DE1171736B - Verfahren zur Herstellung photographischer Emulsionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung photographischer EmulsionenInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
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- G03C2200/00—Details
- G03C2200/06—Additive
Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. Kl.: G 03 c
Deutsche Kl.: 57 b-8/01
Nummer: 1171736
Aktenzeichen: G 36086IX a / 57 b
Anmeldetag: 5. Oktober 1962
Auslegetag: 4. Juni 1964
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von photographischen Silberhalogenidemulsionen
und insbesondere von photographischen Emulsionen, die Silberbromid, Silberjodid oder eine
Mischung dieser Silberhalogenide enthalten.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Silberhalogenidemulsionen sehen die Zugabe einer
Silbernitratlösung oder ammoniakalischen Silbernitratlösung zu einer wäßrigen, ein Schutzkolloid
enthaltenden Lösung eines Alkalihalogenide oder einer Mischung von Alkalihalogeniden vor. Da die
Halogenidkonzentration beim Fortschreiten der Ausfällung des Silberhalogenids sich kontinuierlich
ändert, treten bei den bekannten Verfahren Schwierigkeiten auf. Die kontinuierliche Veränderung der
Halogenidkonzentration führt zu unerwünschten Effekten, da die Silberhalogenide in den Alkalihalogeniden,
die zu Beginn der Ausfällung in einem großen Überschuß vorhanden sind und während des
Fortschreitens der Ausfällung allmählich abnehmen,
löslich sind. Diese Veränderung der Löslichkeit beeinflußt die Bildung von komplexen Silbersalzen,
was wiederum die Qualität der photographischen Emulsion verschlechtert. Außerdem bewirkt die kontinuierliche
Veränderung der Halogenidkonzentration während der Ausfällung der Silberhalogenide auch
eine Bildung von Mischkristallen, so daß eine wirksame Kontrolle nur sehr schwierig ist.
Es ist daher Zweck der Erfindung, ein neues Verfahren
zur Herstellung von photographischen Silberhalogenidemulsionen zu schaffen, bei dem es möglich
ist, die Konzentration des überschüssigen Halogenids während der Gesamtausfällungszeit des Silberhalogenids
praktisch konstant zu halten, wobei photographische Silberhalogenidemulsionen von sehr hoher
Qualität entstehen.
Es ist nun gefunden worden, daß dieses Ziel erreicht werden kann, wenn man in Gegenwart eines
Überschusses an Bromionen durch Zugabe von Silberbromid, Silberjodid oder einer Mischung dieser
Halogenide zu einem stickstoffhaltigen, normalerweise flüssigen Lösungsmittel welches zur Bildung
von Komplexverbindungen mit Gold- und Silbersalzen geeignet ist, eine Komplexverbindung herstellt
und dann diese Komplexverbindung zu der Lösung eines Bindemittels hinzugibt, bis das Lösungsmittel,
das zur Herstellung der Bindemittellösung verwendet wurde, die Komplexverbindung so zerstört hat, daß
sich eine Dispersion von Halogensilber in der Lösung des Bindemittels gebildet hat.
Die Erfindung gründet sich auf der Tatsache, daß Silberbromid, Silberjodid oder Mischungen dieser
Verfahren zur Herstellung photographischer
Emulsionen
Emulsionen
Anmelder:
General Aniline & Film Corporation,
New York, N. Y. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth,
Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg
und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte,
Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39
Als Erfinder benannt:
Stanley Peter Popeck, Binghamton, N.Y.
(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 6. Oktober 1961 (143 290)
Halogenide Komplexverbindungen mit dem eben genannten Lösungsmittel in Gegenwart von überschüssigen
Bromionen bilden. Diese Komplexverbindung ist im Lösungsmittel bis zu 20 Gewichtsprozent
löslich, wobei diese Lösung farblos und nicht lichtempfindlich ist. Wie aus den noch folgenden Ausführungen
hervorgehen wird, ist eine solche Komplexverbindung für eine photographische Emulsion
besonders gut geeignet, wenn man das Silberhalogenid oder die Halogenide aus der Komplexverbindung
in einem geeigneten Bindemittel ausfällen kann, so daß sie wieder lichtempfindlich werden.
Diese Komplexverbindung wird also dadurch hergestellt, daß man Silberbromid, Silberjodid oder
Mischungen dieser Silberhalogenide zu einem stickstoffhaltigen, normalerweise flüssigen komplexbildenden
Lösungsmittel in Gegenwart eines Überschusses an Bromionen zugibt und rührt. Für diesen Zweck
geeignete Lösungsmittel sind Dimethylformamid, Pyrrolidon, Pyridin, Dimethylanilin, Butylamin, Dibutylamin
und ähnliche Verbindungen. Woher die überschüssigen Bromionen kommen, ist nicht entscheidend,
und es kann jede beliebige Verbindung verwendet werden, die diese Ionen freisetzt; vorausgesetzt,
daß sie nicht die Bildung der photographischen Emulsion stört. Bevorzugt wird Bromwasserstoff
für diesen Zweck verwendet.
409 598/364
Wie oben schon ausgeführt wurde, wird die photographische Emulsion durch einfache Zugabe der
Silberhalogenidkomplexverbindung zu einem geeigneten Bindemittel, das in einem Lösungsmittel gelöst
ist, hergestellt. Als ein solches Lösungsmittel, das gleichzeitig eine Ausfällung bewirkt, können z. B.
Wasser, ein niedermolekularer, aliphatischer Alkohol, wie z. B. Methanol, Propanol, Isopropanol, Butanol,
Amylalkohol, und andere organische Lösungsmittel verwendet werden, die mit dem stickstoffhaltigen,
normalerweise flüssigen Komplexbildner mischbar sind. Die bevorzugten Lösungsmittel sind Wasser und
aliphatische Alkohole mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, wobei Wasser besonders bevorzugt wird.
In einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die Komplexverbindung auch zu
dem Lösungs-Ausfällungsmittel gegeben werden, welches an Stelle des Trägers ein anionisches, kationisches,
nichtionisches oder amphoteres Dispergiermittel, wie z. B. Natriumlaurylsulfat, Isooctylphenoxypolyoxyäthylen-äthanol,
Natrium-N-methyl-N-oIeoyltaurat oderNatrium-N-lauroylsarcosinat enthält.
Nach Zugabe der Komplexverbindung zu dieser Lösung wird erstere zerstört und das Silberhalogenid
wieder freigesetzt, wobei es jedoch in dem Lösungsmittel dispergiert bleibt. Diese Dispersion wird danach
mit einem kolloidalen Bindemittel, wie z. B. Gelatine oder Polyvinylalkohol, zur Bildung
einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion vermischt.
Ein wichtiger Vorteil der Erfindung liegt darin, daß alle Verfahrensstufen bis zur abschließenden
Wiederausfällung unter normalem Licht durchgeführt werden können, so daß nur die letzte Verfahrensstufe
in einem abgedunkelten Raum erfolgen muß.
Es ist zwar schon bekannt, bei der Herstellung photographischer Silberhalogenidemulsionen an Stelle
von Ammoniak z. B. Pyridin zu verwenden. Bei diesem Verfahren ist jedoch das Silberhalogenid bereits
im kolloiden Bindemittel enthalten, und es findet keine Überführung in ein Komplexsalz statt. Es ist
bekannt, daß dieses Verfahren keine Vorteile mit sich gebracht und daher auch keine praktische Bedeutung
erlangt hat.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Beispiel 1 Kochemulsion
Eine Mischung von 32,7 g Silberbromid und 1,13 g Silberjodid wurde in einen Kolben gegeben und
55 ecm Dimethylformamid hinzugefügt, worauf die Mischung 1 Minute gerührt wurde. Danach gab man
15 ecm einer 48%igen wäßrigen Lösung von Bromwasserstoff unter Rühren hinzu. Nach Beendigung
des Rührens wurden weitere 130 ecm Dimethylformamid in 2 Teilen von jeweils 65 ecm hinzugegeben,
wobei nach jeder Zugabe gerührt wurde. Als Ergebnis dieses Verfahrens erhielt man einen Komplex
von Dimethylformamid und den gemischten Silberhalogeniden in Lösung in Dimethylformamid.
Eine Mischung von 450 ecm Wasser und 3,5 g Gelatine wurde in einem Bad mit konstanter Temperatur
auf 70° C erhitzt und gerührt. Zu dieser wurde nun die gebildete Komplexverbindung hinzugegeben
und für weitere 3 Minuten gerührt. Die Mischung ließ man 10 Minuten reifen, danach wurde sie ausgefällt
und gewaschen. Nach mehrmaligem erneuten Waschen wurden die Silberhalogenidkristalle bei
40° C in 475 ecm Wasser, in dem 48 g Gelatine gelöst worden waren, wieder dispergiert. Die erhaltene
Emulsion ließ man reifen und trug sie danach auf einer geeigneten Filmbasis als Überzug auf.
Die erhaltene Emulsion zeigte eine ausgezeichnete Qualität und nur eine außerordentlich geringe
Schleierbildung und war hinsichtlich der Lichtempfindlichkeit mit den normalen Positivfilmen zu vergleichen.
Beispiel 2 Emulsion vom Ammoniaktyp
Eine Mischung von 83,0 g Silberbromid und 1,6 g Silberjodid wurde zu 120 ecm Dimethylformamid
hinzugegeben und 1 Minute gerührt. Unter Rühren gab man nun 80 ecm einer 48fl/oigen Lösung von
Bromwasserstoff hinzu, wonach 300 ecm Dimethylformamid in 2 Teilen von je 150 ecm hinzugefügt
wurde. Dabei wurde nach der ersten Zugabe einige Minuten und nach der zweiten Zugabe bis zur vollständigen
Lösung gerührt. Der erhaltene Komplex wurde dann zu einer Lösung gegeben, die 6,5 g Gelatine,
260,0 ecm Wasser und 70,0 ecm einer 28fl/(>igen
Lösung von Ammoniak enthielt und auf 56° C gehalten wurde. Nachdem 19 Minuten gerührt und
weitere 10 Minuten stehengelassen wurde, wurde die Emulsion ausgefällt und mehrere Mal mit kaltem
Wasser gewaschen.
Nun wurde eine Lösung von 48 g Gelatine in 400 ecm Wasser zugegeben und die Mischung so
lange gerührt, bis sie homogen war. Die Emulsion wurde digeriert und dann auf eine Filmbasis aufgetragen,
wodurch man eine ausgezeichnete photographische Emulsion mit guter Empfindlichkeit erhielt.
Es ist selbstverständlich, daß das in den Beispielen verwendete Dimethylformamid durch einen anderen
geeigneten Komplexbildner, z. B. durch Pyrrolidin, Pyridin, Butylamin, N-Dimethylanilin oder Dibutylamin
ersetzt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch ausgeführt werden, indem man ein kolloidales Bindemittel,
wie z. B. Gelatine, in der die Silberhalogenidkomplexverbindung enthaltenden Lösung auflöst zu
dieser Lösung das Ausfällungsmittel hinzugibt. An Stelle des Eingießens der Lösung des Silberhalogenidkomplexes,
die ein kolloidales Bindemittel enthalten kann, in das flüssige Ausfällungsmittel ist es auch
möglich, die die Silberhalogenidkomplexverbindung enthaltende Lösung in eine Kammer zu sprühen,
welche das Ausfällungsmittel in Dampfform enthält. Zum Beispiel kann die Lösung der Komplexverbindung
in eine Kammer gesprüht werden, die Wasserdampf enthält. In einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung kann der Wasserdampf in eine Kammer gebracht werden, wobei dieser im Gegenstrom
zur Bewegungsrichtung der versprühten Silberkomplexverbindung strömt.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung photographischer Emulsionen, dadurch gekennzeichnet,
daß Silberbromid, Silberjodid und/oder Mischungen dieser Silberhalogenide zu einem unter normalen
Bedingungen flüssigen, stickstoffhaltigen, mit Halogensilber eine Komplexverbindung
bildenden Lösungsmittel in Gegenwart eines
Überschusses an Bromionen hinzugegeben werden, worauf diese Komplexverbindung zu der
Lösung eines Bindemittels zugegeben wird, bis das Lösungsmittel, das zur Herstellung der Bindemittellösung
verwendet wurde, die Komplexverbindung so zerstört hat, daß sich eine Dispersion
von Silberhalogenid in der Lösung des Bindemittels gebildet hat.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel Gelatine verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als stickstoffhaltiges, unter
normalen Bedingungen flüssiges Lösungsmittel Dimethylformamid, Pyridin, Pyrrolidon, N-Dimethylanilin,
Butylamin und/oder Dibutylamin verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel für das
Bindemittel Wasser und/oder ein aliphatischer ao Alkohol mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen verwendet
wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung von Silberbromid
und Silberjodid zu Dimethylformamid und Bromwasserstoffsäure hinzugegeben und die
gebildete Komplexverbindung danach zu einer wäßrigen Lösung von Gelatine zugefügt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komplexverbindung aus
Silberhalogenid zu einer Lösung eines oberflächenaktiven Mittels zugegeben wird, während
sich das Silberhalogenid wiederbildet, und zu der so erhaltenen Dispersion ein kolloidales Bindemittel
zugemischt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 151752;
Eder, »Handbuch der Photographic«,
Bd. 3, Teil 1, S. 92.
Deutsche Patentschrift Nr. 151752;
Eder, »Handbuch der Photographic«,
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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