DE1182829B

DE1182829B - Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Polymerisaten und Copolymerisaten des Acrylamids

Info

Publication number: DE1182829B
Application number: DEF35285A
Authority: DE
Inventors: Dr Johann-Wolfgang Zimmermann
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1961-11-04
Filing date: 1961-11-04
Publication date: 1964-12-03

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Internat. Kl.: C 08 f

Deutsche Kl.: 39 c-25/01

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1182 829
F35285IVd/39c
4. November 1961
3. Dezember 1964

Für die meisten Anwendungsgebiete des PoIyacrylamids, besonders für die Verwendung als Flockungs- und Sedimentationshilfsmittel wird ein sehr hochmolekulares wasserlösliches Polymerisat gefordert. Die einzige bisher bekannte Methode zur Herstellung eines solchen hochmolekularen Polymerisats ist die Polymerisation von Acrylamid in wäßriger Lösung.

Die Wirtschaftlichkeit dieser Methode wird durch das Auftreten einer Nebenreaktion stark beeinträchtigt: 2 Moleküle Acrylamid bzw. 2 Grundmoleküle Polyacrylamid reagieren unter Abspaltung von Ammoniak und Ausbildung einer Imidstruktur, was eine Vernetzung und Unlöslichkeit des Polymerisats zur Folge hat.

Diese unerwünschte Reaktion wird beschleunigt

a) durch erhöhte Temperatur und

b) durch höhere Konzentration der wäßrigen Lösung.

Beispielsweise tritt die Vernetzung schon ein in einem 4%igen Polymerisationsansatz bei 70 bis 80° C.

Auf Grund dieses Nachteils ist man gezwungen, die Polymerisation des Acrylamide in sehr verdünnter wäßriger Lösung auszuführen; je nach dem Oberflächen-Volumen-Verhältnis der betreffenden Apparatur in Konzentrationen von etwa 2 bis maximal 10 °/o.

Die Gewinnung des festen Polyacrylamide aus derart verdünnten Lösungen ist naturgemäß mit erheblichen technischen Schwierigkeiten verbunden; Eindampfen erfordert außerordentlich viel Wärmeenergie; ein Ausfällen, z. B. mit Methanol, ist ähnlich unwirtschaftlich nur mit sehr großen Mengen an Fällungsmitteln möglich.

In der französischen Patentschrift 901156 wird beschrieben, daß sich die Polymerisation von Vinylverbindungen, darunter auch Amide der Acrylsäure in Gegenwart von tertiären Aminen durchführen läßt. Es fehlen aber nähere Angaben, insbesondere auch hinsichtlich der vorteilhafterweise zu verwendenden Mengen. In der französischen Patentschrift wird nur darauf hingewiesen, daß bei Verwendung hydrophiler tertiärer Amine in Gegenwart von so hohen Mengen an Wasser gearbeitet werden soll, daß immer noch genügend Trialkylolamin bei der Phase der polymerisierbaren Stoffe verbleibt, während bei Verwendung von hydrophilen tertiären Aminen diese ohne Rücksicht auf die Menge des anwesenden Wassers eingesetzt werden können. Werden also hydrophile Amine eingesetzt, so ist das Verfahren damit offensichtlich zur Polymerisation von Acrylamid in wäßriger Lösung nicht geeignet.

Verfahren zur Herstellung von wässerlöslichen
Polymerisaten und Copolymerisaten
des Acrylamide

Anmelder:

Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals

Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.

Als Erfinder benannt:

Dr. Johann-Wolfgang Zimmermann,

Frankfurt/M.-Unterliederbäch

Aus der deutschen Auslegeschrift 1068 013 ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von konzentrierten wäßrigen Polyacrylsäureamidlösungen bekannt,, wobei die Polymerisation in Gegenwart von Ionen des zweiwertigen Kupfers vorgenommen wird. Die Anwesenheit der Cu⁺+-Ionen bedingt jedoch die Entstehung von niedrigviskosen Lösungen, und das nach dem bekannten Verfahren hergestellte PoIyacrylsäureamid ist nicht als Flockungs- und Sedimentationshilfsmittel verwendbar.

Es wurde ein neues Verfahren zur Herstellung von unvernetzten, wasserlöslichen Polymerisaten und Copolymerisaten des Acrylamide durch Polymerisation von Acrylamid, gegebenenfalls unter. Zusatz von mit Acrylamid copolymerisationsf ähigen Monomeren, in wäßriger Phase in Gegenwart wasserlöslicher, freie Radikale bildender Polymerisationsaktivatoren und von hydrophilen Aminen gefunden, bei dem die zur Vernetzung führenden Nebenreaktionen bei der Lösungspolymerisation von Acrylamid in Wasser auf überraschend einfache Weise verhindert werden können, wenn eine 5- bis 75gewichtsprozentige wäßrige Lösung des oder der Monomeren, in der gegebenenfalls eine hochmolekulare wasserlösliche Verbindung gelöst ist, unter Zusatz von 0,02 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf Acrylamid, Ammoniak und/oder aliphatisches Amin mit einem Siedepunkt unter 105° C polymerisiert.

Auf Grund des Massenwirkungsgesetzes war dieser Effekt nicht vorauszusehen, da die Vernetzungsreaktion des Polyacrylainids irreversibel ist. So ist z. B. ein einmal vernetztes Polyacrylamid durch eine Nachbehandlung mit Ammoniak nicht wieder in die wasserlösliche Form überzuführen.

409 730/414

Zweckmäßigerweise wird das Ammoniak oder das flüchtige Amin in Form einer verdünnten wäßrigen, z. B. 2-Lösung zur Acrylamidlösung vor der Polymerisation gegeben.

Ein für das erfindungsgemäße Verfahren zu verwendendes flüchtiges Amin ist ein aliphatisches, primäres, sekundäres, oder tertiäres Amin mit einem Siedepunkt unterhalb 105° C, wie Methylamin, Äthylamin, Diäthylamin oder Triäthylamin.

Der Zusatz dieser geringen Mengen an Ammoniak bzw. an aliphatischen Aminen hat auf den sonstigen Ablauf der Lösungspolymerisation des Acrylamids bzw. auf das resultierende Polymerisat keine schädlichen Nebenwirkungen: Das eingesetzte Monomere wird restlos verbraucht, das heißt, der Restmonomerengehalt des Polymerisats liegt unter 0,4%, was in Anbetracht der Giftigkeit des Acrylamids wichtig ist.

Der Polymerisationsgrad des Polymerisats wird nicht beeinflußt. Man hat es in der Hand, beispielsweise durch Variierung der Aktivatormenge, höher- oder niedrigermolekulare Produkte herzustellen; es lassen sich beispielsweise Polyacrylamide in einem Viskositätsbereich, l°/oig in Wasser gemessen, von 1 bis 80 cP herstellen.

Eine Verseifung der Amidgruppe zu carbonsauren Ammoniumgruppen wird durch diese geringen Ammoniak- bzw. Aminmengen praktisch nicht hervorgerufen. Die resultierenden Polymerisate enthalten etwa 0,4 bis 4,0 Gewichtsprozent Ammoniumpolyacrylat, also etwa die gleiche Menge, die erhalten wird, wenn Acrylamid in wäßriger Lösung nach den bisher bekannten Verfahren polymerisiert wurde.

Das beschriebene Verfahren eignet sich sowohl für die Homo- als auch für die Copolymerisation von Acrylamid, sofern die entstehenden Copolymerisate im unvernetzten Zustand noch wasserlöslich sind. Als Komponenten für die Copolymerisation sind beispielsweise geeignet: Das Ammoniumsalz der Acrylsäure oder Methacrylsäure bzw. die Alkalisalze der genannten Säuren, z. B. die Natriumsalze, Methacrylamid, äthensulfosaures Na, N-mono- und dialkylsubstituierte Acryl- und Methacrylamide, Maleinsäurediamid, Maleinsäureimid, Maleinsäurealkylhalbester-Na-salz,Maleinsäuredi-[polyäthylenglykolmono- alkyläther]-ester, Maleinsäure-alkyl-polyoxäthylester, Acrylsäure- und Methacrylsäurealkylester, sulfoniertes Styrol, Vinylacetat, Acrylnitril usw.

Zur Auslösung der Polymerisationsreaktion werden die üblichen wasserlöslichen, leicht in Radikale zerfallenden Polymerisationsaktivatoren in Mengen von etwa 0,01 bis 4,0 Gewichtsprozent, bezogen auf die anwesenden Monomeren eingesetzt, z. B. Alkalipersulfate, Alkylhydroperoxyde, Wasserstoffperoxyd, für sich allein oder in Kombination mit reduzierend wirkenden Verbindungen, z. B. Alkalimetabisulfit oder Natrium-Formaldehydsulfoxylat als »Redox«- System.

Es ist empfehlenswert, den Aktivator in etwas Wasser aufgelöst erst in der Polymerisationsapparatur mit der Monomerenlösung zusammenzubringen; bei kontinuierlicher Fahrweise soll demgemäß die Aktivatorlösung getrennt von der Monomerenlösung in aliquotem Verhältnis in den Reaktionsraum gepumpt werden.

Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht nunmehr in glatter und technisch vorteilhafter Weise das Arbeiten bei wesentlich höheren Konzentrationen und/oder Temperaturen als es bisher möglich war. Die Aufarbeitung dieser hochkonzentrierten Lösungen zum Festprodukt entweder durch Trocknung oder Fällung erfordert somit nur einen Bruchteil der Mengen an Verdampfungsenergie bzw. an Fällungsmittel.

Der Konzentrationsbereich, in welchem die Lösungspolymerisation ausgeführt werden kann, ergibt sich praktisch nur noch aus der jeweiligen technischen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere unter Berücksichtigung der bei hohen Polymerisatkonzentrationen und Polymerisationsgraden zu bewältigenden entsprechend hohen Lösungsviskositäten. Er liegt im Bereich von 5 bis Gewichtsprozent Monomere, bezogen auf die Lösung.

Die Polymerisationstemperatur beträgt je nach dem eingesetzten Aktivatorsystem 20° C bis zum Siedepunkt der jeweiligen Lösung.

Der Vorzug, bei höheren Konzentrationen und Temperaturen polymerisieren zu können, führt auch zu einer wesentlichen Abkürzung der Reaktionsdauer gegenüber der bisherigen Lösungspolymerisation des Acrylamids.

Für die technische Durchführung der erfindungsgemäßen Lösungspolymerisation bieten sich nunmehr eine Reihe von Ausführungsformen an, von denen einige bisher für die Herstellung eines unvernetzten, wasserlöslichen Polyacrylamide nicht in Betracht kommen konnten:

1. Polymerisation im Rührkessel. Dies ist die übliche Methode zur Durchführung der Lösungspolymerisation des Acrylamids. Durch den Ammoniak- bzw. Aminzusatz kann aber in wesentlich höherer Konzentration, z. B. mit Acrylamidlösungen, die 10 bis 50 Gewichtsprozent Monomeres enthalten, und bei höherer Temperatur gearbeitet werden. Die obere Grenze der Konzentration richtet sich a) nach dem zu erwartenden Polymerisationsgrad und b) nach der Stärke des Rührantriebs.
Das feste Polyacrylamid wird in bekannter Weise zweckmäßigerweise im Polymerisationskessel mit einem wassermischbaren Fällungsmittel, z. B. Methanol, ausgefällt. 2. Polymerisation im Kneter. Unter Anwendung der erfindungsgemäßen Maßnahmen kann hierbei im Konzentrationsbereich von 30 bis 75 Gewichtsprozent Acrylamid, bezogen auf die Lösung, gearbeitet werden. Die Polymerisation kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich ausgeführt werden. Beim kontinuierlichen Knetprozeß ist es unter Umständen günstig, daß die Monomerenlösung von vornherein etwas dickflüssig ist. Dazu wird das Acrylamid anstatt in reinem Wasser in der verdünnten wäßrigen Lösung einer vorgebildeten wasserlöslichen hochmolekularen Verbindung aufgelöst, z. B. in einer 1- bis 3gewichtsprozentigen Polyacrylamidlösung oder in einer 2- bis 5gewichtsprozentigen Lösung von Carboxymethylcellulose.

Das nach Beendigung der Polymerisation anfallende Polymerisat kann z. B. mit Methanol im Kneter selbst ausgefällt werden oder durch direkte Trocknung des Gels auf einem Walzentrockner erhalten werden.

3. Polymerisation auf einem endlos umlaufenden Metallband. Die 30- bis 75°/oige Lösung des Acrylamids in Wasser oder besser in der wäßrigen Lösung einer vorgebildeten hochmolekularen Substanz (s. oben) wird durch eine Breitschlitzdüse auf das laufende Band aufgetragen. Das Band selbst wird in mehreren Abschnitten z. B. mittels Infrarotstrahler so beheizt, daß Beginn der Polymerisation, Auspolymerisieren und Trocknen des Polyacrylamidfilms kontinuierlich nacheinander auf dem Fließband erfolgen können. Der getrocknete spröde Polyacrylamidfilm kann vom Band direkt in eine Zerkleinerungsmaschine geleitet werden.

Der Trocknungsprozeß braucht aber nicht auf dem Band ausgeführt zu werden; der feuchte Film kann auch vom Band unmittelbar auf einen Walzentrockner gegeben werden. Schließlich ist es auch möglich, den feuchten Film auf dem Band mit Methanol zu behandeln und auf diese Weise eine Ausfällung des Polyacrylamide in Pulverform zu erzielen.

Es ist bemerkenswert, daß trotz der großen Oberfläche des auf dem Band polymerisierenden Films ein Arbeiten unter Inertgas, z. B. Stickstoff, nicht unbedingt erforderlich ist; der Luftsauerstoff stört bei dem erfindungsgemäßen Verfahren praktisch nicht. Um eventuell auftretende giftige Acrylamiddämpfe auszuschalten, ist es günstig, das Fließband in einem Tunnel laufen zu lassen.

4. Polymerisation durch Versprühen der Acrylamidlösung in einem heißen Gasraum. Diese in der britischen Patentschrift 777 306 beschriebene Methode kann auch auf die Polymerisation von Acrylamid zu unvernetzten Polymerisaten angewendet werden.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten wasserlöslichen, hochmolekularen Homo- und Mischpolymerisate des Acrylamids können mit besonderem Vorteil z. B. als Flockungsmittel, Sedimentierhilfsmittel, Verdickungsmittel oder Bindemittel verwendet werden.

Vergleichsversuch

d) 20. Gewichtsteile Acrylamid, 20 Gewichtsteile Wasser,
0,1 Gewichtsteil Kaliumpersulfat.

Diese vier Lösungen werden im Wasserbad 1 Stunde auf 90° C erhitzt. Die Polymerisation beginnt nach kurzer Zeit, und es bildet sich ein etwa 50%iges PoIyacrylamidgel in Wasser. Die Eigenschaften der vier Produkte sind in nachstehender Tabelle zusammengefaßt.

Versuch	Löslichkeit in Wasser	Viskosität l°/oig in Wasser	Rest- monomer- gehalt	Gehalt an poly- acryl- saurem Am monium
a) b) c) d)	völlig löslich völlig löslich völlig löslich unlöslich	17 cP 2IcP 22 cP	0,1% 0,1% 0,2% 1,5 °/o	1,5% 2,2% 2,4%

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Beispiel 1

Apparatur

Wasserbadbeheizbare Reagenzgläser von je 3 cm Durchmesser. Die Reagenzgläser werden mit folgenden Lösungen gefüllt:

a) 20 Gewichtsteile Acrylamid,

18 Gewichtsteile Wasser,

2 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung,
0,1 Gewichtsteil Kaliumpersulfat.

b) 20 Gewichtsteile Acrylamid,
14 Gewichtsteile Wasser,

6 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung,
0,1 Gewichtsteil Kaliumpersulfat.

c) 20 Gewichtsteile Acrylamid,

Gewichtsteile Wasser,

1 Gewichtsteil 8%ige wäßrige Methylaminlösung,
0,1 Gewichtsteil Kaliumpersulfat. Beispiel 2 Apparatur

Wasserbadbeheizter Rührkessel mit Rückflußkühler und Tropftrichter.

Monomerenlösung

250 Gewichtsteile Acrylamid, . 620 Gewichtsteile Wasser,
30 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung.

Aktivatorlösung

0,25 Gewichtsteile Kaliumpersulfat, 100 Gewichtsteile Wasser.

Ein Fünftel der Monomerenlösung und der Aktivatorlösung werden im Kessel vorgelegt und aufgeheizt. Bei 40° C springt die Polymerisation an; die beiden Lösungen werden im aliquoten Verhältnis im Laufe von 30 Minuten eingetropft. Danach wird bei einer Wasserbadtemperatur von 80° G 2 Stunden auspolymerisiert.

Die zähe Lösung wird unter Rühren mit 4000 Gewichtsteilen Methanol versetzt.

Das Polyacrylamid fällt dabei pulvrig bis krümelig aus. Es wird von der Mutterlauge abfiltriert und bei 50° C/30 Torr getrocknet.

Das Produkt ist völlig wasserlöslich. Die Viskosität einer l°/oigen wäßrigen Lösung beträgt 36 cP bei 20° C.

Beispiel 3 Apparatur

Wasserbadbeheizter Kneter mit Rückflußkühler und Dosierpumpe.

Monomerenlösung

500 Gewichtsteile Acrylamid, 375 Gewichtsteile Wasser,
25 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung.

Aktivatorlösungen

0,5 GewichtsteileKaliumpersulfat, 50 Gewichtsteile Wasser,

0,5 Gewichtsteile Natriummetabisulfit, 50 Gewichtsteile Wasser.

55

60

Monomerenlösung und beide Aktivatorlösungen werden im Kneter vermischt und langsam aufgeheizt. Bei etwa 30° C beginnt die Polymerisation, durch die Polymerisationswärme erhitzt sich der Kneterinhalt auf 80° C; nach dieser Temperaturspitze wird der Ansatz 1 Stunde bei 50° C auspolymerisiert. Das gebildete Polyacrylamid wird mit 2500 Gewichtsteilen Methanol im Kneter als feinverteiltes Granulat ausgefällt, abfiltriert und bei 50 °C/30 Torr getrocknet.

Durch eine Breitschlitzdüse an der vorderen Umlenkwalze wird auf das laufende Band die im Beispiel 4, b) angegebene viskose Monomerenlösung in einer etwa 2 mm dicken Schicht gegeben. Das Band wird auf 70° C beheizt und läuft mit einer solchen Geschwindigkeit, daß die Polymerisation an der hinteren Umlenkwalze beendet ist, das sind etwa 20 bis 40 m/h.

Der entstandene feuchte Film wird in den Walzen-

Das Produkt ist völlig wasserlöslich. Die Viskosität io trockner geleitet, wo das Produkt gleichzeitig zer-(20° C) einer l°/oigen wäßrigen Lösung beträgt 20 cP. kleinert in Schuppenform anfällt. Der Gehalt an polyacrylsaurem Ammonium liegt
bei 0,8 %.

Ein Polymerisat, welches in gleicher Weise, jedoch ohne Ammoniakzusatz hergestellt wurde, ist in Wasser vollkommen unlöslich.

Die Eigenschaften des Polyacrylamids sind dieselben, wie im Beispiel 4, b) beschrieben.

Beispiel 4
Apparatur

Infrarotbeheizte Glasplatten.
Ansätze

a) 20 Gewichtsteile Acrylamid,
14 Gewichtsteile Wasser,

b) 20 Gewichtsteile Acrylamid,

0,4 Gewichtsteile Polyacrylamid, Viskosität

l°/oig in-Wasser 28 cP,
14 Gewichtsteile Wasser,
6 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung,
0,1 Gewichtsteil Kaliumpersulfat.

Vergleichsversuch

c) 20 Gewichtsteile Acrylamid,
20 Gewichtsteile Wasser,

0,1 Gewichtsteil Kaliumpersulfat.

Die mit den einzelnen Lösungen etwa 2 mm hoch beschichteten Glasplatten werden auf 70° C erwärmt. Dabei erfolgen nacheinander Polymerisation und Trocknung des Polymerisats zu einem spröden klaren Film, der leicht gemahlen werden kann.

Nachstehend die Eigenschaften der verschiedenen Filme:

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40

45

Versuch	Löslichkeit in Wasser	Viskosität l°/oig in Wasser	Rest- monomer- gehalt	Gehalt an poly acryl saurem Am monium
a) b) c)	völlig löslich völlig löslich unlöslich	3OcP 3OcP	0,1 «/ο 0,1 <Vo 2,3%	1,6·/· 1,3·/·

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60 Beispiel 5

Apparatur

Endlos zwischen zwei Walzen im Abstand von 10 m umlaufendes Band aus nichtrostendem Stahl. Das Band bewegt sich in einem Tunnel und kann mit Infrarotstrahlern beheizt werden. Im Anschluß an die hintere Umlenkwalze des Bandes befindet sich ein Walzentrockner.

Beispiel 6 Apparatur

Wie im Beispiel 3 beschrieben.

Monomerenlösung
, 400 Gewichtsteile Acrylamid, 475 Gewichtsteile Wasser,
24 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung.

Aktivatorlösung

0,2 Gewichtsteile Kaliumpersulfat, 100 Gewichtsteile Wasser.

Beide Lösungen werden im Kneter vermischt und langsam erwärmt. Die Polymerisation setzt bei 36° C ein. Nach Erreichen einer Temperaturspitze von 85° C wird der Ansatz noch 1 Stunde bei 50° C geknetet und anschließend zur Ausfällung des Polymerisats mit 2500 Gewichtsteilen Methanol versetzt.

Das ausgefallene Granulat wird abfiltriert und bei 50° C/30 Torr getrocknet.

Die Viskosität (20° C) des völlig wasserlöslichen Produktes, lVoig in Wasser gemessen, beträgt 34 cP.

Ein Polymerisat, welches vergleichweise ohne Ammoniakzusatz hergestellt wurde, ist in Wasser unlöslich.

Beispiel 7 Apparatur

Wie im Beispiel 3 beschrieben.

Monomerenlösung

360 Gewichtsteile Acrylamid, 40 Gewichtsteile Acrylsäureäthylester, 476 Gewichtsteile Wasser,
24 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung.

Aktivatorlösung

0,4 Gewichtsteile Kaliumpersulfat, 100 Gewichtsteile Wasser.

Die Polymerisation und Aufarbeitung wird nach der im Beispiel 6 beschriebenen Weise durchgeführt

Das wasserlösliche Copolymerisat hat eine Viskosität (20° C), l%ig in Wasser gemessen, von 16 cP.

. Beispiel 8

Apparatur

Wie im Beispiel 3 beschrieben. Monomerenlösung

Aktivatorlösung

0,4 Gewichtsteile Kaliumpersulfat, 100 Gewichtsteile Wasser.

Die Polymerisation und Aufarbeitung wird nach der im Beispiel 6 beschriebenen Weise durchgeführt.

Das wasserlösliche Copolymerisat hat eine Viskosität (20° C), l°/oig in Wasser gemessen, von 16 cP.

Beispiel 9

Apparatur

Wie im Beispiel 3 beschrieben. Monomerenlösung

360 Gewichtsteile Acrylamid, 40 Gewichtsteile N-tert. Butylacrylamid, 476 Gewichtsteile Wasser,
24 Gewichtsteile 2normale wäßrige Ammoniaklösung.

Aktivatorlösung ao

0,4 Gewichtsteile Kaliumpersulfat, 100 Gewichtsteile Wasser.

Die Polymerisation und Aufarbeitung geschieht wie im Beispiel 6 beschrieben.

Das wasserlösliche Copolymerisat besitzt eine Viskosität (20° C), l°/oig in Wasser gemessen, von 22 cP.

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung von unvernetzten, wasserlöslichen Polymerisaten und Copolymerisaten des Acrylamide durch Polymerisation von Acrylamid, gegebenenfalls unter Zusatz von mit Acrylamid copolymerisationsfähigen Monomeren, in wäßriger Phase in Gegenwart wasserlöslicher, freie Radikale bildender Polymerisationsaktivatoren und von hydrophilen Aminen, dadurch gekennzeichnet, daß eine 5- bis 75gewichtsprozentige wäßrige Lösung des oder der Monomeren, in der gegebenenfalls eine hochmolekulare wasserlösliche Verbindung gelöst ist, unter Zusatz von 0,2 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf Acrylamid, Ammoniak und/oder aliphatischen! Amin mit einem Siedepunkt unter 105° C polymerisiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation bzw. Copolymerisation kontinuierlich auf einem abschnittsweise beheizten, endlos umlaufenden Metallband durchgeführt wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 068 013;
französische Patentschrift Nr. 901156.