DE1130282B - Verfahren zur Klarhaltung von photographischen Halogensilber-emulsionen bei hoeherenEntwicklertemperaturen - Google Patents
Verfahren zur Klarhaltung von photographischen Halogensilber-emulsionen bei hoeherenEntwicklertemperaturenInfo
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Description
- Verfahren zur Klarhaltung von photographischen Halogensilberemulsionen bei höheren Entwicklertemperaturen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Verbesserung der Klarhaltung photographischer Halogensilberemulsionen während der Entwicklung bei höheren Temperaturen.
- Photographische Halogensilberemulsionen neigen dazu, bei höheren Entwicklungstemperaturen einen beachtlichen Schleier zu bilden, der die Bildqualität erheblich beeinträchtigt. Da sich oftmals höhere Entwicklungstemperaturen auf Grund ungünstiger klimatischer Verhältnisse nicht vermeiden lassen, besteht seit langem der Wunsch, durch Zusatz geeigneter Substanzen zur photographischen Halogensilberemulsion, zu photographischen Hilfsschichten oder zu den Verarbeitungsbädern das Auftreten dieses Entwicklungsschleiers zu verhindern.
- Es sind auch eine Anzahl Substanzen beschrieben worden, die eine Klarhaltung des unbelichteten Halogensübers bewirken, jedoch in irgendeiner Weise die sonstigen photographischen Eigenschaften nachteilig beeinflussen. Zu den wertvollsten unter ihnen gehört das Benztriazol, das weitgehend die Schleierbildung verhindert, jedoch gleichzeitig den Bildton in unerwünschter Weise nach Blauschwarz verschiebt. Weiterhin sind in der USA.-Patentschrift 1763 990 Harnstoffe und seine Substitutionsprodukte als Schleierverhütungsmittel beschrieben. Diese sind je- doch nicht in der Lage, den bei höherer Entwicklertemperatur auftretenden Entwicklungsschleier zu verhindern.
- Es wurde nun gefunden, daß man die Schleierbildung bei höheren Entwicklertemperaturen weitgehend verhüten kann, wenn man der photographischen Halogensilberemulsion oder den photographischen Hilfsschichten, wie Schutzschichten, Zwischenschichten od. dgl., vor dem Vergießen substituierte 4(5)-Aminobenztriazole der folgenden allgemeinen Formel zusetzt: wobei R einen aliphatischen Rest mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen, einen aromatischen oder heterocyclischen Rest darstellt, der seinerseits substituiert sein kann, und X eine einfache chemische Bindung, ein Sauerstoffatom oder eine NH-Gruppe bedeutet und der Benzolkern noch weitere Substituenten tragen kann.
- Geeignete Substanzen sind acylierte Aminobenztriazole, wie z. B. 5-Benzoylaminobenztriazol, Carbaminsäurederivate, wie z. B. 5-Carbäthoxyaminobenztriazol, 5-Carbphenoxyaminobenztriazol, 4-Carbphenoxyanünobenztriazol, 4 - Carbphenoxyamino - 6 -aminobenztriazol, und Harnstoffderivate des Benztriazels, wie z. B. N-Äthyl-N'-(5)-benztriazolylharnstoff, N-Phenyl-N'-(4)-benztriazolylharnstoff, N-Phenyl - N' - (5) - benztriazolylharnstoff, N - (4' - Äthoxyphenyl) - N'- (5) - benztriazolylharnstoff, N - (Y- Chlorphenyl)-N'-(5)-benztriazolylharnstoff, N-(4'-Chlorphenyl)-N'-(5)-benztriazolylharnstoff.
- Die Herstellung dieser Verbindungen erfolgt nach bekannten Methoden.
- Die acylierten Aminobenztriazole werden durch Umsetzung äquimolekularer Mengen eines Aminobenztriazols mit einem Säurechlorid in Gegenwart eines säurebindenden Mittels, wie z. B. Pyridin, erhalten.
- Die Carbaminsäurederivate erhält man durch Umsetzung eines Chlorameisensäureesters mit einem Aminobenztriazol in Pyridin.
- Die Hamstoffderivate werden durch Umsetzung mit Isocyanaten erhalten. Diese Umsetzung kann ohne Lösungsmittel erfolgen oder in Suspension in einem inerten Lösungsmittel oder in einem Lösungsmittel mit einem tertiären Stickstoffatom.
- Die ausgezeichnete Wirkung der erfindungsgemäßen Substanzen geht aus folgender Tabelle hervor. Darin sind die Schleierwerte einer Bromsilbereinulsion nach Bios-Final-Report Nr. 252, die ohne und mit Zusatz von Aminobenztriazolderivaten vergossen wurde, nach 4 Minuten Entwicklung bei 30'C wiedergegeben.
Schleierdichte nach Ent- Bromsilberemulsionen wicklung bei 300 C Ohne Zusatz ...... ............ 0,052 Mit N-Äthyl-N'-(5)-benztriazolyl- harnstoff ........................ 0,031 Mit N-Phenyl-N'-(4)-benztriazolyl- hamstoff ......................... 0,009 Mit N-Phenyl-N'-(5)-benztriazolyl- harnstoff ..................... 0,015 Mit N-(4#-Äthoxy-phenyl)-N'-(5)-benz- triazolylhamstoff ......... 0,015 Mit N-(3'-Chlorphenyl)-N'-(5)-#e»n*z*- * ' * triazolylhamstoff ................. 0,017 Mit N-(4'-Chlorphenyl)-N'-(5)-benz- triazolylharnstoff ................ 0,009 Mit 5-Benzoylaminobenztriazol ...... 0,038 Mit 5-Carbphenoxyanünobenztriazol 0,017 Mit 4-Carbphenoxyaniinobenztriazel 0,033 Mit 4-Carbphenoxyamino-6-aminobenz- triazol .......................... 0,027 Mit 4-Benzoylaminobenztriazol ...... 0041 Mit 5-Carbäthoxyanünobenzotriazol .. 0:037 - Die erfindungsgemäßen Substanzen kommen in Mengen von 5 bis 250 mg pro Liter Emulsion zur Anwendung, wobei 11 Emulsion etwa 30 g Halogensüber enthält.
- Die erfindungsgemäßen Substanzen sind zur Schleierverbesserung von Chlorsilber-, Chlorbromsüber- und Bromsüber-Emulsionen geeignet. Die maximale Wirkung wird bei Bromsilber-Ammoniak-Emulsionen erzielt.
- Beispiel 1 Einer Bromsüberemulsion, die auf 41 1lOg AgBr enthält, werden pro Liter 8 CM3 einer 1%igen Lösung der Verbindung zugesetzt. Nach Zugabe der weiteren üblichen Härtungsmittel wird die Emulsion auf Papier vergossen. Die Schleierwerte mit und ohne Zusatz des Stabilisators nach 4 Minuten Entwicklung bei 30'C sind in der vorstehenden Tabelle angegeben. Die Entwicklung erfolgt in einem üblichen sodaalkalischen -Metol-Hydrochino-n-Entwickler.
- Beispiel 2 Einer Chlorbromsilberemulsion mit einem Gehalt vonetwa 35gAgBrund 70gAgC1 auf 31werdenpro Liter 3 cm3 einer 10/,igen Lösung der Verbindung zugefügt und die Emulsion nach Zugabe der weiteren Härtungsmittel vergossen.
- Der Schleierwert mit Zusatz des Stabilisators beträgt nach 4 Minuten Entwicklung bei 30'C 0,015, während er ohne Zusatz des Stabilisators 0,124 beträgt.
Claims (2)
- PATENTANSPRÜCHE: 1. Verfahren zur Klarhaltung von photographischen Halogensüberemulsionen bei höheren Entwicklertemperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß man der photographischen Halogensilberemulsion und/oder einer photographischen Hilfsschicht Derivate des 4(5)-Aminobenztriazols der folgenden allgemeinen Formel zusetzt: wobei R einen aliphatischen Rest mit mindestens 2 Kohlenstoffatomen, einen aromatischen oder heterocyclischen Rest darstellt, der seinerseits substituiert sein kann, und X eine einfache chemische Bindung, ein Sauerstoffatom oder eine NH-Gruppe bedeutet.
- 2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminobenztriazolderivate der photographischen Schicht vor dem Vergießen zugesetzt werden.
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