanuric acid
- molar ratio
- cyanuric
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- ISAOUZVKYLHALD-UHFFFAOYSA-N 1-chloro-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical class ClN1C(=O)NC(=O)NC1=O ISAOUZVKYLHALD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 4
- SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N sodium hypochlorite Chemical compound [Na+].Cl[O-] SUKJFIGYRHOWBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000005708 Sodium hypochlorite Substances 0.000 claims description 36
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 25
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 18
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 18
- YRIZYWQGELRKNT-UHFFFAOYSA-N 1,3,5-trichloro-1,3,5-triazinane-2,4,6-trione Chemical compound ClN1C(=O)N(Cl)C(=O)N(Cl)C1=O YRIZYWQGELRKNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- CEJLBZWIKQJOAT-UHFFFAOYSA-N dichloroisocyanuric acid Chemical compound ClN1C(=O)NC(=O)N(Cl)C1=O CEJLBZWIKQJOAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 229950009390 symclosene Drugs 0.000 claims description 11
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 claims description 10
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- VEKBRXKPWIDPTK-UHFFFAOYSA-N [Na+].[Cl+].Cl[O-].Cl[O-] Chemical compound [Na+].[Cl+].Cl[O-].Cl[O-] VEKBRXKPWIDPTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 11
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910019093 NaOCl Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000007973 cyanuric acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 239000012265 solid product Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 230000001404 mediated effect Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- QEHKBHWEUPXBCW-UHFFFAOYSA-N nitrogen trichloride Chemical compound ClN(Cl)Cl QEHKBHWEUPXBCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D251/00—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
- C07D251/02—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
- C07D251/12—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
- C07D251/26—Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
- C07D251/30—Only oxygen atoms
- C07D251/36—Only oxygen atoms having halogen atoms directly attached to ring nitrogen atoms
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Paper (AREA)
Description
40
Dichlorisocyanursär-e und Trichlorisocyanursäure
werden üblicherweise durch Vermischen von Cyanur- +5 säure mit Natriumhydroxyd und folgende Chlorierung
der Mischung durch Zugabe von Chlorgas bis zu einem pH-Wert zwischen 1,7 und 3,5 hergestellt.
Nach der Chlorierung wird die Aufschlämmung filtriert und der Filterkuchen gewaschen und getrocknet.
Diese Chlorierungsreaktion ist sehr stark exotherm Und die Entfernung dieser Wärme stellt schwierige
verfahrenstechnische Probleme dar, wenn das Verfahren zur Herstellung technischer Mengen des Produkts
kontinuierlich durchgeführt wird. Wegen der Natur der vorliegenden Aufschlämmung verstopfen
oft zur Regelung der Temperatur in dem Reaktionsgefäß angewendete Wärmeaiistauschvorrichtungen
während des Betriebs und erfordern zahlreiche Stilllegungen zur Reinigung. Während dieser Stillegung
hydrolysiert etwas von der in der Aufschlämmung anwesenden Cyanursäure unter Bildung von Ammoniak
und Kohlendioxyd. Die Anwesenheit von Ammoniak in der Aufschlämmung darf nicht zugelassen werden,
da es während der nachfolgenden Chlorierung zur Bildung von hochexplosivem Stickstofftrichlorid
führt. Die gesamte Aufschlämmung muß daher verworfen werden, wenn eine Stillegung von einigen
Stunden Dauer stattfindet. Ein solches Verwerfen der Reaktionsteilnehraer und Produkte stellt nicht nur
einen störenden wirtschaftlichen Verlust dar, sondern auch ein schwieriges Problem für die Beseitigung.
Da die Aufschlämmung dazu neigt, sich zu zersetzen, wenn ihre Temperatur über 25" C ansteigt, ist
wirksames Abkühlen der exothermen Chlorierungsreaktion unbedingt erforderlich, und die Wärmeaustauschvorricbtungen
müssen sehr sauber gehalten werden.
Ein weiterer Nachteil, der mit diesem Verfahren nach dem Stand der Technik verbunden ist, ist die
Einstellung des Molverhältnisses von Cyanursäure und Natriumhydroxyd innerhalb eines engen Bereiches,
die erforderlich ist, wenn ein chloriertes Produkt mit einem gewünschten Chloranteil hergestellt werden
soll. Da größere Schwankungen des Molverhältnisses nur kleine Schwankungen des ziemlich hohen pH-Werts
verursachen, werden aufwendige Meßvorrichtungen und Dosierverfahren benötigt.
Es wurde nun gefunden, daß die Bildung wn
Chlorisocyanursäurcn glatt vonstatten geht, wen;· man gemäß den Gleichungen
1. Cyanursäure + NaOCl + Cb —
Dichlorisocyanursäure + NaCI -f Hj(;
Dichlorisocyanursäure + NaCI -f Hj(;
2. Cyanursäure + 1,5 NaOCl + 1,5 Ch Trichlorisocyanursäure
+ 1,5 NaCI
1,5 H2O
1,5 H2O
einen Teil des aktiven Chlors in Form von Natrium hypochlorit einsetzt. Dies hat einmal den Vorteil
daß der größte Teil der Reaktionswärme bei der BiI dung dies Natriumhypochlorits entwickelt wird.
welche wegen des Fehlens fester Produkte leicht abgeleitet werden kann, und zum anderen durch da-Molverhiiltnis
Cyanursäure zu Natriumhypochlorii, welches leicht durch Messung des reativ niedrigen
pH-Werts eingestellt werden kann, der Chlorierungsgrad genau festgelegt werden kann.
Nach dem Zusammengeben von Cyanursäure mil einem Teil oder der Gesamtmenge an Natriumhypochlorit
wird gemäß den obigen Gleichungen durch Einleiten von Chlor bis zu einem pH-Wert von 1,7
bis 3,5 zu Ende chloriert.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Herstellung von Chlorisocyanursäuren,
das dadurch gekennzeichnet ist, daß Cyanursäure und Natriumhypochlorit bei einer Temperatur über etwa
00 C umgesetzt werden und so laivge Chlor eingeleitet
wird bis der pH-Wert zwischen 1,7 und 3,5 liegt.
Das Verhältnis von Cyanursäure zu Natriumhypochlorit regelt den Clorierungsgrad der Cyanursäure.
Dichlorisocyanursäure mit einem verfügbaren Chloranteil, der dem theoretischen Wert von 71,6 Gewichtsprozent
sehr nahe kommt, wird erzeugt, wenn das Molverhällnis von Cyanursäure zu Natriumhypochlorii
etwa 1 : 1 beträgt. Wenn das Molverhältnis unter 1 : 1 liegt, verringert sich die Ausbeute an Dichlorisocyanursäure,
und eine Mischung von Cyanursäure und Dichlorisocyanursäure wird erzeugt, die für bestimmte Verwendungszwecke zweckmäßig ist.
Liegt dieses Verhältnis etwa zwischen 1 : 1 und
1 : 1,7, so wird eine Mischung von Dichlorisocyanursäure und Trichlorisocyanursäure erzeugt, die für
bestimmte Verwendungszwecke brauchbar ist. Beträgt das Molverhältnis etwa 1 : 1,7, so wird Trichlorcyanursäure
mit einem verfügbaren Chloranteil,
2 Ul 756
der in der Nähe des theoretischen Werts von 9J,5
Gewichtsprozent Hegt, erzeugt. Wenn das MolverhUltnis
über etwa I : !,7 liegt, besteht ein Überschuß an Natriumhypochlorit, der unökonomisch ist, aber
andererseits die Herstellung der Trichlorisocyanursäure nicht stört.
Vorzugsweise wird erfindungsgemäß solange Chlor zu der Mischung mit der Cyanursäure und dem
Natriumhypochlorit zugesetzt, bis der pH-Wert zwischen
etwa 2,5 und 3,5 liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann entweder ansatzweise oder kontinuierlich und durch Zusammengeben
der Reaktionsteilnehmer auf mehrere verschiedene Arten duchgeführt werden, da die Reihenfolge
der Kombination der Reaktionsteilnehmer nicht entscheidend ist. Bei einer Ausführungsform der Erfindung
werden jedoch die Cyanursäure und das Natriumhypochlorit in einem Molverhältnis, das von
dem gewünschten Produkt anhängt, zuerst vermischt, und dann wird die Mischung mit Chlor chloriert,
bis man einen pH-W crt zwischen etwa 2,5 und 3.5
erhält. Mit dieser bevorzugte Reihenfolge bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
wird Dichlorisocyanursäure erzeugt, wenn das Molverhältnis
etwa 1 : 1 beträgt. Wird die Cyanursäure und das Natriumhypochlorit in einer solchen Mensie
vermischt, daß der pH-Wert der Mischung zwischen etwa 8,4 und 9,0 liegt, so beträgt das Molverhältnis
von Cyanursäure zu Natriumhypochlorit etwa 1:1, falls das Natriumhypochlorit nicht viel Ätzalkali enthält,
d. h., daß der ph-Wert von Natriumhypochlorit z- ischen etwa 9 und 12 liegen muß. Diese Abhängigkeit
zwischen pH-Wert und bevorzugtem Molverhältnis vermittelt durch das erfindung gemäße Verfahren
die Möglichkeit, sehr reine Dichlorisocyanursäure in technischen Mengen ökonomisch herzustellen,
ohne aufwendige Meßvorrichtungen oder Dosierungsverfahren, was vorher erforderlich war.
Dieses Molverhältnis von etwa 1 : 1 stellt auch das bevorzugte Anfangsverhältnis zur Herstellung von
Trichlorisocyanursäure dar, wobei das erforderliche zusätzliche Natriumhypochlorit zur Erhöhung des
Molverhältnisses auf etwa 1 : 1,7 während der Chlorierung (siehe Beispiel 5) zugegeben wird.
Die Arbeitstemperatur des Chlorierungsveifahrens sollte über 00C vorzugsweise unter etwa 25: C
liegen. Die besonders bevorzugte Arbeitstemperatur liegt bei etwa 15° C. Die entstandene Aufschlämmung
enthält das Produkt aus chlorierter Cyanursäure, die abfiltriert und gewaschen werden kann.
Das als Reaktionsteilnehmer verwendete Natriumhypochlorit ist gewöhnlich durch Behandlung von
Natriumhydroxyd mit Chlor hergestellt worden.
Die angewendete Vorrichtung bestand aus zwei Reaktionsgefäßen, die jeweils mit einer mechanischen
Rührvorrichtung, pH-Elektroden, einem Thermometer und einer derart eingestellten Überlauföffnung
ausgestattet waren, daß für jedes Reaktionsgefäß ein Arbeitsvolumen von 600 ml erhalten wurde. Jedes
Reaktiunsgefäß wurde in ein Eisbad gegeben, wobei der Überlauf des ersten Reaktionsgefäßes in das
zweite Reaktionsgefäß geleitet wurde. Eine wäßrige Lösung von Natriumhypochlorit (10,86 Gewichtsprozent;
NaOCl) wurde hergestellt, indem man eine wäßrige Lösung von Natriumhydroxyd bis zu einem
nH-Wert von etwa 10,5 chlorierte.
Eine Cyanursäure-Aufschlämmung mit 313 g Cyanursäure
in 1689 g Wasser wurde mit einer Geschwindigkeit von 55 mVmin in das erste Reaktionsgefäß gepumpt. Die Lösung von Natriumhypacrr.orit
wurde gleichzeitig hinzugefügt. Der pH-Wert des Inhalts des ersten Reaktionsgefäßes wurde ständig
überwacht, und die Geschwindigkeit der Nalriurnhypochlorit-Zugabe wurde so eingestellt, daß der
pH-Wert des Inhalts des ersten Reaküonsgefäßes
ίο zwischen etwa 8,80 und 8,95 gehalten wurde. Dies
entspricht einem Molverhältnis von Cyanursäure zu Natriumhypocfalorit von etwa 1 : 1. Die entstandene
Mischung in dem ersten Reaküonsgefäß gelangte nach dem Überlauf in das zweite Reaktionsgefäß,
das am Anfang 300 ml Wasser enthielt. Der pH-Weri des Inhalts des zweiten Reaküonsgefäßes wurde
ständig überwacht, und Chlorgas wurde mit einer solchen Geschwindigkeit zugegeben, daß der pH-Wert
des Inhalts des zweiten Reaküonsgefäßes zwisehen etwa 3.0 und 3,4 gehalten wurde. Die Temperatur
der Reaktionsmischung in beiden Reaktionsgefäßen wurde zwischen etwa 14 und 16 C gehalten.
Die Aufschlämmung, die aus dem zweiten Reaktionsgefäß überlief, wurde filtriert und das Festprodukl
gesammelt.
Nachdem die gesamte Beschickung an Cyanursäure-Aufschlämmung
in das erste Reaktionsgefäß gegeben worden war, wurde die Zugabe von Natriumhypochlorit gestoppt, und der Inhalt des ersten
Reaktionsgefäßes wurde bis zu einem pH-Wert zwischen etwa 3,0 und 3,4 chloriert. Die Reaktionsmischungen, die in beiden Reaktionsgefäßen zurückblieben,
wurden filtriert und die entstandenen Filterkuchen zweimal mit 400 g Wasser gewaschen. Die
Filterkuchen wogen nach dem Trocknen zusammen 418 g, was eine Ausbeute von 87,1% bezogen auf
die Menge an verwendeter Cyanursäure, darstellt. Der getrocknete Filterkuchen ergab bei der Analyse
71,4% verfügbares Chlor, was ein Hinweis auf sehr reine Dichlorisocyanursäure ist (Theorie für reine
Dichlorisocyanursäure ist 71,6% verfügbares Chlor). Eine Gesamtmenge von 182 g (2,58 Mol) an Natriumhypochlorit
wurde verwendet, was ein Molverhältnis von Cyanursäure zu Natriumhypochlorit von
etwa 1 : 1,06 ergibt. Dies zeigt, wie genau das Molverhältnis durch Einstellen des pH-Werts der
Mischung von Cyanursäure und Natriumhypochlorit geregelt werden kann.
B e i s ρ i e 1 2
Dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 wurde angewendet, mit der Ausnahme, daß die Geschwindigkeit
der Zugabe von Natriumhypochlorit so vcrringen wurde, daß der pH-Wert des Inhalts des ersten
Reaktionsgefäßes zwischen etwa 7,8 und 7.9 gehalten wui de. Dies ergab ein Molverhältnis von Cyanursäure
zu Natriumhypochlorit von etwa 1 : 0,95. Der getrocknete Filterkuchen ergab bei der Analyse
70,6% verfügbares Chlor, was dem theoretischen Wert für Dichlorisocyanursäure wieder sehr nahe
kommt, aber die Anwesenheit von etwas unchlorierter Cyanursäure zeigte. Die Ausbeute fiel von 87,1%
auf 71,4%.
Dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 wurde angewendet, mit der Ausnahme, daß die Geschwindig-
kett der Zugabe von Natriumhypachlorit so verringert
wurde, daß der pH-Wert des Inhalts des ersten ReaktionsgefUßes zwischen etwa 9,1 und 9,3 gehalten
wurde. Dies ergab ein Molverhältnis von Cyanursäure zu Natriumhypochlorit von etwa 1:1,11.
Der getrocknete Filterkuchen ergab bei der Analyse 72,9»/o verfügbares Chlor, was anzeigt, daß eine
Mischung von Dichlorisocyanursäure und Trichlorisocyanursäure heigestellt worden war. Die Produktenausbeute
betrug 86,3%.
Dasselbe Verfahren wie in Beispiel 1 wurde angewendet, mit der Ausnahme, daß die Zufuhrgeschwindigkeit
von Natriumhypochlorit so gesteigert wurde, daß das Molverhältnis von Cyanursäure zu
Natriumhypochlorit etwa 1 : 1,7 betrug (der pH-Wert war etwa 10,1). Die Geschwindigkeit der Chlorzufuhr
in das zweite Reaktionsgefäß wurde so eingestellt, daß der pH-Wert des Inhalts des zweiten Reaktionsgefäßes
zwischen etwa 2,5 und 3,5 lag. Der getrocknete Filterkuchen ergab bei der Analyse
9O,9n/o verfügbares Chlor (der theoretische Wert für
Trichlorisocyanursäure ist 91,5·/η). Die Produktenausbeute
von Trichlorisocyanursäure betrug 80,2», o.
Eine Beschickungslösung, die 1,0 Mol Cyanursäure
und 1,03 Mol Natriumhypochlont in 120(,g
Wasser enthielt, wurde hergestellt. Eine zweite Beschickungslösung
wurde hergestellt d.e 0 67 Mo Natriumhypochlorit als wäßrige Losung (11,8- o)
ίο enthielt. Die beiden Beschickungslösungen wurden
eleichzeitig in einer solchen Menge in ein Reaktion:,-eefäß
geleitet, daß das Molverhältnis von Cyanursäure zu Natriumhypochlorit etwa 1,0 bis 1,7 betrug.
Zur gleichen Zeit wurde Chlorgas mit einer solchen
Geschwindigkeit kontinuierlich zugegeben, daß der nH-Wert des Inhalts des Reaktionsgefaßes zwischen
etwa 2 5 und 3,5 gehalten wurde. Die entstandene Aufschlämmung wurde filtriert, mit Wasser gewaschen
und getrocknet. Die Ausbeute von Tnchlor-
,o isocyanursäure betrug 89,5% (208 g) und e-gab !-:.
der Analvse 91.5« » \erfügbares Chlor, (der theoretische
Wert für reir^ Trichlorisocyanursäure ι '
91.5n/n).
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Chlorisocyanursäuren,
dadurch gekennzeichnet, daß man Cyanursäure je nach gewünschtem
Chlorierungsgrad mit bestimmten Mengen an Natriumhypocblorit umsetzt und so lange Chlor
einleitet, bis der pH-Wert zwischen etwa 1,7 und 3,5 liegt, wobei dach Endmolverbältnis Cyanur- »q
säure zu Natriumhypochlorit zur Erzielung von reiner Dichlorisocyanursäure etwa 1 : 1 und bei
der praktisch ausschließlichen Bildung von Trichlorisocyanursäure 1 : 1,7 betragen muß.
2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet,
daß die Cyanursäure und das Natriumhypochlorit kontinuierlich kombiniert und dann kontinuierlich bei einem pH-Wert zwischen
etwa 2,5 und 3,5 und einer Temperatur von etwa 14 bis 16° C hloriert werden.
3. Verfahren zur Herstellung von Trichlorisocyanursäure nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Cyanursäure und Natriumhypochlorit anfänglich in einem Molverhältnis von
etwa 1 : 1 anwesend sind und danach während der Umsetzung mit Chlor eine solche Menge an
Natriumhypochlorit zugesetzt wird, daß das resultierende Molverhältnis von Cyanursäure zu
Natriumhypochlorit bei etwa 1:1 ,T liegt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das anfängliche Molverhältnis
von Cyanursäure zu Natriumhypochlorit dadurch auf etwa 1 : 1 eingestellt wird, daß das
Natriumhypochlorit und die Cyanursäure bis zu einem pH-Wert der Kombination zwischen etwa
8,0 und 9,0 zusammengegeben werden.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US6610570A | 1970-08-21 | 1970-08-21 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2141756A1 DE2141756A1 (de) | 1972-02-24 |
| DE2141756B2 true DE2141756B2 (de) | 1974-08-29 |
| DE2141756C3 DE2141756C3 (de) | 1975-04-24 |
Family
ID=22067277
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE2141756A Expired DE2141756C3 (de) | 1970-08-21 | 1971-08-20 | Verfahren zur Herstellung von Chlorisocyanursäuren |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3668204A (de) |
| JP (1) | JPS528317B1 (de) |
| BE (1) | BE771495A (de) |
| CA (1) | CA920131A (de) |
| DE (1) | DE2141756C3 (de) |
| FR (1) | FR2104337A5 (de) |
| GB (1) | GB1328709A (de) |
| NL (1) | NL7111485A (de) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4090023A (en) * | 1976-07-30 | 1978-05-16 | Olin Corporation | Production of alkali metal salts of dichloroisocyanuric acid |
| US4208519A (en) * | 1976-09-08 | 1980-06-17 | Fmc Corporation | Cyanuric acid chlorination with alkali metal hypochlorite |
| CA1069898A (en) * | 1976-09-08 | 1980-01-15 | Fmc Corporation | Cyanuric acid chlorination with alkali metal hypochlorite |
| US4247988A (en) * | 1979-10-01 | 1981-02-03 | Fmc Corporation | Process for removing excess water from active chlorine compounds |
| DE3424823A1 (de) * | 1984-07-06 | 1986-01-16 | Hoechst Ag, 6230 Frankfurt | Verfahren zur herstellung von chlorisocyanursaeuren |
| US5223617A (en) * | 1991-10-24 | 1993-06-29 | Olin Corporation | Process for producing chloroisocyanurate compounds with concentrated salt-free hypochlorous acid |
| CN104803930B (zh) * | 2015-05-07 | 2017-10-27 | 河南银田精细化工有限公司 | 一种氯溴异氰尿酸的生产方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3184458A (en) * | 1965-05-18 | Processes for producing trichloroisocyanuric acid | ||
| US2913460A (en) * | 1956-09-10 | 1959-11-17 | Procter & Gamble | Composition having bleaching, sterilizing and disinfecting properties, and method of preparation thereof |
| US3534033A (en) * | 1968-06-13 | 1970-10-13 | Toshihiro Kagawa | Process for the production of trichlorocyanuric acid |
-
1970
- 1970-08-21 US US66105A patent/US3668204A/en not_active Expired - Lifetime
-
1971
- 1971-07-13 CA CA118076A patent/CA920131A/en not_active Expired
- 1971-08-02 JP JP46057576A patent/JPS528317B1/ja active Pending
- 1971-08-12 GB GB3785871A patent/GB1328709A/en not_active Expired
- 1971-08-13 FR FR7129693A patent/FR2104337A5/fr not_active Expired
- 1971-08-18 BE BE771495A patent/BE771495A/xx unknown
- 1971-08-20 DE DE2141756A patent/DE2141756C3/de not_active Expired
- 1971-08-20 NL NL7111485A patent/NL7111485A/xx not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2104337A5 (de) | 1972-04-14 |
| DE2141756A1 (de) | 1972-02-24 |
| DE2141756C3 (de) | 1975-04-24 |
| BE771495A (fr) | 1972-02-18 |
| CA920131A (en) | 1973-01-30 |
| US3668204A (en) | 1972-06-06 |
| JPS528317B1 (de) | 1977-03-08 |
| GB1328709A (en) | 1973-08-30 |
| NL7111485A (de) | 1972-02-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE2141756C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorisocyanursäuren | |
| DE1097419B (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalipersulfaten | |
| DE102007052538A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Chlorcyan | |
| EP0591176B1 (de) | Verfahren zur herstellung einer alkali- und/oder erdalkalihaltigen aluminiumtriformiatlösung, hochkonzentrierte alkali- und/oder erdalkalihaltige aluminiumtriformiatlösungen und ihre verwendung | |
| DE1964619B2 (de) | Adiabatisches verfahren zur herstellung von n-monosubstituierten 2,4dichlor-6-amino-s-triazinen | |
| DE839794C (de) | Verfahren zur Herstellung eines ein saures Alkalicyanamid enthaltenden Produktes | |
| DE1924284A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Natrium- und Kaliummagnesiumphosphat | |
| DE2831994A1 (de) | Verfahren zur herstellung von tobias- saeure | |
| DE1493910C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Nitrilotriacetonitril | |
| EP1154955B1 (de) | Verfahren zur herstellung von natrium-dicyanamid | |
| DE2000698A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Anthranilsaeure | |
| DE2244673A1 (de) | Verfahren zur herstellung von trichlorisocyanursaeure | |
| DE1643238A1 (de) | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkalisalzen der Nitrilotriessigsaeure | |
| EP0050290A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Alkalisalzen der Imidodisulfonsäure | |
| DE1224748B (de) | Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Darstellung der Anthranilsaeure | |
| DE2145321A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Kaliumperoxydsulfat | |
| DE3105006C2 (de) | ||
| DE950911C (de) | Verfahren zur Herstellung von festen Polymerisationsprodukten der Blausaeure | |
| DE2049560C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von I,T-Peroxydicyclohexylaniin | |
| DE1695483C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von kristallinen, kaliumhaltigen Chlorisocyanurat-Komplexverbindungen | |
| DE2503049A1 (de) | Verfahren zur herstellung von n-brom-n'-chlor-5,5-dimethylhydantoin | |
| DE1242233B (de) | Verfahren zur Herstellung von stabilem Natrium- oder Kaliumdichlorisocyanurat | |
| DE1903558A1 (de) | Alkalisalze der Dichlorisocyanursaeure | |
| DE1031299B (de) | Verfahren zur Herstellung von Dichlorhydrin | |
| DE1768217B1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Cyclohexylammonium-N-cyclohexylsulfamat |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
| 8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |