DE1194787B - Verfahren zur Entphenolung von Abwaessern - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

C02c

Deutsche Kl.: 85c-l

Nummer: 1194 787

Aktenzeichen: O 9160IV a/85 c

Anmeldetag: 2. Januar 1963

Auslegetag: 10. Juni 1965

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Phenolen sowie von Pyridinen und Blausäure aus diese enthaltenden Industrieabwässern, insbesondere aus Gaswässern der Kokereien, Schwelereien und Gaswerken.

Es ist ein Verfahren zur Entfernung von Phenolen aus Abwässern bekannt, bei dem diese mit organischen Flüssigkeiten behandelt werden, die in Wasser wenig oder nicht löslich sind. Bei diesem Verfahren werden die Phenole durch die organischen Flüssigkeiten je nach ihrem Verteilungsfaktor aus den Abwässern aufgenommen, die Schichten getrennt und die Phenole aus den organischen Flüssigkeiten durch Extraktion mit Natronlauge oder durch

Verfahren zur Entphenolung von Abwässern

Anmelder:

Dr. C. Otto & Comp. G. m. b. H., Bochum

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Chem. Ildefons Neff, Bochum

tionsmittel im Kreislauf geführt wird, gemäß der Erfindung als Extraktionsflüssigkeit Xylenyldiphenyl-Destillation entfernt; die organische Flüssigkeit wird 15 phosphat benutzt,
erneut zur Behandlung der Abwässer benutzt. Xylenyldiphenylphosphat hat einen ebenso guten

Bei der Extraktion mit Natronlauge werden die Verteilungsfaktor wie die Orthokresol enthaltenden Phenole in Phenolate übergeführt, aus denen nur mit Trikresylphosphate, seine Giftigkeit Hegt unter der erheblichem technischem Aufwand die Phenole ge- der orthokresolesterfreien Verbindungen. Ferner hat Wonnen werden können. Man ist deshalb neuerdings 20 sich herausgestellt, daß die Anreicherung in der bestrebt, die Phenole aus der Extraktionsflüssigkeit Extraktionsflüssigkeit bei gleichem Anfangsgehalt der durch fraktionierte Destillation abzutrennen. Als zu extrahierenden Flüssigkeit etwa doppelt so hoch organische Flüssigkeiten hat man bei den bekannten sein kann wie bei den bekannten Verbindungen und Verfahren Phosphorsäureester, Triarylphosphate, und daß die Hitzebeständigkeit bei der destillativen Abzwar Triphenylphosphat, Trikresylphosphat und Tri- 25 trennung der Phenole wesentlich besser ist als, die des xylenylphosphat, benutzt. Bei denjenigen Verfahren, Triphenylphosphates und des Trixylenylphosphates. bei denen die Phenole von den Phosphorsäureestern Versuche haben ergeben, daß bei vier hintereinanderdurch Destillation abgetrennt werden, haben sich in geschalteten Stufen bei einem Verhältnis von Extrakder Praxis nur die Trikresylphosphate bewährt, da tionsmittel zu Ammoniakwasser von 1:10 eine Triphenylphosphat und Trixylenylphosphat hitze- 30 Phenolkonzentration im Lösungsmittel von etwa 70 empfindlich sind und sich bei der Destillation zer- bis 80 g pro Liter und ein den Anforderungen entsetzen, sprechendes Abwasser mit etwa 10 mg Phenolen pro

Die Trikresylphosphate haben jedoch eine Reihe Liter erreicht werden kann.

von Nachteilen, die ihre Anwendbarkeit erheblich Neben den Phenolen lassen sich auch Blausäure

einschränken. Es sind nämlich insbesondere die 35 und Pyridine mit diesem Lösungsmittel extrahieren,

wobei bei mehreren hintereinandergeschalteten Stufen bei einer Eingangskonzentration von 30 g Blausäure pro Liter ein Endgehalt von 10 mg Blausäure pro Liter festgestellt wurde.

Erfindungsgemäß kann daher die Behandlung in mindestens vier hintereinandergeschalteten Stufen vorgenommen werden. Um ein Absinken des Wascheffektes zu verhindern, setzt man dem Extraktionsmittel oder dem zu extrahierenden Abwasser gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung freies Alkali zu, wobei Spuren dieses Stoffes genügen.

Um Emulsionsbildungen, die bei der Extraktion auftreten können, zu vermeiden, werden gemäß der Erfindung dem Extraktionsmittel Emulsionsbrecher, Triarylphosphaten behandelt werden und die ge- 50 insbesondere 0,5% Tributylphosphat, zugesetzt,
schiedene Extraktionsflüssigkeit anschließend zur Die Bildung von Emulsionen kann, beim erAbtrennung der Phenole destilliert und das Extrak- findungsgemäßen Verfahren auch dadurch vermieden

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Orthokresol enthaltenden Ester äußerst giftig. Auf der anderen Seite ist es technisch schwierig, orthokresolfreie Ester herzustellen. Praktisch enthalten die Trikresylphosphate noch einige Prozente Orthokresolester. Man hat auch schon versucht, die Abtrennung der Phenole mit orthokresolfreien Phosphaten durchzuführen. Es wurde jedoch gefunden, daß diese einen wesentlich schlechteren Verteilungsfaktor für Phenole gegenüber Wasser haben, so daß sie sich für die Entphenolung nicht eignen.

Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß die oben aufgezeigten Schwierigkeiten sich dann vermeiden lassen, wenn man bei einem Verfahren zum Entphenolen von Abwässern, bei dem diese mit

werden, daß das beladene Extraktionsmittel vor der Destillation auf Temperaturen von etwa 120⁰C erhitzt wird.

Claims (4)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Entfernung von Phenolen, Pyridinen und Blausäure aus diese enthaltenden Industrieabwässern, insbesondere aus Gaswässern der Kokereien, Schwelereien und Gaswerke, bei dem die Abwasser zunächst mit im Kreislauf ge- ίο führten Triarylphosphaten behandelt und die aufgenommenen Verunreinigungen durch Destillation von der geschiedenen Extraktionsflüssigkeit abgetrennt werden, dadurch gekennzeich net, daß als Extraktionsflüssigkeit Xylenylphosphat benutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung in mehreren, insbesondere vier hintereinandergeschalteten Stufen durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem Extraktionsmittel oder den zu behandelnden Abwässern Spuren von Alkali zugesetzt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Extraktionsmittel ein Emulsionsbrecher, insbesondere Tributylphosphat, in einer Menge von 0,5 °/o zugemischt wird.

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