DE1164091B - Verfahren zur Verbesserung der Lichtbestaendigkeit von Polycaprolactam - Google Patents

Description

• Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam Bekanntlich neigen Polyamide dazu, unter der Einwirkung von Licht zu verspröden. Besonders anfällig gegen Lichteinwirkung ist das Polycaprolactam, das schon nach kurzer Belichtungszeit gilbt und dessen elastische Eigenschaften sowie seine Festigkeit gemindert werden. Die Reißfestigkeit von Polycaprolactam-Formkörpern, wie z. B. Fäden und Folien, verringert sich, je länger die Bestrahlung andauert. Man hat daher schon versucht, Polycaprolactam herzustellen, das von Lichtstrahlen nicht angegriffen wird; die Ergebnisse blieben aber unbefriedigend.
• Es wurde nun gefunden, daß man die Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam durch Zusatz von Stabilisatoren vor oder während der Polymerisationsreaktion des e-Aminocaprolactams verbessern kann, wenn man als Stabilisator Diacetylbenzsulfhydroxamsäure verwendet.
• Eine erhebliche Steigerung der Lichtbeständigkeit tritt auch dann ein, wenn kein Mattierungsmittel im Polycaprolactam zugegen ist. Das ist um so überraschender, als die meisten der bekanntgewordenen, einen begrenzten Lichtschutz bewirkenden Substanzen nur die die Lichtempfindlichkeit der Polyamide steigernde Wirkung der Mattierungsmittel wie Titandioxyd kompensieren, im mattierungsmittelfreien Polymeren dagegen fast ohne Wirkung sind.
• Die Diacetylbenzsulfhydroxamsäure wird vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 0,5 Gewichtsprozent dem aufgeschmolzenen flüssigen Caprolactam vor der Polymerisation beigefügt.
• Die Zugabe kann auch während der Polymerisation erfolgen, die nach allen bekannten Verfahren, vorzugsweise im Autoklav oder offenen Rohr vorgenommen werden kann.
• Das durch Erhitzen auf Temperaturen um 2500 C erhaltene Polymere kann von nicht umgesetzten Monomeren durch Extraktion befreit und getrocknet werden.
• Es eignet sich dann hervorragend zur Herstellung von Formkörpern, z. B. zur Herstellung von Fäden nach dem Schmelzspinnverfahren, denen eine erhebliche Resistenz gegen Lichtstrahleneinwirkung zukommt. Beispiel Beispiel In einem Autoklav wurden 10 kg lufttrockenes e-Aminocaprolactam aufgeschmolzen und 0,16Molprozent Essigsäure als Katalysator sowie 0,25 Gewichtsprozent Diacetylbenzsulfhydroxamsäure zugegeben. Es bildete sich eine klare Lösung, die bei Steigerung der Temperatur auf 2500 C zu Polycaprolactam polymerisierte. Das erkaltete Gut wurde granuliert, mit heißem Wasser extrahiert und getrocknet.
• Das erhaltene Polymere ließt sich leicht nach dem bekannten Schmelzspinnverfahren zu Fäden formen, deren Lichtbeständigkeit mit Hilfe einer Bestrahlungslampe geprüft wurde, deren Licht einen großen Gehalt an ultravioletten Strahlen aufwies.
• Die Lichteinwirkungszeit betrug 360 Stunden.
• Vorher und nachher wurde die Reißfestigkeit der Fäden ermittelt. Die Reißfestigkeit drückt aus, wieviel Prozente der Ausgangsdaten nach der Lichteinwirkung noch vorhanden waren, und gibt somit ein Maß für die Lichtbeständigkeit des Polymerisates.
• Zum Vergleich wurde in genau der gleichen Weise ein Polycaprolactam ohne Zusatz der erfindungsgemäß zu verwendenden Diacetylbenzsulfhydroxamsäure hergestellt und zu Fäden gleicher Festigkeit und Titem versponnen. Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse des Belichtungstestes:

  Reißfestigkeit (Rkm) Rest-

  Fadenmaterial vor der | nach der festigkeit

  Be- Be-

  lichtung | lichtung (O/o)

  1. Polycaprolactam

  (unmodifiziert) . .. 43,5 30,0 69,2

  2. Polycaprolactam

  + 0,25 Gewichts-

  prozent Diacetyl-

  benzsulfhydroxam-

  säure . . 43,8 35,7 81,5

Claims (1)

1. Patentanspruch: Verfahren zur Verbesserung der Lichtbeständigkeit von Polycaprolactam durch Zusatz von Stabilisatoren vor oder während der Polymerisation des e-Aminocaprolactams, d a d u r c h gekennzeichnet, daß man als Stabilisator Diacetylbenzsulfhydroxamsäure verwendet.