DE1038541B - Verfahren zur Herstellung anorganischer Gelkoerner - Google Patents

Verfahren zur Herstellung anorganischer Gelkoerner

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DE1038541B
DE1038541B DES48012A DES0048012A DE1038541B DE 1038541 B DE1038541 B DE 1038541B DE S48012 A DES48012 A DE S48012A DE S0048012 A DES0048012 A DE S0048012A DE 1038541 B DE1038541 B DE 1038541B
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Germany
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hydrosol
liquid
water
layer
immiscible
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DES48012A
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English (en)
Inventor
Dr Kurt Von Luede
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Silica Gel Ges Dr Von Luede &
Original Assignee
Silica Gel Ges Dr Von Luede &
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052Preparation of gels
    • B01J13/0056Preparation of gels containing inorganic material and water
    • B01J13/006Preparation of gels containing inorganic material and water by precipitation, coagulation, hydrolyse coacervation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung anorganischer Gelkörner Es ist bekannt, Adsorbentien als kugelige oder linsenförmige Körper mit glatter Oberfläche in der Weise herzu,stellen, daß man eine Hydrosolmischung erzeugt, die man möglichst schnell nach Verlassen des Mischers unterTropfenbildung in eine wasserunmisch bare Flüssigkeit einbringt, in welcher die Tropfen -nach Maßgabe der Dichte dieser Flüssigkeit - untersinken oder aufsteigen, wobei sie noch vor Austritt aus der wasserunmischbarell Flüssigkeit erstarren müssen. Beim Einbringen in die wasserunmischbare Flüssigkeit in Form von Tropfen bildet sich die kugelige Gestalt, die dann nach dem Erstarren bei der weiteren Behandlung, die im wesentlichen aus dem Auswaschen und Trocknen besteht, beibehalten wird.
  • Nach einem anderen Verfahren spritzt man aus einer sich schnell bewegenden Düse oberhalb der wasser unmischbaren Flüssigkeit die schnell erstarrende Hydrosolmischung in Form eines zusammenhängenden Flüssigkeitsstrahles aus, welcher beim Eindringen in die wasserunmischbarc Flüssigkeit zu einzelnen Teilen auseinanderfällt, die dann ihrerseits beim Durchfallen durch diese Flüssigkeit kugelige Gestalt annehmen.
  • Diese Verfahrensführungen sind mit der Schwierigkeit belastet, daß selbst bei Erstarrungszeiten von nur 10 bis 20 Sekunden schon erhebliche Flüssigl;eitshöhen für den Durchlauf der Hydrosolschichten durch diese Flüssigkeit zur Verfügung stehen müssen. um mit Sicherheit eine Erstarrung des Sols zu erreichen.
  • Eine kurze Erstarrungszeit erschwert andererseits die Verteilung der Hvdrosolmischung auf die erforderlicheAnzahl von Düsen-Tropfstellen. weil in unmittelbarer Nähe der Oberfläche derVerteilungseinridtung, die aus Rohren. Rinnen u. dgl. besteht, eine dünne Schicht der Hydrosolmischung nur mit einer sehr geringen Geschwindigkeit strömt; das Sol erstarrt daher dort langsam, was nach relativ kurzer Zeit Schwierigkeiten hervorruft. Diese können zwar durch die Anwendung einer entsprechend großen Zahl von Mischeinrichtungen beseitigt werden; dies ist aber apparaturtechnisch umständlich und kostspielig, da jeder Mischer eine sehr genaue Dosierung der Komponenten zur Hydrosolmischung erfordert.
  • Die vorliegende Erfindung bezweckt, die oben dargestellten Schwierigkeiten zu beseitigen.
  • In Abkehr von den bekannten Verfahren wird die Hydrosolmischung nicht auf einzelne tropfenerzeugende Düsen verteilt, sondern in einem zusammenhängenden Strome über der Oberfläche der wasserunmischbaren Flüssigkeit in Form einer flachen Schicht - nach Art eines Ölfieckes auf einer Wasseroberfläche - ausgebreitet. Die wasserunmischbare Flüssigkeit hat ein geringfügig höheres spezifisches Gewicht als das Hydrosol. Die gleichmäßige Ausbrei- tung der flachen Hydrosolschicht wird nun in geeigneter Weise gestört; dadurch wird die Hydrosolschicht unterteilt; es entstehen einzelne, sich beschleunigt bewegende Solströme, die unter Bildung von kugeligen Solteilchen zerfallen; letztere verbleiben bis zur Härtung an der Oberfläche der spezifisch schwereren Flüssigkeit. Man kann z. B. die Hydrosolschicht in einzelne Strähnen aufteilen, etwa in der Weise, daß aus der wasserunmischbaren Flüssigkeit bestehende kleine Fontänen von unten die Hydrosolschicht durchdringen. Die Fontänen können mit Hilfe einer Pumpe und einer entsprechend gelochten Düsen platte erzeugt werden. Durch geeignete Einstellung der Pumpenleistung und passende Anordnung sowie Anzahl der die Unterteilung bewirkenden Fontänen läßt sich die Abströmgeschwindigkeit des zugeführten Stromes an wasserunmischbarer Flüssigkeit mit Leichtigkeit so einstellen, daß sich die gebildeten Hydrosolsträhnen je nach Wunsch zu größeren oder kleineren, an der Oberfläche schwimmenden kugeligen oder linsenförmigen Hydrosolteilchen aufteilen. Das bei gegenseitiger Berührung mögliche Wiederzusammenlaufen noch nicht erstarrter Teilchen wird durch weitere Zufuhr von wasserunmischbarer Flüssigkeit zu dem in relativ dünner Schicht z. B. von nur etwa 20 mm Höhe fortfließenden Strom dieser Flüssigkeit vermieden. Die an der Oberfläche befindlichen geformten Hydrosolteilchen werden so lange in dem Strom der wasserunmischbaren Flüssigkeit belassen - dies erreicht man durch entsprechende Bemessung der Flüssigkeitsoberfläche der Gesamtapparatur -, bis sie so hart geworden sind, daß sie ihre Form bei den anschließenden Behandlungsvorgängen behalten.
  • Eine Vorrich'tt'ng zur TAusffihrung der Erfindung ist als Beispiel in der Zeiehnüng schematisch dargestellt: Das Zuführungsrohr für das Hydrosol ist mit 1 bezeichnet. Durch eine RoFleitung4 wird-ullter geringem Überdruck wasseruim1schbareFlüssigkeit dem mit Öffnungen 3 versehenen Verteilungskörper 2 zugeführt. Durch ein Ringrohr 5 mit Öffnungen 9 kann über eine mit Regelorgan 6 ausgestattete Zuführungsleitung 7 zusätzliche wasserunmischbare Flüssigkeit zugeführt werden.
  • Die Erzeugung der Hydrogelkügelchen verläuft folgendermaßen: Das durch Rohrleitung 1 zugeführte Hydrosol breitet sich als dünne Flüssigkeitsschicht gleichmäßig von der Zuführungsstelle aus nach allen Seiten aus und gelangt hierbei in den Bereich der aus den Düsen 3 austretenden kleinen Fontänen 10 aus wasserunmi schbarer Flüssigkeit. Da das spezifische Gewicht dieser Flüssigkeit etwas über dem des Hydrosols liegt, bleibt letzteres auf der Oberfläche schwimmen, wird jedoch durch die Fontänen in immer stärkerem Maße unterteilt und zu beschleunigtem Abströmen gezwungen. Die Regulierung der Fontänen und damit auch der Absträmgeschwindigkeit erfolgt durch eine Drosseleinrichtung 8. Sobald die Unterteilung des Hydrosolstromes und die Abströmgeschwindigkeit einen gewissen Betrag erreicht haben, zerfallen die einzelnen Hydrosolströme in mehr oder weniger große Teile, die sich stets an der Oberfläche schwimmend zu Kugeln verformen. Das Wiederzusammenfließen schon geformter Kugeln wird durch den über die Ringrohrleitung 5 und Austrittsdüse 9 zugeführten zusätzlichen -Strom wasserunmischbarer Flüssigkeit verhindert. Die an der Oberfläche schwimmenden und einen Härtungsprozeß durchlaufenden Solkügelchen bewegen sich entsprechend der zugeführten Menge wasserunmischbarer Flüssigkeit in einem mehr oder weniger langsamen Strom von der Zuführungjstelle fort und werden durch geeignete Maßnahmen dem Flüssigkeitsstrom entnommen, nachdem sie den hierzu erforderlichen Härtungsgrad erreicht haken. Die Flüssigkeit gelangt - gegebenenfalls über einen Filter - zur Umwälzpumpe, welche sie den Rohren 4 und 7 wieder zuführt.
  • Anstatt das Hydrosol, wie aus der Zeichnung ersichtlich ist, von unten nach oben zur Oberfläche der wasserunmischbaren Flüssigkeit zu führen, kann das Hydrosol auch seitlich von oben zufließen, etwa in eine flache Schale, über deren Rand es in gleichmäßigen Strömen überfließt. Die weitere Bearbeitung erfolgt im Sinne der obigen Ausführungen. Außer der dargestellten zentralen Anordnung kann auch folgendes System vorgesehen werden: Der Hydrosolstrom verbreitert sich in einem Kreissektor von etwa 300 und strömt dann in einer entsprechend breiten und flachen Rinne gleichmäßig fort, nachdem er durch die zahlreichen kleinen Fontänen zerteilt worden ist.
  • An Stelle von Fontänen wasserunmischbarer Flüssigkeit kann auch jedes andere geeignete Mittel zum Zerteilen und Beschleunigen des Hydrosolstromes an der Oberfläche angewendet werden, wie etwa kaskadenförmige Überfälle mit kleinen Erhöhungen, an denen der der Flüssigkeit überlagerte Hydrosolstrom aufgeteilt und durch die Fallbeschleunigung in Längssträhnen ausgezogen wird. Auch sind mechanisch bewegte, die wasserunmischbare Flüssigkeit ausstoßende Düsen brauchbar, die, von unter- oder oberhalb der Hydrosolschicht wirkend, diese in Teilströme aufzuteilen vermögen.
  • Bei allen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden Gelkörner von etwa 0,5 bis 6, vorzugsweise von 1 bis 3 mm Durchmesser erhalten.
  • Obige Ausführungen machen die Vorteile der Erfindung gegenüber den bisher angewendeten Verfahren deutlich.
  • Mit einer einzigen Mischvorrichtullg kann eine verhältnismäßig große Menge Hydrosol hergestellt werden, welche ohne Verteilung auf einzelne L)iisen, d. h. also ohne die Gefahr von Verstopfungen, der wasserunmischbaren Schicht überlagert wird. Während nach den bekannten Verfahren die Aufteilung des Hydrosols in Tropfen von der Ausströmgeschwindigkeit aus der Düse abllällgig ist und somit nur eine begrenzte Menge an Hydrosol je Düsenöffnung zugegeben werden kann, vermeidet die Erfindung die mit der Verwendung von Düsen zusammenhängenden Schwierigkeiten und Leistungsbeschränkungen. Die Aufteilung des Hydrosolstromes erfolgt erfindungsgemäß durch leicht regelbare Einrichtungen, die ihrerseits Verstopfungen durch festwerdende Hydrosolteile nicht herbeiführen können.
  • Der die gebildeten kugeligen Teilchen fortführende Flüssigkeitsstrom hat nur eine geringe Höhe von z. B. einigen Zentimetern und braucht nur auf einige Quadratmeter Fläche ausgebreitet zu werden. DieEinrichtung ist damit billig zu erstellen und handlich in der Bedienung.
  • Gegenüber den bekannten Verfahren bietet die Erfindung weiterhin den Vorteil, daß die Härtungsvorgänge jederzeit und an jeder Stelle verfolgt werden können, weil keine hohen unzugänglichenFlüssigkeitssäulen benötigt werden und die sich härtenden kugelförmigen Körper stets an der Oberfläche schwimmen.
  • Ferner beträgt die Menge der im Kreislauf geführten wasserunmischbaren Flüssigkeit nur einen kleinen Bruchteil der bei hohen Flüssigkeitssäulen von ein oder mehreren Metern benötigten Menge.
  • Nach dem Verfahren der Erfindung können adsorbierende und bzw. oder katalytisch wirksame Gelkörner verschiedenster chemischer Beschaffenheit hergestellt werden, sofern das verwendete Hydrosol innerhalb einer Zeit von einigen Sekunden bis etwa einigen Minuten erhärtet.
  • PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Herstellung anorganischer Gelkörner aus einem Hydrosol, das mit einer mit Wasser nicht mischbaren Flüssigkeit in Berührung gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Hydrosol über einer mit ihr nicht mischbaren, geringfügig spezifisch schwereren Flüssigkeit ausgebreitet und das sich ausbreitende Sol durch Störung der gleichmäßigen Ausbreitung in einzelne, sich beschleunigt bewegende Solströme unterteilt wird, die unter Bildung von kugeligen Solteilchen zerfallen und bis zur Härtung an der Oberfläche der Flüssigkeit verbleiben.

Claims (1)

  1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Unterteilung des über die wasserunmischbare Flüssigkeit sich ausbreitenden Hydrosols zahlreiche aus einer dicht unter der Flüssigkeitsoberfläche liegenden Lochplatte austretende Fontänen aus der wasserunmischbaren Flüssigkeit verwendet werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich ausbreitende Hydrosolschicht durch Flüssigkeitsstrahlen unterteilt wird, die durch bewegte Düsen zugeführt werden.
    4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufteilung der Hydrosolschicht durch kaskadenförmige Überfälle mit kleinen Erhöhungen erfolgt, über die die Hydrosolschicht hinweggeführt wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Hydrosol einer flachen Schale zugeleitet wird, über deren Rand es gleichmäßig von oben auf die spezifisch schwerere Flüssigkeit überfließt.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Hydrosolstrom sich in einem etwa 300 betragenden Kreissektor von der Austrittsstelle her ausbreiten läßt und ihn nach seiner Zerteilung durch Flüssigkeitsstrahlen in einer breiten und flachen Rinne abführt.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 878 637, 896189, 900 812.
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