DE1158211B

DE1158211B - Verfahren zur Herstellung von Trockenpulvern mit Wirkstoffen der Sennesblaetter oder-schoten

Info

Publication number: DE1158211B
Application number: DEH43555A
Authority: DE
Inventors: Julius Baetz
Original assignee: Ludwig Heumann & Co Chemisch P
Current assignee: Ludwig Heumann & Co Chemisch P
Priority date: 1961-09-02
Filing date: 1961-09-02
Publication date: 1963-11-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Trockenpulvern mit Wirkstoffen der Sennesblätter oder -schoten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines trockenen, wasserlöslichen Pulvers, das die wirksamen Bestandteile der Sennesdroge in stabiler Form enthält.
Es ist bekannt. die Droge mit wasserhaltigen Alkoholen zu extrahieren und die Sennosidsalze nach Entfernung des organischen Lösungsmittels mit Alkoholen oder Ketonen zu fällen (deutsche Auslegeschrift 1 032 888). Ferner ist bekannt, die Extraktion unter Zusatz von organischen Säuren vorzunehmen und dann die Salze in der vorerwähnten Weise zu fällen (britische Patentschrift 832017). In einer anderen Vorveröffentlichung ist die Sprühtrocknung von Infusen und Fluidextrakten der Sennesdroge beschrieben (kanadische Patentschrift 483 850).
Die Erfindung geht davon aus, daß bei der Extraktion mit wassermischbaren Lösungsmitteln, unter Zusatz einer organischen Säure, die glykosidreichsten und damit wirksamsten Extrakte erhalten werden. Es hat sich aber gezeigt, daß eine Fällung mit organischen Lösungsmitteln nach Entfernung des organischen Lösungsmittels zu Verlusten führt und zudem sehr viel organische Lösungsmittel erfordert.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß es möglich ist, den Glykosidverlust zu vermeiden, wenn man unter Zusatz von Wasser im Vakuum das organische Lösungsmittel entfernt, so daß das Volumen nicht verringert wird, und dann die so hergestellte wäßrige Lösung der Sprühtrocknung unterwirft.
Die Vorteile des Verfahrens sind: Durch die Perkolation der Droge im Gegenstromprinzip mit verdünntem organischem Lösungsmittel und unter Zusatz von l °/o organischer Säure lassen sich die glykosidreichsten Extrakte gewinnen.
Die Überführung der Extrakte in Wasser erfolgt gegenüber ähnlichen bekannten Verfahren mit viel geringerem Verlust an Glykosid, wie aus nachfolgenden Angaben hervorgeht.
1. Fällung als Calciumsalz, wie bekannt Ausgangsextrakt Ges.-Senn.-Gehalt.. 6,8 g Glykosid.. 3,8 g Aglukon . 3,4 g Calciumsalze Ges.-Senn.-Gehalt.. 4,3 g Glykosid.. 2,0 g Aglukon .. 1,9 g Verlust Ges.-Senn.-Gehalt . . . 370/0 Glykosid . . . 460/0 Aglukon . . . 440/0 2. Einengen auf halbes Volumen ohne Wasserzugabe, wie bekannt Ausgangsextrakt Ges.-Senn.-Gehalt . . . 10,2 g Glykosid.. . 6,6 g Aglukon . .......... 4,0 g Konzentrat Ges.-Senn.-Gehalt.. 5,8 g Glykosid.. . . 4,9 g Aglukon . 0,7 g Verlust Ges.-Senn.-Gehalt . . 43 <)/o Glykosid.. . 260/0 Aglukon . . 80ovo 3. Entfernung des organischen Lösungsmittels unter gleichzeitiger Zugabe von Wasser und Versprühung gemäß der Erfindung Ausgangs extrakt Ges.-Senn.-Gehalt . . . 48,0 g Glykosid.. . 33,0 g Aglukon . . 15,0g Wäßrige Lösung Ges.-Senn.-Gehalt. . . 40,8 g Glykosid.. . . 32,0 g Aglukon . ... 8,6g Verlust Ges.-Senn.-Gehalt . . . O/o Olykosid... . 3 °/o 30/0 Aglukon . . 430/o Verlust nach Sprühtrocknung Ges.-Senn.-Gehalt . . 190/0 Glykosid . . . 5 O/o Aglukon . . 500/0 Der Zusatz und damit der Verbrauch großer Mengen organischer Lösungsmittel entfällt erfindungsgemäß.
Das Endprodukt ist absolut trocken und damit haltbar und lagerfähig.
Für die Erfindung seien nachstehend zwei Ausführungsbeispiele angegeben: Beispiel 1 5 1 eines Perkolats, das aus Fol. Sennae und 700/oigem Methanol mit 10/o Zitronensäure oder Weinsäure hergestellt wurde und 3,300/0 Gesamt anthrachinone (davon sind 7100/o Glykosid, 300/( Aglukon) enthielt, wurden im Vakuum unter Zusatz von Wasser zur Konstanthaltung des Volumens vom Methanol befreit. Dieser Extrakt wurde filtriert und dann entweder für sich oder unter Zusatz von Milchzucker oder anderen indifferenten wasserlöslichen Substanzen, die die Dosierung des Endproduktes erleichtern, in einem Sprühturm versprüht. Das so gewonnene Pulver enthält noch 810/0 der in dem verwendeten Perkolat vorhandenen Anthrachinone (davon 810/0 Glykosid, 19 O/o Aglukon).
Beispiel 2 5 1 eines Perkolats, das aus Fol. Sennae und 700/oigem Methanol mit 1 O/o Zitronensäure hergestellt wurde und 2,26 ovo Gesamtanthrachinone (davon 75 0/o Glykosid, 25 0/o Aglukon) enthielt, wurden wie im Beispiel 1 vom organischen Lösungsmittel befreit und nach Filtration am Sprühturm in Pulverform über- geführt. Das Pulver enthält noch 900/0 der in dem verwendeten Perkolat vorhandenen Gesamtanthrachinone (davon sind 80 ovo Glykosid, 20 ovo Aglukon).
Wenn der Extrakt erfindungsgemäß zuerst im Vakuum unter Wasserzugabe vom organischen Lösungsmittel befreit wird, statt ihn, wie bisher, der Sprühtrocknung zu unterwerfen, so ergeben sich mehrere wichtige Vorteile.
Zum einen werden wasserunlösliche Stoffe ausgeschieden. Zum anderen werden auch Stoffe ausgeschieden, die Nebenwirkungen auslösen können.
Dabei werden jedoch die Wirkstoffe nicht mitgefällt.
Hinzu kommt, daß es technisch einfacher ist, wäßrige Extrakte zu versprühen als methanolische Extrakte.
In diesem Zusammenhang muß auch auf die Explosionsgefahr hingewiesen werden, die beim Versprühen methanolischer Extrakte im Falle verhinderter Luftzufuhr entstehen kann.
Hinzu kommt, daß der klebrige Niederschlag meist koaguliert und sich in der Apparatur absetzt, so daß eine Filtration in manchen Fällen unterbleiben kann.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Trockenpulvem mit Wirkstoffen der Sennesblätter oder -schoten durch Sprühtrocknung eines gegebenenfalls unter Zusatz einer organischen Säure, wie Zitronensäure, mit wäßrigem Alkohol oder anderen, mit Wasser mischbaren und wasserhaltigen organischen Lösungsmitteln gewonnenen und vom organischen Lösungsmittel befreiten Extraktes, dadurch gekennzeichnet, daß man während des Abdampfens des organischen Lösungsmittels im Vakuum das Volumen der Extraktflüssigkeit durch Wasserzugabe konstant erhält und gegebenenfalls vor der Sprühtrocknung filtriert.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 032 888; britische Patentschrift Nr. 832 017; kanadische Patentschrift Nr. 483 850.