DE1924284A1 - Verfahren zur Herstellung von Natrium- und Kaliummagnesiumphosphat - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Natrium- und Kaliummagnesiumphosphat

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MUELLER DR FRANK
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MUELLER DR FRANK
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/45—Phosphates containing plural metal, or metal and ammonium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05B—PHOSPHATIC FERTILISERS
    • C05B7/00—Fertilisers based essentially on alkali or ammonium orthophosphates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fodder In General (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung von Natrium- und Kalium-magnesiumphosphat.
  • Für die Herstellung von Magnesiumnatriumphosphat wird in der Literatur die Reaktion MgSO4 + Na3PO4 = MgNaPO4.1,5 H2O + Na2SO4 in einem diskontinuierlichen Verfahren beschrieben (1).
  • MgKPO4.H2O wird hergestellt, inden 1 Mol MgSO4.7 H2O mit 2 Mol K2HPO4 und 2 Mol KOH nach MgSO4 + 2 K3PO4 = MgKPO4.H2O + K2SO4 + H3PO4 umgesetzt wird (2). Nach einem weiterem Verfahmen (3) wird ein nach größerer Überschuß K2HPO4 benötigt, @@ nach 3 Tagen MgHPO4.H2O zu erhalten: MgCl2.6 H2O + 6 K2HPO4 = MgKPO4.H2O + 2 HCl + 4 K2HPO4 + KH2PO4 MgNH4PO4.H2O kann man nicht nur nach MgSO4 + 3 NH3 + H3PO4 = Mg@@4PO4.H2O + (NH4@2SO4 heratellen, sendern auch nach MgO = NH3 + H3PO4 = Mg@@2PO4.H2O (4).
  • Diese Reaktion wird in wäs@riger Lösung durchgeführt, wobei einem Reaktor kontinuierlich MgO@H3PO4 und @@3 @m molar@n Verhältmis von 1 : 1 - 1,15 : 1 - 1,33 zugeführt wurden.
  • Dieselhe Reaktion MgO + H3PO4 + Na@@ eder KOH @ M@MePO4.H2O oder Mg@@O4.H2O in wässriger Lösung ist nicht durchfüh@@@@r wie aus @@@ Beispielen 1 und 2 ersichtlich.
  • Heispiel 1.
  • In @ 1 Wasser werden 120 g NaCH (3 M@@@ und 230 g H3PO4 85 @@@ (2 Mol) gelöst. Die Lösung wird sum @@@@@@ er@itzt und es @ @@@@@ @@@@@ Rühren 4 g MgO (0,1 Mol) hinan. Nash 2 @@@@@@der @ord@@ langs@@@ weitere 37 g MgO (0,91 Mol) zugegeben. Die @@sung wind 5 Stunden @@@@ 80 - 90°C gerührt und ansch@ionend filtriort und mit Wasser gew@@ch@@.
  • Nach dem Trocknen beträgt die Ausbeite 134 g Frodu@@t, mit einem Na-Gehalt von 7,1 %. Tho@retisch hätten @ntstehen müssen 169 g Produkt mit 13,5 % Na.
  • Beispiel 2.
  • In 1 l Wasser werden 230 g H3PO4 85 %ig (2 Mol) und 224 g KOH (4 Mol) gelöst. Die Lösung wird unter Rühren zum Sieden erhitzt und es werden 4 g MgO zugegehen (0,1 Mol). Nach 3 Stunden werden innerhalb von 2 Stunden weitere 37 g MgO (0,91 Mol) zugesetzt und es wird anschlie-Bend 7 Stunden unter Rühren auf 80 - 90°C gehalten. Nach dem Filtrieren, Waschen und Trocknen fällt das Produkt in einer Ausbeute von 138 g an. Es enthält 13,8 % K. Theorstisch hätten 176 g MgKPO4.H2O mit 22,1 % K entstehen müssen.
  • Überraschend war, daß HgO, H3PO4 und NOH oder KOH aber sehr wohl miteinander reagiesen, wenn die Reaktion mit möglichst wenig Wasser in einem Kneter durchgeführt wird. De@ Kneter kann die Phosphorsäure und die N@@@@@@ge @@@@@@@@@ @@geführt werden und das Magnesiumpxyd fest.
  • Arat@@@@ M@ kern @@@@@@ Na2CO3 verwe@let werden. Die Konzentration der H3PO4 opielt @@@ @@@@fern oino Rolle, als möglichst wenig Wasser @@@@@@det werden so@@ aber doeh es viel, daß der Reaktionsbrei gut @@@ @@@@ @@@@ @@@@@@@ @@@@@@@@ @@@ @@@@@@@@ gloteim@ßige H@@@@genisie-@@@@@@@@@ @@@@@@@ @@@@@@ @@@ @@ @@@@@@@ @@@@ @@@@@@@ des @@dprod@@te@ @@@@@@@ @@@@@@ @@ @@@@@ @@@@@@ @@@@@@ @@@@@@@ ven @@ - 85 % verwen-@@@@@@@@@@@@@ @@ @@@@ @@ @@@@@@@ @@@phereäure @@ @@@@@@ Konzentration@-@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@ @@@@@ @@ @@@@@ Rsaktiez @@hen @in @@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@@ @@@ @@@@ @@@ @@@ @@ 1 : 1 : @ @@@@gt.
  • @@@@ @@ @@@@@@@@@@@@@@@ @@@@ @@@@@ @#@@ @@@@@@@ (0,5 Mol) gal@st.
  • @@@@@@@@@@@@@@@@ @@@@ @@@@ @@@@@ 40,5 g Mg@ eingeh@@tet.
  • @@@@ @@@@@@@@@@@@@@ Ma@@ @@@@ @@@@@te@@ ein@@ s@hr st@i@en @@@@@@@@@@@@@@@@ @ @@ @@@@ @@@@@@ @@@@@ bis der Brei @@@@@-@@@@@@@@ @@@ @@ @ @@ @@@@@ @@@ @@@@@@@@@ Ausbeuter 165 g.
  • @@@ @@ @@@ @@@ @@@@ @@@@@@@@@ @@@@@@@@@ @@@@@ gef@@dem @@@@ 1@,1 % @@ @@ @ % 13,3 % @@@@ @ 1@,9 % H2O @@@@ @ 12,@ % Das Produkt wurde mit @ @ Wasser eine Stunde ausgekührt, erneut abgezaupt und getreckne@@ Ansbeute: 148 g.
  • Analyse: berechnet % gefunden Na 13,6 11,8 H2O 15,9 12,8 Beispiel 4: In einem 10 Liter Herizontalkneter werden 4 kg H3PO4 50 %ig mit 1,6 kg NaOH 50 %ig gemischt. Bei 85°C werden 800 g MgO eing@hnetet. Der Kneterdeckel ist geöffnet, sodaß das Wasser werdampfen kann. Nach einer Stunde nimmt der Brei eine krüm@lige Konsistens an. Er wird auf Blechen bei 120°C getrocknet. Ausbeute: 3,35 kg. Das Produ@t wird in 10 1 Wasser auspendiert, nach einer Stunde abgesaugt und getrocknet. Ausbeute 3,00 kg.
  • Analyse: Na 12,1 % H2O 13,7 % Reinheit: 89% Genause läßt sich die Reaktion mit KOH durchführen.
  • Baispiel 5: 4 kg H3PO4 50 %ig werden in einem 10 Liter V2A-Kmetar mit 2,24 kg KOH 50 %ig vermischt. Auschlioßend werden bei 80 - 90°C 0,8 kg MgO eingeknetet. Es entstaht ein dünnflüssiger, gut knstbarer Brei, der nach 20 Minuten zu einer kristallinen krüm@ligen Masse erstargt, Nach dem Trocknen bei 120° beträgt die @@@beute 3,46 kg. Der K-Gehalt liegt bei 22,1 %@ 100 %. Das Predukt wird eine Stunde im 10 1 Wasser bei 80° digeriert, filtriert und wieder getrecknet. Am@beute: 3,18 kg.
  • Analyse: K 18,5 % - 84 % H2O 7,4 % Dieses Verfahren läßt sich sowohl für MgNaPO4.1,5 H2O als nach für MgKPO4.H2O kontinuierlich gestalten.
  • Reispiel 6: Einer beheizbaren Schnecke von 3 @ Inhalt werden pro Stunde 8 kg efner 30 %igen NaH2PO4-Lösung zugeführt. Die NaH2PO4-Lösung wird in einem vorgeschalteten Gefäß durch Vermischen der nötigen Mengen H3PO4 und NaOH hergestellt, z.B.: 4 kg H3PO4 50 %ig und 4 kg NaOH 20 %ig, oder 1,6 kg NaOH 50 %ig und 6,4 kg H3PO4 31 %ig. Gleichseitig verdem der Schnecke 0,8 kg MgO trocken pro Stunde zugeführt. Der Reaktionsbrei wird auf 80 - 95°C gehalten. Der Schneckenauslauf mündet in ein Trockenrohr, in dem das Gut bei 140 - 150°C getrocknet wird. Nach 6 Stunden waren 22 kg Produkt angefallen mit folender Analyse: Mg 13,6 % Na 13,0 % P 17,8 % H2O 16,5 % Eine Probe wurde in der 8 fachen Menge Wasser digeriert, danach abgesaugt und getrocknet. Der Na-Gehalt lag bei 11,7 %, d.h. 86 % des Na waren wasserunlöslich.
  • Das Produkt kann schon in der Reaktionsschnecke granuliert werden. Wenn man nach dem Trocknen siebt, fällt so ein Produkt mit einheitlicher Iforngröße an. Der Siebabfall kann der Reaktionsschnecke wieder zugeführt werden.
  • Mit KOH anstelle von NaOH wird ein Produkt folgender Analyse erhalten: Mg 13,0 % K 21,7 % P 17,2 % H2O 12,0 % Eine mit der 8 fachen Menge Wasser digerierte Probe hatte nach dem Trocknen einen K-Gehalt von 18,3 %: es waren 83 % des K wasserunlöslich.
  • Eine Apparatur für die kontinuierliche Fertigung ist aus beiliegender Zeichnung zu ersehen: In Tank 1 befindet sich wässerige Phosphorsäure, in Tank 2 eine MOH-Lösung (M @ Na @der K). @ie Lösungen werden in Behälter 4 gemischt und laufen von 4 in @@aktionsschnecke 5.@leichzeitig.
  • wird 5 aus dem Silo 3 festes MgO zugeführt. Die Reaktionsmasse läuft aus der Schnecke 5 in den Drehofentrockner 6 und von dort entweder in die Hühle 7 oder auf das Klassiersieb 8, Das Endprodukt wird in Silo 10 gesamelt. Das Über- und Unterkorn von Sieb 8 wird über den Behälter 9 wieder der Schnecke 5 zugeführt.
  • Die nach diesem Verfahren hergestellten Magnesium-Alkali-Phosphate sind ideale Vorratsdünger. Magnesiumnatriumphsophat ist darüber hinaus als solches oder im Gemisch mit anderen physiologisch wertvollen Salzen als Mineralfuttermittel geeignet.

Claims (6)

Ansprüche:
1) Verfahren zur Herztellung von Magnemiumnatriumphosphat oder Magnesiumkaliumphosphat mit mindestens 80 % Wasserunlöslichkeit, dadurch gekennzeichnet, daß MgO, H3PO4 und MOH bzw. M2CO3 (M - Na oder K) in wenig Wasser im Verhältnis 1 : 1 : 1 bzw. 0,5 miteinander in einem Schneckenreaktor reagieren.
2) Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß in dem Schneckenteaktor gleichseitig granuliert wird.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß die Herstellung kontinuierlich gestaltet wird, indem dem Schneckenreaktor ein Mischgefäß für die Herstellung einer MH2PO4-Lösung (M @ Na oder K) vorgeschaltet und ein Trockner, eine Mühlo und/ oder ein Siob nachgeschaltet werden.
4) Verfahren nach Anspruch 1, 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß das Über- und Unterkern von dem Siwb wieder der Reaktionsschnecke zugeführt wird.
5) Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 und 4 dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentrationen der Phosphersäure von 25 - 85 % und die der H@H (M = Na oder K) von 20 - 80 % schwankon, s@ daß da@ @@@kter eine 30 - 50 %ig@, vorzugsweise eine 35 %ige MH2PO4-Lösung zugeführt wird.
6) Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3, 4 und 5 dadurch gekennzeichnet, daß das anfallende Reaktionsprodukt nach dem Trock@@@ mindest@@@ 80 % wasserunlöslich@@ Na oder K @@@@lt, und dadurch be@@@@@ geeignet für die Verwendung als Dopst@@@ger wird.
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