DE1185596B

DE1185596B - Verfahren zur Herstellung von gekoerntem Thoriumdioxyd einer bestimmten Teilchengroesse und genau runder Form

Info

Publication number: DE1185596B
Application number: DEST16909A
Authority: DE
Inventors: Dr Hans Simon Gerard Slooten
Original assignee: STICHTING REACTOR CENTRUM
Current assignee: STICHTING REACTOR CENTRUM
Priority date: 1959-09-16
Filing date: 1960-09-15
Publication date: 1965-01-21

Description

Verfahren zur Herstellung von gekörntem Thöriumdioxyd -einer bestimmten Teilchengröße und genau runder Form Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von gekörntem Thoriumdioxyd von bestimmter Teilchengröße und genau runder Form, wobei ein Hydrosol eines Thoriumoxyds in einem mit Wasser nicht mischbaren indifferenten Lösungsmittel dispergiert wird, während die Gelbildung durch Zusatz eines basischen Stoffes gefördert wird.
Im Rahmen der Herstellung von Thoriumdioxyd als Brutstoff für Kernreaktoren, insbesondere solche, bei denen eine Suspension eines gekörnten Brutstoffes in einer Trägerflüssigkeit angewandt wird, ist es vorteilhaft, wenn man über ein Verfahren verfügt, mit dessen Hilfe sich gekörntes Thoriumdioxyd von sehr bestimmter und uniformer Teilchengröße gewinnen läßt, ohne daß auf die Herstellung die Anwendung verwickelter Trennungs- undIoder Klassierverfahren zu folgen braucht, während es außerdem vorteilhaft ist, wenn wichtige Eigenschaften des Materials, namentlich eine genau runde Form und eine glatte Oberfläche, in reproduzierbarer Weise zu erhalten sind.
Das Ergebnis der bekannten Ausführungsformen des oben beschriebenen Verfahrens entspricht nicht den besonders hohen Anforderungen, die an das zum genannten Zweck zu verwendende gekörnte Thoriumdioxyd zu stellen sind. Außer einer beträchtlichen Abweichung von der erwünschten Teilchengröße und der runden Form treten einerseits Risse oder Löcher in den anfallenden Gelkörnern und andererseits eine Tendenz zum Zusammenfließen dieser Körner auf. Auch tritt manchmal beim nachher angewandten Trocken- oder Kalzinierprozeß Körnerbruch auf.
Es wurde nunmehr gefunden, daß obengenannte Schwierigkeiten völlig vermieden werden können, wenn bei dem eingangs erwähnten Verfahren eine bestimmte Menge eines basischen Stoffes mit großem Diffusionskoeffizienten in einer gesonderten Menge des Lösungsmittels zerteilt wird, welche Menge anschließend mit der Dispersion des Hydrosols gemischt wird.
Unter einem basischen Stoff mit großem Diffusionskoeffizienten versteht man in diesem Falle einen basischen Stoff, der aus dem indifferenten Lösungsmittel mit relativ hoher Geschwindigkeit in die dispergierten Saltropfen eindringen kann.
Lösungsmittel, welche sich zur Verwendung beim erfindungsgemäßen Verfahren eignen, sind z. B. Toluol und Tetrachlorkohlenstoff.
Demgemäß betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von gekörntem Thoriumdioxyd einer bestimmten Teilchengröße und genau runder Form, wobei ein Hydrosol eines Thoriumoxyds in einem mit Wasser nicht mischbaren indifferenten Lösungsmittel dispergiert und die GelbiIdung durch Zusatz eines basischen Stoffes gefördert wird und das anfallende Produkt getrocknet und calciniert wird, indem man einer Emulsion, die 1 Volumteil eines 4molaren Thoriumhydroxydsols in etwa 17 Volumteilen eines mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels enthält, so viel eines an Ammoniak weitgehend gesättigten, wasserunlöslichen Lösungsmittels unter Rühren zusetzt, wie der zur Gelierung des Thoriumhydroxyds notwendigen Menge Ammoniak entspricht, und die entstandenen Gelkugeln, wie bekannt, abfiltriert.
Ein wichtiger zusätzlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß der lange Alterungsprozeß, dem man bei der bekannten Technik die anfallenden Gelkörner nachträglich meistens unterziehen muß, völlig unterbleiben kann.
Die Erfindung wird an Hand folgenden Beispiels erläutert.
Beispiel 3 1 eines 4molaren Thoriumhydroxydsols werden in 501 Toluol emulgiert. Die Soltropfen weisen eine mittlere Teilchengröße von 30 EL auf. Der Emulsion wird . unter Rühren 201 mit Ammoniak gesättigtes Toluol zugesetzt. Die auf diese Weise anfallende, verdünnte Emulsion wird zwecks Verhütung des Absinkens der emulgierten Teilchen während einer Stunde leicht agitiert und anschließend filtriert. Der feste Rückstand besteht aus Gelkügelchen mit einer Größenverteilungskurve, die bei 30u ein scharfes Maximum zeigt. Mittels Trocknung und anschließender Kalzinierung wurde hieraus ein gekörntes Thoriumdioxyd gewonnen, dessen Größenverteilungskurve bei 15 u ein scharfes Maximum aufweist.

Claims

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von gekörntem Thoriumdioxyd einer bestimmten Teilchengröße und genau runder Form, wobei ein Hydrosol eines Thoriumoxyds in einem mit Wasser nicht mischbaren indifferenten Lösungsmittel dispergiert und die Gelbildung durch Zusatz eines basischen Stoffes gefördert wird, und das anfallende Produkt getrocknet und calciniert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man einer Emulsion, die 1 Volumteil eines 4molaren Thoriumhydroxydsols in etwa 17 Volumteilen eines mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmittels enthält, so viel eines an Ammoniak weitgehend gesättigten, wasserunlöslichen Lösungsmittels unter Rühren zusenzt, wie der zur Gelierung des Thoriumhydroxyds notwendigen Menge Ammoniak entspricht, und die entstandenen Gelkugeln, wie bekannt, abfiltriert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Toluol verwendet. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschriften Nr. 1038 541, 1006 406.