DE1617667B1 - Verfahren zur Gewinnung eines sennosideichen Wirkstoffkonzentrates aus Sennesschoten - Google Patents
Verfahren zur Gewinnung eines sennosideichen Wirkstoffkonzentrates aus SennesschotenInfo
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- A61K36/18—Magnoliophyta (angiosperms)
- A61K36/185—Magnoliopsida (dicotyledons)
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- A61K36/482—Cassia, e.g. golden shower tree
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Description
Sennesdrogen, vorwiegend die Früchte (Schoten) von· Cassia Senna und Cassia angustifolia, werden
seit altersher wegen ihrer mild abführenden Wirkung als Arzneimittel sehr geschätzt. Ihre Anwendung
erfolgt als ganze oder zerkleinerte Droge, als Pulver, als Aufguß und/oder Auszug, in Form von Extrakten
oder in Form ihrer isolierten Wirkstoffe.
Es sind verschiedene Verfahren zur Extraktion der Sennesdrogen bekannt. Teilweise werden Sennesblätter oder Sennesschoten zunächst mit wasserhaltigen
organischen Lösungsmitteln extrahiert, worauf aus dem Auszug dann entwedef-die unerwünschten
Ballaststoffe von den in Lösung bleibenden Wirkstoffen abgetrennt werden, oder man fällt unmittelbar
die Wirkstoffe etwa mit Hilfe von zugesetzten Metallsalzen aus der Lösung aus. Wirkstoff enthaltende
Lösung in dem einen und metallionenhaltiger Wirkstoffnieder.schlag
in dem anderen Fall müssen dann in mehreren Verfahrensstufen weiterbehandelt werden.
Bei anderen Verfahren wird mit siedendem alkalischem Wasser ausgezogen und dann zur Trockene
eingedampft. Aus dem Rückstand werden entweder die Wirkstoffe ausgezogen, oder man behandelt mit
einem geeigneten Lösungsmittel, um die Begleitstoffe herauszulösen.
Von den genannten Verfahren unterscheidet sich die in der deutschen Patentschrift 656 990 beschriebene
Methode dadurch, daß die Droge (Sennesblätter) einer Vorextraktion unterworfen wird und zunächst
vorzugsweise durch Vorperkolation mit Äther entharzt und von Chlorophyll befreit und dann mit
Äthanol zur Entfernung weiterer Begleitstoffe behandelt wird. Die so vorbehandelte Droge wird dann mit
Methanol extrahiert zur Gewinnung eines Wirkstoffkonzentrats.
Die genannten Verfahren sind relativ zeitraubend und arbeiten teilweise mit Alkali-, Erdalkali- oder
Säurezusätzen. Sie sind aber vor allem hinsichtlich der Ausbeute und des Gehaltes an Wirkstoff im
Trockenextrakt noch recht unbefriedigend.
Das Verfahren zur Gewinnung eines sennosidreichen Wirkstoffkonzentrats durch Vorextrahieren
der Sennesdrogen mit organischen Lösungsmitteln und anschließendem Extrahieren des Wirkstoffes
konnte dadurch verbessert werden, daß man erfindungsgemäß Sennesschoten mit einem wäßrigen Alkohol
oder wäßrigen Keton in etwa 87- bis etwa 92%iger Konzentration, insbesondere mit etwa 90%igem Methanol,
bei Zimmertemperatur vorextrahiert, worauf man die so behandelten Schoten mit kaltem Wasser
extrahiert und aus dem Auszug in an sich bekannter Weise einen Trockenextrakt gewinnt.
Sowohl der Zusatz von Hilfsstoffen zum Wasser als auch das Anwenden erhöhter Temperatur entfällt
hier, so daß sich die Hauptstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens in außerordentlich einfacher
Weise durchführen läßt. Aus dem Extrakt läßt sich nach bekannten Methoden ein lagerfähiges trockenes
Wirkstoffkonzentrat herstellen, dessen Sennosidgehalt ungewöhnlich hoch, nämlich je nach Gehalt der Ausgangsdroge
zwischen 14 und 20% liegt. Überraschend günstig sind auch die Ausbeuten, die bei etwa 60 bis
65% liegen, bezogen auf den Sennosidgehalt der Schoten, überraschend ist weiterhin, daß dieses Verfahren
gerade bei den Schoten diese Ausbeuten erbringt, während die Extraktion von Sennesblättern
keine derartigen Ausbeutewerte zeigt.
Mit dem erfindungsgemäß hergestellten Wirkstoffkonzentrat
aus Sennesschoten können Abführmittel auf der Basis der Wirkung intakter Sennoside hergestellt
werden, die sich nach ärztlicher Erfahrung durch besonders gute Verträglichkeit auszeichnen
und auf verschiedene Darreichungsformen verarbeitet werden können.
Im allgemeinen benutzt man käuflich leicht erhältliche Sennesschoten, die maschinell zerkleinert und
" auf eine Schnittgröße, die bei 10 mm liegt, gebracht
ίο werden. Die derart zerkleinerte Droge wird dann bei
Zimmertemperatur in einem Perkolator vorextrahiert. Hierbei läßt man die Droge längere Zeit aufquellen
und führt dann die Extraktion durch. Die Art des Extraktionsmittels ist beim erfindungsgemäßen Verfahren
von besonderer Bedeutung. Dieses soll die Schoten gut aufschließen, Harz-, Färb- und andere
unerwünschte Ballatstoffe möglichst weitgehend lösen, ohne jedoch zugleich eine gute Löslichkeit für die
Sennoside und noch erwünschte Begleitstoffe (Coeffektoren) zu besitzen, weil anschließend erst die
Sennoside in einem weiteren Verfahrensschritt aus den Schoten in möglichst hoher Ausbeute mittels
kaltem Wasser herausgelöst werden sollen. -m
Es wurde festgestellt, daß diese Anforderungen mit ™
wäßrigen niedrigen Alkoholen und Ketonen erreicht werden, wobei der Wassergehalt überraschenderweise
in ganz bestimmten engen Grenzen liegen muß, und zwar im Bereich zwischen etwa 8 und 13%. Arbeitet
man mit höheren Wassergehalten in Lösungsmittel, so sinkt die Ausbeute ab, da beträchtliche Teile des
gut wasserlöslichen Wirkstoffes dann bei der Vorextraktion verlorengehen. Arbeitet man bei zu geringem
Wassergehalt, so werden diejenigen unerwünschten Begleitstoffe ungenügend entfernt, die in
Wasser gut, aber in den organischen Lösungsmitteln schlechter löslich sind, folglich steigt der Begleitstoffanteil,
und der prozentuale Wirkstoffgehalt im Trockenextrakt sinkt ab.
Das Lösungsmittel kann aus dem Vorextrakt, beispielsweise durch Destillation, wiedergewonnen werden und muß dann wieder auf den bestimmten Wassergehalt eingestellt werden. Bevorzugt verwendet man 90%iges Methanol.
Das Lösungsmittel kann aus dem Vorextrakt, beispielsweise durch Destillation, wiedergewonnen werden und muß dann wieder auf den bestimmten Wassergehalt eingestellt werden. Bevorzugt verwendet man 90%iges Methanol.
Die anschließende Hauptextraktion wird mit kaltem
Wasser durchgeführt, in dem die Wirkstoffe aus- | reichend gut löslich sind. Würde man heißes Wasser
benutzen, so würde bei längerem Stehen eine Hydrolyse der Sennoside eintreten. Außerdem würde heißes
Wasser mehr unerwünschte Begleitstoffe aus der Droge herauslösen und der gewonnene Extrakt einen
geringeren Sennosidwert haben.
Das neue Verfahren soll im folgenden an Hand eines Beispiels näher erläutert werden:
100 kg Sennesschoten mit einem durchschnittlichen Sennosidgehalt von 4% wurden auf eine Schnittgröße
von 10 mm eingestellt, in einen Perkolator gegeben und mit 2001 90%igem Methanol 15 Stunden bei
Zimmertemperatur mazeriert und anschließend 6 Stunden mit 600 190%igem Methanol vorextrahiert.
Danach wurden die im Perkolator belassenen Schoten 8 Stunden mit insgesamt 1000 1 kaltem Wasser zur
Gewinnung des Wirkstoffkonzentrats extrahiert. Der gesammelte wäßrige Extrakt wurde im Vakuum bei
maximal 35° C konzentriert und anschließend im Vakuumtrockenschrank bei maximal 35° C daraus
der Trockenextrakt gewonnen.
Es wurden 14 kg trockenes Wirkstoffkonzentrat mit 17,7% intakten Sennosiden erhalten. Ausbeute 62%,
bezogen auf den Sennosidgehalt der Droge.
Die Tatsache, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren der Wassergehalt des Vorextraktionsmittels
von Bedeutung ist, ergibt sich daraus, daß bei Durchführung der Vorextraktion mit einem 96- bzw.
85%igen wäßrigen Methanol bei sonst gleichen Bedingungen die Ausbeute an Sennosiden nur 23 bzw.
31% betrug.
Bei erfindungsgemäßer Durchführung des Verfahrens mit 90%igem Aceton betrug die Ausbeute
48,7%.
Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Verfahrens wird auch noch aus folgender Gegenüberstellung
mit dem in der deutschen Patentschrift 656 990 beschriebenen Verfahren deutlich. Danach
wurden Sennesblätter zunächst mit 96%igem Alkohol vorextrahiert und dann mit Methanol erschöpfend
ausgezogen. Dieser Extrakt wurde anschließend im Vakuum eingedampft. Bei Verwendung von 100 g
Ausgangsdroge mit 2,43 g Sennoside wurde eine Extraktmenge von 5,81 g erhalten mit einem Sennosidgehalt
von 0,42 g, das entspricht einer Ausbeute von 17,3%. Außerdem wurden — wie im Beispiel der
Patentschrift angegeben — die Blätter zunächst mit Äther und erst nach einem Zwischentrocknen mit
96%igem Äthylalkohol ausgezogen. Nach weiterem Zwischentrocknen zieht man die so zweifach vorextrahierten
Blätter dann mit Methylalkohol erschöpfend aus, der anschließend im Vakuum abgedampft
wird. Mit dieser komplizierteren Arbeitsweise der doppelten Vorextraktion konnte die Ausbeute
auf 30,3% erhöht werden.
Um nun noch einen glatten Vergleich zu ermögliehen,
wurden an Stelle der in der Patentschrift 656 990 angegebenen Sennesblätter für die Vergleichsversuche auch Sennesschoten verwendet, wie sie auch
beim erfindungsgemäßen Verfahren als Drogen zu verwenden sind.
Aus 1 kg Schoten mit 40 g Sennosidgehalt erhält man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren 140 g
Trockenextrakt mit 24,8 g Sennosiden. Bei der Arbeitsweise des Beispiels der deutschen Patentschrift 656 990
wurden 86 g Trockenextrakt mit 8,2 g Sennosiden erhalten. Die Versuchsergebnisse wurden umgerechnet
und in der Tabelle zusammengestellt.
Erfindungs | Sennosid | Sennosid | Ausbeute | |
gemäßes | gehalt der Schoten |
gehalt im Trocken |
||
IO | Verfahren .... | extrakt | ||
es Verfahren nach | ||||
der deutschen | 62% | |||
Patentschrift | 4% | 17,7% | ||
656 990 | ||||
20,5% | ||||
4% | 9,55% | |||
40 Aus diesem Vergleichsversuch geht klar hervor, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren durch den
Vorteil der höheren Ausbeute und höheren Wirkstoffkonzentration gegenüber bekannten Verfahren auszeichnet.
Claims (2)
1. Verfahren zur Gewinnung eines sennosidreichen Wirkstoffkonzentrats aus Sennesschoten
durch Vorextrahieren mit organischen Lösungsmitteln und anschließendem Extrahieren der Wirkstoffe,
dadurch gekennzeichnet, daß man Sennesschoten mit einem wäßrigen Alkohol oder
wäßrigen Keton von etwa 87- bis etwa 92%iger Konzentration bei Zimmertemperatur vorextrahiert,
worauf man die so behandelten Schoten mit kaltem Wasser extrahiert und daraus in an sich
bekannter Weise einen Trockenextrakt gewinnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vorextraktion mit 90%igem
Methanol durchführt.
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