DE1156651B - Bildempfangsmaterial fuer die Erzeugung photographischer Bilder nach dem Silbersalzdiffusionsverfahren - Google Patents
Bildempfangsmaterial fuer die Erzeugung photographischer Bilder nach dem SilbersalzdiffusionsverfahrenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Bildempfangsmaterial für die Erzeugung photographischer Bilder
nach dem Silbersalzdiffusionsverfahren. Nach diesem bekannten Verfahren wird eine lichtempfindliche
Halogensilberemulsionsschicht (Negativschicht) in engem Kontakt mit der Schicht eines geeigneten
Bildempfangsmaterials (Positivschicht) mit HiKe eines alkalischen Entwickleransatzes in Gegenwart eines
Halogensilberlösungsmittels entwickelt, wobei nicht belichtetes Halogensilber aus der Negativschicht gelöst
und nach Überdiffundieren in die Positivschicht an den hier vorhandenen Entwicklungskeimen in ein
Silberbild übergeführt wird. Nach Beendigung dieses Prozesses trennt man die beiden Schichten durch
Auseinanderziehen.
Die Leichtigkeit, mit der dieses Auseinanderziehen der beiden Schichten erfolgt, ist im wesentlichen von
der Wahl der Beschichtungsmittel für die Negativ- und Positivschicht abhängig. Verwendet man z. B. für
beide Schichten Gelatine, so kleben die Schichten sehr stark aufeinander, und man muß sie rasch voneinander
trennen, während man durch Zusatz eines Celluloseesters die Schichten leichter und nach viel
längerer Kontaktzeit trennen kann. Weitere Substanzen, die die Trennung der Schichten nach der Diffusion
wesentlich erleichtern, sind aus der deutschen Patentschrift 869 008 bekannt, wonach unter anderem
Polyamide, Polyester, Polyvinylalkohol, PoIyvinylacetate oder Polyvinylpyrrolidone Verwendung
finden können.
Ferner sind in der deutschen Patentschrift 1073 306 Übertragungsfolien mit transparenter Unterlage beschrieben,
deren Bildempfangsschichten als Bindemittel Gemische aus Alkylvinyläther-Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerisaten
mit hydrophoben Harzen, wie Cellulosederivaten, enthalten. Diese Schichten sind jedoch mit dem Nachteil verbunden, daß sie
besondere Verfahrensschritte zur Erzielung der Wasseraufnahmefähigkeit erfordern.
Als Schichtbildner haben sich in der Technik hauptsächlich Proteine, wie Gelatine oder Kasein,
durchgesetzt. Die bisher bekannten modifizierten Proteinschichten genügen jedoch noch nicht allen Anforderungen.
So sind die feuchten Bildempfangsschichten nach der Bilderzeugung und nach der Trennung von dem lichtempfindlichen Material
infolge der Anwesenheit von Entwicklerresten alkalisch. Hierdurch zeigen die Bildweißen bei längerer
Lagerung eine Vergilbungstendenz. Schließlich haben die Proteine die Eigenschaft, bei starker Austrocknung
Zugkräfte zu entwickeln, die ein Rollen der Papiere zur Folge haben.
Bildempfangsmaterial für die Erzeugung
photographischer Bilder nach dem
Silbersalzdiffusionsverfahren
Anmelder:
Agfa Aktiengesellschaft,
Leverkusen, Kaiser -Wilhelm -Allee
Leverkusen, Kaiser -Wilhelm -Allee
Dr. Alexander Riebel, Dr. Hans Ulrich, Leverkusen, Dr. Wolfgang Himmelmann, Köhi-Stammheim,
und Dr. Karl-Heinz Britz, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
und Dr. Karl-Heinz Britz, Leverkusen,
sind als Erfinder genannt worden
Es wurde nun gefunden, daß man die Eigenschaften von Bildempfangsschichten, die auf einem Träger
ein hydrophiles schichtbildendes Protein, wie Gelatine oder Kasein, enthalten, bedeutend verbessern
kann, wenn man ihnen in dispergierter Form ein Mischpolymerisat aus Maleinsäureanhydrid und
Alkylvinyläthern zusetzt, dessen Anhydridgruppen durch Umsetzen mit niederen aliphatischen Alkoholen
und Monoalkanolaminen zumindest teilweise in Halbester- und Halbamidgruppen übergeführt worden
sind. Das Mischpolymerisat kann durch den Einbau der Monoalkanolamin-Gruppierungen vernetzt
sein.
Durch den Zusatz der genannten erfindungsgemäß verwendeten Mischpolymerisate wird die mögliche
Kontaktzeit von Negativ und Positiv während der Bearbeitung wesentlich erweitert, so daß die Trennung
von Negativ und Positiv nicht innerhalb einer bestimmten, relativ kurzen Zeit zu erfolgen braucht.
Die Handhabung wird dadurch wesentlich einfacher. Durch die im Mischpolymerisat vorhandenen Carboxylgruppen
und die noch vorhandenen restlichen Säureanhydridgruppen wirkt der Zusatz als »Alkalifänger«.
Im Gegensatz zu zusatzfreien Schichten zeigen die erfindungsgemäßen Schichten unmittelbar
nach der Trennung neutrale Reaktion. Dadurch wird eine Vergilbung des Materials weitgehend verhindert.
Die neuen Bildempfangsschichten zeigen ferner eine verbesserte Planlage. Offenbar bewirkt der Zusatz des
Mischpolymerisats in dispergierter Form, daß die
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Spannungskräfte der hydrophilen Schichtkolloide vermindert werden.
Ein weiterer Vorteil der neuen Bildempfangsschichten ist die schnellere Trocknung, die man infolge
des relativ geringen Anteils an hydrophilem Kolloid pro Flächeneinheit erzielt.
Gießtechnisch lassen sich die erfindungsgemäßen Materialien besonders leicht herstellen, da durch den
Zusatz des erfindungsgemäßen Mischpolymerisats
unter den Siedepunkt erhitzt. Dann werden 2 kg frisch destillierter Vinyl-n-butyläther auf einmal zugegeben,
wobei innerhalb 10 Minuten eine Reaktion eintritt, die das Benzol zum Sieden bringt. Nach
5 dieser Wartezeit werden weitere 8 kg frisch destillierter Vinyl-n-butyläther in dem Maße unter Rühren
zugesetzt, daß das Benzol ruhig siedet. Nach beendeter Zugabe wird noch 2 Stunden unter Rückfluß
nachgerührt. Nach dem Abkühlen wird das aus-
die Viskosität der Gießlösung stark herabgesetzt io geschiedene Polymerisat gesammelt, grob zerkleinert,
im Vakuum bei 35 bis" 50° C getrocknet und anschließend
gemahlen. Die Viskosität (10 g gelöst in 100 ml p. a. Aceton) liegt zwischen 3 und 4,5 cP.
Ausbeute: 18 kg = 93%.
10 kg dieses Produktes werden unter Rühren in eine kalte Mischung aus 1001 Methanol und 70 g
Monoäthanolamin gebracht, 2 Stunden unter Rückfluß gekocht und die Lösung nach dem Abkühlen in
mindestens 3001 Wasser eingerührt. Das ausgefallene
Die Mischpolymerisate, die als Ausgangsprodukte für die erfindungsgemäß einzusetzenden Zusatzstoffe
dienen, werden in an sich bekannter Weise durch Mischpolymerisation von Maleinsäureanhydrid mit 15
Alkylvinyläthern erhalten.
Als Alkylvinyläther werden vorzugsweise die Vinyläther niederer Alkohole, insbesondere n-Butyl-
oder iso-Butyl-vinyläther, verwendet. Die Mischpoly
merisate enthalten die genannten Komponenten vor- 20 Polymerisat wird feucht gekörnt und im Vakuum bei
zugsweise in etwa äquimolaren Mengen einpolymeri- 35 bis 50° C getrocknet. Die Menge Monoäthanolsiert
und besitzen im allgemeinen Molekulargewichte amin kann zwischen 50 und 500 g variiert werden,
zwischen etwa 800 und 3000. Diese Mischpolymeri- Ausbeute: 95 bis 99 %.
sate werden in alkoholischer Lösung mit einem Aiko- Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erhol
und einem Monoalkanolamin bei erhöhten Tem- 25 fjndung werden den Schichten polymere Härter zugeperaturen
umgesetzt, wobei die Anhydridgruppen setzt, die in überraschender Weise den bekannten
zum Teil in Halbester- und Halbamidgruppen über- monomeren Härtern, wie Formaldehyd u. ä., übergeführt
werden. Als Alkohole eignen sich Vorzugs- legen sind. Hierbei handelt es sich vor allem um Biweise
niedere einwertige, aliphatische, gesättigte sulfitverbindungen von Polyacrolein, die in der deut-Alkohole
mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, insbeson- 30 sehen Patentschrift 1 016 020 beschrieben sind. Gedere
Methanol. Als Alkanolaminkomponente wird eignet sind außerdem Oxydationsprodukte von
vorzugsweise das Monoäthanolamin verwendet. Für Kohlehydraten, unter anderem sogenannte Dialdehyddie
Durchführung der Umsetzung wird das Alkanol- stärke, die in der britischen Patentschrift 891 221 beamin
im allgemeinen in Mengen von 0,1 bis 5 Ge- schrieben sind, und außerdem Polyvinylalkoholmaleiwichtsprozent,
berechnet auf das Mischpolymerisat, 35 nate, die aus der britischen Patentschrift 822 061
verwendet. Die erhaltenen Umsetzungsprodukte sind bekannt sind. Ein Übertragsmaterial mit besonin
Wasser unlöslich und in verdünnten Alkalien sowie ders vorteilhaften Eigenschaften erhält man, wenn
in aliphatischen Alkoholen, wie Methanol, Propanol, man den polymeren Härter sowohl der Barytage-Butanol,
löslich. Da die Umsetzungsprodukte in Form schicht als auch der Bildempfangsschicht zusetzt, woihrer
Lösungen in aliphatischen Alkoholen eine 40 bei als Bindemittel für die Barytageschicht hydrohöhere
Viskosität besitzen als entsprechende Um- phobe filmbildende Produkte verwendet werden. Als
Setzungsprodukte, die ausschließlich unter Verwen- Dialdehydstärkeprodukt ist beispielsweise das von
dung der niederen Alkohole erzeugt worden sind, ist der Firma Miles Lab. Co unter dem Handelsanzunehmen,
daß während der Umsetzung eine Ver- namen »Sumstar« vertriebene Produkt geeignet. Es
netzung durch die Monoäthanolamine, zumindest 45 wird in einer wäßrigen Natriumacetatlösung angeaber
eine wesentliche Erhöhung des Molekular- wendet,
gewichts der Mischpolymerisate erfolgt. Als Entwicklungskeime für die Übertragsschicht
gewichts der Mischpolymerisate erfolgt. Als Entwicklungskeime für die Übertragsschicht
Die erfindungsgemäß modifizierten Mischpolymeri- können alle bekannten Substanzen Verwendung finsate
werden der Bildempfangsschicht im allgemeinen den, wie z. B. kolloidales Silber oder Gold, Thioharnin
Mengen von 5 bis 200, vorzugsweise 10 bis 80 Ge- 50 stoff sowie die kolloidalen Sulfide oder Selenide von
wichtsprozent, berechnet auf das Gewicht des schicht- Silber, Gold, Blei, Quecksilber, Zinn, Zink oder
bildenden Proteins, zugesetzt. Zur Herstellung der Kupfer. Die Entwicklungskeime können der Gieß-Gießlösung
für die Erzeugung der Bildempfangs- lösung in Form der kolloidalen Lösungen beigegeben
schicht kann in der Weise vorgegangen werden, daß oder in der fertigen Schicht nach bekannten Verfahdie
genannten modifizierten Mischpolymerisate zu- 55 ren erzeugt werden. Die Keime werden vorzugsweise
nächst in einem organischen Lösungsmittel, wie in Mengen von 0,001 bis 1 g pro Liter Gießlösung
Butanol, zusammen mit einem schwerflüchtigen, verwendet. Außerdem können in der Positivschicht
öligen Dispergierhilfsmittel, wie einem Phthalsäure- den Bildton beeinflussende Verbindungen, wie z. B.
ester, gelöst werden, worauf die erhaltene Lösung mit Mercaptobenzthiazole, Mercaptotetrazole, Oxymer-Hilfe
eines Turboschnellrührers in einer wäßrigen 60 captotriazine, sowie Entwicklerstubstanzen und HaIo-Proteinlösung
dispergiert wird. gensilberlösungsmittel zugesetzt werden.
Die Herstellung eines für den vorliegenden Ver- Die durch die erfindungsgemäßen Zusätze bewirk-
wendungszweck geeigneten Mischpolymerisats wird ten Vorteile machen sich auch bei solchen Materialien
nachfolgend erläutert: bemerkbar, in denen die Negativ- und Positivschich-
In einem 250-1-Rührkessel werden in 1201 durch 65 ten auf einer Unterlage übereinandergegossen sind.
Andestillieren getrockneten Benzols 10 kg Malein- Dabei ist es gleichgültig, ob sich auf dem Schichtsäureanhydrid
und 50 g Benzolperoxyd unter einer träger die Negativschicht und darüber die Positiv-Stickstoffatmosphäre
gelöst und unter Rühren knapp schicht oder umgekehrt die Positivschicht direkt auf
dem Schichtträger und darüber die lichtempfindliche Negativschicht befindet.
Zu 170 ml einer 6%igen Gelatinelösung, die 0,003 g Silbersulfid in kolloidaler Form sowie 6 g
Natriumthiosulfat enthält, läßt man in einem Turboschnellrührer mit hohen Umdrehungszahlen in großen
Scherkräften eine Lösung aus 1 g eines in der oben beschriebenen Weise hergestellten und umgesetzten
1:1-Mischpolymerisats aus Maleinsäureanhydrid und
Vinyl-n-buthyläther in einer Mischung aus 5 ml n-Butanol und 1 ml Phthalsäuredibutylester einlaufen,
so daß eine gleichmäßige Emulsion entsteht. In diese Mischung wird etwa 1 ml einer lO°/oigen Lösung
einer Bisulfitverbindung von Polyacrolein zugegeben. Die so hergestellte Gießlösung wird in bekannter
Weise auf gewöhnliches oder barytiertes Papier gegossen und getrocknet.
Das Positivmaterial wird in Kontakt mit einer belichteten, in üblicher Weise hergestellten Negativschicht
durch eines der bekannten Durchlaufentwicklungsgeräte geführt, das folgende Entwicklerlösung
enthält:
1000 ml Wasser, 1,5 g p-Methylaminophenolsulfat,
15 g Hydrochinon,
2 g KBr5
15 g Hydrochinon,
2 g KBr5
100 g Na2SO3, 15 g NaOH.
Nach 10 bis 20 Sekunden Kontaktzeit trennt man beide Schichten und erhält auf der Positivschicht ein
gut gedecktes Bild. Die Kontaktzeit kann auch auf 2 Minuten erhöht werden.
In eine Gelatinelösung, wie im Beispiel 1 angegeben, emulgiert man 6 g Mischpolymerisat, gelöst in
30 ml n-Butanol und 6 ml Phthalsäuredibutylester, und verfährt wie im Beispiel 1. Es wird auch der im
Beispiel 1 beschriebene Härter zugesetzt. Positiv- und Negativschicht lassen sich nach der Entwicklung
auch nach etwa 5 Minuten Kontaktzeit noch gut voneinander trennen. Außerdem ist die Vergilbungsbeständigkeit
der fertigen Kopie gegenüber einer solchen ohne Zusatz wesentlich verbessert.
50
In 170 ml einer 6%igen wäßrigen und neutralen Kaseinlösung mit Zusätzen an Entwicklungskeimen
und Silberhalogenidlösungsmittel, wie im Beispiel 1 angegeben, emulgiert man eine Lösung von 1 g
Mischpolymerisat in einer Mischung aus 5 ml n-Butanol und 1 ml Phthalsäuredibutylester. Die Härtung
sowie Beguß und Verarbeitung werden gemäß Beispiel 1 durchgeführt. Man erhält auf der Positivschicht
ein gut gedecktes Bild. Positiv- und Negativschicht lassen sich nach 2 Minuten Kontaktzeit noch
gut voneinander trennen.
Wie Beispiel 3, jedoch mit erhöhter Menge Mischpolymerisat. 6 g, gelöst in 30 ml n-Butanol und 6 ml
Phthalsäuredibutylester. Außerdem wird ein Härter des im Beispiel 1 beschriebenen Typs zugesetzt. Die
Kontaktzeit von Positiv- und Negativschicht kann dadurch auf etwa 5 Minuten verlängert werden.
Auf einer Papierbahn wird eine Barytageschicht aufgetragen, dessen Bindemittel aus einem hydrophoben,
synthetischen Harz besteht, beispielsweise aus Mischpolymerisaten von Acrylsäureestern, und
die in üblichen Konzentrationen Bariumsulfat enthält. Der Barytageschicht können außerdem die üblichen
Zusätze zugefügt .werden, wie Weißtöner, Netzmittel u. a. Als Härtungsmittel werden der Barytageschicht
Bismutverbindungen des Polyacroleins, die denen im Beispiel 1 beschriebenen entsprechen, zugegeben.
Die Konzentrationen des Härters liegen zwischen 500 und 1000 ml einer wäßrigen lO°/oigen
Lösung auf 301 Barytagegießlösung, wobei diese Gießlösung 10- bis 2O°/oig an Bindemittel ist.
Auf die getrocknete Barytageschicht wird die im Beispiel 1 beschriebene Bildempfangsschicht aufgetragen.
Das Papier wird in der gleichen Weise photographisch verarbeitet. Man erhält ein Positivbild hervorragender
Qualität. Auch nach längeren Kontaktzeiten ist eine einwandfreie Trennung des Negativ- und
Positivmaterials möglich.
Das oben beschriebene Übertragsmaterial zeichnet sich durch eine vorzügliche Haftung insbesondere
zwischen der Barytage- und der Übertragsschicht aus.
Claims (9)
1. Bildempfangsmaterial für die Erzeugung photographischer Bilder nach dem Silbersalzdiffusionsverfahren,
gekennzeichnet durch eine Bildempfangsschicht, die als Bindemittel ein filmbildendes
Protein im heterogenen Gemisch mit einem Mischpolymerisat aus einem Alkylvinyläther
und Maleinsäureanhydrid enthält, dessen Anhydridgruppen durch Umsetzen mit niederen
aliphatischen Alkoholen und mit Monoalkanolaminen zumindest teilweise in Halbester- und
Halbamidgruppen übergeführt worden sind.
2. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Bildempfangsschicht
als filmbildendes Protein Gelatine enthält.
3. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Bildempfangsschicht
als filmbildendes Protein Kasein enthält.
4. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dessen Bildempfangsschicht
das Mischpolymerisat in Mengen bis zu etwa 80%, berechnet auf das Gewicht des Proteins,
enthält.
5. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch den Gehalt an einem
Alkylvinyläther-Maleinsäureanhydrid - Mischpolymerisat, das durch Umsetzen mit einem Monoalkanolamin,
vorzugsweise Monoäthanolamin, in einer alkoholischen, vorzugsweise methanolischen
Lösung erhalten worden ist, wobei das Mono-
alkanolamin vorzugsweise in Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, berechnet auf das Mischpolymerisat,
verwendet worden ist.
6. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildempfangsschicht
zusätzlich einen polymeren Härter enthält.
7. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Bildempfangsschicht
als polymeren Härter eine Bisulfitverbindung des Polyacroleins enthält.
8. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Papierunterlage und eine
zwischen der Bildempfangsschicht und der Unterlage befindliche Barytageschicht, die als
Bindemittel einen hydrophoben Fihnbildner und einen polymeren Härter für die Bildempfangsschicht
enthält.
9. Bildempfangsmaterial nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Barytageschicht
als polymeren Härter eine Bisulfitverbindung des Polyacroleins enthält.
Priority Applications (6)
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FR942760A FR1364902A (fr) | 1962-07-28 | 1963-07-26 | Matériel récepteur d'image pour la production d'images photographiques par le procédé de diffusion de sels d'argent |
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- 1963-07-19 GB GB28732/63A patent/GB1001380A/en not_active Expired
Also Published As
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